DE19605264A1 - Anisotrope verbundene Magneten und Verfahren zur Herstellung anisotroper verbundener Magnete - Google Patents
Anisotrope verbundene Magneten und Verfahren zur Herstellung anisotroper verbundener MagneteInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen anisotropen,
verklebten bzw. verbundenen Magneten, der durch Formpressen
bzw. durch Pressen hergestellt ist, wobei eine hohe Dichte
und hohe Ausrichtung des magnetischen Pulvers erhalten wird,
und sie bezieht sich auch auf das Herstellungsverfahren für
den anisotropen, verklebten bzw. verbundenen Magneten.
Verklebte bzw. verbundene Magnete sind aus Magnetpulvern
hergestellt, die in organischem oder metallischem Harz
eingebettet sind. Sie haben einen niedrigeren Grad an
magnetischer Energie im Vergleich zu ihren vollständig
verdichteten Gegenstücken wie beispielsweise gesinterten
Magneten.
Verklebte bzw. verbundene Magnete, die eine ausgezeichnete
Formbarkeit haben, können in komplexen Formen mit engen
mechanischen Toleranzen gebildet werden und sind auch frei
von Rißbildung. Aufgrund der vorstehend erwähnten Vorteile
breitet sich ihr Anwendungsbereich rasch aus.
Sie können durch Strangpressen bzw. Extrudieren in ein
geschlossenes Werkzeug, Formpressen und Spritzgießverfahren
hergestellt werden.
Ein Spritzgießverfahren hat die Vorteile, daß eine komplexe
Form und einstückig ausgebildete Komponenten mit einer hohen
Genauigkeit gebildet werden können. Durch ein
Spritzgießverfahren kann unter den drei Formverfahren die
komplizierteste Form gebildet werden. Der Magnet hat jedoch
eine niedrige magnetische Energie, da der Volumenanteil des
Magnetpulvers auf unter 60 bis 65% beschränkt ist, damit in
dem Verfahren eine gute Fließfähigkeit beibehalten wird.
Strangpressen hat den Vorteil einer kontinuierlichen
Produktion, durch die ein preiswerter Magnet bereitgestellt
wird. Strangpressen ergibt auch eine bessere magnetische
Energie als beim Spritzgießverfahren, da der Volumenanteil
des Magnetpulvers 70 bis 75% beträgt.
Formpressen ergibt die höchste magnetische Energie aufgrund
des maximalen Volumenanteils von 80 bis 90%. Durch
Formpressen können auch Magnete mit komplexer Form
hergestellt werden.
Wie zuvor erwähnt, ist der hauptsächliche Nachteil des
verklebten bzw. verbundenen Magnets sein niedriges Produkt
maximaler Energie. Kürzlich wurden anisotrope Magnetpulver
mit einem hohen Produkt maximaler Energie entwickelt, um
diesen Nachteil zu beseitigen. Formpressen, welches für ein
anisotropes Magnetpulver geeignet ist, ist jedoch angesichts
der Schwierigkeit durch den Widerspruch zwischen hoher Dichte
und Ausrichtung des Magnetpulvers nicht verwendet worden.
Hier ist das anisotrope Magnetpulver eine Ansammlung von
feinen Magnetteilchen, die aus einachsigen Kristallen besteht
und eine unidirektionale Magnetisierung hat. Ausrichtung des
Magnetpulvers heißt Ausrichten der Magnetisierung von jedem
Teilchen nach dem angelegten Magnetfeld.
Um die vorstehend beschriebene Schwierigkeit zu lösen, ist
die folgende Technologie zum Formpressen vorgeschlagen
worden.
In der Japanischen Patent-Offenlegungsschrift (KOKAI) Nr.
1-205403 wird ein warmes Formverfahren vorgeschlagen, um das
Erweichungsphänomen von Harz auszunutzen, bevor die
Härtungsreaktion fortgesetzt wird. Die Verbindung besteht aus
schmelzgesponnenem Magnetpulver und wärmehärtbarem Harz.
In der Patentanmeldung wird beschrieben, daß eine hohe Dichte
durch eine Erwärmungstemperatur von 30 bis 100°C erreicht
wird, bei der das Erweichungsphänomen vor der
Aushärtungsreaktion auftritt. Oberhalb 100°C begann die
Aushärtung, bevor der Magnet ausreichend verdichtet ist.
Ferner wurde Anhaften des Harzes am Formwerkzeug beobachtet.
Unter Verwendung einer Verbindung, die aus schmelzgesponnenem
Nd₁₄Fe₇₆Co₅B₅-Pulver und Epoxyharz besteht, wurde ein
verklebter bzw. verbundener Magnet mit (BH)max von 81,99 bis
89,15 kJ/m³ (10,3 bis 11,2 MGOe) und einer Dichte von 6,7 bis
7,1 g/cm³ durch Formpressen bei 45 bis 77°C erhalten.
Der Magnet zeigt jedoch ein relativ niedriges Produkt
maximaler Energie von 89,15 kJ/m³ (11,2 MGOe), trotz der
hohen Dichte von 7,1 g/cm³, da das schmelzgesponnene
Seltenerd-Magnetpulver isotrop ist.
Darüber hinaus zeigt das verwendete Harz eine schlechte
thermische Beständigkeit aufgrund seines niedrigen
Schmelzpunktes.
In der Japanischen Patent-Offenlegungsschrift (KOKAI) Nr.
2-116104 wird Formpressen unterhalb der Aushärtungstemperatur
und nachfolgend Aushärtung vorgeschlagen.
Die Temperatur des Formverfahrens ist zwischen dem
Erweichungspunkt und ungefähr 50°C über dem Erweichungspunkt
eingestellt, um die Fließfähigkeit des Harzes zu erhöhen. In
den Ausführungsformen wurde ein verbundener bzw. verklebter
Magnet mit einem Produkt maximaler Energie von 71,64 kJ/m³
(9 MGOe) und einer Dichte von 6,1 g/cm³ erhalten. Eine
Verbindung besteht aus Epoxyharz vom Orthokresol-Novolak-Typ
mit einem Schmelzpunkt von 40°C und aus einem Selten
erd-Magnetpulver und wurde bei 100°C formgepreßt und nachfolgend
bei 120°C gehärtet. In der Patentanmeldung wird beschrieben,
daß der Magnet, der eine bessere thermische Beständigkeit und
eine relativ hohe magnetische Eigenschaft mit hoher Dichte
hat, erhalten wird, indem er bei einer erhöhten Temperatur,
bei der der Erweichungszustand des Harzes gehalten wird,
gebildet wird. Der Magnet zeigt jedoch ein beträchtlich
niedriges Produkt maximaler Energie von 71,64 kJ/m³
(9,0 MGOe) aufgrund der niedrigen Dichte von 6,1 g/cm³.
Darüberhinaus erfordert die Erfindung einen Härtungsvorgang
nach dem Formpressen.
In der Japanischen Patent-Offenlegungsschrift (KOKAI) Nr.
4-11702 wird ein feines Harzpulver vorgeschlagen, bei welchem
durch Verringern der Menge des Harzes zu der des
Magnetpulvers eine hohe magnetische Eigenschaft ermöglicht
wird. In der Erfindung wird Formpressen mit Magnetfeld
beschrieben.
Die Teilchengröße des Magnetpulvers ist von 0,1 bis 500 µm,
welche für diese Art der Verwendung üblich ist, und die
Teilchengröße des Harzpulvers ist so gewählt, daß sie ein
Zehntel der des Magnetpulvers entspricht. Wenn sie zu einer
Verbindung vermischt werden, bedeckt das feine Harzpulver die
Oberfläche des Magnetpulvers gleichmäßig durch
elektrostatische Kraft. In der Erfindung wird der verklebte
bzw. verbundene Magnet in einem einzelnen Vorgang
hergestellt, nämlich Aushärtung wird gleichzeitig mit
Formpressen durchgeführt. In den Ausführungsformen wird beim
Formpressen ein Magnetfeld von 1,194 MA/m (15 000 Oe)
angewendet.
In Ausführungsform 1 wurde eine Verbindung aus Barium
ferrit-Magnetpulver und feinem Polymethylmethacrylatpulver mit einer
Teilchengröße von 0,05 bis 0,06 µm bei einem angelegten
Magnetfeld von 1,194 MA/m (15 000 Oe) formgepreßt. Die
Aushärtungsreaktion erfolgt gleichzeitig mit dem
Formverfahren. Der erhaltene verklebte bzw. verbundene Magnet
hat die Dichte von 3,40 g/cm³ und (BH)max von 10,75 kJ/m³
(1,35 MGOe).
In Ausführungsform 3 wurde eine Verbindung aus
NdFeB-Magnetpulver (MQ-Pulver A) und feinem Polymethacrylatpulver
mit der Teilchengröße von 0, 05 bis 0,06 µm bei einem
angelegten Magnetfeld von 0,398 MA/m (5000 Oe) formgepreßt.
Die Aushärtungsreaktion erfolgt gleichzeitig mit dem
Formverfahren. Der Magnet hat eine Dichte von 5,49 g/cm³ und
(BH)max von 58,1 kJ/m³ (7,3 MGOe).
In den Ausführungsformen wird ein anisotropes Pulver wie
beispielsweise Bariumferrit in hexagonaler Plattenform oder
längliches NdFeB-Pulver verwendet. Das angelegte Magnetfeld
richtet die Magnetisierungsrichtung des anisotropen Pulvers
aus und erhöht somit das Produkt maximaler Energie des
verklebten bzw. verbundenen Magneten.
Trotz der Feststellung, daß die Erfindung gute magnetische
Eigenschaften und eine hohe Dichte aufgrund der verringerten
Harzmenge bereitstellt, haben die erhaltenen verklebten bzw.
verbundenen Magneten ein niedriges Produkt maximaler Energie
und eine niedrige Dichte. Daher wird bei dieser Erfindung in
Betracht gezogen, Formverfahren und Aushärtungsvorgang eher
in einem Herstellungsschritt zu kombinieren.
In der Japanischen Patent-Offenlegungsschrift (KOKAI) Nr.
4-349603 werden Mikrokapseln vorgeschlagen, die aus thermisch
polymerisiertem Harz, welches ein Gleitmittel enthält,
hergestellt sind. Die Kapsel beschichtet die Oberfläche des
Magnetpulvers und verringert den Reibungswiderstand der
Verbindung an der Oberfläche des Formwerkzeugs, wobei ein
hoch verdichteter Magnet erhalten wird. Darüber hinaus wird
durch die Kapsel das Reiben der Verbindung am Formwerkzeug
vermieden.
In Ausführungsform 1 wurde eine Verbindung aus (Pr,Sm)Co-Magnet
pulver bei einem angelegten Magnetfeld von 1,9 MA/m
(24 kOe) formgepreßt und bei 180°C gehärtet. Ein verklebter
bzw. verbundener Magnet mit einem Produkt maximaler Energie
von 119,4 bis 124,9 kJ/m³ (15,0 bis 15,7 MGOe) und einer
Dichte von 6,82 bis 6,95 g/cm³ wurde erhalten.
Bei diesem erfundenen Verfahren wurde jedoch trotz der hohen
Dichte kein ausreichendes Produkt maximaler Energie erreicht.
Dies kann auf den niedrigen Grad an Ausrichtung des
Magnetpulvers zurückgeführt werden, obwohl Formpressen in
einem Magnetfeld von 1,9 MA/m (24 kOe) durchgeführt wird. Ein
weiteres Problem bei dieser Erfindung ist, daß das Verfahren
zur Herstellung der Verbindung sehr kompliziert wird. Darüber
hinaus bewirkt die hohe Dichte eine kleinere Menge an Harz
als Bindemittel und verursacht Sprödigkeit des verklebten
bzw. verbundenen Magneten und eine niedrige Fließfähigkeit
beim Formverfahren.
Der Haupt-Nachteil des verbundenen bzw. verklebten Magneten
ist das niedrige Produkt maximaler Energie. Daher ist die
Entwicklung eines passenden Formpreßverfahrens vorweggenommen
worden, um das Produkt maximaler Energie zu verbessern. Das
Problem beim Formpressen des verklebten bzw. verbundenen
Magneten war der Widerspruch zwischen hoher Dichte und
Ausrichtung des Magnetpulvers. Das Problem ist trotz
zahlreicher Erfindungen wie zuvor beschrieben nicht gelöst
worden.
Um das Problem zu lösen, sollten drei Hauptpunkte
berücksichtigt werden. Zuerst die Verwendung von anisotropem
NdFeB-Pulver mit einem hohen Produkt maximaler Energie,
zweitens, den Volumenanteil des Magnetpulvers zu erhöhen und
das Volumen von Hohlräumen in dem verbundenen bzw. verklebten
Magnet durch Formpressen zu verringern; drittens, einen hohen
Grad der Ausrichtung des Magnetpulvers zu erzielen,
vorzugsweise bis zur Grenze des theoretischen Werts von
perfekter Ausrichtung.
Diese drei Punkte widersprechen jedoch einander. Ein erhöhter
Volumenanteil des Magneten verursacht eine Beeinträchtigung
der Ausrichtung. Anisotropes Pulver neigt zur Aggregatbildung
und zur Störung der Ausrichtung.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Formpressen
bereitzustellen, bei dem sowohl eine hohe Dichte als auch
eine gute Ausrichtung des Magnetpulvers erzielt werden und
einen verbundenen bzw. verklebten Magneten mit
ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften bei preiswerten
Kosten bereitzustellen. Es verleiht dem Magneten auch eine
gute thermische Beständigkeit.
Formpressen unter Verwendung von NdFeB-Pulver ist untersucht
worden, um das zuvor beschriebene Problem zu lösen, und die
folgenden Ergebnisse sind erhalten worden;
- (1) ein hoher Ausrichtungsgrad des Magnetpulvers wird erhalten, indem man sowohl ein Magnetfeld als auch Druck in dem Moment anlegt, in dem das Harz in den flüssigen Zustand geschmolzen ist, vorzugsweise an dem Punkt, an dem die Viskosität am niedrigsten ist. Dieses Verfahren ist von den Eigenschaften des Aushärtungsvorgangs des wärmehärtenden Harzes geführt worden, in dem das Harz eine kurze Zeitdauer lang zu einer Flüssigkeit schmilzt, bevor es durch die Aushärtungsreaktion gehärtet wird.
- (2) Während dem Formpressen schreitet die Aushärtung voran, wobei die Ausrichtung des Magnetpulvers nach dem angelegten Feld beibehalten wird, da der Druck hydrostatisch aufgrund des flüssigen Zustands des Harzes angelegt wird.
- (3) Drehung und Bewegung des Magnetpulvers in dem flüssigen Harz, welche durch das angelegte Magnetfeld bewirkt werden, beschleunigen die Evakuation des Gases, das in der Verbindung enthalten ist oder durch die Schmelzreaktion erzeugt wird.
- (4) Das Anlegen eines gepulsten Feldes ist wirkungsvoll für die Ausrichtung des Magnetpulvers.
- (5) Der verringerte Druck unterstützt die Entgasung, nachdem das Harz zum flüssigen Zustand geschmolzen ist.
- (6) Aushärtung kann durchgeführt werden, indem man weiteres Erwärmen durchführt und den Druck beim Formpressen erhöht. Eine Heiztemperatur oberhalb 120°C, vorzugsweise oberhalb 150°C ist erforderlich, um eine thermische Beständigkeit des verklebten bzw. verbundenen Magneten zu erhalten. Da das Harz mit einer guten thermischen Beständigkeit eine relativ hohe Temperatur zum Erweichen, Schmelzen und Aushärten hat. Diese Formungstemperatur verkürzt auch die Aushärtungszeit und führt zu einer Verbesserung der Herstellungsrate.
Die vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage der
vorstehend beschriebenen Ergebnisse verwirklicht worden. Der
Hauptpunkt der Erfindung ist, Formpressen durchzuführen,
wobei ein Magnetfeld in dem Augenblick angelegt wird, in dem
das wärmehärtbare Harz zu einer Flüssigkeit schmilzt. Das
verwendete Formwerkzeug ist mit einem Steuerungssystem für
Temperatur und Magnetfeld ausgestattet.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren ist das folgende:
Um eine Verbindung herzustellen, die aus anisotropem NdFeB-Magnet pulver und wärmehärtbarem Harz besteht, werden die Bestandteile in ein Formwerkzeug gefüllt, das mit einem Steuerungssystem für Temperatur und Magnetfeld ausgestattet ist, die Temperatur wird auf oberhalb des Aushärtungspunkts erhöht, das Magnetfeld, um die Magnetisierung des Magnetpulvers auszurichten, wird zu dem Zeitpunkt angelegt, in dem das Harz in den flüssigen Zustand schmilzt, gleichzeitig wird Druck angelegt, wobei eine erwünschte Form gebildet wird, und der Zustand wird gehalten, wobei die Aushärtungsreaktion beendet wird.
Um eine Verbindung herzustellen, die aus anisotropem NdFeB-Magnet pulver und wärmehärtbarem Harz besteht, werden die Bestandteile in ein Formwerkzeug gefüllt, das mit einem Steuerungssystem für Temperatur und Magnetfeld ausgestattet ist, die Temperatur wird auf oberhalb des Aushärtungspunkts erhöht, das Magnetfeld, um die Magnetisierung des Magnetpulvers auszurichten, wird zu dem Zeitpunkt angelegt, in dem das Harz in den flüssigen Zustand schmilzt, gleichzeitig wird Druck angelegt, wobei eine erwünschte Form gebildet wird, und der Zustand wird gehalten, wobei die Aushärtungsreaktion beendet wird.
Details der vorliegenden Erfindung werden wie folgt
beschrieben:
Anisotropes Magnetpulver wird verwendet, um einen anisotropen, verklebten bzw. verbundenen Magneten mit guten magnetischen Eigenschaften herzustellen. Die Arten des anisotropen Magnetpulvers sind der Magnet vom R1-Co-Typ, der Magnet vom R2-Fe-B-Typ und der Magnet vom R3-Fe-N-Typ. R1 und R3 enthalten mindestens eine Art von Seltenerd-Element einschließlich Sm. R2 enthält mindestens eine Art von Seltenerdelement einschließlich Nd.
Anisotropes Magnetpulver wird verwendet, um einen anisotropen, verklebten bzw. verbundenen Magneten mit guten magnetischen Eigenschaften herzustellen. Die Arten des anisotropen Magnetpulvers sind der Magnet vom R1-Co-Typ, der Magnet vom R2-Fe-B-Typ und der Magnet vom R3-Fe-N-Typ. R1 und R3 enthalten mindestens eine Art von Seltenerd-Element einschließlich Sm. R2 enthält mindestens eine Art von Seltenerdelement einschließlich Nd.
Ein Magnet vom R1-Co-Typ umfaßt Sm-Co-Magnet, den Magneten
vom Sm-Co-Typ, bei dem ein Teil von Sm durch mindestens ein
Element aus Nd, Pr, Y, Ce oder Dy ersetzt ist, und
Magnetpulver vom Sm-Co-Cu-Fe-Typ, zu dem mindestens ein
Element aus Zr, Hf oder Ti hinzugefügt ist. Ein Magnet vom
R2-Fe-B-Typ umfaßt Nd-Fe-B-Magnet, den Magneten vom Nd-Fe-B-Typ,
bei dem ein Teil von Nd durch mindestens ein Element aus
Pr, Y oder Dy ersetzt ist, und Nd-Fe-B-Co-Magnet und den
Magneten vom Nd-Fe-B-Co-Typ, zu dem mindestens ein Element
aus Ga, Zr, Hf, Al, Cu, Mn, Si oder Ti hinzugefügt ist.
Das Nd-Fe-B-Magnetpulver wird durch das folgende Verfahren
hergestellt. Magnetpulver wird schmelzgesponnen, dann durch
heißes, hydrostatisches, isotropes Pressen geformt, nach dem
Formen wird es plastisch deformiert und mechanisch zerstoßen
und zu Pulver vermahlen.
Ein weiteres Herstellungsverfahren ist HDDR-(Hydrierungs-,
Disproportionierungs-, Desorptions- und
Rekombinations-)Behandlung. Im allgemeinen hat das durch
HDDR-Behandlung hergestellte Pulver fast kugelförmige
Teilchen, die magnetisch schwer auszurichten sind. Die
vorliegende Erfindung ist insbesondere wirkungsvoll, um für
HDDR-behandeltes Pulver einen hohen Grad an magnetischer
Ausrichtung zu erzielen.
Der Magnet vom R3-Fe-N-Typ umfaßt den Magneten vom Sm-Fe-N-Typ,
den Magneten vom Sm-Fe-Co-N-Typ und den Magneten vom
Sm-Fe-V-N-Typ.
Magnetpulver kann fein vermahlen und zu Pellets bzw.
Kügelchen zerkörnt werden. Fein vermahlene Magnetteilchen
zeigen weniger Widerstand bei der Drehung und werden durch
ein angelegtes Feld leicht ausgerichtet.
Epoxyharz, Phenolharz und Melaminharz sind einige Beispiele
für wärmehärtbare Harze. Bei der vorliegenden Erfindung ist
es nicht erforderlich, daß die Erweichungstemperatur auf 30
bis 70°C beschränkt wird, wie es in der Japanischen
Patent-Offenlegungsschrift (KOKAI) Nr. 1-205403 erforderlich ist,
und es kann ein wärmehärtbares Harz mit einem
Erweichungspunkt oberhalb 70°C verwendet werden. Für gute
thermische Beständigkeit ist ein Harz mit einem
Erweichungspunkt oberhalb 120°C, vorzugsweise oberhalb 150°C
erforderlich.
Das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete wärmehärtbare
Harz muß bei Zimmertemperatur ein Feststoff-Pulver sein. Der
feste Zustand hat den Vorteil, daß eine konstante Menge an
Pulver in das Formwerkzeug eingebracht wird und daher die
Qualität des Produkts wie beispielsweise Dichte, magnetische
Eigenschaft und Größe konstant gehalten wird. Der feste
Zustand ist auch vom Gesichtspunkt der einfachen Handhabung
des Pulvers bevorzugt.
Eine kleine Menge an Zusätzen kann nach Bedarf zu dem
wärmehärtbaren Harz beigemischt werden. Die Art des Zusatzes
sind Gleitmittel, ausgewählt aus Zinkstearat,
Aluminiumstearat, Alkohol-Gleitmitteln und Kupplungsmittel
wie beispielsweise Silan-Kupplungsmittel,
Titan-Kupplungsmittel und Härtemittel wie beispielsweise
4,4′-Diaminodiphenylsulfon (DDS) und Härtungsbeschleuniger wie
beispielsweise TTP-S (Handelsname eines Produkts von Hokko
Chemical Co.). Diese Zusätze steuern den Zeitpunkt des
Formverfahrens, verstärken das Anhaften des geschmolzenen
Harzes am Magnetpulver und sorgen für eine leichte
Freisetzung vom Formwerkzeug.
Die Verbindung wird hergestellt, indem man gleichförmig 80
bis 90 Vol.-% anisotropes Magnetpulver und 10 bis 20 Vol.-%
wärmehärtbares Harz mit einer Knetmaschine vermischt. Wenn
notwendig, können 0,1 bis 2,0 Vol.-% eines Gleitmittels,
Härtemittels, Härtungsbeschleunigers oder Kupplungsmittels
hinzugefügt werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann nicht nur eine
vorstehend beschriebene Verbindung, sondern auch solche
Verbindungen, die in den Japanischen
Patent-Offenlegungsschriften 2-27 801, 4-3 49 602 und 4-3 49 603
beschrieben sind, in denen das Magnetpulver mit
wärmehärtbarem Harz oder Gleitmittel beschichtet ist, können
verwendet werden.
Nun werden die Mittel zur Lösung des Widerspruchs zwischen
der hohen Dichte und der Ausrichtung des Magnetpulvers im
Detail beschrieben.
Ein Formgerät, das für die vorliegende Erfindung verwendet
wird, ist in den Fig. 2 bis 6 gezeigt. Die
Steuervorrichtung für die Formwerkzeugtemperatur ist in den
Fig. 2 und 3 gezeigt. Fig. 2 zeigt eine schematische
Veranschaulichung eines Formgeräts mit vertikalem Magnetfeld,
das aus einem Werkzeug bzw. einer Düse ("die") 22a mit einer
eingebauten Heizeinrichtung 22d, Kompressionsvorrichtungen
23, die Druck an den oberen Stempel 22b und den unteren
Stempel 22c in vertikaler Richtung anlegen, und einem
Elektromagneten 21 besteht, der ein Magnetfeld entlang der
Kompressionsrichtung erzeugt. Das Formverfahren mit
vertikal ein Magnetfeld wird zum Formen von Ringmagneten mit
radialer Magnetisierung oder von zylindrischen Magneten mit
axialer Magnetisierung angewendet.
Fig. 3 zeigt eine schematische Veranschaulichung eines
Formgeräts mit horizontalem Magnetfeld, das aus einem
Werkzeug bzw. einer Düse ("die") 22a mit einer eingebauten
Heizeinrichtung 22d, Kompressionsvorrichtungen 23, die Druck
an den oberen Stempel 22b und den unteren Stempel 22c in
vertikaler Richtung anlegen, und einem Elektromagneten 21
besteht, der ein Magnetfeld im rechten Winkel zu der
Kompressionsrichtung erzeugt. Das Formverfahren mit
horizontalen Magnetfeld wird zum Formen von rechteckigen
Parallelepiped-Magneten oder von Ringmagneten mit axialer
Magnetisierung verwendet.
Fig. 4 zeigt ein Formgerät mit horizontalem Magnetfeld, das
eine Rotationspumpe 24 zum Evakuieren von in dem
geschmolzenen Harz enthaltenen Gasen durch Verringern des
Drucks innerhalb des Formwerkzeugs durch das Werkzeug bzw.
die Düse 22a hat.
Fig. 5 zeigt ein Formgerät, das zusätzlich zu dem in Fig. 4
gezeigten Gerät eine Ultraschallschwingungseinrichtung 25
hat, um Ultraschallschwingung innerhalb des Formwerkzeugs
anzulegen, das aus dem Werkzeug 22a, dem oberen und unteren
Stempel besteht.
Fig. 6 zeigt eine schematische Veranschaulichung eines
Formgeräts, das aus einem Werkzeug bzw. einer Düse ("die")
22a mit einer eingebauten Heizeinrichtung 22d,
Kompressionsvorrichtungen 23, die Druck an den oberen Stempel
22b und den unteren Stempel 22c in vertikaler Richtung
anlegen, einem Elektromagneten 21, der ein Magnetfeld entlang
der Kompressionsrichtung erzeugt, und einer kernlosen Spule
26 rund um das Werkzeug 22a besteht, um ein statisches
Magnetfeld oberhalb 796 kA/m (10 kOe) oder ein gepulstes
Magnetfeld oberhalb 796 kA/m (10 kOe), vorzugsweise ein
gepulstes Magnetfeld oberhalb 1,99 MA/m (25 kOe) zu erzeugen.
Nach dem Füllen der Verbindung in das Formwerkzeug bei einer
eingestellten Temperatur wird begonnen, ein Magnetfeld
anzulegen, wobei die Magnetisierung des Pulvers ausgerichtet
wird. Das wärmehärtbare Harz in der in das Formwerkzeug
gefüllten Verbindung wird allmählich vom festen in den
flüssigen Zustand geschmolzen. Im Ausrichtungsvorgang wird
der Grad der magnetischen Ausrichtung durch die Leichtigkeit
der Drehung und der Bewegung der Magnetteilchen in dem
flüssigen Harz und durch die Intensität und Zeitdauer des
angelegten Magnetfelds bestimmt. Theoretisch werden alle
Magnetisierungsrichtungen des Pulvers unidirektional
ausgerichtet.
In den Fig. 7 und 8 werden Modelle für den Zustand der
Magnetisierungsrichtung des Pulvers in dem flüssigen Harz 36,
das durch die Heizeinrichtung 31 geschmolzen ist, vor und
nach dem Prozeß der magnetischen Ausrichtung gezeigt. Fig. 7
zeigt den Zustand vor Anlegen eines Magnetfelds durch den
Elektromagneten, Fig. 8 nach Anlegen des Felds. Die Richtung
des Magnetfelds 33 ist im rechten Winkel zur Richtung der
vertikalen Kompression 34. Die Magnetisierung des Pulvers
wird von einer zufälligen Richtung 35a in Fig. 7 vor dem
Anlegen des Magnetfelds zu einer einzigen Richtung 35b,
welche die Richtung des angelegten Magnetfelds 33 in Fig. 8
ist, ausgerichtet. Fig. 8 zeigt 100% Ausrichtung, bei der die
gesamte Magnetisierung unidirektional ausgerichtet ist.
Um einen hohen Ausrichtungsgrad zu erhalten, ist es wichtig,
die Beweglichkeit des Magnetpulvers zu erhöhen, wenn ein
Magnetfeld angelegt wird. Die höchste Beweglichkeit in dem
flüssigen Harz wird erhalten, wenn die Viskosität des Harzes
am niedrigsten ist.
Die Viskosität des geschmolzenen Harzes (ρ) ist eine Funktion
von sowohl der Heiztemperatur (T) als auch der Heizzeit (t)
Sie wird durch einen Curelastometer oder ein Fließprüfgerät
gemessen. Die Heizzeit für die minimale Viskosität bei einer
gegebenen Heiztemperatur wird durch die vorstehende Funktion
erhalten.
Fig. 9 zeigt die Zeitabhängigkeit der Viskosität des
geschmolzenen wärmehärtbaren Epoxyharzes bei Heiztemperaturen
von 100, 120, 160 und 180°C. Es ist zu sehen, daß für die
minimale Viskosität (ρmin) bei einem Anstieg der
Heiztemperatur weniger Heizzeit erforderlich ist. Bei der
minimalen Viskosität wird der höchste Grad der Ausrichtung
erhalten. Auch bewirkt das Anlegen von Druck, um den Magnet
zu verdichten, in dem Bereich der minimalen Viskosität
weniger Störung der Ausrichtung im Vergleich mit der
Ausrichtung, die bei einem viskoseren Zustand erhalten wird.
Der Grund hierfür ist, daß der Druck in der Flüssigkeit
hydrostatisch wird.
Damit man eine gute magnetische Ausrichtung erhält, ist es
erforderlich, das Magnetfeld für eine gewisse Zeitdauer
anzulegen. Das liegt daran, daß die Viskosität des Harzes ein
Minimum nach einer gewissen Zeit bei einer gegebenen
Heiztemperatur zeigt, wie in Fig. 9 zu sehen. Somit sollte
das Anlegen des Magnetfelds direkt nach Füllen des
Formwerkzeugs gestartet werden und sollte beibehalten werden,
während das wärmehärtbare Harz erweicht und in den flüssigen
Zustand schmilzt. Es muß beibehalten werden, nachdem der
Druck angelegt worden ist, was zum Zeitpunkt der niedrigsten
Viskosität gestartet wird, um die durch Druck verursachte
Störung zu beseitigen.
Für einen hohen Grad der magnetischen Ausrichtung ist es
erforderlich, ein Magnetfeld mit einer hohen Intensität
anzulegen. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein
statisches Magnetfeld von mehr als 796 kA/m (10 kOe)
erforderlich. Dies liegt daran, daß ein Magnetfeld von
weniger als 796 kA/m (10 kOe) nicht ausreicht, um die
Magnetisierung des Pulvers auszurichten. In ähnlicher Weise
ist zum Anlegen eines gepulsten Magnetfelds ein Magnetfeld
von mehr als 796 kA/m (10 kOe) notwendig. In diesem Fall ist
mehr als 1,990 MA/m (25 kOe) erwünscht.
Es ist günstig, Ultraschallschwingung mit einer Frequenz von
20 bis 50 kHz anzulegen, um einen hohen Ausrichtungsgrad zu
erhalten. Eine Frequenz unterhalb 20 kHz kann Magnetteilchen
in viskosem, geschmolzenem Harz nicht ausreichend zum
Schwingen bringen. Eine Frequenz oberhalb von 50 kHz kann
nicht genug Leistungsamplitude bewirken und somit ist die
Effizienz der Energieübertragung an das Magnetpulver
erniedrigt.
Beim Formpressen mit Magnetfeld ist der Druck ein wichtiger
Faktor, um die magnetische Eigenschaft des verklebten bzw.
verbundenen Magneten zu verbessern, indem man eine hohe
Dichte erzielt. Ein größerer Formdruck stellt eine höhere
Dichte des verklebten bzw. verbundenen Magneten bereit,
obwohl die Lebensdauer des Formwerkzeugs verkürzt wird. Gemäß
der vorliegenden Erfindung ist der erforderliche Druck
zwischen 392,4 und 981 MPa (4 und 10,0 ton/cm²), vorzugsweise
zwischen 588,6 und 784,8 MPa (6,0 und 8,0 ton/cm²). Bei einem
Druck unterhalb 392,4 MPa (4 ton/cm²) ist es nicht möglich,
die erwünschte Dichte und die magnetische Eigenschaft zu
erhalten. Andererseits nimmt bei einem Druck oberhalb 981 MPa
(10 ton/cm²) die Lebensdauer des Formwerkzeugs drastisch ab.
Darüber hinaus ist das Entgasen der in der Verbindung
enthaltenen Luft oder des durch Schmelzen erzeugten Gases
erforderlich, damit man eine höhere Dichte erzielt. Das
Entgasen wird bei jedem Stadium wie folgt durchgeführt. Ein
Verfahren ist, das Entgasen nach Vorformen eines Preßlings
bei niedrigem Druck und vor Schmelzen durch Erhitzen
anzuwenden. Das andere ist, Entgasen vom flüssigen Harz nach
dem Schmelzen anzuwenden. Für diesen letzten Fall wird ein in
Fig. 4 gezeigtes Formgerät verwendet.
Wenn das Entgasen vom vorgeformten Preßling vor dem Schmelzen
durchgeführt wird, wird das Vorformen bei einem Druck von
98,1 MPa bis 392,4 MPa (1,0 bis 4,0 ton/cm²) nach dem Füllen
einer Verbindung in das Formwerkzeug durchgeführt. Bei einem
Druck unterhalb 98,1 MPa (1,0 ton/cm²) ist der
Entgasungseffekt nicht feststellbar. Andererseits wird bei
einem Druck oberhalb 392,4 MPa (4,0 ton/cm²) das Entgasen
ineffektiv, da das Gas in dem vorgeformten Preßling
eingeschlossen wird.
Wenn das Entgasen vom geschmolzenen Harz durchgeführt wird,
werden in dem Schmelzverfahren erzeugte und auf der
Oberfläche des Magnetpulvers adsorbierte Gase entfernt, wenn
das Pulver sich aufgrund des angelegten Magnetfelds in dem
geschmolzenen Harz dreht und bewegt.
Es ist erwünscht, daß die Gasblasen in dem geschmolzenen Harz
durch Evakuieren des Inneren des Formwerkzeugs zum Vakuum
entgast werden. Der Druck wird zum Entgasen auf 1,33 bis
66,5 kPa (10 bis 500 Torr) eingestellt. Ein Druck niedriger
1,33 kPa (10 Torr) ist nicht erwünscht, da die Evakuation des
geschmolzenen Harzes ebenso wie des Gases auftritt.
Andererseits schreitet bei einem Druck oberhalb 66,5 kPa
(500 Torr) das Entgasen nicht voran.
Nach Formpressen mit einem angelegten Magnetfeld wird das
Aushärten durchgeführt, indem man die erhöhte Temperatur
beibehält. Gemäß der Erfindung bietet das Formverfahren
zusammen mit dem Härtungsvorgang zwei Vorteile. Einer ist,
die Herstellungsrate zu erhöhen. Ein weiterer ist, die
Größentoleranzen des verklebten bzw. verbundenen Magneten eng
zu halten, da er in dem Formwerkzeug ohne Größenveränderungen
gehärtet wird. Es ist überflüssig zu erwähnen, daß die
Aushärtung durchgeführt werden kann, nachdem man einen
Magneten von dem Formwerkzeug genommen und diesen in den
Aushärtungsofen gesetzt hat.
Nun werden die Eigenschaften des verklebten bzw. verbundenen
Magneten, der durch die vorliegende Erfindung hergestellt
worden ist, beschrieben.
Die theoretische Grenze für das Produkt maximaler Energie
eines verklebten bzw. verbundenen Magneten wird durch das
Produkt maximaler Energie und den Volumenanteil des
Magnetpulvers bestimmt. Das intrinsische Produkt maximaler
Energie des Pulvers wird als X (kJ/m³(MGOe)) bezeichnet, so
daß das Produkt maximaler Energie des vollständig
verdichteten gesinterten Magneten X₁₀₀ gleich X ist. Das
Produkt maximaler Energie des verklebten bzw. verbundenen
Magneten, in dem der Volumenanteil des Magnetpulver V (Vol.-%)
ist, wird als XV (kJ/m³(MGOe)) bezeichnet.
Fig. 10 zeigt die idealen magnetischen Eigenschaften eines
vollständig verdichteten Magneten, der aus 100 Vol.-%
Magnetpulver besteht. Das angelegte Feld (H) ist als Abszisse
genommen und die Magnetisierung (M) und magnetische
Flußdichte (B) als Ordinate. Die dicken Linien zeigen eine
BH-Kurve und die dünnen Linien eine M-H-Kurve. In der Figur
ergibt die Fläche 51a in dem zweiten Quadranten die Fläche
(X₁₀₀) des Produkts maximaler Energie ((BH)max).
Fig. 11 zeigt die magnetischen Eigenschaften des verklebten
bzw. verbundenen Magneten, der aus V vol.-% Magnetpulver und
(100-V) vol.-% Harzpulver besteht. Die Magnetisierung des
verklebten bzw. verbundenen Magneten nimmt um die
Magnetisierung (M) ab, die (100-V) % des Harzpulvers
entspricht, im Vergleich zu der des Magneten mit 100 Vol.-%
Magnetpulver. Als Folge nimmt B in der B-H-Kurve ab. In der
Figur ergibt die Fläche 52a die Fläche (Xv) des Produkts
maximaler Energie ((BH)max) für den verklebten bzw.
verbundenen Magneten. Wie in der Figur zu sehen ist, ist das
Produkt maximaler Energie ((BH)max) eines verklebten bzw.
verbundenen Magneten proportional zu dem Quadrat des
Volumenanteils des Magnetpulvers in dem Magneten. Die
vorliegende Erfindung bietet ein Produkt maximaler Energie
oberhalb 80% von Xv für verklebte bzw. verbundene Magneten.
Wobei V₁ das Volumenverhältnis des Magnetpulvers in einem
verklebten bzw. verbundenen Magneten bezeichnet und man einen
Wert zwischen 80 und 90% nimmt. X₁ bezeichnet das Produkt
maximaler Energie des Magnetpulvers, und es ist erwünscht,
daß X₁ mehr als 238,8 kJ/m³ (30 MGOe) ist.
Es ist erwünscht, daß das Produkt maximaler Energie des
anisotropen, verbundenen bzw. verklebten Magneten ein Maximum
von mehr als 159,2 kJ/m³ (20,0 MGOe) hat.
Die vorliegende Erfindung bietet einen hohen Grad von
Ausrichtung des Magnetpulvers und einen hohen Volumenanteil
des Magnetpulvers, indem sowohl ein Magnetfeld als auch Druck
zu dem Zeitpunkt angelegt werden, wenn das Harz zu einem
flüssigen Zustand bei dem Formpressen unter Verwendung des
anisotropen Magnetpulvers geschmolzen ist. Sie bietet auch
eine hohe Dichte, indem die in der Verbindung enthaltene Luft
oder das durch Schmelzen erzeugte Gas entgast werden. Darüber
hinaus wird eine gute Ausrichtung des Magnetpulvers durch
Anlegen von Ultraschallschwingungen und einem gepulstem
Magnetfeld bewirkt. Als eine Folge wird ein anisotroper,
verklebter bzw. verbundener Magnet mit mehr als 80% der
theoretischen Grenze des Produkts maximaler Energie erzeugt.
Fig. 1 zeigt das Prinzip der Erfindung;
Fig. 2 zeigt ein schematisches Diagramm des Formpreßgeräts
mit vertikalem Magnetfeld und Heizsystem;
Fig. 3 zeigt ein schematisches Diagramm des Formpreßgeräts
mit horizontalem Magnetfeld und Heizsystem;
Fig. 4 zeigt ein schematisches Diagramm des Formpreßgeräts
mit horizontalem Magnetfeld und Entgasungs- und Heizsystem;
Fig. 5 zeigt ein schematisches Diagramm des Formpreßgeräts
mit horizontalem Magnetfeld und entgasendem Ultra
schall-Schwingungs- und Heizsystem;
Fig. 6 zeigt ein schematisches Diagramm des Formpreßgeräts
mit einem System zum Anlegen eines gepulsten und statischen
Magnetfelds und einem Heizsystem;
Fig. 7 zeigt die Richtung der Magnetisierung des
Magnetpulvers in dem erwärmten Formwerkzeug vor Anlegen des
Magnetfelds;
Fig. 8 zeigt die Richtung der Magnetisierung des
Magnetpulvers indem erwärmten Formwerkzeug nach Anlegen des
Magnetfelds;
Fig. 9 zeigt die zeitliche Abhängigkeit der Viskosität des
flüssigen Epoxyharzes bei gegebenen Temperaturen;
Fig. 10 zeigt (BH)max auf der BH-Kurve des Magneten, der aus
100% Magnetpulver besteht (beispielsweise eines gesinterten
Magneten).
Fig. 11 zeigt (BH)max auf der BH-Kurve des Magneten, der aus
V% Magnetpulver und (100-V)% Harz besteht.
Ausführungsformen gemäß der vorliegenden Erfindung werden
beschrieben.
Zuerst wird ein Herstellungsverfahren der Verbindung wie
folgt angegeben.
Verbindungen wurden durch Mischen von Magnetpulver und
wärmehärtbarem Harz in einem eingestellten Verhältnis
hergestellt. Für das Magnetpulver wurden vier Arten von
Pulver verwendet: Magnetpulver vom NdFeB-Typ mit hohem
Co-Gehalt, erhalten durch HDDR-Behandlung, Magnetpulver vom
NdFeB-Typ mit niedrigem Co-Gehalt, erhalten durch
HDDR-Behandlung, Magnetpulver vom SmFeN-Typ, das nach der
Nitrierung mechanisch vermahlen wurde, und vermahlenes
Magnetpulver vom SmCo-Typ. Als wärmehärtbare Harze wurden
zwei Arten zum Vermischen mit den vier vorstehenden-Arten von
Magnetpulver hergestellt.
Das Herstellungsverfahren des wärmehärtbaren Harzes wird wie
folgt angegeben. Epoxyharzpulver (Handelsname Epicoat 1004,
hergestellt von Shell Epoxy Co.) als ein Hauptpulver,
Diaminodiphenylmethan (DDM, Produkt von Wako Pure Chemical,
Co.) als ein Härtungsmittel in einem Gewichtsverhältnis von
0,05 zu 1 in bezug auf das Epoxyharzpulver, TPP-S
(Handelsname eines Produkts von Hokko Chemical Co.) als
Härtungsbeschleuniger bei einem Gewichtsverhältnis von 0,02
zu 1 in bezug auf das Epoxyharzpulver und Hext S (Handelsname
eines Produkts von Hext Japan, Co.) als eingearbeitetes
Trennmittel von dem Formwerkzeug bei einem Gewichtsverhältnis
von 0,022 zu 1 in bezug auf das Epoxyharzpulver wurden bei
einer erhöhten Temperatur vermischt und dann in
Verbindungspulver zerkleinert, anschließend wurden 0,5 Gew.-%
Kupplungsmittel hinzugefügt. Nachstehend wird diese
Verbindung als Verbindung A bezeichnet.
In einer ähnlichen Weise wurde ein Pulver unter Verwendung
von Epoxyharzpulver mit niedrigem Molekulargewicht
(Handelsname Epicoat 801, hergestellt von Shell Epoxy, Co.)
hergestellt. Nachstehend wird diese Verbindung als Verbindung
B bezeichnet. Verbindung A wird in den Ausführungsformen 1-a
bis 6-2-c verwendet und Verbindungen A und B werden in den
Ausführungsformen 7-a bzw. 7-b verwendet.
Als nächstes wird das Verfahren zur Herstellung der vier
Arten von Magnetpulvern in der Reihenfolge von Magnetpulver
vom NdFeB-Typ mit hohem Co-Gehalt, NdFeB-Typ mit niedrigem
Co-Gehalt, SmFeN-Typ und SmCo-Typ beschrieben.
Die Legierung vom NdFeB-Typ mit hohem Co-Gehalt mit einer
Zusammensetzung von Nd12,5Fe59,1Co20,5B6,1Ga1,8 wurde in
einem 30 kg VIM (Vakuum-Induktionsschmelz-) Ofen geschmolzen
und zu einem Block gegossen. Der Block wurde für die
Ausgleichzeit von 40 Stunden bei 1100°C unter 26,6 kPa
(200 Torr) Argon-Druck im Vakuumofen wärmebehandelt, dann zu
Stücken mit ungefähr 30 mm Durchmesser zerkleinert. Das
Material wurde einer HDDR-Behandlung unterzogen, bei der
Hydrierung bei 800°C drei Stunden lang bei einer verdichteten
Wasserstoff-Atmosphäre von 127,5 kPa (1,3 kg/cm²), Desorption
bei 800°C 1 Stunde lang in einem Vakuum von 3,99 mPa
(3 × 10-5 Torr) und Abschrecken durchgeführt wurden. Als ein
Ergebnis wurde die Aggregatbildung des feinen Pulvers
erhalten. Es wurde leicht in einem Mörser vermahlen, in
n-Hexan in einer Kugelmühle vermahlen und in Pulver mit einer
Korngröße unterhalb 212 µm klassiert.
Die magnetischen Eigenschaften des in der vorstehenden Weise
erhaltenen Pulvers, die durch VSM (Magnetometer mit
vibrierender Probe, "vibrating sample magnetometer") gemessen
wurden, waren wie folgt:
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 286,6 kJ/m³ (36,0 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,28 T (12,8 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 915,4 kA/m (11,5 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P1H vom NdFeB-Typ bezeichnet.
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 286,6 kJ/m³ (36,0 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,28 T (12,8 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 915,4 kA/m (11,5 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P1H vom NdFeB-Typ bezeichnet.
Die Legierung vom NdFeB-Typ mit niedrigem Co-Gehalt hat eine
Zusammensetzung von Nd12,3Fe76,0Co5,0B6,0Ga0,5Nb0,2. Sie
wurde in einem 30 kg VIM-Ofen geschmolzen und zu einem Block
gegossen. Der Block wurde für die Ausgleichzeit von 40
Stunden bei 1100°C unter 26,6 kPa (200 Torr) Argon-Druck im
Vakuumofen wärmebehandelt, dann zu Stücken mit ungefähr 30 mm
Durchmesser zerkleinert. Das Material wurde einer
HDDR-Behandlung unterzogen, bei der Hydrierung bei 800°C drei
Stunden lang bei einer verdichteten Wasserstoff-Atmosphäre
von 39,24 kPa (0,4 kg/cm²), Desorption bei 800°C 1 Stunde
lang in einem Vakuum von 6,65 mPa (5 × 10-5 Torr) und
Abschrecken durchgeführt wurden. Als ein Ergebnis wurde die
Aggregatbildung des feinen Pulvers erhalten. Es wurde leicht
in einem Mörser vermahlen, in n-Hexan in einer Kugelmühle
vermahlen und in Pulver mit einer Korngröße unterhalb 212 µm
klassiert.
Die magnetischen Eigenschaften des in der vorstehenden Weise
erhaltenen Pulvers, die durch VSM gemessen wurden, waren wie
folgt:
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 318,4 kJ/m³ (40 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,32 T (13,2 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 1,11 kA/m (14,0 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P1L vom NdFeB-Typ bezeichnet.
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 318,4 kJ/m³ (40 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,32 T (13,2 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 1,11 kA/m (14,0 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P1L vom NdFeB-Typ bezeichnet.
Die Legierung vom SmFeN-Typ hat eine chemische
Zusammensetzung des Magnetpulvers von Sm9,0Fe77,0N13,6. Eine
Legierung mit einer chemischen Zusammensetzung von
Sm12,0Fe88,0 wurde in einem 30 kg VIM-Ofen geschmolzen und zu
einem Block gegossen. Der Block wurde zu Stücken mit ungefähr
30 mm Durchmesser zerkleinert, bei 450°C drei Stunden lang in
einem zersetzten Ammoniakgas nitriert, bei 450°C eine Stunde
lang in Argon-Atmosphäre wärmebehandelt, um die Stick
stoff-Konzentration zu homogenisieren, dann in n-Hexan in einer
Kugelmühle zu Pulver mit dem Durchmesser von 1 bis 3 µm
vermahlen.
Die magnetischen Eigenschaften des in der vorstehenden Weise
erhaltenen Pulvers, die durch VSM gemessen wurden, waren wie
folgt:
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 278,6 kJ/m³ (35,0 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,3 T (13,0 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 700,5 kA/m (8,8 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P2 vom SmFeN-Typ bezeichnet.
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 278,6 kJ/m³ (35,0 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,3 T (13,0 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 700,5 kA/m (8,8 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P2 vom SmFeN-Typ bezeichnet.
Die Legierung vom SmCo-Typ hat eine chemische Zusammensetzung
von Sm10,8Co54,4Cu6,2Fe25,9Zr2,7. Sie wurde in einem 30 kg
VIM-Ofen geschmolzen und zu einem Block gegossen. Der Block
wurde in einer Argon-Atmosphäre bei 1180°C für eine
Ausgleichszeit von 30 Stunden homogenisiert, in einer
Argon-Atmosphäre bei 800°C 24 Stunden lang abgelagert bzw. gealtert
und dann mechanisch zu Stücken mit ungefähr 30 mm Durchmesser
zerkleinert, in n-Hexan in einer Kugelmühle zu Pulver mit dem
Durchmesser unterhalb 30 µm vermahlen.
Die magnetischen Eigenschaften des in der vorstehenden Weise
erhaltenen Pulvers, die durch VSM gemessen wurden, waren wie
folgt:
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 246,8 kJ/m³ (31,0 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,2 T (12,0 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 915,4 kA/m (11,5 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P3 vom SmCo-Typ bezeichnet.
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 246,8 kJ/m³ (31,0 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,2 T (12,0 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 915,4 kA/m (11,5 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P3 vom SmCo-Typ bezeichnet.
Diese Beispiele und Vergleichsbeispiele wurden zu einem
rechteckigen Parallelepiped mit der Größe von 10 × 10 × 7 mm
gebildet.
Die Beispiele 1-a, 1-b, 1-c wurden jeweils mit dem
Magnetpulver vom NdFeB-Typ (P1H), SmFeN-Typ (P2) und SmCo-Typ
(P3) als Magnetpulver hergestellt.
Das Magnetpulver und das wärmehärtbare Harz (A) wurden
jeweils im Verhältnis von 83 Vol.-% und 17 Vol.-% zu
Verbindungen vermischt. Formpressen wurde mit einem Formgerät
mit horizontalem Magnetfeld, wie in Fig. 11b gezeigt, in der
folgenden Weise durchgeführt.
Die Verbindung wurde in das Formwerkzeug gefüllt, dessen
Temperatur bei 150°C gehalten wurde. Ein Magnetfeld von
1,274 MA/m (16 kOe) wurde nach Füllen des Formwerkzeugs
angelegt. Druckausübung bzw. Kompression wurde 15 Sekunden,
nachdem das Magnetfeld angelegt wurde, bei einem Druck von
784,8 MPa (8,0 ton/cm²) begonnen. Nach 24 Sekunden
Druckausübung bzw. Kompression wurde das Anlegen des
Magnetfelds und die Kompression gestoppt. Bei dem Verfahren
wurde das wärmehärtbare Harz geschmolzen, indem man die
Temperatur des Formwerkzeugs bei 150°C hielt. Wenn seine
Viskosität am niedrigsten ist, wird die Magnetisierung des
Pulvers in einer kurzen Zeitdauer ausgerichtet, und
gleichzeitig wird der Verbund aus geschmolzenem Harz und
Magnetpulver verdichtet.
Dann wurden Erwärmen und Druckausübung gestoppt, als die
Vernetzung des Harz es vorangeschritten war und die Viskosität
begonnen hatte anzusteigen. Schließlich wurde der verklebte
bzw. verbundene Magnet dem Formwerkzeug entnommen und bei
150°C 30 Minuten lang gehärtet.
Diese Beispiele und die Vergleichsbeispiele 1 und 2 wurden zu
einem rechteckigen Parallelepiped mit der Größe von 10 × 10 ×
7 mm geformt.
Das Vergleichsbeispiel 1-1 zu Beispiel 1 wurde in derselben
Weise wie Beispiel 1 hergestellt, außer, daß die
Formungstemperatur bei Zimmertemperatur gehalten wurde.
Das Vergleichsbeispiel 1-2 zu Beispiel 1 wurde in derselben
Weise wie Beispiel 1 hergestellt, außer, daß die
Formungstemperatur bei 70°C gehalten wurde und die Zeitdauer
der Druckausübung bzw. Kompression 30 Sekunden betrug.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max von den Beispielen
1-a,b,c, Vergleichsbeispielen 1-1-a,b,c und 1-2-a,b,c sind in
Tabelle 1 gezeigt. Die Werte in Klammern sind die
prozentualen Werte bezüglich des theoretischen Werts für das
gegebene anisotrope Magnetpulver.
Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde das Produkt maximaler Energie
von ungefähr 159,2 kJ/m³ (20 MGOe) für den verklebten bzw.
verbundenen Magneten vom NdFeB-Typ und SmFeN-Typ und ungefähr
135,3 kJ/m³ (17 MGOe) für den verklebten bzw. verbundenen
Magneten vom SmCo-Typ erhalten. Die Beispiele 1-a,b,c sind in
allen Magnettypen besser als die Vergleichsbeispiele. Darüber
hinaus erreichen alle Werte in den Beispiele mehr als 80%
ihres theoretischen Werts, während die Vergleichsbeispiele
nur 42 bis 63% des theoretischen Werts erzielten. Diese
Ergebnisse zeigen, daß die vorliegende Erfindung eine hohe
Ausrichtung des Magnetpulvers bei den verklebten bzw.
verbundenen Magneten bewirkt.
Die Verbindung und das Gerät sind dieselben wie in
Beispielreihe 1.
Die Verbindung wurde in das Formwerkzeug gefüllt, dessen
Temperatur bei 150°C gehalten wurde, dann bei einem Druck von
294,3 MPa (3,0 ton/cm²) vorgeformt. Ein Magnetfeld von
1,274 MA/m (16 kOe) wurde nach Füllen des Formwerkzeugs
angelegt. Die Druckausübung bzw. Kompression wurde
15 Sekunden, nachdem das Magnetfeld angelegt wurde, bei einem
Druck von 784,8 MPa (8 ton/cm²) gestartet. Nach 24 Sekunden
Druckausübung bzw. Kompression wurden das Anlegen des
Magnetfelds und die Druckausübung gestoppt.
Dann wurde der verklebte bzw. verbundene Magnet dem
Formwerkzeug entnommen und bei 150°C 30 Minuten lang
gehärtet.
Die vorgeformte Verbindung wurde in derselben Weise wie in
Beispielreihe 1 formgepreßt, außer, daß die Temperatur des
Formverfahrens bei Zimmertemperatur gehalten wurde und die
Zeit der Druckausübung 30 Sekunden betrug. Dann wurde der
verklebte bzw. verbundene Magnet dem Formwerkzeug entnommen
und bei 150°C 30 Minuten lang ähnlich der Beispielreihe 1
gehärtet.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max von Beispiel 2-a,b,c,
Vergleichsbeispiel 2-a,b,c sind in Tabelle 2 gezeigt. Die
Werte in Klammern sind die prozentualen Werte bezüglich des
theoretischen Werts für das gegebene anisotrope Magnetpulver.
Wie in Tabelle 2 gezeigt, sind die Werte von Beispiel 2-a,b,c
jeweils um 0 bis 3,98 kJ/m³ (0 bis 0,5 MGOe) gegenüber denen
von Beispiel 1-a,b,c verbessert, während die Werte der
Vergleichsbeispielreihe 2 dieselben wie die der
Vergleichsbeispielreihe 1-1 bleiben. Es wird angenommen, daß
die Brückenbildung des Magnetpulvers durch Vorformen
unterdrückt wird, so daß eine hohe Dichte erreicht wird, da
die Verbesserung im verklebten bzw. verbundenen Magnet vom
SmFeN-Typ bemerkenswert ist, der ein feineres Teilchenpulver
hat, das anfällig für Brückenbildung ist. Auch wird beim
Formpressen bei Zimmertemperatur die Verbesserung durch
Vorformen nicht gesehen. Darüber hinaus erreichen alle Werte
für die Beispiele 81 bis 84% ihres theoretischen Werts,
während die Vergleichsbeispiele nur 42 bis 49% ihres
theoretischen Wertes haben. Diese Ergebnisse zeigen, daß die
vorliegende Erfindung für die verklebten bzw. verbundenen
Magneten eine hohe Ausrichtung des Magnetpulvers bewirkt.
Die Verbindung und das Gerät sind dieselben wie in
Beispielreihe 1.
Die Magnete wurden in derselben Weise wie in der
Beispielreihe 1 hergestellt, außer, daß sie in dem
Formwerkzeug bei einer Temperatur von 150°C 5 Minuten lang
gehärtet wurden, ohne daß sie dem Formwerkzeug entnommen
wurden. Während dem Aushärten wurde der Druck bei 784,8 MPa
(8,0 ton/cm²) gehalten. Die Vergleichsbeispielreihe 3 wurde
in derselben Weise wie die Beispielreihe 1 hergestellt. Die
Proben wurden dem Formwerkzeug entnommen, und Aushärtung
wurde bei einer Temperatur von 150°C 30 Minuten lang
durchgeführt.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max der Beispielreihe 3 und
der Vergleichsbeispielreihe 3 sind in Tabelle 3 gezeigt.
Wie in Tabelle 3 gezeigt, ist das Produkt maximaler Energie
der erhaltenen Magnete in demselben Typ von Magnet gleich,
unabhängig von dem Unterschied des Aushärtevorgangs. Auch
zeigen alle Magnete keine Rißbildung oder Abblättern. Das
Aushärten in dem Formwerkzeug spart jedoch den darauf
folgenden Aushärtungsschritt und verringert die
Aushärtungszeit von 30 Minuten auf 5 Minuten.
In diesen Beispielen ist die verwendete Verbindung dieselbe
wie in Beispielreihe 1.
Als Formgerät wurde das Formgerät mit dem Entgasungssystem,
wie in Fig. 4 gezeigt verwendet.
Die Verbindung wurde in das Formwerkzeug gefüllt, dessen
Tempratur bei 150°C gehalten wurde. Ein Magnetfeld von
1,274 MA/m (16 kOe) wurde nach Füllen des Formwerkzeugs
angelegt. Die Druckausübung bzw. Kompression wurde
15 Sekunden, nachdem das Magnetfeld angelegt wurde, bei einem
Druck von 784,8 MPa (8 ton/cm²) begonnen. Gleichzeitig wurde
Entgasen gestartet, indem man den Druck innerhalb des
Formwerkzeugs verringerte. Der Druck wurde durch die
Rotationspumpe auf 59,9 kPa (450 Torr) verringert. Das
Entgasen, das Magnetfeld und die Druckausübung bzw.
Kompression wurden gleichzeitig bei einer Temperatur von
150°C angewendet. Sie wurden gestoppt, als die Vernetzung des
Harz es vorangeschritten war und die Viskosität begonnen hatte
anzusteigen. Dann wurde der verklebte bzw. verbundene Magnet
dem Formwerkzeug entnommen und 30 Minuten lang bei 150°C
gehärtet.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max der Beispielreihe 4 ist
in Tabelle 4 gezeigt.
Wie in Tabelle 4 gezeigt, wird das Produkt maximaler Energie
der verklebten bzw. verbundenen Magneten durch Entgasen um
3,18 bis 7,96 kJ/m³ (0,4 bis 1,0 MGOe) verbessert. Die
erhaltenen Werte betragen 83 bis 84% ihres theoretischen
Werts und sind um 3% besser als die von Beispiel 1. Diese
Ergebnisse zeigen, daß das Entgasen den verklebten bzw.
verbundenen Magneten eine hohe Dichte bringt.
In diesen Beispielen ist die verwendete Verbindung dieselbe
wie die in Beispielreihe 1. Als Formgerät wurde das mit dem
Entgasungs- und Ultraschallschwingungssystem, das in Fig. 5
gezeigt ist, verwendet.
Die Verbindung wurde in das Formwerkzeug eingefüllt, dessen
Temperatur bei 150°C gehalten wurde. Ein Magnetfeld von
1,274 MA/m (16 kOe) wurde nach Füllen des Formwerkzeugs
angelegt. Gleichzeitig begann man, Ultraschall mit 20 kHz
anzulegen. Druckausübung bzw. Kompression wurde 15 Sekunden,
nachdem begonnen wurde, das Magnetfeld anzulegen, bei einem
Druck von 637,7 MPa (6,5 ton/cm²) gestartet. Das Magnetfeld
und die Druckausübung wurden gleichzeitig bei einer
Temperatur von 150°C angewendet. Sie wurden gestoppt, als die
Vernetzung des Harzes vorangeschritten war und die Viskosität
begonnen hatte anzusteigen. Dann wurde der verklebte bzw.
verbundene Magnet dem Formwerkzeug entnommen und bei 150°C
30 Minuten lang gehärtet.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max von Beispielreihe 5 ist
in Tabelle 5 gezeigt.
Wie in Tabelle 5 gezeigt, wird das Produkt maximaler Energie
der verklebten bzw. verbundenen Magnete durch
Ultraschallschwingungen um 5,57 bis 10,35 kJ/m³ (0,7 bis
1,3 MGOe) verbessert. Die erhaltenen Werte betragen 84 bis
86% ihres theoretischen Werts und sind um 4 bis 5% besser
als die von Beispiel 1. Diese Ergebnisse zeigen, daß die
Ultraschallschwingung den verklebten bzw. verbundenen
Magneten eine hohe Dichte und eine hohe Ausrichtung des
Magnetpulvers verleiht.
Die Ultraschallschwingung bewirkt einen weiteren Vorteil, daß
der Formdruck von 784,8 auf 637,7 MPa (8,0 auf 6,5 ton/cm²)
verringert werden kann, wobei man dasselbe Niveau des
Produkts maximaler Energie wie in der Beispielreihe 1 erhält
und die Lebensdauer des Formwerkzeugs ausgedehnt wird.
In dieser Reihe wurden die Beispiele 6-1-a,b,c mit einem
angelegten gepulsten Magnetfeld hergestellt, und die
Beispiele 6-2-a,b,c wurden mit einem angelegten gepulsten
Feld hergestellt, das einem statischen Magnetfeld überlagert
war. Das vertikale Formgerät, das für die Beispiele 6-1-a,b,c
verwendet wurde, ist in Fig. 2 gezeigt.
Die Verbindung wurde in das Formwerkzeug gefüllt, dessen
Temperatur bei 150°C gehalten wurde. 1 Sekunde nach Füllen
des Formwerkzeugs wurde begonnen, ein sich wiederholendes
gepulstes Magnetfeld von 3,98 MA/m (50 kOe) anzulegen.
Ein Pulszyklus wird eine Zeitdauer von 0,1 Sek. bei einem
Abstand von 2 Sek. angelegt. Gleichzeitig wurde Druckausübung
bzw. Kompression gestartet. Das Formpressen wurde bei einem
Druck von 784,8 MPa (8,0 ton/cm²) durchgeführt. Das
Magnetfeld und der Druck wurden gleichzeitig bei einer
Temperatur von 150°C angelegt. Sie wurden gestoppt, als die
Vernetzung des Harz es vorangeschritten war und die Viskosität
begonnen hatte anzusteigen. Dann wurde der verklebte bzw.
verbundene Magnet dem Formwerkzeug entnommen und bei 150°C
30 Minuten lang gehärtet.
Die Beispiele 6-2-a,b,c wurden in derselben Weise wie
Beispiel 6-1-a,b,c hergestellt, außer, daß das angelegte
Magnetfeld ein statisches Magnetfeld von 1,274 MA/m (16 kOe)
war, das dem gepulsten Magnetfeld von 3,98 MA/m (50 kOe)
überlagert war.
Die Vergleichsbeispielreihe 4 wurde ohne angelegtes gepulstes
Magnetfeld sondern mit einem statischen Feld von 1,274 MA/m
(16 kOe) hergestellt.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max der Beispiele
6-1-a,b,c, 6-2-a,b,c und Vergleichsbeispiele 4-a,b,c ist in
Tabelle 6 gezeigt.
Wie in Tabelle 6 gezeigt, ist das Produkt maximaler Energie
der verklebten bzw. verbundenen Magnete von Beispiel
6-1-a,b,c, die mit einem gepulsten Feld hergestellt werden,
jeweils 2,39 bis 3,98 kJ/m³ (0,3 bis 0,5 MGOe) größer als das
von Beispiel 4-a,b,c, welches mit einem statischen Feld
hergestellt wird. Das Produkt maximaler Energie der Beispiele
6-2-a,b,c, die mit einem dem statischen Feld überlagerten
gepulsten Feld hergestellt werden, ist jeweils um 6,37 bis
7,16 kJ/m³ (0,8 bis 0,9 MGOe) größer als das der Beispiele
4-a,b,c, welche mit statischem Feld hergestellt werden.
Beispiel 7-a wurde mit Magnetpulver (P1L) vom NdFeB-Typ als
Magnetpulver und Harz (A) als wärmehärtbares Harz
hergestellt. Das Magnetpulver (P1L) und das wärmehärtbare
Harz (A) wurden zu Verbindungen im Verhältnis von 83 Vol.-%
bzw. 17 Vol.-% vermischt.
Beispiel 7-b wurde mit Magnetpulver (P1L) vom NdFeB-Typ als
Magnetpulver und Harz (B) als wärmehärtbares Harz
hergestellt. Das Magnetpulver (P1L) und das wärmehärtbare
Harz (B) wurden zu Verbindungen im Verhältnis von 83 Vol.-%
bzw. 17 Vol.-% vermischt.
Das Formgerät und die Herstellungsbedingungen waren dieselben
wie für Beispielreihe 1, außer, daß der Formdruck auf
833,9 MPa (8,5 ton/cm²) erhöht war.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max der Beispiele 7-a,b ist
in Tabelle 7 gezeigt.
Wie in Tabelle 7 gezeigt, hat Beispiel 7-a ein Produkt
maximaler Energie von 164,8 kJ/m³ (20,7 MGOe), was höher als
das von Beispiel 1-a ist. Dies liegt an dem hohen Formdruck.
Beispiel 7-b hat das höchste Produkt maximaler Energie von
183,1 kJ/m³ (23,0 MGOe) unter denen der Beispielreihen 1 bis
6. Dies liegt an dem Harzpulver mit niedrigem
Molekulargewicht, das in Beispiel 7-b verwendet wird.
Die vorliegende Erfindung stellt anisotrope, verklebte bzw.
verbundene Magneten mit ausgezeichneten magnetischen
Eigenschaften bereit, insbesondere mehr als 80% des
theoretischen Werts des Produkts maximaler Energie für einen
gegebenen Volumenanteil V% des Magneten. Als ein Ergebnis
werden verklebte bzw. verbundene Magneten mit einer maximalen
Energie von mehr als 159,2 kJ/m³ (20 MGOe) erhalten.
Formpressen, das für anisotropes Magnetpulver geeignet ist,
ist angesichts der Schwierigkeit durch den Widerspruchs
zwischen hoher Dichte und Ausrichtung des Magnetpulvers nicht
verwendet worden. Die vorliegende Erfindung bietet eine
Lösung des Problems.
Durch Anlegen von sowohl einem Magnetfeld als auch Druck zu
dem Zeitpunkt, zu dem das Harz durch Erwärmen in den
flüssigen Zustand geschmolzen ist, werden sowohl eine hohe
Dichte als auch ein hoher Grad der Ausrichtung des
Magnetpulvers erreicht. Darüber hinaus wurde gefunden, daß
die Anwendung von Entgasen und Ultraschall-Schwingungen
wirkungsvoll ist.
Ein anisotroper verbundener bzw. verklebter Magnet mit einer
maximalen Energie von mehr als 159,2 kJ/m³ (20 MGOe), mit
anderen Worten mehr als 80% des theoretischen Werts des
Produkts maximaler Energie wird erhalten.
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung eines anisotropen verbundenen
Magneten durch Formpreßverfahren, umfassend die folgenden
Schritte:
Laden einer Verbindung, die aus anisotropem Magnetpulver und wärmehärtbarem Harz besteht, in ein Formwerkzeug; und
Formen der Verbindung durch Erwärmen der Verbindung in dem Formwerkzeug, durch Anlegen eines Magnetfelds unter der Bedingung, daß erwärmt wird, wobei das Magnetpulver ausgerichtet wird, durch Ausüben von Druck, wobei Aushärtung stattfindet.
Laden einer Verbindung, die aus anisotropem Magnetpulver und wärmehärtbarem Harz besteht, in ein Formwerkzeug; und
Formen der Verbindung durch Erwärmen der Verbindung in dem Formwerkzeug, durch Anlegen eines Magnetfelds unter der Bedingung, daß erwärmt wird, wobei das Magnetpulver ausgerichtet wird, durch Ausüben von Druck, wobei Aushärtung stattfindet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das maximale Magnetfeld
zu dem Zeitpunkt angelegt wird, an dem das Harz durch
Erwärmen in den flüssigen Zustand geschmolzen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Magnetfeld
kontinuierlich angelegt wird, bis das Harz gehärtet ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Druck nach Anlegen
des Magnetfelds ausgeübt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein niedriger Druck
ausgeübt wird, bis das Harz durch Erwärmen in den flüssigen
Zustand geschmolzen ist, und nach dem Schmelzen ein hoher
Druck ausgeübt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Arten des anisotropen
Magnetpulvers der Magnet vom R1-Co-Typ, der Magnet vom R2-Fe-B-Typ
und der Magnet vom R3-Fe-N-Typ sind.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Magnet vom R1-Co-Typ
der Magnet vom Sm-Co-Typ ist, der Magnet vom R2-Fe-B-Typ der
Magnet vom Nd-Fe-B-Typ ist und der Magnet vom R3-Fe-N-Typ der
Magnet vom Sm-Fe-N-Typ ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Ultraschallschwingung
während dem Schritt zum Formen angelegt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Druck vorübergehend
nicht ausgeübt wird, um in dem Formwerkzeug enthaltene Gase
während dem Formungsschritt zu evakuieren.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei der Druck in dem
Formwerkzeug zu dem Zeitpunkt verringert wird, wenn der Druck
vorübergehend nicht ausgeübt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Magnetpulver
granuliertes Pulver ist und das Harz auf die Oberfläche des
Magnetpulvers aufgetragen ist.
12. Anisotroper verbundener Magnet mit einem Produkt
maximaler Energie von nicht weniger als Y(kJ/m³(MGOe)) auf
der Grundlage der Formel:
13. Anisotroper verbundener Magnet mit einem Produkt
maximaler Energie von nicht weniger als 159,2 kJ/m³ (20,0
MGOe).
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/589,635 US6007757A (en) | 1996-01-22 | 1996-01-22 | Method of producing an anisotropic bonded magnet |
| DE19605264A DE19605264C2 (de) | 1996-01-22 | 1996-02-13 | Verfahren zur Herstellung anisotroper verbundener Magnete |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/589,635 US6007757A (en) | 1996-01-22 | 1996-01-22 | Method of producing an anisotropic bonded magnet |
| DE19605264A DE19605264C2 (de) | 1996-01-22 | 1996-02-13 | Verfahren zur Herstellung anisotroper verbundener Magnete |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19605264A1 true DE19605264A1 (de) | 1997-08-14 |
| DE19605264C2 DE19605264C2 (de) | 2001-07-12 |
Family
ID=26022856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19605264A Expired - Lifetime DE19605264C2 (de) | 1996-01-22 | 1996-02-13 | Verfahren zur Herstellung anisotroper verbundener Magnete |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6007757A (de) |
| DE (1) | DE19605264C2 (de) |
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