DE19711717A1 - Non-precious metal especially zinc dissolution - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Auflösen von unedlen Metallen.The present invention relates to a device and a Process for dissolving base metal.
In der galvanischen Industrie ist es oft notwendig, unedle Metalle für eine spätere Beschichtung, beispielsweise eine Verzinkung, in Lösung zu bringen.In the electroplating industry it is often necessary to base Metals for a later coating, for example one Galvanizing to bring in solution.
Nach dem Stand der Technik wird dies beispielsweise erreicht, indem das unedle Metall in Stahlkörbe gefüllt wird, die dann in eine wäßrige Lösung eingetaucht werden, in welcher sich das unedle Metall außenstromlos unter Wasserstoffentwicklung auflöst.According to the prior art, this is for example achieved by placing the base metal in steel baskets which are then immersed in an aqueous solution, in which the base metal is under no external current Hydrogen evolution dissolves.
Die Auflösung des unedlen Metalls unter diesen Bedingungen ist jedoch für die meisten Anwendungen bei weitem zu langsam und vor allem für viele industrielle Prozesse in hohem Maße störend. So macht die langsame Auflösung beispielsweise größere Anlagen nötig, da größere Mengen des unedlen Metalles eingesetzt werden müssen, wenn eine hohe Konzentration der Metallionen erreicht werden soll, welche bei schnellerer Auflösung mit einer viel geringeren Menge erreicht werden könnte.The dissolution of the base metal under these conditions however, is far too large for most applications slow and especially for many industrial processes in highly annoying. So does the slow resolution For example, larger plants are necessary because larger quantities of the base metal must be used when high Concentration of the metal ions should be achieved, which at faster resolution with a much smaller amount could be achieved.
Zur Beschleunigung der Auflösung von Zink wird in JP Patents Abstracts of Japan 6-10200 A. C-1191, Bd. 18, Nr. 215 (1994), ein Verfahren beschrieben, worin das Zink mit den Metallen Ti und/oder Nb in Kontakt gebracht wird. Dabei läßt sich eine 1,5-1,7fach höhere Löserate als im Kontakt mit Eisen erreichen.To accelerate the dissolution of zinc, in JP Patents Abstracts of Japan 6-10200 A. C-1191, Vol. 18, No. 215 (1994), described a process in which the zinc is brought into contact with the metals Ti and / or Nb. A 1.5-1.7 times higher dissolution rate than in Reaching contact with iron.
In JP Patents Abstracts of Japan 6-116800 A. C-1231, Bd. 18, Nr. 401 (1994), wird ein Verfahren zum Einbringen von Zinkionen in ein Galvanisierbad beschrieben, in dem Zink zur Erhöhung der Lösegeschwindigkeit in einer Reaktionskammer mit Pt, Au, Ag oder Pd in Kontakt gebracht wird.In JP Patents Abstracts of Japan 6-116800 A. C-1231, Vol. 18, No. 401 (1994), a method for introducing Zinc ions are described in an electroplating bath in which zinc to increase the dissolving speed in one Reaction chamber contacted with Pt, Au, Ag or Pd becomes.
Die DE-A-38 20 748 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regenerierung von Zinksulfatlösungen. Dabei wird die zu regenerierende Zinksulfatlösung zur Anreicherung von Zinkionen durch eine in Kontakt mit Platin befindliche Schüttung kleinstückigen metallischen Zinks ge leitet.DE-A-38 20 748 describes a method and a Device for the regeneration of zinc sulfate solutions. Here the zinc sulfate solution to be regenerated becomes Enrichment of zinc ions through contact with platinum located bed of small-sized metallic zinc ge directs.
Die Löseraten für Zink, die sich mit den beschriebenen Verfahren erzielen lassen, sind aber entweder immer noch sehr niedrig, oder aber die Verfahren sind wegen der hohen Kosten für die verwendeten Materialien in großtechnischem Maßstab nicht wirtschaftlich.The dissolution rates for zinc, which correspond to those described Process can be achieved, but are still either very low, or else the procedures are because of the high Costs for the materials used in large-scale Scale not economical.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit welchen eine rasche und kostengünstige Auflösung von unedlen Metallen, insbesondere von Zink, ermöglicht wird.The object of the present invention is therefore to an apparatus and a method are available make with which a quick and inexpensive Dissolution of base metals, especially zinc, is made possible.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen von Anspruch 5 gelöst.This task is accomplished by a device with the features of claim 1 and a method with the features of Claim 5 solved.
Überraschend wurde gefunden, daß sich unedle Metalle rasch und kostengünstig auflösen lassen, wenn man das aufzulösende Metall mit Cobalt, Nickel, sowie Legierungen und/oder Verbindungen dieser Metalle in elektrisch leitenden Kontakt bringt. Als Legierungen können sowohl Legierungen von Cobalt und Nickel miteinander als auch Legierungen mit anderen Metallen eingesetzt werden. Geeignete Cobalt- und Nickelverbindungen sind insbesondere Oxide und Mischoxide dieser Metalle, es lassen sich aber auch Chelate wie Cobalt- oder Nickelphthalocyanin einsetzen. It has surprisingly been found that base metals are rapidly changing and can be resolved inexpensively if you can dissolvable metal with cobalt, nickel and alloys and / or compounds of these metals in electrical brings leading contact. As alloys, both Alloys of cobalt and nickel with each other as well Alloys with other metals are used. Suitable cobalt and nickel compounds are in particular Oxides and mixed oxides of these metals, but it can be also chelates such as cobalt or nickel phthalocyanine deploy.
Als aufzulösende unedle Metalle kommen vorzugsweise Zink, Cadmium, Zinn und Blei in Betracht.The base metals to be dissolved are preferably zinc, Cadmium, tin and lead are considered.
Als Form der Vorrichtung ist eine korbförmige Gestalt besonders bevorzugt. Diese hat den Vorteil, daß das unedle Metall einfach in den Korb eingefüllt werden kann. Weiterhin kann der Korb entweder aus dem Material selbst hergestellt werden oder aber aus einem beliebigen Material gebildet sein, welches dann mit dem Material beschichtet wird. Die letztgenannte Möglichkeit wird insbesondere bevorzugt, wenn die benötigten Materialmengen und somit auch die Kosten für den Korb noch weiter vermindert werden sollen. Gleichzeitig wird durch einen Korb eine große Oberfläche erzeugt, was für die Geschwindigkeit der Auflösung ebenfalls von erheblicher Bedeutung ist. Durch Aufrauhung, z. B. durch Sandstrahlen, wird die aktive Oberfläche weiter vergrößert.The shape of the device is a basket shape particularly preferred. This has the advantage that the base Metal can easily be filled into the basket. Furthermore, the basket can either be made from the material itself be made or from any material be formed, which is then coated with the material becomes. The latter option will in particular preferred if the required amounts of material and thus the cost of the basket can also be further reduced should. At the same time, a basket becomes a big one Surface creates what for the speed of Resolution is also of considerable importance. By Roughening, e.g. B. by sandblasting, the active Surface enlarged further.
Für die Verwendung in konventionellen Anlagen ist ein vorteilhafter Korb ein vernickelter Stahlkorb, besonders bevorzugt ein matt vernickelter, sandgestrahlter Stahlkorb, da er kostengünstig herzustellen ist und im Vergleich zu herkömmlichen Stahlkörben eine deutlich beschleunigte Auflösung von unedlen Metallen ermöglicht.For use in conventional systems is a advantageous basket a nickel-plated steel basket, especially preferably a matt nickel-plated, sandblasted steel basket, because it is inexpensive to manufacture and compared to conventional steel baskets accelerated significantly Allows dissolution of base metals.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird Zink als das unedle Metall in einen vernickelten Korb gefüllt, welcher dann in einen Elektrolyten, beispielsweise einen alkalischen Elektrolyten, getaucht wird.In a preferred embodiment, zinc is considered that base metal in a nickel-plated basket, which then into an electrolyte, for example one alkaline electrolyte is immersed.
Um gute Lösegeschwindigkeiten zu erzielen ist es zweckmäßig, eine gute Umflutung im Bad zu gewährleisten. Ferner sollten Badverunreinigungen vermieden werden, um eine Passivierung des Korbmaterials zu vermeiden. It is to achieve good release speeds expedient to ensure a good flooding in the bathroom. Bath contamination should also be avoided in order to avoid passivation of the basket material.
Für die Verwendung in Lösereaktoren mit besonders hoher Raum-/zeitausbeute ist für die genannten Materialien eine andere Form (z. B. Fließ- oder Festbett aus kleinen Kügelchen (beschichtet oder massiv)) vorteilhafter und daher besonders bevorzugt.For use in dissolving reactors with particularly high Space / time yield is one for the materials mentioned other shape (e.g. fluid or fixed bed made of small Beads (coated or solid)) more advantageous and therefore particularly preferred.
Die Vorrichtung und das Verfahren der vorliegenden Erfindung haben den Vorteil, daß die Auflösung des unedlen Metalles stark beschleunigt wird. Außerdem hat die erfindungsgemäße Vorrichtung den Vorteil, daß entsprechende Lösungsanlagen signifikant kleiner und kostengünstiger gestaltet werden können.The apparatus and method of the present Invention have the advantage that the dissolution of the base Metal is greatly accelerated. In addition, the device according to the invention the advantage that corresponding Solution systems significantly smaller and cheaper can be designed.
Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen sowie anhand der Zeichnungen.Further advantages and features of the present invention result from the description of exemplary embodiments as well as based on the drawings.
Es zeigt:It shows:
Fig. 1 eine schematische Zeichnung eines Vorlösebehälters für eine Verzinkungsanlage; und Figure 1 is a schematic drawing of a pre-release container for a galvanizing plant. and
Fig. 2 eine schematische Zeichnung der Volumenströme zwischen Zinkbad und einem Vorlösebehälter gemäß Fig. 1. Die Konzentrationsänderungen durch die Volumenströme sowie durch die galvanische Zinkabscheidung im Bad und die außenstromlose Zinkauflösung im Lösebehälter a bzw. l lassen sich mit dem gezeigten Differentialgleichungssystem beschreiben, das sich mit herkömmlichen Personal Computern schnell und ohne großen Aufwand numerisch lösen läßt und somit zur automatischen Steuerung der Zinkkonzentration herangezogen werden kann. Fig. 2 is a schematic drawing of the volume flows between the zinc bath and a pre-dissolving tank according to Fig. 1. The changes in concentration by the volume flows as well as by the galvanic zinc deposition in the bath and the electroless zinc dissolution in the dissolving tank a or l can be described with the system of differential equations shown, that can be solved numerically with conventional personal computers quickly and without great effort and can thus be used for automatic control of the zinc concentration.
Ein 1000 ml Becherglas wird zu 2/3 mit alkalischem Zinkelektrolyt (20 g/l Zn und 170 g/l NaOH) gefüllt. Es wird eine grobkristalline Reinstzinkplatte (Anodenzink, Reinheit 99,995%) mit den Ausmaßen (8 cm × 5 cm × 0,8 cm) senkrecht 5 cm tief eingehängt. Parallel dazu, im Abstand von 1 cm, wird eine Stahlplatte (ST37) mit den Ausmaßen (8 cm × 5 cm × 0,2 cm) ebenfalls 5 cm tief eingehängt. Mit einem Magnetrührer wird der Elektrolyt mit 500 U/min gerührt. Die beiden Platten werden mittels Krokodilklemmen oberhalb des Elektrolytpegels über Kupferleitungen elektrisch kontaktiert. Die beiden Kupferleitungen enden jeweils im Strommeßeingang eines digitalen Multimeters. Es wird ein Strom von 4 mA gemessen.A 1000 ml beaker becomes 2/3 with alkaline Zinc electrolyte (20 g / l Zn and 170 g / l NaOH) filled. It a coarse crystalline pure zinc plate (anode zinc, Purity 99.995%) with the dimensions (8 cm × 5 cm × 0.8 cm) hung vertically 5 cm deep. In parallel, at a distance of 1 cm, a steel plate (ST37) with the dimensions (8 cm × 5 cm × 0.2 cm) also hung 5 cm deep. With the electrolyte is stirred at 500 rpm using a magnetic stirrer touched. The two plates are attached using crocodile clips above the electrolyte level over copper lines electrically contacted. The two copper lines end each in the current measurement input of a digital multimeter. It a current of 4 mA is measured.
Die Versuchsdurchführung erfolgte wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß anstelle der Stahlplatte eine gleiche, jedoch mit einer katalytischen Nickelschicht versehene Stahlplatte wie beschrieben eingehängt und elektrisch über das Multimeter mit der Zinkanode kontaktiert wurde. Es wird ein Strom von 375 mA gemessen.The experiment was carried out as in Example 1 with except that instead of the steel plate, the same one, but provided with a catalytic nickel layer Steel plate hooked in as described and electrically above the multimeter has been contacted with the zinc anode. It will measured a current of 375 mA.
Die gemessenen Ströme sind entsprechend dem Faraday′schen Gesetz direkt proportional zum Stoffumsatz, nämlich Zinkauflösung und Wasserstoffentwicklung. Demnach ist die Auflösung von Zink in elektrischen Kontakt mit dem katalytischen Nickel ca. 100mal schneller als in elektrischem Kontakt mit Eisen. The measured currents are in accordance with Faraday Law directly proportional to the metabolism, namely Zinc dissolution and hydrogen evolution. So it is Dissolution of zinc in electrical contact with the catalytic nickel about 100 times faster than in electrical contact with iron.
In diesem Beispiel wird anhand der Fig. 1 und 2 ein Lösekorb für eine Vorlösebehälter in einer Verzinkungsanlage beschrieben.In this example, a dissolving basket for a pre-dissolving container in a galvanizing plant is described with reference to FIGS . 1 and 2.
In einer Verzinkungsanlage werden in einem Vorlösebehälter mehrere Lösekörbe 1 verwendet, um das für die Verzinkung notwendige Zink schneller in Lösung zu bringen. Dabei sind die Lösekörbe 1 Stahlkörbe, welche vernickelt sind.In a galvanizing plant, several dissolving baskets 1 are used in a pre-dissolving container in order to dissolve the zinc required for the galvanizing more quickly. The release baskets are 1 steel baskets, which are nickel-plated.
Das Zink kann beispielsweise in Form von Zinkkugeln in die Körbe 1 gefüllt werden.The zinc can be filled into the baskets 1 , for example in the form of zinc balls.
In das Zinklöseabteil wird ein Elektrolyt 2 über einen Zulauf 7 eingespeist und, abhängig vom gewählten Korbmaterial, mehr oder weniger intensiv umgewälzt. Die Anströmung 6 erfolgt hierbei von unten, damit eine möglichst schnelle und gleichmäßige Verteilung ge währleistet ist. Die Beförderung des Elektrolyten 2 erfolgt über Pumpen 4, welche an verschiedenen Stellen in der Verzinkungsanlage angeordnet sein können.An electrolyte 2 is fed into the zinc dissolving compartment via an inlet 7 and, depending on the selected basket material, is more or less intensively circulated. The inflow 6 takes place from below, so that a rapid and even distribution is guaranteed ge. The electrolyte 2 is conveyed by pumps 4 , which can be arranged at various points in the galvanizing plant.
Da bei der Zinkauflösung an den Korboberflächen reichlich Wasserstoff entsteht, ist ebenfalls eine gute Absaugung 3 notwendig.Since hydrogen dissolves abundantly on the basket surfaces during the zinc dissolution, good suction 3 is also necessary.
Über einen höhenverstellbaren Überlauf 9 fließt der angereicherte Elektrolyt 2 in einen Filter 5, der ihn von gröberen Partikeln (beispielsweise Anodengrieß) befreit. Wahlweise kann der angereicherte Elektrolyt 2 auch über eine Filterpumpe weitergeleitet werden.Via a height-adjustable overflow 9 , the enriched electrolyte 2 flows into a filter 5 , which frees it of coarser particles (for example anode semolina). Optionally, the enriched electrolyte 2 can also be passed on via a filter pump.
Indem man die Höhe des Überlaufes 9 und damit das Volumen, d. h. letztlich die aktive Oberfläche verändert, kann ohne Hebeaufwand eine Grobsteuerung der Metallauflösung erfolgen.By changing the height of the overflow 9 and thus the volume, ie ultimately the active surface, the metal dissolution can be roughly controlled without lifting effort.
Der mit Zink angereicherte Elektrolyt 2 wird über einen Rücklauf 8 in ein Galvanisierungs- bzw. Zinkbad geleitet. The electrolyte 2 enriched with zinc is passed via a return 8 into a galvanizing or zinc bath.
Es gibt bei gegebenem Korbmaterial und Dimensionen des Vorlösebehälters unterschiedliche Möglichkeiten, die Geschwindigkeit der Metallauflösung und damit den Metallgehalt zu steuern. Beispielsweise läßt sich die Auflösegeschwindigkeit über die Badumwälzung 6 steuern. Ferner läßt sich über den höhenverstellbaren Überlauf 9 die eingetauchte Metallfläche und damit die Auflösegeschwindigkeit steuern. Gegebenenfalls kann auch die Befüllung der Körbe 1 mit Zink zur Steuerung des Metallgehaltes herangezogen werden.For a given basket material and dimensions of the pre-release container, there are different ways to control the speed of the metal dissolution and thus the metal content. For example, the dissolution rate can be controlled via the bath circulation 6 . Furthermore, the immersed metal surface and thus the dissolution rate can be controlled via the height-adjustable overflow 9 . Optionally, the filling of the baskets 1 with zinc can be used to control the metal content.
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