DE19703176A1 - Verfahren zur Herstellung von keramischen oder pulvermetallurgischen Bauteilen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Keramik, der Pulvermetallurgie und des Maschinenbaus und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von keramischen oder pulvermetallurgischen Bauteilen, die z. B. komplex geformte Bauteile aus Metall ersetzen können.

Formkörper werden hergestellt, indem man von Rohlingen ausgehend eine mechanische Bearbeitung durchführt (Materialabtrag) oder von verformbarem Material ausgehend eine Umformung oder Formgebung durchführt. Die in den letzten Jahren entwickelten generativen Fertigungsverfahren (Rapid Prototyping) ermöglichen eine freiformende Bauteilfertigung durch lokale Materialverfestigung.

Bei dieser generativen Fertigung wird die Geometrie des Bauteiles dreidimensional beschrieben. Das erhaltene 3D-Bild wird in einer Dimension (in der Regel ist es die Höhe) in einzelne Scheiben zerlegt. Das Bauteil wird nun aufgebaut, indem Scheibe für Scheibe das Material innerhalb der Bauteilkontur verfestigt wird.

Die einzelnen generativen Fertigungsverfahren beruhen auf der lokalen Aushärtung von Polymeren (Stereolithographie STL, Solid Ground Curing SGC), dem lokalen Versintern von Pulvern (Selektives Laser Sintern SLS, Lasergenerieren), dem schichtweisen Auftrag von verflüssigtem Material (Fused Deposition Modelling FDM), oder der lokalen Bindung von Pulvern durch eine Binder (Three Dimensional Printing TDP).

Die Rapid Prototyping Verfahren werden gegenwärtig vorrangig zur Herstellung von Mustern aus Kunststoffen oder Wachsen angewandt. Die parallel entwickelten Folgetechnologien ermöglichen die Herstellung von Duplikaten aus Prototypen, oder die Herstellung von metallischen Prototypen.

Eine dieser Rapid Prototyping Verfahren ist das Vakuumgießen (Kistenmacher D., Int. Konf. 29.-30.9.1994 TU Dresden, JP 63191608 A, JP 03150115 A). Beim Vakuumgießen wird ein Urmodell im Vakuum mit Silicon umgossen, das danach über initiierte Vernetzungsprozesse aushärtet. Um das Modell nach dem Aushärten entformen zu können, wird vor dem Abgießen die Formteilung markiert. Nachdem die Form aufgeschnitten und das Modell entnommen worden ist, können je nach Komplexität des Modells zwischen 25 und 30 Abgüsse erstellt werden. In der Siliconform können Wachse und verschiedene Gießharze abgegossen werden. Das Verfahren eignet sich besonders für filigrane und komplexe Modelle, die auch Hinterschneidungen aufweisen können.

Bauteile aus keramischen oder pulvermetallurgischen Werkstoffen werden ausgehend von Pulvern nach einer Pulvertechnologie hergestellt. Die Pulvertechnologie schließt die Formgebung von Pulvern zu einem Grünkörper und deren anschließende Wärmebehandlung (Entbindern, Sintern) ein. Je nach dem, welche Anforderungen an die Werkstoffeigenschaften des Bauteils und damit an die Pulverqualität (Feinheit, Dotierung mit Additiven usw.) gestellt werden, sind zusätzliche technologische Schritte, wie z. B. eine Mischmahlung notwendig.

Die Formgebung sehr feiner Pulver erfolgt nicht direkt unter Zugrundelegung der Pulverausgangskörnung, sondern, je nach Fertigungsverfahren, ausgehend von Granulat, Schlicker oder (thermo)plastischen Formmassen. Diese Zwischenprodukte werden mit Hilfe unterschiedlicher temporärer Bindemittel (organischer Additive) hergestellt, die nach der Formgebung, noch vor dem Sinterprozeß, ausgetrieben werden müssen.

Es ist auch üblich, durch Formgebung Rohformlinge zu fertigen und diese im geformten, gehärteten, geglühten oder gesinterten Zustand mechanisch zu bearbeiten.

Welches Formgebungsverfahren für die Fertigung von Bauteilen angewandt wird, entscheiden technische und wirtschaftliche Grenzen (Jaschinski, W. u. a. Pulvermetall in Wissenschaft und Praxis, Band 7, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1991 S. 33-49). Zunächst einmal ist die Geometrie des Bauteils ausschlaggebend, vor allem hinsichtlich der technischen Grenzen einzelner Formgebungsverfahren. Aus wirtschaftlicher Sicht (z. B. Amortisation des Werkzeugs) ist die Stückzahl eine wichtige Größe.

Bekannt ist auch die thermoplastische Formgebung unter hohen Drücken, z. B. Spritzgießen (Haupt, U. Technische Keramische Werkstoffe, Kapitel 3.4.8.0, Deutscher Wirtschaftsdienst) und unter niedrigen Drücken, z. B. Heißgießen oder Niedrigdruckspritzgießen (Lenk, R. Technische Keramische Werkstoffe, Kapitel 3.4.8.1, Deutscher Wirtschaftsdienst). In letzterem Fall wird eine thermoplastisch gebundene, und damit bei höheren Temperaturen fließfähige Masse in eine geschlossenen Metallform gedrückt. Nach Erkalten der Masse und Öffnen des Werkzeuges wird ein gut handhabbares Bauteil mit komplexer Geometrie erhalten, das vor dem Sintern entbindert werden muß.

Der wesentliche Vorteil der thermoplastische Formgebung (endformnahe Fertigung von komplexen Geometrien) kommt erst bei großen Stückzahlen zum Tragen, da die Formen für das Spritzgießen sehr teuer sind. Formen für das Heißgießen sind zwar ungefähr 3 bis 10 mal kostengünstiger als Spritzgußformen, amortisieren sich jedoch auch erst ab Stückzahlen < 100. Deshalb sind die im Stand der Technik beschriebenen Verfahren mit den notwendigen teuren Formen nicht geeignet, um kostengünstig einzelne Funktionsmuster mit komplexen Geometrien zu erhalten. Neben den hohen Werkzeugkosten sind aber auch die Investitionskosten für eine Spritzgießmaschine oder eine Heißgießanlage sehr hoch und behindern deshalb eine flexible Funktionsmusterherstellung.

Für die Funktionsmusterfertigung ist es auch üblich, durch Preßformung Rohformlinge zu fertigen und diese im geformten, gehärteten, geglühten oder gesinterten Zustand mechanisch zu bearbeiten. Die mechanische Bearbeitung von Rohlingen ist jedoch ebenfalls aufwendig und mit hohen Investitionskosten verbunden.

Von R. Lenk: Heißgießen von Keramik, Technische Keramische Werkstoffe, Hrsg. Prof. J. Kriegesmann, Kap. 3.4.8.1, Deutscher Wirtschaftsdienst, wird beschrieben, daß das Heißgießen gegenüber dem Spritzgießen die Verformung von Massen mit geringerer Viskosität bei geringeren Temperaturen und unter deutlich niedrigeren Drücken ermöglicht. Diesen technologischen Besonderheiten werden Vorteile hinsichtlich eines geringeren Formenverschleißes, sowie der Möglichkeit des Einsatzes von alternativen Werkstoffen für den Formenbau (nicht ausschließlich gehärteter Stahl) zugeschrieben.

Es wurde weiterhin bereits vorgeschlagen, daß für die Herstellung von Bauteilen mit schraubenförmiger Gestaltung der Außenkontur elastische Formen, z. B. aus Kautschuk verwendet werden. Ebenfalls wurde bereits vorgeschlagen, daß flache einseitig strukturierte Bauteile durch Vergießen und anschließende Verfestigung von thermoplastischen Schlickern in elastischen Formen, z. B. in Kautschuk hergestellt werden. Die Geometrie der gefertigten Formkörper bildet die Kontur des Formennestes ab.

Werden keine monolithischen Bauteile benötigt, sondern Verbundbauteile, die z. B. durch Einlagerung von vorgeformten Teilen im Volumen des Bauteiles entstehen können, so bietet die Pulvertechnologie Möglichkeiten zur Herstellung derartiger Formkörper. Die vorgeformten Teile können in eine Kavität einer Form eingelegt werden und anschließend mit üblichen Formgebungsverfahren umformt werden. Dabei ist es möglich, die vorgeformten Teile einzupressen oder durch Spritzgießen, wie in der Kunststoffverarbeitung üblich, zu umspritzen.

Nachteilig ist dabei, daß die Formen für den Prozeß der Formgebung geschlossen werden müssen und somit keine Kontrolle der Position (Lage) des vorgeformten Teiles in der Kavität mehr möglich ist. Es sind zwar Vorrichtungen denkbar, die ein exaktes Positionieren des vorgeformten Teiles in der Kavität ermöglichen, aber schon durch das Schließen der Form kann diese Positionierung verloren gehen.

Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß bei der Preßformgebung und beim Spritzgießen hohe Formgebungsdrücke auftreten, die zur Verschiebung des vorgeformten Teiles aus seiner Position heraus, oder gar zur Verformung des vorgeformten Teiles selbst, führen. Je filigraner und komplizierter das vorgeformte Teil ist, d. h. wenn es sich z. B. um dünne Metalldrähte handelt, um so weniger ist es möglich, diese vorgeformten Teile mit bekannten Verfahren, wie Pressen oder Spritzgießen, zu umformen, ohne daß eine Schädigung dieser Teile auftritt.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von keramischen oder pulvermetallurgischen Bauteilen anzugeben, durch die komplex geformte Bauteile unter Verwendung von vorgeformten Teilen wirtschaftlich günstig hergestellt werden können, wobei eine gute Positionierung der vorgeformten Teile bei der Herstellung erreicht wird und damit der Ausschuß gering gehalten wird.

Die Aufgabe wird gelöst durch den Gegenstand des Anspruchs 1. Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß für die Formgebung von thermoplastischen Schlickern mit einem bestimmten Viskositätsbereich keine Drücke größer dem atmosphärischen Druck notwendig sind, sondern daß ein Fließen und damit Füllen der Form bereits durch geringe Druckdifferenzen, wie sie bei der Herstellung eines Vakuums auftreten, möglich ist.

Natürlich ist der Einsatz von Druck zum Füllen der Formen im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich. Dabei wird der thermoplastische Schlicker unter einem Druck bis beispielsweise 10 MPa in die Form eingebracht. Entweder vor, während des Füllens oder danach wird dann die Form evakuiert.

Dadurch ist ein Verschieben der in der Form befindlichen vorgeformten Teile infolge der vorhandenen Drücke nahezu unmöglich.

Ein Verschieben der vorgeformten Teile beim Schließen der Form kann dadurch kontrolliert werden, indem lichtdurchlässige oder lichtdurchscheindende Materialien für die Form verwendet werden. Dadurch können bei einem Verschieben der vorgeformten Teile beim Schließen der Form, diese wieder richtig positioniert werden.

Die erfindungsgemäß hergestellten Bauteile weisen den besonderen Vorteil auf, daß ihre geometrische Außenkontur bereits nach der Formgebung vollständig gegeben ist. Die so hergestellten Formkörper können auch anschließend gesintert werden und sind dann einsetzbare keramische oder pulvermetallurgische Bauteile.

Es ist weiterhin vorteilhaft, daß die eingesetzten Formen mehrfach verwendet werden können. Elastischen Kunststofformen ermöglichen die Herstellung von Formkörpern mit Hinterschneidungen, ohne daß der Aufbau der Formen komplizierter wird.

Die Viskosität des eingesetzten thermoplastischen Schlickers muß ≦ 4,0 Pa.s sein, damit der thermoplastische Schlicker durch die sich bei der Herstellung des Vakuum ergebenden maximalen Druckdifferenzen von bis zu 0,1 MPa fließfähig bleibt. Die Viskosität des thermoplastischen Schlickers darf wiederum nicht ≦ 0,05 Pa.s sein, da sonst durch die Dichteunterschiede von Keramik- und Pulvermetallteilchen und Binderbestandteilen eine Entmischung auftritt. Die Gefahr der Entmischungen hängt von der Dichte der Feststoffteilchen und ihrer Teilchengröße ab. Dabei gilt, je größer die Dichte und die Größe der Feststoffteilchen ist, um so größer ist die Gefahr von Entmischungen.

Die Formgebung wird erfindungsgemäß bei einer Temperatur zwischen 40 und 180°C durchgeführt. Bei Temperaturen unter 40°C ist der thermoplastische Schlicker nicht fließfähig, bei Temperaturen über 180°C verdampfen die thermoplastischen Binderanteile.

Es ist vorteilhaft, wenn die Form vor dem Einbringen des thermoplastischen Schlickers beheizt und/oder nach dem Einbringen des thermoplastischen Schlickers die Form gekühlt wird.

Das Vakuum beträgt zwischen ≧ 5 Pa und ≦ 0,09 MPa. Bei zu geringem Vakuum ist die sich ergebende Druckdifferenz zu gering, um ein Fließen des thermoplastischen Schlickers in die Form zu ermöglichen. Bei zu hohem Vakuum kommt es bei der Verarbeitungstemperatur zum Verdampfen von Binderbestandteilen, wodurch das Feststoff/Binder-Verhältnis geändert wird und der thermoplastische Schlicker sein Fließverhalten ändert.

Es ist auch vorteilhaft, wenn die Formgebung unter einer Kontrolle des Einfüllvolumens (-gewichtes) der thermoplastischen Masse stattfindet.

Dies führt zu einer Qualitätsverbesserung.

Im weiteren wird die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen erläutert.

Beispiel 1

1000 g Aluminiumnitridpulver mit einer spezifischen Pulveroberfläche von 3 m²/g und einem Zusatz von 4 Ma.-% Yttriumoxid werden mit 300 g thermoplastischen Bindemittel (220 g Paraffin und 80 g Stearinsäure) bei 100°C in einer beheizten Kugelmühle compoundiert.

Von einem Modell aus Messing für einen Heizstab wird eine Negativform aus Kautschuk hergestellt. Bei der Formherstellung wird die Schwindung des zukünftigen Bauteiles beim Sintern berücksichtigt. Diese Form ist vakuumdicht zusammenbaubar. In diese Form wird ein Siliciumcarbidstab zentriert gelegt, der durch die Form gehalten wird. Anschließend wird die Form geschlossen und der keramische Schlicker durch eine im oberen Teil der Form vorhandene Einfüllöffnung gefüllt. Der keramische Schlicker hat beim Einfüllen eine Viskosität von 1 Pa.s und eine Temperatur von 90°C. Diese Temperatur des Schlickers wird erreicht, da dieser sich in einem beheizbaren Behälter befindet.

Die gefüllte Form wird 5 Minuten bei einer Temperatur von 100°C einem Vakuum von 0,01 MPa ausgesetzt. Danach wird die Form auf Raumtemperatur abgekühlt. Dann kann der Formkörper entformt werden. Die Form kann für die Herstellung weiterer Formkörper wiederverwendet werden.

Der Formkörper wird anschließend bei 1750°C unter N₂-Atmosphäre gesintert. Nach dem Sintern weist das keramische Bauteil die gleiche Form und die gleichen Abmessungen wie der Modellheizstab auf.

Beispiel 2

1000 g sinterfähiges Siliciumnitridpulver wird mit 300 g eines thermoplastischen Bindemittels (220 g Paraffin und 80 g Stearinsäure) bei 100°C in einer beheizten Kugelmühle compoundiert und entlüftet.

In eine Form aus Kautschuk mit der schraubenförmigen Innenkontur wird ein Kern aus Metall mit konischer Außenkontur eingebracht. Anschließend wird der keramische Schlicker entsprechend Beispiel 1 in die Form eingebracht und entsprechend Beispiel 1 weiterbehandelt.

Nach der Verfestigung wird der Grünkörper entsprechend Beispiel 1 entformt und der konische Kern aus dem Grünkörper entnommen.

Der so hergestellte Grünkörper wird entsprechend Beispiel 1 gesintert.

Claims (15)

1. Verfahren zur Herstellung von keramischen oder pulvermetallurgischen Bauteilen, bei denen aus keramischen Materialien oder aus pulvermetallurgischen Materialien und aus einem oder mehreren thermoplastischen Bindemitteln ein thermoplastischer Schlicker hergestellt wird und dieser thermoplastische Schlicker in eine Form eingebracht wird, deren Innenkontur der Außenkontur des keramischen oder pulvermetallurgischen Bauteils entspricht, und in der sich ein oder mehrere vorgeformte Teile befinden, wobei eine Viskosität des einzubringenden thermoplastischen Schlickers von ≧ 0,05 Pa.s bis ≦ 4,0 Pa.s eingestellt wird, und die Form vor und/oder während und/oder nach dem Einbringen des thermoplastischen Schlickers auf einen Druck zwischen ≧ 5 Pa und ≦ 0,09 MPa evakuiert wird, wobei eine evakuierbare Form verwendet wird, und das Einbringen des thermoplastischen Schlickers bei Temperaturen zwischen 40°C und 180°C durchgeführt wird, danach der thermoplastische Schlicker in der Form verfestigt wird, und der erhaltene Grünkörper anschließend einer Wärmebehandlung unterzogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als keramisches Material Siliziumnitrid, Siliciumcarbid, Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Aluminiumnitrid verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als pulvermetallurgisches Material Hartmetall verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Grünkörper aus keramischen oder pulvermetallurgischen Materialien nach der Formgebung mechanisch bearbeitet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die vorgeformten Teile eingesetzt werden, die aus keramischen oder pulvermetallurgischen oder metallischen Materialien bestehen.

6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die vorgeformten Teile in der Form durch aus der Form herausragenden Enden positioniert werden.

7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine oder mehrere Formen eingesetzt werden, die vakuumdicht oder dicht zusammenbaubar sind.

8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Form eingesetzt wird, die durch eine oder mehrere Trennebenen ganz oder teilweise geteilt und mit oder ohne Querteilung(en) versehen ist.

9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein elastische Form und/oder eine Form aus Metall eingesetzt wird, die ein- oder mehrteilig sind.

10. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Form eingesetzt wird, die lichtdurchlässig oder lichtdurchscheinend ist.

11. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine beheizbare Form eingesetzt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Einfüllen des thermoplastischen Schlickers mit einem Druck ≦ 10 MPa und ≧ 0,1 MPa durchgeführt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Formgebung drucklos durchgeführt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem zur Evakuierung der Form ein Vakuum zwischen 20 Pa und 0,01 MPa eingestellt wird.

15. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Viskosität des einzubringenden thermoplastischen Schlickers von 0,1 Pa.s bis 2,0 Pa.s eingestellt wird.