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DE2056187B2 - Vorrichtung und Verfahren zum Schmelzen und Läutern eines Lithiumsilikatglases für Laserstäbe - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zum Schmelzen und Läutern eines Lithiumsilikatglases für Laserstäbe

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DE2056187B2
DE2056187B2 DE2056187A DE2056187A DE2056187B2 DE 2056187 B2 DE2056187 B2 DE 2056187B2 DE 2056187 A DE2056187 A DE 2056187A DE 2056187 A DE2056187 A DE 2056187A DE 2056187 B2 DE2056187 B2 DE 2056187B2
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glass
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opening
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Owens Illinois Inc
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Publication date
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Schmelzen und Läutern eines Lithiumsilikatglases für Laserstäbe, welche einen das geschmolzene Glas enthaltenden Schmelzofen aufweist mit einem platinausgekleideten Boden, platinausgekleideter.i Seitenwänden sowie einer platinausgekleideten Decke und einer öffnung, aus der eine Rührvorrichtung vorsteht, einer öffnung, durch die der Ofen mit Glassatzmaterialien befüllbar ist, öffnungen, durch die ein inertes Gas in das Ofeninnere ein- und aus diesem wieder herausführbar ist, und einer öffnung, durch die das geschmolzene Glas vom Ofen abziehbar ist, mit einem Ventilkolben, der sich durch die Ofenwand erstreckt und zur Steuerung der Auslaßöffnung dient. Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Schmelzen und Läutern eines Lithiumsilikat-Glases für Laserstäbe unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Qualitativ hochwertige Glaslaserstäbe mit nur minimalen Platineinschlüssen lassen sich sehr schwer herstellen. Das geschmolzene Glas ist korrosiv, und selbst in öfen oder Schmelzwannen, die mit Platin ausgekleidet waren, zeigten die fertigen Laserstäbe Platineinschlüsse, was unerwünscht ist. Es ist außerordentlich schwierig, qualitativ hochwertige Glaslaserstäbe ohne Platineinschlüsse herzustellen, besonders aus Gläsern mit sehr hohem Lithiumgehalt, von etwa 15 bis 35 Molprozent, bezogen auf die Gesamtglaszusammensetzung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Schmelzen und Läutern eines Lithiumsilikat-Glases mit relativ hohem Lithmmoxidgehalt zu schaffen, mit der qualitativ hochwertige Glaslaserstäbe mit einem Minimum an Platineinschlüssen hergestellt werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgetinäß durch eine eingangs genannte Vorrichtung gelöst, die durch Dich' tungen aus geschmolzenem Glas um die Verbindungsstelle zwischen den Ofenseitenwänden und der Ofendecke herum und um alle Öffnungen, wie beispielsweise die Einlaß· und Auslaßöffnungen für das inerte Gas, die Einfüllöffnung und die Öffnungen, durch die sich
3 I 4
der Rührer und der Auslaßventilkolben erstrecken, und geläutert ist. umfassen eine Abflußöffnung 22 und
gekennzeichnet ist. einen Ventilkolben 24 zum öffnen und Schließe-,! der
Durch die erfindungsgemäß vorgesehenen Dichtun- Abflußöffnung. Mittel zum Einfüllen der rohen Glasgen aus geschmolzenem Glas wird die Kondensation satzmaterialien sind ebenfalls vorgesehen, nämlich eine von Platindämpfen verhindert und der Eintritt von 5 Einfüllöffnung 7 und ein Einfüllrohr 26, das während Luft in die Ofenatmosphäre während des Einfüllens des Einfüllens fest in die Einfüllöffnung 7 einsetzbar vermieden, was beides zu Platineinschlüssen in den ist. Die Einfüllöffnung 7 ist mit einem Deckel 30 verresultierenden Glaslaserstäben führen kann. schließbar, so daß die Einfüllöffnung während des
Zum Stand der Technik ist auszuführen, daß es Schmelzens und Läuterns dicht verschlossen gehalten
grundsätzlich zwar bekannt ist, ein geschlossenes io werden kann.
Schmelzgefäß durch eine geschmolzene Masse abzu- Wie weiter oben bereits gesagt und in den Figuren
dichten (US-PS 3 127 155), jedoch handelt es sich hier- gezeigt, sind Dichtungsmittel für die Einfüllmittel, den
bei nicht um eine Dichtung aus geschmolzenem Glas. Rührer ί2, den Ventilkolben 24 und für die Verbin-
Diese mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung er- dung zwischen Decke 6 und Seitenwänden 4 vorge-
zielbare Wirkung wird vorteilhafterweise dadurch wei- 15 sehen, so daß Kondensation der Dämpfe an kalten
ter verbessert, daß bei der Beschickung des Schmelz- Stellen und Eintritt von Luft in die Ofenatmosphäre,
ofens der Strom des inerten Gases durch die Auslaß- was zu Platineinschlüssen in dem geschmolzenen Glas
leitung gestoppt und das Gas zur Einfüllöffnung umge- und den daraus hergestellten Laserstäben führen
lenkt und daß der Gasstrom während des Schmelzens, könnte, verhindert wird. Zurr· Abdichten der oben
Läuterns und Abfließenlassens kontinuierlich fortge- 20 beschriebenen Teile gegen Luft u^d Platindämpfe und
setzt wird. dergleichen wird geschmolzenes Glas verwendet, und
Spezielle Ausführungsformen der Erfindung sind in zwar ein Natrium-Bor-Aluminiumsilikat-Olas, oder
der nachfolgenden detaillierten Beschreibung sowie ein anderes verhältnismäßig viskoses Glas mit einem
den Zeichnungen erläutert, von denen Logarithmus der Viskosität von mindestens 2,5 oder
F i g. 1 eine Draufsicht, teilweise im Schnitt, auf 25 3 bis 4 oder darüber bei der Schmelztemperatur, die im
einen erfindungsgemäßen Ofen zeigt und allgemeinen bei 1600 bis 1649°C, vorzugsweise bei
F i g. 2 einen Teil des in F i g. \ gezeigteil Ofens mit 1371 bis 1482° C liegt, das die Fähigkeit besitzt, weder
dem Einfüllrohr in der zur Beschickung des Ofens er- Platindämpfe vom Inneren des Ofens nach außen, noch
forderlichen Stellung zeigt. Luft von außen in die Vorrichtung dringen zu lassen.
Wie man den Figuren entnehmen kann, besteht die 30 Das bevorzugte Natrium-Bor-Aluminiumsilikat-Glas Vorrichtung zum Schmelzen und Läutern des Silikat- enthält Magnesiumoxid, Calciumoxid and Bariumoxid, glases mit einem relativ hohen Lithiumoxidgehalt von Ein besonders bevorzugtes Glas enthält die nachmindestens etwa 8 Molprozent aus einem Schmelz- stehend aufgeführten Bestandteile in den angegebenen ofen 1 mit einem Boden 3, Seitenwänden 4 und einer Gewichtsprozentmengen: SiO2 66 bis 69, B2O3 0,5 bis3, Decke 6, welche eine Einfüllöffnung 7 zum Einfüllen 35 Al2O3 1,5 bis 4, K2O 0,1 bis 1,5, Na3O 14 bis 17, CaO der nicht flüchtigen oder nur sehr wenig flüchtigen 4 bis 7, MgO 3 bis 5, BaO 1 bis 3.
Materialien aufweist. Wie in den Figuren zu erkennen. Zum Abdichten der Einfüllöffnung 7 winl ein Lötsind die Seitenwände 4 und der Boden 3 des Schmelz- glas bevorzugt, das weniger viskos ist als das eben beofens 1 ebenso wie die Decke 6 mit einer Auskleidung schriebene und im allgemeinen einen Logarithmus der 10 versehen, die eine Platinoberfläche aufweist, um das 4° Viskosität von etwa 1,5 bis 2,5, vorzugsweise von Glas während des Schmelzens und Läuterns zu halten. etwa 2 bei der Schmelztemperatur, hat. Eine Zusam-Boden3, Decke 6 und Seitenwände 4 des Ofens 1, mensetzung, die mit Vorteil zur Abdichtung der Einweiche dens geschmolzenen Glas und der Ofenatmo- füllöffnung 7 benutzt wird, hat einen Logarithmus der Sphäre ausgesetzt sind, sind mit der Auskleidung aus- Viskosität von 2 bei der Schmelztemperatur und die reichend stark überzogen. Ein Rührer 12 mit einer 45 nachstehende Zusammensetzung in Molprozent:
Platinoberfläche 13 zum Rühren der Glasschmelze ist , ., w ,
vorgesehen. Beständige Molprozent
Die Vorrichtung weist auch Mittel zur Einführung SiO2 45 bis 75
eines ine-ten Gases, wie Stickstoff, über dem ge- . Li2O 14 bis 35
schmolzenen Glas als Ofenatmosphäre auf. Diese 50 c^° I» ?!s 3^
Mittel umfassen ein Gaseinleitungsrohr 16 ein Regu Al2O3 (-bis 8
lierventil 17 in der Leitung 16, eine Gasauslaßleitung
18 und eine nicht gezeigte Quelle von unter Druck Ein bevorzugtes Glas zum Abdichten der Einfüllstehendem inerten Gas. In der Gasauslaßleitung 18 ist öffnung hat die nachstehende Zusammensetzung:
ein Solenoidventil 20 eingebaut, um das Abziehen von 55 Bestandteile Molprozent
inertem Gas aus dem Ofen 1 durch die Leitung 18 gjQ ^O
während des Einfüllens abstellen zu können. Der ^q 27 5
Strom inerten Oase», wie z. B. Stickstoff, reinigt die q£q io' Ofenatmosphäre während des Einfüllens, indem das Aj q 2 5 Gas durch die Einfüllöffnung 7 ausströmt und da- 60 Nd O 0*5
durch verhindert, daß Luft in den Ofen gelangen kann. * * ■'' '
Das Solenoidventil 20 wird nach dem Einfüllen rp- Auf die Abdirhtungsmittel an der Verbindung von
öffnet, und der Strjm inerten Gases von der Gas* Seitenwänden 4 und Ofendecke 6 zurückkommend, ist
einlaßleitung 16 in Uie Ofenatmosphäre zur Gas- darauf hinzuweisen, daß eine Deckenumlenkplatte 32
auslaflleitung 18 wird während des Schmelzens, Lau- 65 zwischen dem oberen Ende der SeitettWände 4 und der
terns und AbfließenUiaens kontinuierlich fortgesetzt. Decke 6 an der Verbindungsstelle vorgesehen ist. Ein
Die Mittel zum Abziehen des geschmolzenen Glases hohles Abdichtungselement 34 befindet sich am oberen
aus dem Ofen 1, nachdem es sorgfältig geschmolzen Ende der Seitenwand 4 und der Decke 6 und ist minde-
stens zum Teil mit geschmolzenem Glas 36 gefüllt. Wie in den Figuren zu erkennen ist, ragt die Deckenumlenkwand 32 wenigstens ein Stück in das geschmolzene Glas 36 hinein und verhindert dadurch das Eindringen von Luft in die Ofenatmosphäre. Das Bad 36 aus geschmolzenem Glas verhindert auch den Durchgang von Platindämpfen zu den kälteren Oberflächen und damit die Abscheidung von platinhaltigem Material in dem geschmolzenen Glas, was zu Platinetnschli'ssen im Fertigprodukt — in den Glaslaserstäben führen könnte.
Wie bereits weiter vorn gesagt, ist auch eine Abdichtung der Rührvorrichtung 12, welche aus einem Rührer 38, einer drehbaren Welle 39 und einem Flügel 40 besteht, vorgesehen. Die Rührerwelle 39 ist von einem Behälter 42 in einer Höhe in der Atmosphäre über dem geschmolzenen Glas nahe der Decke 6 umgeben. Die Rührerwelle 39 geht durch den Behälter 42 hindurch, welcher mit geschmolzenem Glas 46 gefüllt ist. An ihrer Außenseite ist die Welle 39 konzentrisch von einer Umlenkwand 52 umgeben. Das Ende der Umlenkwand 52 reicht in das geschmolzene Glas 46 hinein, wodurch der Eintritt von Luft in die Schmelzkammer und die Abscheidung von Platindämpfen an kälteren Stellen, wie der Welle 39, verhindert wird, so daß Platineinschlüsse im Endprodukt eliminiert werden können.
Die Abdichtung des Ventilkolbens 24 besteht darin, daß die Welle 54 des Kolbens 24 durch einen Behälter 55 hindurchgebt, welcher mindestens zum Teil mit geschmolzenem Glas 56 gefüllt ist. Außerdem ist, wie bereits gesagt, ein Dichtungsmittel für die Einfüllöffnung? vorgesehen, welche ein Einfüllrohr 26 aufweist, das vorzugsweise eine Oberfläche 58 aus rostfreiem Stahl an mindestens dem Teil, der der Atmosphäre während des Füllens ausgesetzt ist, aufweist. Im allgemeinen wird das Einfüllrohr der Ofenhitze nur etwa 20 bis 40 Sekunden ausgesetzt. So wird ein rostfreies Stahlrohr einem Einfüllrohr aus Platin vorgezogen. Die bevorzugten rostfreien Stähle enthalten im allgemeinen etwa 65 bis 95 Gewichtsprozent Eisen und legierende Metalle, wie Chrom, Mangan, Nickel und Kobalt, in Mengen von etwa 1 oder 2 bis 5 oder 20% oder darüber.
Die Abdichtung der Einfüllöffnung besteht aus einem hohlen Rundkörper 62. Der Rundkörper 62 ist in der Decke 6 in der Nähe des Bodens derselben und um den Außenumfang der Einfüllöffnung 7 angeordnet. Der Behälter 62 enthält geschmolzenes Glas 66, das eine relativ niedrige Viskosität hat, nämlich einen Logarithmus der Viskosität von etwa 2 bei der Schmelztemperatur. Der Einfüllöffnungsdeckel 30 weist einen Bodenteil mit einer Umlenkwand 68 auf, welche in den Rundkörper 62 hineinragt und so den Eintritt der Luft in die Ofenatmosphäre und die Abscheidung von Platindämpfen an kälteren Stellen verhindert, was zu Platineinschlüssen im Endprodukt führen könnte. Der Boden des Einfüllöffmmgsdeckels 30 und die Umlenkwand 68 sind aus Platin oder haben eine Platinoberfläche. Ebenso sind die Umlenkwände 32 in der Verbindung zwischen Seitenwänden 4 und Decke 6 und am Rührer 52 vorzugsweise aus Platin oder mit einer Platinoberfläche versehen. Obwohl das bevorzugte Material für die Innenauskleidung 10 des Ofens 1 und für die Oberzöge der Teile, die der Ofenatraosphäre ausgesetzt sind, Platin ist, kann in einigen Fällen, wo keine so hohe Qualität des Endproduktes gefordert wird, eine Platm-Rhodhim-Legienmg mit einem Platingehalt von 90 bis 95 oder 98 Gewichtsprozent verwendet werden.
In einigen Fällen können andere Edelmetalle an Stelle von Platin eingesetzt werden.
Das bevorzugte inerte Gas ist, wie schon gesagt, Stickstoff; es können aber auch andere inerte Gase,
wie Argon, Helium, Krypton und Neon, gewählt
werden.
Bei Benutzung der vorstehend beschriebenen Vor-
richtung lassen sich qualitativ hochwertige Glaslaserstäbe aus bei Schmelztemperatur normalerweise sehr korrosiven Glasmaterialien herstellen. So können hervorragende Glasstäbe aus einer Zusammensetzung erhalten werden, 'velche die nachstehend aufgeführten Bestandteile in den angegebenen Molprozentbereichen enthält:
Bestandteile Molprozent
SiO1 45 bis 75
Li1O 15 bis 35
CaO Vi bis 30
Nd1O, Viobis 2
AI1O, O bis 8
as Die vorstehend angegebene Glaslaserzusammensetzung enthält vorzugsweise ein die Solarisation hemmendes Oxid, vorzugsweise Ceroxid, in Mengen von 0,1 bis 0,3 Molprozent. Wenn die resultierende Glaszusammensetzung unter Benutzung der erfindungsge-
mäßen Vorrichtung hergestellt ist, werden Glaslaserstäbe von relativ hoher Wirksamkeit und geringei Solarisation in Lasern mit hoher Leistung erhalten. Die Glaslaserstäbe haben ein Minimum an unerwünschten Platineinschlüssen. Glaslaserstäbe der oben angegebenen Zusammensetzung sind in der USA.-Patentschrift 3 417 409 offenbart.
Der USA.-Patentschrift 3 457182 sind weitere Glaslaserzusammensetzungen, die für die vorliegende Erfindung geeignet sind, zu entnehmen. Sie enthalten die nachstehend aufgeführten Bestandteile innerhalb dei angegebenen Molprozentbereiche:
Bestandteil 45 SiO2 Gewichtsprozent Molprozent
Al1O8
Li,O mindestens 45 bis 80 45 eis 75
Nd1O, > 4 bis 40 2 bis 25
> 5,5 bis 20 8 bis 40
mindestens 1 bis 8 0,2 bis 2
Die in der eben zitierten Patentschrift aufgeführter Zusammensetzungen führen zu hervorragenden Glaslaserstäben, wenn sie unter Benutzung der erfindungs-
gemäßen Vorrichtung erschmolzen werden.
Es ist auch gefunden worden, daß ein Propeller rührer im allgemeinen zu geschmolzenem und geläutertem Gks größtmöglicher Homogenhat führt. Obwohl schraubenförmige Rührer und Röhrer anderer Gestall zum Mischen und Röhren der Glasschmelze benutz! werden können, scheint der PropeCerrührer das ge schmolzene Glas in einer Art zu scheren und aufzubrechen, weiche zu homogenstem Glas hoher Oualitäi führt.
Wie mehrfach angedeutet, ist es am zweckmäßigsten die rohen Glassatzmaterialien in einer nicht flüchtiger Form, vorzugsweise nur als Oxide, einzuführen. Füi ein Glas, welches SiO-. U4O, CaO, AI51O8, Nd1Q1 ent
hält, sollten daher nur die Oxide dieser Materialien eingesetzt werdsn, um die korrosive Natur der Schmelze der Rohmaterialien möglichst zu reduzieren. So kann ein Glassatz von 23 19 kg eingesetzt werden, um 22,68 kg Glas zu erhalten. Wenn flüchtige Mate-
rialien, wie Lithiumkarbonat, eingesetzt werden das Gewicht des Glassatzes höher und sein Vo größer sein. Einige der Oxide können vereint w wie im Fall von Lithiumsilikat, welches Lithiu und Siliziumoxid enthält.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum Schmelzen und Läutern eines Lithiumsilikatglases für Laserstäbe, welche einen das geschmolzene Glas enthaltenden Schmelzofen aufweist mit einem platinausgekleideten Boden, platinausgekleideten Seitenwänden sowie einer platinausgekleideten Decke und einer öffnung, aus der eine Rührvorrichtung vorsteht, einer öffnung, durch die der Ofen mit Glassatzmaterialien befüllbar ist, öffnungen, durch die ein inertes Gas in das Ofeninnere ein- und aus diesem wieder herausführbar ist, und einer öffnung, durch die das geschmolzene Glas vom Ofen abziehbar ist, mit einem Ventilkolben, der sich durch die Ofenwand erstreckt und zur Steuerung der Auslaßöffnung dient, gekennzeichnet durch Dichtungen (36, 46, 56, 66) aus geschmolzenem Glas um die Verbindungsstelle zwischen den Ofenseitenwänden (4) und der Ofendecke (6) herum und um alle öffnungen, wie beispielsweise die Einlaß- und Auslaßöffnungen (16, 18) für das inerte Gas, die Einfüllöffnung (7) und die öffnungen, durch die sich der Rührer (12) und der Auslaßventilkolben (24) erstrecken.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Dichtungen (36,46,56,66) aus geschmolzenem Glas Natrium-Bor-AIuminiunisilikat-Glas verwendet wird, das einen Logarithmus der Viskosität von etwa 2,5 bis 3 bei der Schmelztemperatur aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 odsr 2, dadurch gekennzeichnet, daß für die Dieb.*, mgen (36, 46, 56, 66) aus geschmolzenem Glas ein Natiium-Bor-Alumir.iumsilikat-Glas verwendet wird, das Magnesiumoxid, Calciumoxid und Bariumoxid enthält.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem oberen Ende der Seitenwände (4) und der Decke (6) an deren Verbindungsstelle eine Deckenumlenkwand (32) und ein hohles Abdichtungselement (34), das tumindest teilweise mit geschmolzenem Glas gefüllt ist, vorgesehen ist und daß sich die Deckenumlenkwand (32) zumindest teilweise in das getchmolzene Glas des Abdichtungselementes (34) erstreckt.
5. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Behälter (42) um die Rührerwelle (39) in der Atmo- »phäre über dem geschmolzenen Glas und in der Nähe der Decke (6) vorgesehen ist, wobei sich die Rührerwelle (39) durch den Behälter (42) erstreckt und dieser mit geschmolzenem Glas (46) gefüllt ist, Und eine die Welle (39) konzentrisch umgebende und außerhalb derselben angeordnete Umlenkwand (52) vorgesehen ist, deren Ende sich in das geschmolzene Glas (46) erstreckt, ferner daß ein die Ventilkolbenwelle in der Ofenatmosphäre umgebender Behälter (55) vorgesehen ist, wobei die Welle des Kolbens (24) durch den Behälter (55) hindurchgeht, welcher mindestens teilweise mit ge· schmolzenem Glas (56) gefüllt ist, sowie ein konzentrischer Rundkörper außerhalb der Kolbenwelle, der Von der Decke bis in das geschmolzene Glas ragt, und daß zur Abdichtung der Einfüllöffnung (7) in der Decke (6) in der Nähe des Bodens derselben um den Außenumfang der Einfüllöffnung herum ein geschmolzenes Glas enthaltender Rundkörper (66) angeordnet ist, in das eine am Einfüllöffnungsdeckel (30) angeordnete Umlenkwand (68) ragt.
6. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie Beschickungsvorrichtungen aufweist, welche ein Rohr (26) einschließen, das während des Beschickens in die EinfüUöffnung (7) eingeführt wird und eine Oberfläche, die der Ofenatmosphäre beim Einfüllen ausgesetzt ist, aus rostfreiem Stahl aufweist.
7. Verfahren zum Schmelzen und Läutern eines Lithiumsilikatglases für Laserstäbe unter Verwendung der Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Beschickung des Schmelzofens der Strom des inerten Gases durch die Auslaßleitungen gestoppt und das Gas zur EinfüUöffnung umgelenkt und dn8 Her Gasstrom während des Schmelzens, Läuterns und Abfließenlassens kontinuierlich fortgesetzt wird.
DE2056187A 1969-11-17 1970-11-14 Vorrichtung und Verfahren zum Schmelzen und Läutern eines Lithiumsilikatglases für Laserstäbe Ceased DE2056187B2 (de)

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