DE2002939A1 - Verfahren und Einrichtung zur Durchfuehrung von Spektral- oder Diffraktions-Roentgenanalysen - Google Patents
Verfahren und Einrichtung zur Durchfuehrung von Spektral- oder Diffraktions-RoentgenanalysenInfo
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Description
Verfahren und Einrichtung zur Durchführung von Spektraloder
Diffraktions-Röntgenanalysen
Die'Erfindung /betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur
Durchführung von Spektral- oder Diffraktions-Röntgenanalysen. Sie soll sich für die verschiedensten Röntgenanalysen eignen,
wie für die primäre, sekundäre sowie Absorptions-Spektralanalyse oder für die Röntgenstrukturanalyse.
Bei bekannten Analysatoren zur Bestimmung der Wellenlängen einer von einer Probe ausgehenden Strahlung wird ein sogenanntes
Analysator-Monokristall verwendet, das drehbar angeordnet ist
und dadurch bei verschiedenen Einfallswinkein der zu analysierenden
Strahlung die durch die Bragg1sehe Gleichung für
verschiedene Wellenlängen gegebene Reflexionsbedingung sukzessive erfüllt. Ein die Reflexionen vom Kristall unter verschiedenen
Winkeln auffangender Detektor registriert auf diese Weise die diffraktierte Strahlung verschiedener Wellenlängen. ·
Diese Strahlung weist jedoch eine geringe Intensität auf und erfordert deshalb empfindliche Detektoren, wie z.B. ein
Geiger-Müller Zählrohr oder einen Proportional-Szintillations- oder Halbleiterzähler, welcher in dejrTorm einzelner Impulse
jedes in der aktiven Zone des Detektors absorbierte Quantum der Röntgenstrahlung registriert. Die an den Detektor angeschlossene
elektrische Einrichtung zählt die Impulse, und zwar entweder alle oder nach einer Selektion nur diejenigen mit
Amplituden einer gewünschten Grosse, und wertet sie schliesslich als Impulszahl pro Messperiode aus und führt gegebenenfalls
ausserdem ihre Registrierung durch. '
Ein diese bekannten Ausführungen charakterisierendes Merkmal liegt in der Tatsache, dass die Elektronen zur Erregung der
Probe bzw. zur Erzeugung der erregenden Röntgenstrahlung in der Röntgenröhre durch eine wesentlich höhere Spannung beschleunigt
werden als es der erregenden Schwellenspannung des analysierten Elements entspricht, was für die Erzielung einer genügenden
Intensität der Röntgenstrahlung notwendig ist. Grundsätzlich ist jedoch die Form der beschleunigenden Spannung nicht entscheidend,
sie kann sowohl gleichgerichtet, pulsierend als auch geglättet sein.
Diese ein Analysatorkristall verwendenden Analysatoren weisen
jedoch bestimmte Nachteile auf· Es handelt sich vor allem um die niedrige Intensität der registrierten X-Strahlung, verursacht
durch die geringe Reflexwirkung des Analysatorkristalls
und die erforderlichen grossen Entfernungen zwischen der Probe und dem Kristall sowie zwischen dem Kristall und dem Detektor.
Diese niedrige Intensität ruft eine beträchtliche statistische Schwankung der Messwerte hervor und erfordert längere Messzeiten.
Ausserdem sind mehrere Arten von Austauschkristallen mit
verschiedenen Gitterparametern erforderlich, falls es sich um eine Analyse von Elementen in einem weiten Bereich von
Atomzahlen handelt, und es kommt zur unerwünschten Überdeckung der K °c und Kf* Linien zweier Elemente mit benachbarten Atomzahlen
sowie zu durch Reflexionen höherer Ordnungen hervorgerufenen Duplizitäten. Das Bestreben, durch Verwendung einer
Amplitudenanalyse der registrierten Impulse auf elektronischem Wege ohne Analysatorkristalle auszukommen, hat infolge des
ungenügenden Auflösungsvermögens der bisher bekannten Detektoren zwischen Elementen mit einander naheliegenden Atomzahlen
nicht zum Ziel geführt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter weitgehender Vermeidung der erwähnten Nachteile eine Analyse ohne Zerlegungskristalle und mit genügendem Auflösungsvermögen zu gestatten.
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Diese Aufgabe -wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass an die
Anode einer Röntgenröhre eine Gleichspannung angelegt wird, die derjenigen Schwellenspannung nahekommt, die für die Erregung
des zu analysierenden Elementes bei einer Spektralanalyse oder
für die Erregung des Elementes der Anode bei einer Diffraktionsanalyse erforderlich ist, und dass dieser Gleichspannung eine
sinusförmige Wechselspannung überlagert wird, die zusammen mit
der Gleichspannung in den positiven Teilen die erwähnte Schwellenspannung
übersteigt, wogegen sie in den negativen Teilen unterhalb dieser Schwellenspannung liegt.
Gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung ist dafür gesorgt, dass die vom Detektor aufgefangene Intensität der von der
■ . .1'
Röntgenröhre ausgehenden Strahlung in elektrischen Strom umgewandelt
wird, dass die Gleichstromkomponente sowie der die Frequenz der überlagerten sinusförmigen Spannung aufweisende
Wechselstrom und die zweite Harmonische unterdrückt werden, und dass mindestens eine der höheren Harmonischen, beginnend
mit der dritten Harmonischen, verstärkt und der resultierende Strom indiziert wird.
Gemäss der Erfindung ist eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Röntgenröhre, einem Detektor und einem j
elektronischen Aüswertungsgerätj wobei die Anode der Röntgenröh»- *
re an eine Quelle hoher Gleichspannung angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, dass in den Hochspannungskreis der
Röntgenröhre, über den die Gleichspannung zugeführt wird, ein Modulator geschaltet ist, der zur sinusförmigen Modulation
der Gleichspannung dient.
Vorzugsweise ist ein elektronisches Auswertungsgerät vorhanden,
das wählbar für eine höhere Frequenz empfindlich ist,als das
Doppelte der Grundfrequenz der modulierten Sinusspannung.
Die von der Probe ausgehende und vom Detektor empfangene
Strahlung enthält hierbei in ihrem Zeitverlauf vor allem eine
gleichgerichtete Komponente, ferner eine Wechselkomponente mit
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einer Grundfrequenz von der kontinuierlichen Streustrahlung der Probe und von den charakteristischen Strahlungen der Elemente
mit einer niedrigeren Schwellenspannung als bei dem gerade analysierten Element, dann eine Wechselkomponente mit einer
Grundfrequenz von dem analysierten Element und schliesslich die höheren Harmonischen. Gemäss der Fourier-Analyse kommen
diese harmonischen Frequenzen, sofern sie höher als die zweite Harmonische sind, in einem grösseren Mass nur bei Anwesenheit
eines Elementes vor, das eine erregende Schwellenspannung gleich der Anodenspannung der Röntgenröhre aufweist.
Der Detektor, dessen Auswertungselektronik wahlweise auf die Wechselkomponente der Strahlung,und zwar nur auf die dritte
Harmonische oder eine höhere, einstellbar ist, gibt am Anzeigegerät einen vom Inhalt des analysierten Elements abhängigen
Ausschlag an.
Die Erfindung bringt zahlreiche Vorteile mit sich. Die detektierte
Strahlung weist eine beträchtliche Intensität auf, die Schaltung sowie die übrigen verwendeten Mittel sind einfach,
insbesondere da die kostspieligen Zerlegungskristalle entfallen. Ausserdem kommt es nicht zu einer Überdeckung der K^ und K 3
Linien zweier Elemente mit benachbarten Atomzahlen und zu den "' durch Reflexionen höherer Ordnung hervorgerufenen Duplizitäten.
In den Zeichnungen sind beispielsweise Ausführungen der Erfindung schematisch dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1 ein Blockdiagramm der erfindungsgemässen Einrichtung für eine sekundäre Röntgenspektralanalyse,
Fig. 2 schematisch in einem Zeitdiagramm den der Erfindung zugrunde liegenden Gedanken,
Fig. 3 ein Blockdiagramm einer erfindungsgemässen Einrichtung für eine Absorptionsspektralanalyse,
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Fig, 4 ein Blockdiagramm einer erfindungsgemässen Einrichtung für eine Primärspektralanalyse,
Fig. 5 ein Blockdiagramm einer erfindungsgemässen Einrichtung
zur Monochromatisierung der Strahlung bei einer Strukturanalyse und
Fig. 6 das Schema der elektrischen Schaltung in einer
. beispielsweisen Ausführung der Einrichtung gemäss
Fig. 1 und
Fig. 7 in einem Zeitdiagramm ein praktisches Beispiel
der Analyse einer Eisen-Nickel-Legierung, wobei
die Wirkungsweise der Einrichtung sowie die Entstehung der verschiedenen Harmonischen erläutert wird.
Gemäss Fig. 2 wird an der Röntgenröhrenanode eine Hochspannungs-Gleichstromkomponente
Va (im weiteren "Gleichspannung" genannt) derart eingestellt, dass diese Spannung nahe der Schwellenspannung Vo liegt. Die Schwellenspannung eines bestimmten Elements
ist diejenige Minimalspannung, bei welcher das Element
beginnt, erregt zu werden und seine eigene charakteristische Strahlung atiszusenden. Diese Spannung bestimmt die sogenannten
K- oder L-Anregungs- und Absorptionsgrenzen des zu analysierenden Elements. Dieser Gleichspannung Va wird eine kleine Wechselspannung
mit SJjmsverlauf von einer Amplitude vo und einer
Grundfrequenz f1 überlagert. Die Gleichspannung Va soll möglichst
gleich der Schwellenspannung sein, doch kann sie eine Abweichung aufweisen, die höchstens so gross sein darf, dass
die folgende Beziehung gilt:
absoluter Wert .| Va..-;-Vo I < vo.
Demzufolge übersteigt bei den positiven Halbwellen-, der Wechselspannung
der Gesamtwert (d.h. Gleichspannung +Wechselspannung)
die. Schwellenspannung Vo,; während sie bei den negativen Halbwellen
diesen Wert nicht erreicht. Deshalb wird während der positiven Halbwellen die Prob© erregt, d.h* sie sendet ihre
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charakteristische Strahlung aus, während bei den negativen Halbwellen keine Strömung abgegeben wird. Die gesamte Strahlung
wird durch einen benachbarten Detektor aufgefangen, so dass eine grosse Strahlungsintensität erzielt wird, da kein Monokristall
zwischengeschaltet ist. Aus Fig. 2 geht weiter hervor, dass durch die Grosse der Wechselspannungsamplitude einerseits
die Unterscheidungsfähigkeit zwischen zwei Elementen mit nahen Atomzahlen, andererseits die Strahlungsintensität sowie die
Empfindlichkeit der Methode gewählt werden kann.
α Die praktische Durchführung des neuen Verfahrens wird im weiteren
erklärt, nachdem zunächst die zugehörige Einrichtung beschrieben wird.
Fig. 1 zeigt schematisch ein Ausführungsbeispiel der Einrichtung für eine sekundäre Röntgen-Spektralanalyse. Eine Probe 1,
auf die die Strahlung aus einer Röntgenröhre 5 auffällt, wird dadurch erregt und sendet ihre charakteristische Strahlung aus,
die von einem Detektor 2 aufgefangen wird. Die Anode der Röntgenröhre 5 wird von einer Gleichstrom-Hochspannungsquelle
3 gespeist; mittels eines Modulators 4 wird dieser Gleichstromhochspannung eine Wechselspannung überlagert, wie es oben beschrieben
und in Fig. 2 dargestellt ist. Die vom Detektor 2 W aufgefangene Strahlung aus der Probe 1 wird in einem elektronischen
Auswertungsgerät 6 ausgewertet, welches auf eine oder mehrere höhere Harmonische, beginnend mit der dritten, empfindlich
ist. An den Ausgang des Auswertungsgerätes 6 ist ein Anzeigegerät 7»z.B. ein Indikator oder ein Registriergerät, angeschlossen.
Fig. 6 veranschlaulicht die einzelnen elektrischen Stromkreise der oben beschriebenen Organe, wie sie bei einer sekundären
Röntgenspektralanalyse verwendet werden können.
Die Hochspannungsquelle 3 zur Speisung der Anode der Röntgenröhre 5 enthält einen Regelautotransformator 10 zur Einstellung
der gewünschten Spannung an der Hochspannungs-Primärwicklung
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— y —
eines Transformators 11, dessen Wechselspannung hinter der
Sekundärwicklung durch einen Hochspannungsgleichrichter H2
gleichgerichtet und weiter durch einen Kondensator 13 geglättet
wird. Der~tatsächliche Spannungswert an der Röntgenröhre wird mit einem Voltmeter 14 gemessen, mit dem ein Widerstand 15 in Reihe geschaltet ist. Der Anodenstrom der Röntgenröhre
5 wird durch ein Milliamperemeter- 16 gemessen und mittels eines Regelwiderstandes 17 gesteuert, der im Primärkreis eines
Heizstromtransformators 18 geschaltet ist.
Die Überlagerung der Wechselspannung und der Gleichspannung erfolgt durch den Modulator 4, der in einfachster Ausführung
einen Transformator 19 enthält, der aus dem Wechselstromnetz
20 über einen Regelauto transformator 21 gespeist wird.
Die im Brennfleck der Anode 22 der Röntgenröhre 5 entstehende,
kontinuierliche Röntgenstrahlung wird durch eine Blende 23 begrenzt
und fällt auf die Probe 1, von welcher alle Strahlungskomponenten vom Detektor 2 aufgefangen werden.
Der Detektor kann ein Gasdetektor sein (G.M.-Zählrohr oder
Proportionalzählrohr), ein Szintillationszähler oder ein Halbleite
rzähler. Im dargestellten Fall wird ein üblicher Szintillationszähler verwendet, der einen Fluoreszenzstoff oder
-folie 24 enthält, die gegen Aussenlicht durch eine Aluminiumoder
Berylliumfolie 25 abgeschirmt ist, und mit einem Photo-Elektronenvervielfacher 26, dessen Photokathode 27 mit Hochspannung,
z.B. 1000 V, von einem Leiter 28 gespeist wird, ferner
mit Dynoden 29, mit Teilerwiderständen 30 für die einzelnen
Stufen und mit einem Arbeitswiderstand 31 für die Anode 32 ausgestattet
ist.
Das Signal vom Detektor wird durch einen abgeschirmten Leiter
33 in das elektronische Auswertungsgerät 6 geführt.
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Im dargestellten Fall besteht dieses Gerät 6 aus einem zweistufigen
Wechselspannungsverstärker, mit wählbarer Frequenzempfindlichkeit, der durch zwei LC-Resonanzkreise 34 und 35 im Gitter-
und Anodenkreis der ersten Elektronenröhre 36 des Verstärkers abgestimmt wird.
Der Ausgangstransformator 37 lässt nur die Wechselkomponente des Anodenstromes der zweiten Elektronenröhre 38 hindurch. Der
resultierende Wechselstrom wird durch eine Diode 39 gleichgerichtet
und speist das Gleichstrom-Anzeigegerät 7, z.B. ein Milliamperemeter,
oder das Registriergerät. Die Schwankung der Messwerte kann durch Erhöhung der Zeitkonstante mittels eines
Kondensators 41 verringert werden.
Die andere Halbwelle des Ausgangswechselstromes wird über einen Widerstand 42 und eine andere Diode 43 abgeleitet.
Die übrigen Schaltungsteile sind die üblichen: Ein Kopplungskondensator 44 lässt lediglich Wechselstromkomponenten hindurch.
Durch Anschluss eines Leiters 45 an die Plusspannung werden einerseits die Anoden der beiden Elektronenröhren, andererseits
das zweite Gitter über einen Widerstand 46 gespeist. Die erforderlichen negativen Vorspannungen der Arbeitsgitter der
Elektronenröhren werden durch einen Spannungsabfall an den
Widerständen 47, 48 mit zugehörigen Kondensatoren 49 und 50 erzielt.
Obwohl in Fig. 6 eine bestimmte Schaltungsanordnung dargestellt und beschrieben wurde, ist es klar, dass zahlreiche Abänderungen
sowohl der einzelnen Stromkreise als auch der Anordnung der einzelnen Bestandteile vorgenommen werden können, ohne den
Rahmen der Erfindung zu überschreiten.
Zum klaren Verständnis der Erfindung sei auf Fig. 7 hingewiesen, welche Zeitdiagramme enthält, die bei der Feststellung des
Eisengehaltes in einer Eisen-Nickel-Legierung mittels einer
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sekundären Röntgenspektralanalyse erhalten werden.
In Fig. 7 sind mit Geraden die Schwellenspannungen für die Strahlungsemission der K-Serie der beiden Elemente gezeichnet,.
und zwar Fe (7,1 kV) und Ni (8,3 kV). Die Gleichspannung der
Anode ist auf die Schwellenspannung des festzustellenden Elementes
eingestellt, d.h. VoFe = 7,1 kV und mit einer modulierenden
Sinus spannung von Netzfrequenz und einer Amplitude
von 1 kV überlagert, so dass der'Zeitverlauf der Anodenspannung
der Röntgenröhre durch die Kurve A, d.h; eine Sinuskurve, gegeben ist. .
Die Kurve B veranschaulicht die Intensität der von der Wolframanode
der Röntgenröhre 5 ausgesandten StraHuhg unter Vernachlässigung
der Strahlungsabsorption durch das Fenster und bei konstantem Strom der Röntgenröhre. Nach dem bekannten Gesetz von
der Entstehung einer kontinuierlichen Strahlung ist diese dem
Quadrat der Anodenspannung proportional, d.h. die augenblicklichen Werte der Kurve B sind dem Quadrat der Werte der Kurve
A gleich. Die Kurve B ist nicht mehr eine genaue Sinuslinie, sondern enthält auch die zweite Harmonische, wie aus den Kurven
C ersichtlich ist, die durch Zerlegung der Kurve B in zwei
Komponenten entstanden sind, nämlich in die Wechselkomponente
mit der Grundfrequenz des Modulators und in die zweite Harmonische.
Höhere als die zweite Harmonische sind in der Intensität der aus der Röntgenröhre ausgehenden Strahlung nicht enthalten,
was auch auf mathematischem Wege bewiesen werden kann.
Das in der Probe enthaltene Nickel kann nicht erregt werden,
da die Kurve der Anodenspannung A in keinem Augenblick die
Schwellenspannung für Nickel VoNi = 8,3 kV erreicht.
Falls kein Eisen in der Probe enthalten ist, fängt der Detektor
lediglich die Streustrahlung von der Probe auf, deren Intensi-'tät
der primären, auf die Probe auffallenden Strahlung proportional ist, was bedeutet, daes die Kurve BSC auch für die in
den Detektor eintretende Strahlung, nur mit einem anderen
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IntensitätsmaBstab gilt. In diesem Falle ist daher in der zu
registrierenden Intensität nur die Gleichstromkomponente, ferner die Grundfrequenz f1 des Modulators und die zweite Harmonische
= 2 f1 enthalten. Das Anzeigegerät 7 zeigt eine Intensität
gleich Null, da der Verstärker im elektronischen Auswertungsgerät auf Frequenzen von O bis 2 f1 unempfindlich ist.
Falls Jedoch Eisen in der Probe enthalten ist, entsteht ausser
der durch die oben erwähnte Kurve B oder C gegebenen Streustrahlung
noch eine sekundär erregte charakteristische Strahlung des Elementes Fe. Diese entsteht nur in den positiven
Halbwellen der Anodenspannung, wenn die Schwellenspannung VoFe = 7»1 kV überschritten wird. Ihre Intensität ist annähernd
dem Quadrat des Wertes proportional, um welchen die Schwellenspannung überschritten wird und ist durch die Kurve D gegebene
Die Entstehung der Strahlung ist in Jeder zweiten Halbperiode unterbrochen, so dass die Kurve D ausser der Gleichstromkomponente,
der Grundfrequenz und der zweiten Harmonischen noch zahlreiche höhere Harmonische (3., 5., 7. usw.) enthält. Diese
Harmonischen werden vom Detektor aufgefangen und vom Anzeigegerät 7 registriert, da der Verstärker des Auswertungsgeräts 6
auf eine oder mehrere dieser höheren Harmonischen selektiv empfindlich ist.
Die Erfindung kann nicht nur für sekundäre Röntgen-Spektralanalysen
sondern auch für primäre Analysen und Absorptionsanalysen verwendet werden.
Fig. 3 veranschaulicht eine Einrichtung für eine Absorptionsanalyse. In diesem Fall tritt die Primärstrahlung aus der
Röntgenröhre 5 unmittelbar durch die Probe 1 in den Detektor Die einzelnen Bestandteile der Einrichtung sind dieselben wie
in Fig. 1 und daher mit denselben Bezugszeichen versehen.
Fig. 4 zeigt eine Einrichtung für eine Primäranalyse, bei der
die Probe 1 einen Bestandteil der Anode der Röntgenröhre 5
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bildet iand. immittelbar durch den Auf fall der Elektronen aus der
Röhrenkathode erregt wird. Die von der Anode und iProbe 1 ausgehende
Strahlung wird -unmittelbar in den Detektor 2 geleitet.
Bei einer Einrichtung zur Monochromatisierung der Strahlung bei
einer Strukturanalyse (Fig. 5), wo die Röntgenröhre 5 eihe Anode aus einem Element besitzt, das die gewünschte, zur Ausführung
der Diffraktions-Strukturanalyse erforderliche charakteristische
3ΐΓέϊϊΐΛ2η^©ϊΐ35^ηο|.βΐ, ist^i^^lelchspannmigskomponente
Va an der Anode (Fig. 2J^wrederum der Anregungsgrenze
dieses Elements gleich. Die entstandene modulierte Strahlung wird als primärer Strahl für ein Registrier-Diffraktoineter 8
verwendet. Das Diffraktometer besteht aus einer drehbar angeordneten
Probe 1 und einem Detektor 2, welcher auf einem drehbaren Winkelmesserarm 9 angebracht ist. Die Winkelgeschwindigkeit
der Drehung des Detektors beträgt das Doppelte der Winkelgeschwindigkeit der Drehung der Probe. Bei der Messung wird
der Detektor kontinuierlich verschwenkt, wodurch auch die Probe gedreht wird, wobei in den gesuchten Reflexionswinkeln
die sogenannten Diffraktionslinien registriert werden. Erfindung
sgemäss ist auch in diesem Falle das elektronische Auswertungsgerät 6 auf die dritte und höhere Harmonische selektiv
empfindlich. · ■
Die beschriebene Anordnung ist dadurch vorteilhaft, dass die in diesem Fall stattfindende Monochromatisierung, die sich als
eine Verringerung der kontinuierlichen Hintergrundstrählung
darstellt, ohne jegliche komplizierte Einstellung der geometrischen
Parameter des Systems "Brennfleck der Röntgenröhre — Monokristall - Probe" erzielt wird. ,
Aus der oben angeführten Darlegung ergibt sich, dass gemäss der
Erfindung jede beliebig hohe, UnterscheidungsjEähigkeit erzielt
werden kann. Die letztere ist durch die Amplitude der überlagerten Wechselspannung der Anode gemäss der folgenden Beziehung
gegeben:
Δ V = 2 vo
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Aus Fig, 2 und 7 geht hervor, dass bei einer Spektralanalyse zwei Elemente voneinander unterschieden werden können, wenn die
Differenz Δ V der Schwellenspannungen gleich oder grosser als
das Doppelte der Amplitude vo ist.
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Claims (4)
- FatentanspräcneVerfahren zur Durchführung τ/οη Spektral- oder Diffraktions-Röntgenanalysen, dadurch gekennzeichnet, dass an die Anode einer Röntgenröhre eine Gleichspannung angelegt wird, die derjenigen SchweZlenspannung nahekommt, die für die Erregung des zu analysierenden Elements !bei einer Spektralanalyse oder für die Erregung des Elements /der Mode bei einer ©iffraktiionsanalyse erforderlieh ist, und dass dieser Gleichspannung ' eine sinusförmige Wechselspannung überlagert wird, die zusammen mit der Gleichspannung in den positiven Teilen die M erwähnte Schwellenspannung Übersteigt, wogegen sie in den ώ negativen Teilen unterhalb dieser Schwellenspannung liegt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass -die vom Detektor aufgefangene Intensität der von der Röntgenröhre ausgehenden Strahlung in elektrischen Strom umgewandelt wird, dass die Gleichstromkomponente sowie der die Frequenz der überlagerten sinusförmigen Spannung aufweisende Wechselstrom und die zweite Harmonische unter- „ drückt werden, und dass mindestens eine der höheren Harmonisehen, beginnend mit der dritten Harmonischen, verstärkt und der resultierende Strom indiziert wird.
- 3. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, mit einer Röntgenröhre, einem Detektor und einem elektronischen Auswertüngsgerät, wobei die Anode der Röntgenröhre an eine Quelle hoher Gleichspannung angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, dass in den Hochspannungskreis der Röntgenröhre (5), über den die Gleichspannung zugeführt wird, ein Modulator (4) geschaltet ist, der zur sinusförmigen Modulation der Gleichspannung dient.
- 4. Einrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch ein- elek-. tronischesAuswertungsgerät (6), das wählbar für eine höhere Frequenz empfindlich ist als das Doppelte der Grundfrequenz dor modulierenden Sinusspannung.009ß327iß9 7Leerseite
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1970
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3028910A1 (de) * | 1979-02-07 | 1982-02-25 | Nils Johannes Dr. Oskarshamn Baecklund | Verfahren zur bestimmung des gehalts eines elements in einer probe mit hilfe von roentgenstrahlen |
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