DE19615904C1 - Vorrichtung zur Feststoffkondensation von Polymergranulaten sowie ein Verfahren zur Feststoffkondensation von Polymergranulaten - Google Patents
Vorrichtung zur Feststoffkondensation von Polymergranulaten sowie ein Verfahren zur Feststoffkondensation von PolymergranulatenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Feststoffkondensation
von Polymergranulaten sowie ein Verfahren zur Feststoffkondensation von
Polymergranulaten.
Es ist bekannt, daß manche Polymergranulate beim Feststoffkondensieren zum
Verkleben, zur Agglomeratbildung neigen, was zu großen Schwierigkeiten bei
der Temperaturführung und beim Austrag aus dem Reaktor führt. Es sind eine
Reihe von Lösungsvorschlägen bekannt, diese Agglomeratbildung zu vermeiden.
Das mehrfach in der Literatur empfohlene Rühren der Granulatmasse, wie es
z. B. in der deutschen Patentschrift 2 918 675 beschrieben wird, führt zu Abrieb
und Staub, der sowohl bei der Herstellung von Flaschenformkörpern wie auch
beim Schmelzspinnen von synthetischen Filamenten immer wieder störend
wirkt. Zusätzlich wird durch das Rühren die gewünschte Propfen-Strömung
gestört, so daß die Verweilzeiten der einzelnen Polymergranulat-Teilchen
unterschiedlich lang sind und daraus ein unterschiedliches Molekulargewicht
resultiert.
Die deutsche Offenlegungsschrift 2 559 290 beschreibt ein Verfahren, bei dem
Polyestergranulat bei Temperaturen zwischen 220 und 260°C kristallisiert wird,
um so ein Verbacken in der anschließenden Feststoffkondensationszone zu
vermeiden. Derartig hohe Kristallisationstemperaturen führen aber zu
hydrolytischem Abbau des Polyesters, da die Diffusion des Wassers aus dem
Polymer durch die Kristallisation deutlich verlangsamt wird. Ferner verbacken
auch die so vorkristallisierten Granulate noch, zwar in einem geringeren aber
noch störenden Umfang, bei der Feststoffkondensation.
Die deutsche Patentschrift 2 558 730 geht einen andersartigen Weg, dort wird
die Verklebung beim Trocknen des Granulats zugelassen, der so gebildete
Granulatagglomeratklotz wird schichtenweise von unten abgetragen und als
wieder rieselfähiges Granulat ausgetragen. Die dazu geeignete Vorrichtung
besteht aus einem einfachen stehenden zylindrischen Reaktor, der einen um
seine vertikale Achse drehenden, ebenen oder konischen Anströmboden besitzt,
der sich annähernd bis zur Wand des Behälters erstreckt, und bei dem der
Anströmboden an seiner Oberseite Abstreifkanten aufweist und mit
Austragsschlitzen versehen ist.
Voraussetzung für dieses beschriebene Verfahren ist ein fest gebackener Klotz
von Granulat. Beim Anfahren des Trockners muß zuerst eine Mindestmenge von
Granulat im Reaktor zusammengebacken werden, oder man beläßt beim
Abstellen einen verbackten Restpfropfen im Reaktor. Dieses Verfahren eignet
sich somit nicht zur Feststoffkondensation getrockneten Polyester- oder auch
Polyamidgranulats, da dort keine hinreichende Verbackung mehr auftritt.
Das Verfahren nach der deutschen Patentschrift 2 558 730 ist also auf
verbackende Granulate beschränkt, bzw. auf Verfahrenstemperaturen, bei
denen das Verbacken auftritt, und ergibt ausgeprägte Anfahr- und
Abstellverluste.
In der Zeitschrift "Hoechst Persönlich" (Nr. 5, Angabe 11/1995) wurde
vorgeschlagen, die Klumpenbildung von Polyestergranulaten mittels einem in
den Feststoffkondensationsreaktor vorhandenen und an der Oberfläche der
Polyestergranulat-Schüttung umlaufenden Glattstreichers zu verhindern. Hierzu
wurde vorgeschlagen, den Glattstreicher mit Zinken zu versehen, so daß dieser
- einem Gartenrechen gleich kommend - sich bildende Agglomerate sofort
zerkleinert.
Dieser mit Zinken versehene Glattstreicher benötigt eine hohe Kraftaufnahme
für den Antrieb des Glattstreichers. Darüber hinaus wird durch die
vorgeschlagene Geometrie keine gleichmäßige und intensive Durchmischung der
Polymergranulate über den Reaktorquerschnitt gewährleistet.
Wie bereits vorstehend beschrieben, führt das Rühren der Granulatmasse zu
Abrieb und Staub der beim Austrag aus dem Reaktor störend ist. Weiterhin
bildet sich durch den Austrag von Polymergranulat am unteren Ende des
Reaktors eine sogenannte Pfropfenströmung der Granulate aus, d. h. Granulate
mit gleicher Schmelzviskosität wandern gleichmäßig als Pfropfen durch den
Reaktor. Unter dem Begriff Pfropfen ist kein Agglomerat von Granulatteilchen zu
verstehen, sondern vielmehr eine lose Schüttung von Granulatteilchen mit
nahezu gleichem Molekulargewicht. Bei dieser Pfropfenströmung handelt es sich
um ein sehr empfindliches System. Wird ein Bereich (Pfropfen) gleicher
Schmelzviskosität durch einen Rührvorgang mit Granulatteilchen anderer
Schmelzviskosität vermischt und wandert mit diesen anderen Pfropfen durch
den Reaktor, so bilden sich Granulatteilchen mit höherer Schmelzviskosität aus.
Dieses ist jedoch unerwünscht, da es bei der späteren Verwendung des
Polymermaterial stört.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung bereitzustellen, die
die Agglomeratbildung von Polymergranulaten im oberen Bereich der
Granulatschüttung verhindert, aber gleichzeitig die sich ausbildende
Pfropfenströmung aus Polymergranulat gleicher Schmelzviskosität nicht stört.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung zur Feststoffkondensation
von Polymergranulaten aus einem senkrecht stehenden Reaktor, einer in der
Längsachse des Reaktors angebrachten zentrierten drehbaren Welle, einem an
dieser Welle angebrachten Glattstreicher der im wesentlichen an der Oberfläche
des im Reaktor befindlichen Polymergranulatschüttgutes einwirkt und einer am
unteren Ende des Reaktors befindlichen Austragsvorrichtung, dadurch
gekennzeichnet, daß unterhalb der Oberfläche des Polymergranulatschüttgutes
in einem Bereich zwischen 3-10% (gerechnet von der oberen Oberfläche des
Schüttgutes und bezogen auf die tatsächliche Füllhöhe des Reaktors mit
Polymergranulatschüttgut) eine periodisch einwirkende Störung des Schüttgutes
durch eine Rührvorrichtung erfolgt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird durch Abb. 1 erläutert.
Das Granulat wird durch einen Stutzen in den senkrecht stehenden Reaktor (1)
eingefüllt und erfüllt im stationären Zustand den Reaktorraum bis zu einem
Glattstreicher (2), der auf derselben drehbaren Welle (3) sitzt, wie der
Anströmboden (4) und die Austragsvorrichtung (5).
Die erwähnte
Austragsvorrichtung ist in der EP-A-0,146,060 beschrieben.
Der Reaktor kann je nach Anforderung über die Außenwände gekühlt oder
beheizt werden.
Über den Anströmboden (4) wird von unten her mit einem inerten Gas der
Reaktorraum gespült und während der Kondensation frei gesetzte flüchtige
Bestandteile aus dem Reaktor ausgetragen. Als inertes Gas wird üblicherweise
Stickstoff eingesetzt.
Der vorstehend beschriebene Reaktor ist bekannt. Die erfindungsgemäße
Vorrichtung unterscheidet sich von den bekannten
Feststoffkondensationsreaktoren durch eine unterhalb der Oberfläche der
Polymergranulates einwirkende periodische Störung. Diese wirkt in einem
Bereich zwischen 3 bis 10% (berechnet von der Oberfläche des Schüttgutes
und bezogen auf die tatsächliche Füllhöhe des Reaktors mit Granulat-Schüttgut)
ein. Vorteilhafterweise erfolgt die periodische Störung durch eine
Rührvorrichtung (6) die einen geringen Strömungswiderstand aufweist, so daß
der Energieeintrag durch den Rührer in das gesamte System gering bleibt.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist an dieser Rührvorrichtung am unteren
Ende mindestens ein Rührkörper (7) angebracht, der vorteilhafterweise einen
geringen Strömungswiderstand aufweist. Bevorzugt sind Rührvorrichtungen, an
deren unterem Ende Rührkörper in Form von Pflugscharmischern angebracht
sind, da diese einen besonders geringen Energieeintrag verursachen.
Mit Hilfe dieser periodisch einwirkenden Störung ist es möglich, gegenüber den
bekannten Polyester-Feststoffkondensationsreaktoren die Raum/Zeit-Ausbeute
um mehr als 10% zu steigern, ohne daß sich die Qualität des
feststoffkondensierten Polyesters hinsichtlich der Gleichmäßigkeit der
Schmelzviskosität der Polyester-Granulatteilchen signifikant verschlechtert.
Aufgrund der Durchmischung findet keine Agglomerisation der Polyester-Gra
nulatteilchen statt, so daß eine gleichmäßige Verweilzeit der
Granulatteilchen erreicht und lokale Überhitzungen innerhalb der Agglomerate
vermieden werden können. Eine ständige Kontamination der laufenden
Produktion mit höherkondensierten Granulatteilchen wird damit ausgeschlossen.
Die vorstehend beschriebene Vorrichtung ist zur Feststoffkondensation von
granulatförmigen Polymermaterialien geeignet. Bei diesen handelt es sich
insbesondere um granulatförmige Polyester.
Als einzusetzende Polyestermaterialien kommen im Prinzip alle bekannten Typen
in Betracht. Derartige Polyester bestehen überwiegend aus Bausteinen, die sich
von aromatischen Dicarbonsäuren und von aliphatischen Diolen ableiten.
Gängige aromatische Dicarbonsäurebausteine sind die zweiwertigen Reste von
Benzoldicarbonsäuren, insbesondere der Terephthalsäure und der
Isophthalsäure; gängige Diole haben 2 bis 4 C-Atome, wobei das Ethylenglycol
besonders geeignet ist. Besonders vorteilhaft sind Granulate die aus einem
Polyestermaterial bestehen, das zu mindestens 85 mol% aus
Polyethylenterephthalat besteht. Die restlichen 15 mol% bauen sich dann aus
Dicarbonsäureeinheiten und Glycoleinheiten auf, die als sogenannte
Modifizierungsmittel wirken und die es dem Fachmann gestatten, die
physikalischen und chemischen Eigenschaften gezielt zu beeinflussen.
Beispiele für solche Dicarbonsäureeinheiten sind Reste der Isophthalsäure oder
von aliphatischen Dicarbonsäure wie z. B. Glutarsäure, Adipinsäure,
Sebazinsäure; Beispiele für modifizierend wirkende Diolreste sind solche von
längerkettigen Diolen, z. B. von Propandiol oder Butandiol, von Di- oder
Triethylenglycol oder, sofern in geringer Menge vorhanden, von Polyglycol mit
einem Molgewicht von ca. 500 bis 2000.
Besonders bevorzugt sind Polyester, die mindestens 95 mol%
Polyethylenterephthalat enthalten, insbesondere solche aus unmodifiziertem
Polyethylenterephthalat.
Die vorstehend eingesetzten Polyester haben üblicherweise ein
Molekulargewicht entsprechend einer Lösungsviskosität in Dichloressigsäure bei
25°C (IV = intrinsic viscosity) von 0,65 bis 0,72 (dl/g) die nach
abgeschlossener Feststoffkondensation zwischen 0,77 und 1,1 (dl/g) beträgt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich zur Feststoffkondensation von
Polymergranulaten. Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher
auch ein Verfahren zur Feststoffkondensation von Polymergranulatteilchen
umfassend die Maßnahmen:
- A) Einbringen des gegebenenfalls vorkristallisierten Polymermaterials in an sich bekannter Weise,
- B) Feststoffkondensation des granulatförmigen Polymermaterials in an sich bekannter Weise,
- C) Austragen des gemäß Maßnahme B) erhaltenen Materials mittels an sich bekannter Austragsvorrichtungen,
dadurch gekennzeichnet, daß
das granulatförmige Polymermaterial während der Feststoffkondensation (Maßnahme B) in einem Bereich zwischen 3 und 10% (gerechnet von der Oberfläche des Schüttgutes und bezogen auf die tatsächliche Füllhöhe des Reaktors mit Polymergranulatschüttgut) unterhalb der Oberfläche des Polymergranulatschüttgutes einer periodisch einwirkenden Störung durch eine Rührvorrichtung ausgesetzt wird.
das granulatförmige Polymermaterial während der Feststoffkondensation (Maßnahme B) in einem Bereich zwischen 3 und 10% (gerechnet von der Oberfläche des Schüttgutes und bezogen auf die tatsächliche Füllhöhe des Reaktors mit Polymergranulatschüttgut) unterhalb der Oberfläche des Polymergranulatschüttgutes einer periodisch einwirkenden Störung durch eine Rührvorrichtung ausgesetzt wird.
Die in Maßnahme A) erwähnte Kristallisation erfolgt üblicherweise bei
Temperaturen unterhalb 190°C.
Die Feststoffkondensation gemäß Maßnahme B) erfolgt üblicherweise bei
Temperaturen oberhalb 200°C, vorzugsweise zwischen 200 und 250°C, in
einem Inertgasstrom. Hierdurch werden die Granulatteilchen auf die zur
Feststoffkondensation notwendige Temperatur erwärmt, sowie entstehende
nicht erwünschte Nebenprodukte aus dem Reaktor ausgetragen.
Das Austragen der feststoffkondensierten Granulatteilchen erfolgt mittels der in
EP-A-0,146,060 beschriebenen Austragsvorrichtung.
Claims (8)
1. Vorrichtung zur Feststoffkondensation von Polymergranulaten aus einem
senkrecht stehenden Reaktor, einer in der Längsachse des Reaktors
angebrachten zentrierten drehbaren Welle, einem an dieser Welle
angebrachten Glattstreicher der im wesentlichen an der Oberfläche des
im Reaktor befindlichen Polymergranulatschüttgutes einwirkt und einer
am unteren Ende des Reaktors befindlichen Austragsvorrichtung, dadurch
gekennzeichnet, daß unterhalb der Oberfläche des Polymergranulat
schüttgutes in einem Bereich zwischen 3-10% (gerechnet von der
Oberfläche des Schüttgutes und bezogen auf die tatsächliche Füllhöhe
des Reaktors mit Polymergranulatschüttgut) eine periodisch einwirkende
Störung des Schüttgutes durch eine Rührvorrichtung erfolgt.
2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, worin die periodisch einwirkende
Störung durch eine Rührvorrichtung erfolgt die unterhalb des
Glattstreichers angeordnet ist.
3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, worin die Rührvorrichtung einen
geringen Strömungswiderstand aufweist.
4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, worin an unteren Ende
der Rührvorrichtung mindestens ein Rührkörper angebracht ist.
5. Vorrichtung gemäß Anspruch 4, worin die Rührkörper die Form von
Pflugscharmischern haben.
6. Verfahren zur Feststoffkondensation von Polymergranulaten umfassend
die Maßnahmen:
- A) Einbringen des gegebenenfalls vorkristallisierten Polymermaterials in an sich bekannter Weise,
- B) Feststoffkondensation des granulatförmigen Polymermaterials in an sich bekannter Weise,
- C) Austragen des gemäß Maßnahme B) erhaltenen Materials mittels an sich bekannter Austragsvorrichtungen, dadurch gekennzeichnet, daß
das granulatförmige Polymermaterial während der Feststoffkondensation
in einem Bereich zwischen 3 und 10% (gerechnet von der Oberfläche des
Schüttgutes und bezogen auf die tatsächliche Füllhöhe des Reaktors mit
Polymergranulatschüttgut) unterhalb der Oberfläche des Polymergranulat
schüttgutes einer periodisch einwirkenden Störung durch eine
Rührvorrichtung ausgesetzt wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, worin die periodisch einwirkende Störung
durch Rühren erfolgt.
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