DE2041031A1 - Roentgenverfahren zur Kristallstrukturuntersuchung und Roentgengoniometer zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents

Description

STOE & Cie. GmbH, 61 Darmstadt, Hilpertstraße 10

Röntgenverfahren zur Kristallstrukturunter suchung und Röntgengoniometer zur Durchführung des Verfahrens

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Röntgenverfahren zur Kristallstrukturuntersuehung und auf ein Röntgengoniometer zur Durchführung dieses Verfahrens.

Für die Strukturuntersuchung kristalliner Stoffe mittels Röntgenstrahlung gibt es bewährte Verfahren und Vorrichtungen. Zur Auswertung der bei der Röntgenbeugung an einem Kristall auftretenden Bragg-Reflexe bedient man sich insbesondere fotografischer Aufzeichnungen des reziproken Kristallgitters, wie sie mit Hilfe des Weissenberg-Goniometers und des Buerger-Prazessionsgoniometers unter Drehung des Kristalls gewonnen werden. Beide Geräte sind weit verbreitet und ermöglichen sich ergänzende Fotoaufnahmen, deren in Schichtlinien angeordnete Reflexe nicht nur über die Güte und die Symmetrieeigenschaften des untersuchten Kristalls Auskunft geben, sondern auch seine Raumgruppe im kristallografiechen System sowie die Gitterkonstanten zu bestimmen gestatten. „

209809/07

Ein beachtlicher Nachteil der herkömmlichen Arbeitsweise besteht darin, daß für die vollständige Auswertung bzw. Raumgruppenbestimmung stets zwei Geräte vorhanden sein müssen. Mit dem Weissenberg-Gonioraeter können die reziproken Gitterebenen senkrecht zur Drehachse verzerrt fotografiert werden, während das Buerger-Goniometer unverzerrte Aufnahmen reziproker Gitterebenen parallel zur Drehachse des Kristalls liefert. Zwar sind Einrichtungen geschaffen worden, die nur noch ein Umsetzen des Goniometerkopfes mit dem fertig justierten Kristall von dem einen Instrument auf das andere erfordern, doch ist auch hierbei bisweilen ein Umorientieren des Kristalls unvermeidlich. Außerdem ist nicht nur der Aufwand geräteseitig hoch, sondern auch die Auswertung dank der prinzipiell ungleichartigen Aufnahmen erschwert und damit zeitraubend. Für die Gewinnung der vollständigen, hinreichend genauen Daten eines Einkristalls benötigt man im Durchschnitt ein bis zwei Wochen. Einzelheiten dieser Verfahren und Vorrichtungen sind beispielsweise den Büchern von M.J.Buerger, ¹¹X-Ray Crystallography", New York 19^2, und "The Precession Method in X-Ray Crystallography" New York zu entnehmen.

Es ist ferner ein sog. Retigraph von Rimsky vorgeschlagen worden, mit dem unverzerrte Aufnahmen von reziproken Gitterebenen senkrecht zur Drehachse möglich sind, der sich aber in der Praxis wegen seines verhältnismäßig komplizierten Aufbaus nicht durchgesetzt hat. Eine Beschreibung dieser Anordnung ist in einem Prospekt der Firma Hilger & Watts Ltd, London vom April 1957 enthalten.

Hauptaufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Röntgen-Krist allStrukturuntersuchung, wobei alle für die Rauragruppenbestimmung erforderlichen fotografischen Aufzeichnungen mit geringstem apparativem Aufwand und bequem innerhalb kurzer Zeit hergestellt sowie

209809/0797

auf einfache Weise mit ausreichender Genauigkeit ausgewertet -werden können.

Ausgehend von einem Verfahren zum Herstellen von Aufnahmen des reziproken Kristallgitters bei' der Strukturuntersuchung von Kristallen mit scharf gebündelter monochromatischer Röntgenstrahlung, unter Verwendung eines RÖntgengonioraeters mit drehbar gelagertem Kristall und einem ebenen, gegebenenfalls in seiner Ebene drehbaren Film mit vorgeordneter Blende, sieht die Erfindung vor, daß der Film zum Erzeugen von Buerger-Präzessions-Beugungsbildern parallel zur Kristall- *

Drehachse sowie zum Erzeugen-".von de-Jong-Bouman-Beugungsbildern normal zur Kristall-Drehachse geh altert wird und daß im letzteren Falle die Kristall-Drehachse zusammen mit der Film-Drehachse und parallel zu dieser in einen Winkel von höchstens 45 zur Richtung des Röntgenstrahls geschwenkt und in Drehung' versetzt wird.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform dieses Verfahrens ist gemäß der Erfindung vorgesehen., daß die Entfernung zwischen Filmebene und Kristall derart wählbar ist, daß der Abbildungsmaßstab für alle Aufnahmen derselben.

Durch die Erfindung werden die Vorzüge und Arbeitsmöglichkeiten desBuerger-Präzessions-Goniometers und eines de-Jong-Bouman-Goniometers vereinigt. Dabei kann ein und dieselbe kreisscheibenförmige Filmkassette benutzt werden, um Aufnahmen der reziproken Gitterebenen sowohl senkrecht als auch parallel zur Kristall-Drehachse zu erzielen. Es genügt, auf ein und demselben Gerät die Filmkassette samt ihrer Halterung einmal in eine Stellung parallel und das andere Mal in eine Stellung senkrecht zur Kristall-Drehachse zu bringen. Eine Umorientierung des Kristalls ist hierbei nicht er-

209809/07 9 7

forderlich. Durch eine einfache Nachstellung des Abstandes zwischen der Filmebene und dem Kristall erzielt man eine unverzerrte Abbildung, wodurch die Auswertung außerordnetlich erleichtert und beschleunigt wird.

Bei einem Röntgengoniometer mit einem Primärstrahlkollimator und einer gegenüber der durch letzteren festgelegten Röntgen Strahlrichtung gesteuert winkelveränderlichen Schwenkeinheit, die eine Drehhalterung für einen Kristall, eine im Abstand zu diesem befindliche Filmkassette sowie ein gegebenenfalls abnehmbares optisches System zur Kontrolle der Kristall justierung haltert und als mitt-els e.ines Taumel antriebe in seiner Ebene schwenkbares Gelenk-Parallelogramm ausgebildet ist, ist gemäß der Erfindung vorgesehen, daß der in an sich bekannter Weise auskuppelbare Taumelantrieb parallel zur Schwenkebene festsetzbar ist, daß die winkelveränderliche Schwenkeinheit zwei zueinander im wesentlichen normal angeordnete Aufnähme einrichtungen für die eine die Filmkassette und eine Distanz-Stel!einrichtung aufweisende Umsteckeinheit trägt und daß die Filmkassette in der einen Aufnahmeeinrichtung synchron mit dem Kristall um eine zur Kristall-Drehachse parallele Achse drehbar ist.

Die Erfindung ist ferner auf ein Röntgengoniometer mit einem Gehäuse gerichtet, das Halterungen für einen Primär strahl kolliraator und einen Primärstrahlfanger für wenigstens einen Antriebsmotor sowie Lagerungen für einen mit letzterem antriebsverbundenen Oszillationsmechanismus und für zwei in festem Abstand parallel zueinander angeordnete, waagrechte Schienen aufweist, welch letztere um je eine vertikale Achse schwenkbar sind, wobei die erste Schiene eine drehbare Kristallhalterung und dieser gegenüber ein optisches System zur Kontrolle der Justierung eines zu untersuchenden Kristalls trägt, während die zweite Schiene einen Träger haltert, der mit dem Oszillation smech an is mii" verbunden ist, welcher ein winkel ver st ellbares

209809/0797

Segment und eine wahlweise mit dem Motor kuppelbare, mit der Kollimatorachse fluchtende Drehachse besitzt, und wobei die Schienen durch zwei Lenker zu einem Gelenk-Paralellogramm verbunden sind, sowie mit einer Filmkassette und einer ihr in einstellbarem Abstand zugeordneten Blende. Bei einer Vorrichtung dieser Art sieht die Erfindung vor, daß der Träger als Halbbügel ausgebildet ist und segment.seit ig eine Aufnahmeeinrichtung trägt, welche mit einer auf der zweiten Schiene gegenüber der Befestigung des Trägers angebrachten zweiten Aufnahmeeinrichtung gleichartig ist, und daß die Filmkassette samt einer Distanz-Stelleinrichtung wahlweise an M der einen oder an der anderen Aufnahmeeinrichtung anbringbar ist, wo ihr jeweils eine zugehörige Blende vorgeordnet ist.

Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Darin zeigen:

Fig. 1 eine schematisierte Draufsicht auf ein erfindungsgemäßes Röntgengoniometer bei Betrieb zum Herstellen fotografischer Buerger-Präzessions-Beugungsbilder,

Fig. 2 eine schematisierte Draufsicht auf ein erfindungsgemäßes

Röntgengoniometer bei Betrieb zum Herstellen fotografi- ^

scher de-Jong-Bouman-Rotations-Beugungsbilder, ™

Fig, 3 einen schematisierten Axialschnitt durch eine Kupplung des Gerätes nach Fig. 1 bzw. 2 und

Fig. 4 eine auseinandergezogene Schnittansicht einer Aufnahmevorrichtung für eine aus Filmkassette sowie Stelleinrichtung bestehende Einheit.

Aufbau

Das Prinzip des Aufbaues eines erfindungsgemäßen Gerätes ist aus Fig. 1 und 2 ersichtlich. Die Vorrichtung besitzt ein Leichtmetall-Gehäuse 10, das auf (nicht dargestellten) höhen·

209809/0797

verstellbaren Füßen ruht und in seinem Inneren die elektrischen Bauelemente enthält, die der Steuerung des Betriebes dienen, insbesondere auch einen Drucktastensatz k"} und die zugehörige Verdrahtung mit einem Netzciiischlußteil. An einer Seite hat das Gehäuse 10 einen Haltearm 11, in den ein Primärstrahlkolliraator von bestimmter lichter Weite einsetzbar ist. An demselben Haltearm 11 ist ein herkömmlicher Primärstrahlfänger 13 angebracht. Gegenüber dem Haltearm 11 hat das Gehäuse 10 einen Ständer Ik, der zur Halterung eines Antriebsmotors 15 mit einer Kupplung 16 zu einer Drehachse dient, welche mit der Achse des Kollimators 12 fluchtet. Das Gerät wird so aufgestellt, daß während des gesamten Betriebes die durch die Kollimatorachse und die Drehachse 26 festgelegte Längsachse mit dem Röntgenstrahl X zusammenfällt.

Das erfindungsgemäße Gerät ähnelt im Aufbau einem Buerger-Präzessions-Goniometer. Daher sind am Gehäuse 10 zwei Schwenklager 19,20 in einer vorgegebenen Entfernung E angeordnet, in denen je eine Schiene 21 bzw. 22 schwenkbar gelagert - ist. Diese beiden Schienen 21,22 sind durch Lenker 27,28 zu einem Gelenk-Parallelogramm verbunden, das Gelenke dOa, 'lOb, 'lOc und kOa aufweist. Die Schwenkachsen liegen in einer Ebene mit der Kollimatorachse bzw. mit dem einfallenden Röntgenstrahl X. Während bei einem Buerger-Präzessions-Goniometer herkömmlicher Bauart ein Taumel antrieb Verwendung findet, der ein Gelenk mit zwei Freiheitsgraden nach Art eines Kardangelenks aufweist, welches beidseitig mit der zweiten Schiene 22 verbunden ist, hat der entsprechende Taumelantrieb bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein nur einseitiges Kardangelenk, so daß der Raum des fortgefallenen Halbbügels zur Unterbringung anderer, erfindungsgemäß vorgesehener Elemente zur Verfügung steht.

Die dem Eintrittskollimator 12 benachbarte erste Schiene trägt eine drehbare Kristallhalterung l8, die mit einer Skalentrommel 35 zum Einstellen eines bestimmten Drehwinkels und mit

209809/0797

einem Antriebsmotor 38 verbunden ist. An der von der Halterung l8 getragenen Kristall-Drehachse A ist der Kristall K angebracht. Seine Justierung ist mittels eines Mikroskop-Teleskop-Systems 23 kontrollierbar, das dem Motor 38 gegenüber auf der ersten Schiene 21 befestigt ist. Die zweite Schiene 22 trägt an ihrem dem Motor 38 benachbarten Ende eine als Bock ausgebildete Befestigung 32 für einen Träger 3I, der die Gestalt eines Halbbügels hat. Er ist über ein Dreh-. .lager 17 mit einem Segment 25 verbunden, bei dem ein gebogenes, kurzes Gleitstück 25a in der Nut eines mit gleichem Krümmungsradius gebogenen Führungsteils 25b gleitend verschiebbar ist.

Der zweiten Schiene 22 zugewandt trägt der Träger 31 eine Aufnahmevorrichtung B für eine Umsteckeinheit U, die aus einer Filmkassette 29 und einer mit ihr verbundenen Distanz-Stelleinrichtung 33 besteht. Eine gleichartige Aufnahmevorrichtung J ist auf der zweiten Schiene 22 gegenüber dem Befestigungsbock 32 oberhalb des Gelenks 4Od angebracht. Diese zweite Aufnahmevorrichtung J ist mit einem Motor h\ antrieb sverbunden, der synchron mit dem Motor 38 bewegbar ist, so daß die Kristall-Drehachse A und die Film-Drehachse G (Fig. 2) parallel zueinander mit gleicher Drehzahl und im gleichen Drehsinne umlaufen können.

Fig. 3 zeigt Einzelheiten der mechanischen Anordnung, mit welcher die erfindungsgemäße Vorrichtung bei einem Wechsel der im folgenden beschriebenen Betriebsarten in der jeweils erforderlichen Weise antreibbar bzw. arretierbar ist. Hierzu ist an einer Skalentrommel 35 eine Kupplung 37 vorgesehen, mit welcher die Kristall-Drehhalterung 18 wahlweise in Antriebsverbindung mit einem Motor 38 einrückbar ist (Stellung ¹¹D") 1 in Leerlauf gebracht (Stellung "0") oder arretiert werden kann (Stellung "P").

209 80 9/07 97

Die Kupplung 37 ist als Schraube mit gerändeltem Handrad ausgebildet, die in einer Hülse 68 mit verhältnismäßig steilem Gewinde vor- und zurückgeschraubt werden kann. Der Schaft 57 dieser Kupplungsschraube 37 hat zwei durch ein zylindrisches Mittelstück 58 getrennte, auseinandergerichtete Konusflächen 59 bzw. 6O. Das Mittelstück 58 sitzt in der Stellung "O" zwischen zwei radial zum Schaft 57 beweglichen Stiften 61,62, von denen bei einer Axialverschiebung der Kupplungsschraube 37 in der Hülse 68 jeweils einer von der betreffenden Konusfläche 59 oder 6O anhebbar ist. Die Stifte 6l, 62 sind dazu in der Hülse 68 gleitbeweglich geführt. In Stellung "P" kommt der eine Stift 6l (in Fi'g. 3 links) zur Anlage an einem ortsfesten Teil 63 der dargestellten Anordnung. Diese Einstellung ist zur Erzeugung von Duerger-Präzessions-Beugungsbildern zu wählen. In Stellung ¹¹D" wird der andere Stift 62 (in Fig. 3 recht) zur Anlage an einer Innenfläche eines Mitnehmerrades Gk gebracht, das über einen Riementrieb 65 mit dem Motor 38 antrie bsverbunden ist. Diese Stellung ist erforderlich für die Betriebsbereitschaft zum Erzeugen von de-Jong-Bouman-Beugungsbildern. In der Zwischenstellung "0" wird keiner der beiden Stifte 6l,62 angehoben, so daß die Kristall-Drehhalterung l8 frei drehbar ist. Diese Stellung vrird zum Einjustieren des auf einem (nicht dargestellten) Goniometerkopf gehalterten Kristalls K benötigt.

In Fig. k sind Einzelteile einer Utnsteckeinheit U in auseinandergezogener Schnittansicht dargestellt. Die Filmkassette 29 ist mittels eines Steckbolzens 36 in einer Halterung Ί5 befestigbar, die ihrerseits in ein Teleskopstück k6 einsetzbar und mittels eines Paßstiftes in definierter Winkellage gehalten ist. Das Teleskopstück Ί6 weist eine ähnlich einer Steilgewindenut ausgebildete Kulisse ^li7 auf, in der ein Gleiter ^8 eines mit einer Skala versehenen Stellrings 'i9 gleitbeweglich geführt ist. Letzterer ist auf einer Distanz-

209809/0797

4t

hülse 70 drehbar gelagert, die durch eine Zentrierplatte 5^ mit Paßstift 53 in ihrer Lage zu den übrigen Teilen genau festgelegt ist und außen einen Bund 71 aufweist. Eine mit einem Innengewinde 56 versehene Überwurfmutter 55 dient dazu, die-'ganze* Umsteckeinheit U an den mit einem Außengewinde versehenen, als Konusse ausgebildeten Bohransätzen 50 der Aufnahmevorrichtungen B und J je nach der gewählten Betriebsart festzuschrauben.

An dem als Halbbügel ausgebildeten Träger 31 sitzt segmentseitig die Aufnahmevorrichtung B für die aus Filmkassette 29 und Stelleinrichtung 33 bestehende Umsteckeinheit 'U-. Vorzugsweise besitzt die Distanz-Stelleinrichtung 33 ein Steilgewinde, so daß die Filmkassette durch einfaches Verdrehen eines graduierten Handrades senkrecht zu ihrer Ebene und in Verlängerung der Achse der Aufnahmevorrichtung definiert verschiebbar ist. Die Befest igung der umsteckbaren Einheit U in der Aufnahmevorrichtung B erfolgt mit an sich bekannten Mitteln, beispielsweise durch eine Schraubverbindung, einen Bajonettverschluß, Paßstifte vorgegebenen Durchmessers bzw. bestimmter Länge usw. Einzelheiten sind in Fig.4 dargestellt.

Betriebsarten

Bei der in Fig. 1 gezeigten Betriebsstellung dient das Gerät zur Herstellung von Buerger-Präzessions-Beugungsbildern. Dabei ist der Filmkassette 29 eine Präzessions-Blende 30 vorgeordnet. Mittels einer Feststellschraube 39 ist das kurze Gleitstück 25a im Führungsteil 25b des Segmentes 25 in einem vorgegebenen Winkel von beispielsweise max. 30 zur Drehachse 26 und damit zum Röntgenstrahl X einstellbar. Ist beispielsweise ein Neigungswinkel u eingestellt, so bewirkt der Antrieb durch den Motor 15 bei betätigter Kupplung .1.6 über den OszillationsmechaniBtnus 2k, daß die beiden Schienen 21,22 jeweils parallel

2Q98Q$/0 79 7

4t-

zueinander gleichfalls eine Schwenkung um + u gegenüber der Röntgenstrahlrichtung X ausführen. Zur genauen Einstellung des Neigungswinkels ρ tragen die Segmentteile 25a und 25b graduierte Skalen. -Die Kupplung 16 kann als Schraube ausgebildet sein, deren Verstellung das Ankuppeln des Antriebsinotors 15 an das Getriebe bewirkt.-

Bei der in Fig. 2 gezeigten Betriebsstellung dient das Gerät zur Herstellung von de-Jong-Bouman-Beugungsbildern. Dabei wird die Einheit U auf die zweite Aufnahmevorrichtung J umgesetzt, die Blende 30 abgenommen und eine andere Blende "}k koaxial zur Kristall-Drehachse A der Filmkassette 29 vorgeordnet (Fig. 2). Da die Aufnahmevorrichtung J genauso ausgebildet ist wie die Aufnahmevorrichtung B, wird durch dieselben Befestigungselemente eine exakt analoge Stellung der Einheit U fixiert. Auch der in der kreisrunden Filmkassette 29 planliegende Film und sein Äquator sind zum Röntgenstrahl X mittels einer Drei-Loch-Anordnung festgelegt. Beim Schneiden des Filmes werden dieselben drei Löcher zur Festlegung benutzt.

Das Gerät wird zweckmäßig so einjustiert, daß zum Arbeiten mit Röntgenstrahlung einer bestimmten, gleichbleibenden Wellenlängejdie Filmkassette 29 für die O.Schichtlinien von Buerger-Aufnahmen genau in der einen Endstellung und für die O.Schichtlinien von de-Jong-Bouman-Aufnahmen genau in der anderen Endeteilung der Stelleinrichtung 33 steht. Diese kann hierzu eine Skalenteilung von z.B. 200 Teilstrichen für einen Stellweg von beispielsweise 20 mm aufweisen, so daß ein Teilstrich 0,1 mm entspricht und ein Stellweg von 0,05 mn» sicher abschätzbar ist. Da von der genannten anderen Endstellung aus (im Falle der de-Jong-Bouman-Aufnahmen) die Filmverschiebung in entgegengesetzter Richtung erfolgt, muß der Stellweg entweder subtrahiert oder eine gegenläufige Skala vorgesehen werden. Die Drehgeschwindigkeit der umlaufenden Filmkassette 29 und des Kristalls K beträgt beispielsweise 1 U/min, während bei Buerger-Präzessions-Aufnahmen das Segment 25 mit etwa 2 U/min rotiert.

209809/0797

Anstelle einer Kassette mit normalem Film kann auch eine für schnellentwickelbaren Film, z.B. eine Polaroid XR-7-Planfilmkassette oder ein Integriermechanismus eingesetzt werden.

Die kreisförmige Schichtlinienblende Jk für de-Jong-Bouraan-Aufnahmen sitzt parallel zur Filmkassette 29 und koaxial zum Kristall K auf der ersten Schiene 21 in einem konstanten Abstand von z.B. 30 nun zum Kristall K. Will man Beugungsbilder mit höheren Schichtlinien nach de-Jong-Bouman herstellen, so wird zuerst die Filmverschiebung V eingestellt, bevor man den Schwenkwinkel ν am Segment 25 festlegt. Eine Einstellung in umgekehrter Reihenfolge würde bewirken, daß die Schichtlinien- *

blende 34 gegen die Filmkassette 29 stößt. -

Zur Kontrolle der Justierung eines Kristalles dient das ■ als Mikroskop-Teleskop-System ausgebildete optische System 23, das gegenüber der Kristall-Haiterung l8 angebracht ist. Es enthält einen unterhalb des Kristalls angeordneten und in einem Winkel von 45 geneigten Umlenkspiegel, mit dem der Kristall K genau beobachtet werden kann. Die Einstellung ist besonders bequem, wenn der Kristall K Prismenflächen aufweist. Der Einstellvorgang selbst wird mit Hilfe eines Goniometerkopfes vorgenommen, der an der Kristall-Halterung l8 angebracht werden und wie üblich mit den erforderlichen St el IeI ein en ten versehen sein kann. M Die Genauigkeit der Justierung beträgt etwa + 0,1 und kann noch erheblich verbessert werden, wenn der Goniometerkopf besondere Führungen hat, die eine ruckfreieVerstellung gewährleisten. Der ganze Goniometerkopf ist mittels einer Stelleinrichtung 44 in Richtung der Kristall-Dreh achse A axialverschiebbar.

Der auf den Kristall K gerichtete Kollimator 12 und der in derselben Richtung hinter dem Kristall K angeordnete, herkömmliche Primärstrahlfanger 13 bewirken während der Aufnahme einen geringen Streustrahluntergrund und damit höchstes Auflösungsvermögen bei optimaler Intensitätsausnutzung. Je

209809/0797

nach der benötigten Strahlfeinheit können verschiedene Kollimatoren Verwendung finden, beispielsweise solche mit einer lichten Weite von 0,3 mm, 0,5 mm bzw. 0,8 mm und entsprechenden Divergenzen von beispielsweise 0,2°, 0,3° bzw.0,5°. Eine (nicht dargestellte) Prismenführung im Haltearm 11 gewährleistet zusammen mit der rotationssymmetrischen Ausbildung des Kollimators 12 auf einfache Weise eine exakte Austauschbarkeit, so daß ohne Nachjustierung eine Reproduzierbarkeit von + 0,1 gesichert ist.

Betrieb

Für den Betrieb als Buerger-Präzessions-Goniometer sind ausgehend vom Grundgerät folgende Arbeitsschritte bzw. Einstellungen erforderlich:

1. Einjustieren des Kristalles K, wobei das Kupplungsrad 37 an der Skalentrommel 35 auf Null steht;

2. Einsetzen der Präzessionsblende 30 und Einstellen ihres Abstandes s zum Kristall K;

3. Einstellen des Präzessionswinkels u am Segment 25 j

4. Einsetzen der Filmkassette 29 in die Aufnahme B und Einstellen des Filmabstandes V mit der Stellmechanik 33 j

5. Stellen des Kupplungsrades 37 an der Skalentrommel 35 auf P;

6. Betätigen der Kupplung 16 für den Antriebsmotor 15 und Einschalten dieses Motors.

Ebenfalls ausgehend von einem noch nicht in Betrieb befindlichen Grundgerät sind zur Verwendung als de-Jong-Bouman-Goniometer folgende Arbeitsschritte bzw. Einstellungen erforderlich :

209809/0797

1. Einjustieren des Kristalls K, wobei das Kupplungsrad 37 an der Skalentrommel 35 auf O steht ;

2. Einsetzen der de-Jong-Bouman-Blende 34j

3· Stellen des Segmentes 25 auf einen Schwenkwinkel ν und waagrechte Festlegung des Segmentes mit einer Justiereinrichtung, die als Endmaß, Quader oder sonstige Lehre ausgebildet sein kann und das Segment in eine genau parallele Stellung zum Gehäuse 10 bringt;

4. Einsetzen der Filmkassette 29in die Aufnahme Jund Einstellen ihres Abstandes V mit der Stel!mechanik 33;

5· Stellen des Kupplungsrades 37 an der Skalentrommel 35 (| auf Dj

6. Einschalten der beiden Motoren 38 und 4l auf den beiden Schienen 21 bzw. 22.

War das Gerät bereits im Buerger-Präzessions-Betrieb und soll es auf de-Jqng-Bouman-Betrieb umgerüstet werden, so sind nur noch folgende Schritte erforderlich:

1. Stellen des Kupplungsrades 37 an der Skalentrommel 35 auf D;

2. Abnehmen der Präzessionsblende JO und Aufsetzen der de-Jong-Bouman-Blende34»

3. Festlegen des Segmentes 25 in waagrechter Lage und Einstellen des Schwenkwinkels v;

4. Abnehmen der aus Filmkassette 29 und Stellmechanik 33 bestehenden Einheit U von der Aufnahme B und Einsetzen in die Aufnahme J sowie Einstellen des Filinabstandes V zum Kristall K;

5· Einschalten der beiden Motoren 38 und 4l.

Sind die angegebenen Schritte bzw. Einstellungen durchgeführt, so werden die vom Röntgenstrahl X erzeugten Beugungsbilder fotografisch aufgenommen. Deren Auswertung erfolgt in der üblichen Weise, wie z.B. den eingangs genanntenLiteraturetellen zu entnehmen ist. · -

2Q98Q9/Q797

Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren zum Herstellen von Aufnahmen des reziproken Kristallgitters bei der Strukturuntersuchung von Kristallen mit scharf gebündelter monochromatischer Röntgenstrahlung, unter Verw en dung eines Iiontgengoniomet ers mit drehbar gelagertem Kristall und einem ebenen ,!gegebenenfalls in seiner Ebene drehbaren Film mit vorgeordneter Blende, dadurch gekennzeichnet , daß der Film (F) zum Erzeugen von Buerger-Präzessions-Beugungsbildern parallel zur Kristall-Drehachse (A) sowie zum Erzeugen von de-Jong-Bouman-Beugungsbildern normal zur Kristall-Drehachse (A) gehaltert wird und daß im letzteren Falle die Kristall-Drehachse (A) zusammen mit der Film-Drehachse (G) und parallel zu dieser in einen Winkel ν von höchstens 45 zur Richtung des Röntgenstrahls (X) geschwenkt und in Drehung versetzt wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η -zei chnet , daß der Schwenkwinkel genau 45 beträgt.

   3. Verfahren nach Anspruch Γ oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung (V) zwischen Filmebene (F) und Kristall (K) derart wählbar ist, daß der Abbildungsinaßstab für alle Aufnahmen derselbe ist.

   209809/0797

   k. Röntgengoniometer mit einem PrimärStrahlkollimator und einer gegenüber der durch letzteren festgelegten Röntgenstrahlrichtung gesteuert -winkelveränderlichen Schwenkeinheit, die eine Drehhalterung für einen Kristall, eine im Abstand zu diesem befindliche Filmkassette sowie ein gegebenenfalls abnehmbares optisches System zur Kontrolle der ^ Kristalljustierung haltert und als mittels eines Taumel-,antriebs in seiner Ebene schwenkbares Gelenk-Parallelogramm ausgebildet ist, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß der in an sich bekannter Weise auskuppelbare Taumel antrieb (T) parallel zur Schwenkebene festsetzbar isi; daß die winkelveränderliche Schwenkeinheit (H) zwei zueinander im wesentlichen normal angeordnete Aufnahmeeinrichtungen (B, J) für die eine die Filmkassette (29) und eine Distanz-Stelleinrichtung (33) aufweisende Umsteckeinheit (U) trägt und daß die Filmkassette (129) in der einen Aufnahme einrichtung ™ (J) synchron mit dem Kristall (K) um eine zur Kristall-Drehachse (A) parallele Achse (G) drehbar ist.

   5· Röntgengoniometer mit einem Gehäuse, das Halterungen für einen Primärstrahlkollimator, für einen Primärstrahlfänger und für wenigstens einen Antriebsmotor sowie Lagerungen für einen mit letzterem antriebsverbundenen Oszillationsmechanismus und für zwei in festem Abstand parallel zueinander angeordnete, waagrechte, mittels zweier Lenker zu einem Gelenk-

   209809/0797

   Parallelogramm verbundene Schienen aufweist, welch letztere um je eine

   vertikale Achse schwenkbar sind, wobei die erste Schiene eine drehbare Kristallhalterung und dieser gegenüber ein optisches System zur Kontrolle der Justierung eines zu untersuchenden Kristalls trägt, während die zweite Schiene einen

   /
   Träger^haltert, der mit dem Oszillationsmechanismus verbunden ist, welcher ein winkelverstellbares Segment und eine wahlweise mit dem Motor kuppelbare, mit der Kollimatorachse fluchtende Drehachse besitzt, sowie mit einer Filmkassette und einer ihr in einemstellbarem Abstand zugeordneten Blendenanordnung, dadurch gekennzeichnet , daß der Träger (31) als Halbbügel ausgebildet ist und segmentseitig eine Aufnahmeeinrichtung (B) trägt, welche mit einer auf der zweiten Schiene gegenüber der Befestigung (32) des Trägers (3I) angebrachten zweiten Aufnahme einrichtung (J) gleichartig ist, und daß die Filmkassette (29) samt einer Distanz-Stelleinrichtung (33) wahlweise an der einen oder an der anderen Aufnahmeeinrichtung (B bzw. J) anbringbar ist, ifo ihr jeweils eine zugehörige Blende (30 bzw. 34) vor geordnet ist.

   6. Röntgengoniometer nach Anspruch k oder 5, dadurch g e kennzeichne t , daß das Segment (25) aus zwei zueinander gleitbar geführten und mit graduierten Skalen versehenen Teilen (25a, 25b) besteht, die mittels einer Fest-

   209809/0 7 97

   204103

   stellschraube (39) in gegebener Winkelstellung festsetzbar sind, und daß in an sich bekannter Weise das eine Teil (25a) über ein Drehlager (I7) mit dem'Träger (3I) drehbar und das andere Teil (25b) mit der Drehachse (26) starr verbunden ist.

   7. Röntgengoniometer nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch ge k e η η ze ic h η e t , daß Abstand und Masse der an jeder Schiene (21 bzw. 22) einander gegenüberliegend angeordneten Elemente bzw. Einheiten so gewählt sind, daß zumindest genähert einelstatische Auswuchtung erzielt ist.

   8. Röntgengoniometer nach wenigstens einem der Ansprüche 4 bis 71 dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß die Auf nähmeeinrichtung (B) am Träger (31) starr befestigt ist und daß die Aufnahmeeinrichtung (J) an der zweiten Schiene (22) mittels eines Motors(4l) synchron und gleichsinnig mit der Kristall-Drehachse (A) antreibbar ist·

   : . Zi. .;■■■ ^: '; ^{: ;} ■■.■■,: *

   9. Röntgengcbrtijpjneter nach wenigstens einem der Ansprüche

   k bis 8, dadurch ge k e η η ζ ei" c h η e t , daß die Distanz-Stelleinrichtung (33) ein eine Halterung (k5'\ für die Filmkassette (29) tragendes Teleskopstück (46) mit einer steilgewindeartig ausgebildeten Kulisse (47) aufweist, in der ein mit einem Stellring (49) verbundener Gleiter (48) geführt ist.

   209809/07 9 7

   10. Röntgengoniometer nach weigistens einem der Ansprüche

   k bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß zur Befestigung von Filmkassette (29) samt Distanz-Stelleinrichtung (33) an den Aufnahmeeinrichtungen (B,J) Rohransätze (50) mit Außengewinde (51) und an der mit Paßstift (53) und Zentrierplatte (5'l) versehenen Halterung (52) für die Distanz-Stelleinrichtung (33) bzw. Filmkassette (29) eine Überwurfmutter (55) mit passendem Innen-Gegengewinde (56) vorhanden ist,

   11. Röntgengoniometer nach wenigstens einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Kristall-Drehhalterung (l8) über eine Kupplung (37) wahlweise in Antriebsverbindung mit einem Motor (38) einrückbar (Stellung "D"), in Leerlauf bringbar (Stellung "0") oder arretierbar (Stellung "P") ist.

   12. Röntgengoniometer wenigstens nach Anspruch 11, dadurch gekennzei ch ne t , daß die Kupplung (37) an ihrem Schaft (57) zwei durch ein zylindrisches Mittelstück (58) getrennte, auseinandergerichtete Konusflächen (59>6O) aufweist, daß das Mittelstück (58) in der Stellung ¹¹O" zwischen zwei radial zum Schaft (57) beweglichen Stiften (61,62) sitzt, von denen bei einer Axialverschiebung der Kupplung (37) in der die Stifte (61,62) halternden Hülse (68) jeweils einer von einer Konusfläche anhebbar ist, und daß

   209809/0797

   ■2Ö41031

   in Stellung ¹¹P" der eine Stift (6l) zur Anlage an einem ortsfesten Teil (63) und in Stellung "D" der andere Stift (62) zur Anlage an einer Innenfläche eines Mitnehmerrades (64) bringbar ist, das über einen Riementrieb (65) mit dem Motor (38) antriebsverbunden ist. ·

   13. Röntgengoniometer nach wenigstens einem der Ansprüche

   Λ bis 12, dadurch g e k e η η ζ eic h net , daß die ™

   Filmkassette (29) eine Drei-Loch-Festlegung für den Film aufweist, dessen Ebene und Äquator bezüglich des RöntgenStrahls (X) dadurch definiert sind. ·

   14. RÖntgengoniometer nach wenigstens einem der Ansprüche

   A bis 13, dadurch g e k e η η ze i c h η e t , daß die optische Kontrolleinrichtung (23) ein Teleskop-Mikroskop-System ist, das wahlweise eine Fern- und Nahbeobachtung des in an sieh bekannter Weise von unten über einen Umlenkspie- Λ

   gel beleuchtbaren Kristalls (k) gestattet.

   15· RÖntgengoniometer nach wenigstens einem der Ansprüche k bis 14, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß der Kristall (k) auf einem mit spiel- und ruckfreien Glextführungen versehenen Goniometerkopf (67)' anbringbar und letzterer mittels einer Stelleinrichtung (44) in Richtung der Kristall-Drehachse (A) verschiebbar ist.

   209809/07