DE2050008A1 - Verfahren zur Reinigung von technischer Phosphorsäure - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von technischer PhosphorsäureInfo
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Description
Chemische Fabrik Budenhein 6501 Buaenheim , den 7.10. 19
Rudolf Ao Oetker ' ..
Verfahren zur Reinigung von technischer Phosphorsäure
Phosphorsäure wird nach bekannten Verfahren hergestellt, indem man phosphathaltige Mineralien mit einer starken Mineralsäure
aufschließto Eines der meistgeübten Verfahren verwendet zum
Aufschluß Schwefelsäure* Bei diesem Aufschlußverfahren wird
ein sehr großer Anteil der Calciumionen des Rohphosphates als Gips abgeschieden, während alle anderen im Rohphosphat vorhandenen
Bestandteile in der Phosphorsäure als gelöste Verunreinigungen verbleiben, soweit sie weder mit der Schwefelsäure
noch mit der Phosphorsäure ie stark sauren Medium schwer
lösliche Verbindungen zu bilden vermögen.
In vielen Fällen stören diese Verunreinigungen bei der Weiterverarbeitung
der Phosphorsäure, und oftmals wird durch diese
Verunreinigungen der Einsatz der technischen Säure für viele Zwecke unmöglich gemachte Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, durch Reinigungsoperationen die Phosphorsäure oder
deren Alkalisalze von den Verunreinigungen zu befreien«
In einem seit langem geübten Reinigungs-Verfahren wird die Phosphorsäure mit Alkalien neutralisiert· Dabei werden die in
der Rohsäure gelösten Verunreinigungen als schwer lösliche Salze oder als Metallhydroxyde ausgefällt. Dieses Verfahren ist
nur dann als Reinigungsoperation geeignet, wenn die Phosphorsäure auf ihre Alkalisalze verarbeitet werden soll»
Sollen aus der Phosphorsäure andere Verbindungen als Alkaliphosphate
hergestellt werden, so sind Reinigungsmethoden erforderlich, bei denen die freie Säure erhalten bleibt. Ein im
DRP 648 295 offenbartes Verfahren beschreibt einen Weg zur Reinigung von Rohphosphorsäure„ Die Merkmale dieses Verfahrens
bestehen darin, daß die Rohphosphorsäure in Gegenwart einer Alkal!verbindung mit einem organischen Lösungsmittel behandelt
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wird· Bei dieser Manipulation werden die Verunreinigungen wie Calcium, Eisen, Aluminium, Chrom, Vanadin und Fluor
ausgefällt.
In der Beschreibung dieses Verfahrens werden als organische . Lösungsmittel Methyl- und Äthylalkohol oder Aceton genannt.
Pauschal wird auf die Verwendbarkeit anderer nicht näher spezifizierter Lösungsmittel hingewiesen. Aus den zitierten
Beispielen ist ersichtlich, daß sich das genannte Verfahren auf die Verwendung von 92 %igem Äthylalkohol beschränkte
Als zu verwendende Alkaliverbindungen werden in der Beschreibung neben der freien Alkali- und Ammoniumbase die
Salze der Schwefelsäure, der Oxalsäure, der Phosphorsäure, der Kohlensäure, der Salpetersäure, usw. genannt. Aus den
Beispielen wird ersichtlich, daß zur Durchführung des Verfahrens tatsächlich nur die Kaliumsalze Verwendung findeno
Die Menge der zuzusetzenden Alkal!verbindung wird optimal
mit 10 — 15 %, bezogen auf die Rohphosphorsäure, angegeben. Es wird ausgeführt, daß mit steigenden Zusätzen der Alkaliverbindungen
in gewissen Grunzen der Reinheitsgrad der Phosphorsäure gesteigert wird» Jedoch wird die Möglichkeit
eingeräumt, daß auch Mengen von 2 % KOH, bezogen auf die Rohsäure, eine ausgezeichnete Wirkung haben können. Die
Menge des zuzusetzenden Alkohols wird mit dem zweifachen Volumen des wäßrigen Reaktionsgemisches angegeben.
Die in den Beispielen angegebenen Zahlenwerte über die nach diesem Verfahren erzielbaren Reinigungseffekte für die Verunreinigungen
Calcium, Eisen, Aluminium, Chrom, Vanadin und Fluor lassen dieses Verfahren als sehr geeignet für die
Phosphorsäurereinigung erscheinen. Es ist deshalb erstaunlich, daß dieses Verfahren niemals eine Bedeutung erlangt
hat oder in industriellem Maßstab genutzt wurde. Bei eingehender Beschäftigung mit dem Verfahren werden die Schwächen
offenbar, die der Nutzung entgegenstehen. Aus den Beispielen wird schon klar, daß dieses Verfahren nur bedingt als ein
Verfahren zur Reinigung von Phosphorsäure angesprochen werden
kann, da durch die großen Mengen an Alkaliverbindungen, die
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zur Reinigung erforderlich sind, eine Teilabsättigung der Phosphorsäure erreicht wird. So zeigt die Berechnung der
in Beispiel 1 angegebenen Zahlenwerte, daß ca. 18,5 % der vorhandenen Phosphorsäure einbasisch abgesättigt wurde.
Entsprechend der hohen Teilabsättigung ist die Ausbeute an gereinigter Phosphorsäure schlecht. So wird die Ausbeute
mit 82 % angegebene Damit wird schon offenbar, daß bei diesem Verfahren etwa 1/5 der vorgelegten Phosphorsäure
verlorengeht. Dieser Verlust ist erheblich größer als er bei der Neutralisationsreinigung üblich ist·
Die Hauptschwierigkeiten, die der Einführung des im DRP
648 295 beschriebenen Verfahrens entgegenstehen, liegen auf dem technologischen Gebiet· Bei dem bekannten Verfahren
fallen die Verunreinigungen als zähflüssige, grün gefärbte Masse von öligem Aussehen aus, die sich nur allmählich absetzt»
Solch ein schleimiger Niederschlag läßt sich sehr schwierig abscheiden, so daß die Trennung der Phasen technologisch
nicht zu beherrschen ist, zumal die Schmutzphase laufend ihre Konsistenz ändert·
Es wurde nun gefunden, daß sich die aufgezeichneten Nachteile vermeiden lassen, wenn die Reinigung der technischen Phosphorsäure
unter Verwendung von organischen wasserlöslichen Lösungsmitteln und Alkaliionen vorgenommen wird, wenn das Verhältnis
Alkaliionen, berechnet als NH-, 0,06 bis 0,12 Mol pro Mol P-O5 beträgt und die Alkaliionen in Form von Ammoniak
oder Ammoniumverbindungen zugegeben und als organisches Lösungsmittel wasserlösliche Alkohole verwendet werden.
Das Überraschende war, daß es durchaus möglich ist, die Schmutzphase
in eine eindeutige und technologisch leicht zu handhabende Form zu bringen« Dadurch ist es möglich, diese leicht
und mit bekannten Apparaturen von der reinen Säurephase zu trennen« Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Verunreinigungen
in der Phosphorsäure nicht als zähflüssige Masse, sondern als ein flockiger, leicht absitzender und leicht
filtrierbarer Niederschlag gewonnen. Die zuzusetzenden Alkaliverbindungen werden auf Ammoniumionen beschränkt und die
Menge der zuzusetzenden Alkaliverbindungen drastisch reduziert«
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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Menge der
zuzusetzenden Ammoniumionen auf 0,06 bis 0,12 Mol NH3 pro
Mol Pp^5 ^n ^er Ronsäure beschränkt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden als organische Lösungsmittel wasserlösliche Alkohole, insbesondere Isopropylalkohol
verwendete Die Menge des Alkohols schwankt zwischen der zweifachen bis fünffachen Menge, bezogen auf
die Rohsäure.
Als Ammoniumionen können alle Ammoniumsalze sowie Ammoniakwasser
oder gasförmiger Ammoniak verwendet werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigte Säure enthält nur noch einen kleinen Anteil von den in der Rohsäure
vorhandenen Verunreinigungen. Naturgemäß ist der verbleibende Rest abhängig von der Ausgangskonzentrationo Die
verbleibenden Verunreinigungen liegen in der Größenordnung von ca. 1 %,bezogen auf die Ausgangskonzentration. Eine nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigte Säure hat bei einem P^Og-Gehalt von 50 % einen Fe-Gehalt von o,oo3 —
o,oo5 % und einen Al-Gehalt von o,oo5 - o,ol %o
Eine weitere überraschende Beobachtung ist es, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht nur die genannten Elemente
Fe und Al entfernt werden können, sondern auch im gleichen Effekt Titan. Bekanntlich wird in zunehmendem Maße die Rohsäure
aus Kolaphosphatmineralien hergestellt. Das Ausgangmaterial enthält einen erheblichen Anteil Titan,, Diese Verunreinigung
gelangt mit dem Schwefelsäureaufschluß in die Rohsäureο Wird diese Säure ungereinigt auf Phosphate für
den Waschmittelsektor verarbeitet, so führen die Titanverunreinigungen
zusammen mit den Sauerstoff abgebenden Wasch— mittelkomponenten zu·· Verfärbungen. Es ist deshalb von erheblicher
Bedeutung, daß die Titanverunreinigungen entfernt werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt der in
der Säure verbleibende Rest bei o,5 bis 1 % der Ausgangs— konzentrationο
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Als weiteren technischen Fortschritt führt das erfindungs— gemäße Verfahren zu einer erheblichen Verminderung der Pp^5""
Verluste. Infolge der kleinen Zu§abemenge an Ammoniumionen tritt eine Verminderung der ausgeschiedenen Schmutzphasen
auf. Es wird anstatt einer zähen öligen Masse ein flockiger gut filtrierbarer Niederschlag erhalten. Dieser kann scharf
abgepreßt und mit Alkohol nachgewaschen werden. Die Pp^5~
Verluste in dem erfindungsgemäßen Verfahren sind zwangsläufig von der Höhe der Verunreinigungen in der Rohsäure abhängig,
sie schwanken deshalb zwischen 3 bis 6 %f bezogen auf die eingesetzte
Menge.
Zur besseren Übersicht sollen die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber bekannten Verfahren zusammengestellt
werden.
1) Durch eine einschneidende Verminderung der zur Reinigung notwendigen Alkaliionenmenge auf 0,06 bis 0,12 Mol, berechnet
als NH-, pro Mol Ρ?^5>
w^rd flockiger, gut filtrierbarer
Niederschlag erhalten. Dadurch kann das Reinigungsverfahren mit bekannten Filtereinrichtungen durchgeführt
werden. Die Alkaliionen werden auf Ammoniumionen beschränkte
2) Als organisches Lösungsmittel wird insbesondere der preiswerte Isopropylalkohol verwendet.
3) Neben der Abreicherung der bekannten Verunreinigungen, wie
Al, Ca und Fe werden durch das erfindungsgemäße Verfahren auch gleich gut die Titanverunreinigungen abgereichert.
4) Gegenüber bekannten Reinigungsverfahren hat das erfindungsgemäße
Verfahren nur einen geringen PO,--Verlust.
Bei der technischen Durchführung des beschriebenen Verfahrens wird wie folgt vorgegangen:
Eine bekannte Menge Rohsäure wird in einem Rührgefäß vorgelegt. Die» auf den P20c-Gehalt berechnete Menge an Ammonium—
ionen wird unter Rühren kontinuierlich eingetragen. Bei der
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Verwendung von Ammoniakwasser oder gasförmigem Ammoniak wird eine leichte Temperaturerhöhung von 5 bis 8 C
registrierte Nachdem die Ammoniumionenzugabe beendet ist, wird die abgemessene Menge an Isoproanol eben—
• falls unter Rühren zugefügt.
Es fällt ein weiß bis hellgrauer feiner Niederschlag aus, der sich sofort zu größeren Flocken zu sammenlagerto -»Diese
Tendenz wird noch durch Nachrührzeiten von 2-5 min· unterstützt.
Nach dem Abstellen des Rührwerkes setzt sich der Niederschlag schnell zu Boden. Die überstehende Flüssigkeit
ist blank. Der Niederschlag wird durch Filtration von der . Lösung getrennt und mit etwa 10 % der Lösungsmittelmenge
" nachgewaschen. Das Flirr at wird in einer Destillationsapparatur
vom Lösungsmittel befreit. In der Destillationsblase verbleibt die gereinigte Phosphorsäureo Das abdestillierte
Lösungsmittel kann für eine neue Reinigungsoperation verwendet werden«. Das beschriebene Verfahren kann sowohl im
Chargenbetrieb als auch kontinuierlich angewendet werden.
Eine Rohphosphorsäure, die nach dem nassen Aufschlußverfahren
hergestellt wurde, enthielt 52,27 % PO , 0,36 % Al, 0,50 % Ca, 0,48 % Fe und 0,26 % Ti.
1 kg dieser Säure wurde unter Rühren 17,5 ml einer wäßrigen Ammoniaklösung der Dichte 0,910 zugefügt. Danach wurden 0,3
kg Isopropanol der Dichte 0,800 in die Säure einlaufen gelassene Nach 5 Minuten wurde das Rührwerk abgestellt. Der
Niederschlag setzte sich schnell zu Boden. Die überstehende Flüssigkeit war blank.
Auf der Nutsche wurde der Niederschlag von der Flüssigkeit getrennt und mit 300 ml Alkohol nachgewaschen. Das FiI trab
wurde in einer Destillationsapparatur von dem Alkohol befreit.,
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In der Blase verblieb eine gereinigte Phosphorsäure mit einem P^O^-Gehalt von 54,ο %. Die Verunreinigungen wurden
wie folgt analysiert:
o,oo2 % Al
o,oo5 % Pe
Ca und Ti nicht mehr nachweisbar=
o,oo5 % Pe
Ca und Ti nicht mehr nachweisbar=
Die Ausbeute an der gereinigten Säure betrug 95,2 %, bezogen
auf den eingesetzten P^Og
Eine Rohphosphorsäure, die nach dem nassen Aufschlußverfahren
hergestellt und anschließend durch Eindampfen konzentriert wurde, enthielt 71,1 % P2°5>
o,23 % Al, ο,οοΐ %
Ca, o,67 % Fe und o,28 % Ti.
Von dieser Säure wurde 1 kg in einem Rührgefäß mit 40 ml einer wäßrigen Ammoniaklösung der Dichte o,91o versetzt·
Danach wurden 5,ο kg Isopropanol der Säure zugefügt. Unter Rühren schied sich ein hellgrauer Niederschlag abo Nach ca«
5 Minuten wurde der Niederschlag abgesaugt und mit 300 ml Isopropanol nachgewaschen. Dem blanken FiItrat wurden noch
900 ml destilliertes Wasser zugesetzt und anschließend der Alkohol abdestilliert.
Diese gereinigte Säure hatte folgende Analysendaten: 52,ο % P2O5
ο,οοΐ % Al
o,oo5 % Fe
Ca und Ti waren nicht mehr nachweisbare
ο,οοΐ % Al
o,oo5 % Fe
Ca und Ti waren nicht mehr nachweisbare
Die Ausbeute an der gereinigten Säure betrug 96,8 %, bezogen
auf den eingesetzten P-O^-Gehalt.
y -'Π r, / ι ;>
8 6
Eine technische Phosphorsäure enthielt 44,3 % P2^5'
o,21 % Al, o,67 % Ca, o,38 % Fe und o,10 % Ti.
Von dieser Säure wurde 1 kg in einem Rührgefäß mit 29 ml einer wäßrigen Ammoniaklosung der Dichte o,91o
versetzte Danach wurden 2 kg Isopropanol der Dichte 0,800 der Säure unter Rühren zugesetzt. Der ausgeflockte
Niederschlag wurde nach ca. 5 Minuten von der blanken Flüssigkeit abgenutscht und mit 300 ml Alkohol nachgewaschen
O
Aus dem Filtrat wurde der Alkohol abdestilliert. Die zurückbleibende Säure hatte einen Gehalt an PpO5 von
51,o %, an Al o,oo2 %t an Ca o,oo5^,an Fe o,oo3 %o
Titan war n±ht mehr nachweisbar.
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Claims (4)
1) Verfahren zur Reinigung von technischer Phosphorsäure unter Verwendung von organischen wasserlöslichen
Lösungsmitteln und Alkaliionen, dadurch gekennzeichnet, daß 0,06 bis 0,12 Mol Alkaliionen,
berechnet als NHg, in Form von Ammoniak oder Ammoniumverbindungen
pro Mol Po^5 zugeget*en werden
und als organisches Lösungsmittel wasserlösliche Alkohole verwendet werden.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches wasserlösliches Lösungsmittel
Isopropanol verwendet wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß das organische wasserlösliche Lösungsmittel in der
2 - bis 5-fachen Menge, bezogen auf die Rohsäure, zugegeben wird.
4) Verfahren nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniakwasser oder gasförmiger Ammoniak oder
Ammoniumsalze verwendet werden.
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