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DE19515272A1 - Verfahren zur Kontrolle des Absetzens von Harzen aus Zellstoff- und/oder Holzstoff-Suspensionen - Google Patents

Verfahren zur Kontrolle des Absetzens von Harzen aus Zellstoff- und/oder Holzstoff-Suspensionen

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Publication number
DE19515272A1
DE19515272A1 DE1995115272 DE19515272A DE19515272A1 DE 19515272 A1 DE19515272 A1 DE 19515272A1 DE 1995115272 DE1995115272 DE 1995115272 DE 19515272 A DE19515272 A DE 19515272A DE 19515272 A1 DE19515272 A1 DE 19515272A1
Authority
DE
Germany
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carboxylic acid
acid
carboxylic acids
resins
group
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE1995115272
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English (en)
Inventor
Gilbert Dr Schenker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
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Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Priority to DE1995115272 priority Critical patent/DE19515272A1/de
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C59/00—Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C59/125—Saturated compounds having only one carboxyl group and containing ether groups, groups, groups, or groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/66—Esters of carboxylic acids having esterified carboxylic groups bound to acyclic carbon atoms and having any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, acyloxy, groups, groups, or in the acid moiety
    • C07C69/67—Esters of carboxylic acids having esterified carboxylic groups bound to acyclic carbon atoms and having any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, acyloxy, groups, groups, or in the acid moiety of saturated acids
    • C07C69/708—Ethers
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/08—Removal of fats, resins, pitch or waxes; Chemical or physical purification, i.e. refining, of crude cellulose by removing non-cellulosic contaminants, optionally combined with bleaching
    • D21C9/086—Removal of fats, resins, pitch or waxes; Chemical or physical purification, i.e. refining, of crude cellulose by removing non-cellulosic contaminants, optionally combined with bleaching with organic compounds or compositions comprising organic compounds

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Epoxy Compounds (AREA)

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle des Absetzens von Har­ zen aus wäßrigen Suspensionen von Primärfaserstoff (Zellstoff und Holz­ stoff).
Stand der Technik
Die im Zellstoff und Holzstoff vorhandenen Harze enthalten je nach Holz­ sorte einen Anteil von etwa 1 bis 5 Gew.-% an sogenannten schädlichen Har­ zen (vergleiche J. Weigl et. al., Das Papier, 1986, Seiten V52-V62). Diese können in kolloidaler nichtgebundener Form vorliegen oder an den Papier­ fasern haften. Die klebenden Eigenschaften der Harze können nun einerseits beim Prozeß der Herstellung von Zellstoff und Holzstoff selbst, anderer­ seits auch bei der späteren, Papierherstellung negativ in Erscheinung tre­ ten.
Um diesen Schwierigkeiten zu begegnen, hat man etwa kationaktive Produkte als Harzverhinderungsmittel eingesetzt. So ist etwa aus dem "Fachlexikon Papier-Pappe-Zellulose" (Verlag Ringier, Zofingen CH, 1967, dort Seite 97) bekannt, daß durch derartige Produkte Stoffkreisläufe, Siebe, Pressen und Filze saubergehalten und auftretende Harzschwierigkeiten bei der Zellstoff- und Papierherstellung verhindert werden können. Dem Hilfsmittel wird dabei eine fixierende Wirkung zugeschrieben.
Beschreibung der Erfindung
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind diejenigen Probleme angespro­ chen, die bei der Handhabung wäßriger Suspensionen von Primärfaserstoff, wozu der Fachmann Zellstoff und Holzstoff zählt, durch die klebenden Harze entstehen: Die klebenden Harze setzen sich in Stoffleitungen, an Wänden, Sieben und Filzen fest und führen zu Störungen in Prozeßablauf der Her­ stellung der Primärfasern.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Kontrolle des Absetzens von Harzen aus wäßrigen Zellstoff- und/oder Holzstoff-Suspen­ sionen zu entwickeln. Es sei ausdrücklich festgestellt, daß es sich bei den hier angesprochenen wäßrigen Suspensionen von Primärfaserstoff nicht um Suspensionen handelt, die im direkten Zusammenhang mit dem Prozeß der Papierherstellung stehen. Die Handhabung von Primäfaserstoff-Suspensionen geschieht vielmehr vor der eigentlichen Papierherstellung.
Darüber hinaus war angestrebt, daß die bei dem Verfahren einzusetzenden Hilfsstoffe weitgehend biologisch verträglich sind und daher unter ökolo­ gischen Gesichtspunkten den Anforderungen entsprechen, die heutzutage in der papierverarbeitenden Industrie zunehmend wichtiger werden.
Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Kontrolle des Absetzens von Harzen aus wäßrigen Zellstoff- und/oder Holzstoff-Suspen­ sionen, wobei man den Zellstoff- und/oder Holzstoffsuspensionen 0,001-5,0 Gew.-% - bezogen auf den Primärfaserstoff - von Alkoxylierungsproduk­ ten, erhältlich durch Umsetzung von Alkylenoxiden mit C10-22-Carbonsäure­ derivaten und/oder C10-22-Carbonsäuren, die Carbonsäurereste mit wenig­ stens einer OH-Gruppe in Stellung 9, 10, 13 und/oder 14 enthalten, zudo­ siert.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Kon­ trolle des Absetzens von Harzen aus wäßrigen Zellstoff- und/oder Holz­ stoff-Suspensionen, wobei man den Suspensionen 0,001-5,0 Gew.-% - bezo­ gen auf den Primärfaserstoff - von Alkoxylierungsprodukten, erhältlich durch Umsetzung von Alkylenoxiden mit C10-22-Carbonsäurederivaten und/oder C10-22-Carbonsäuren, die Carbonsäurereste mit wenigstens einer OH-Gruppe in Stellung 9, 10, 13 und/oder 14 enthalten, zudosiert.
Es hat sich ferner herausgestellt, daß die Wirkung der erfindungsgemäß einzusetzenden Alkoxylierungsprodukte noch verbessert werden kann, wenn man das Verfahren zusätzlich in Gegenwart eines Cellulosederivats durch­ führt. Dabei sind als Cellulosederivate Carboxymethylcellulose, Methylhy­ droxypropylcellulose sowie Mischungen dieser Stoffe besonders bevorzugt.
Ein weiterer Erfindungsgegenstand ist die Verwendung von Alkoxylierungspro­ dukten, die erhältlich sind durch Umsetzung von Alkylenoxiden mit C10-22-Carbonsäurederivaten und/oder C10-22-Carbonsäuren, die Carbonsäurereste mit wenigstens einer OH-Gruppe in 9, 10, 13 und/oder 14 enthalten, zur Kontrolle des Absetzens von Harzen aus wäßrigen Zellstoff- und/oder Holz­ stoff-Suspensionen.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Alkoxylierungsprodukte können im Prin­ zip an jeder Stelle des gesamten Prozesses der Herstellung von Primärfa­ sern zudosiert werden. Sie werden dabei entweder in form fester Teilchen oder in form einer wäßrigen Lösung oder Dispersion zudosiert. Die jeweils erforderliche wirksame Menge der Alkoxylierungsprodukte hängt dabei davon ab, in welchem Ausmaß die zu verarbeitenden wäßrigen Suspensionen der Pri­ märfasern Harze enthalten. In der Regel werden die erfindungsgemäßen Al­ koxylierungsprodukte in einer Menge im Bereich von 0,001 bis 5,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1,0 Gew.-%, - bezogen auf den Primärfaserstoff - ein­ gesetzt.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden solche Alkoxylierungsprodukte verwendet, bei deren Herstellung als Alkylenoxide Ethylenoxid, Propylen­ oxid und/oder Butylenoxid eingesetzt wurden.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Alkoxylierungsprodukte können nach gän­ gigen organischen Synthesemethoden hergestellt werden. Als Ausgangsmateria­ lien für alkoxylierte OH-gruppenhaltige C10-22-Carbonsäuren eignen sich alle OH-gruppenfreien ungesättigten C10-22-Carbonsäuren natürlichen und/oder synthetischen Ursprungs mit wenigstens einer oder zwei Doppelbin­ dungen in 9- und/oder 13-Stellung, beispielsweise 9c-Dodecensäure, 9c-Tetra­ decensäure, 9c-Hexadecensäure, 9c-Octadecensäure, 9c,12c-Octadecadiens­ säure, 9t-Octadecensäure, 9c,12c,15c-Octadecatriensäure, 9c-Eicosensäure, 13c-Octadecensäure und/oder Mischungen mit wenigstens einem hohen Gehalt an solchen ungesättigten Carbonsäuren. Vorzugsweise werden als Edukte C16-22-Carbonsäuren mit wenigstens einer oder zwei Doppelbindungen in 9- und/oder 11-Stellung eingesetzt, oder Carbonsäuregemische, die wenigstens einen hohen Gehalt an C16-22-Carbonsäuren, die wenigstens eine oder zwei Doppelbindungen in 9- und/oder 13-Stellung enthalten.
Als Edukte für alkoxylierte OH-gruppenhaltige C10-22-Carbonsäurederivate eignen sich alle OH-gruppenfreien ungesättigten, natürlich vorkommenden und/oder synthetisch hergestellbaren C10-22-Carbonsäurederivate, die Car­ bonsäurereste mit wenigstens einer oder zwei Doppelbindungen in 9- und/oder 13-Stellung enthalten. Beispiele für ungesätigte Carbonsäurereste mit 10 bis 22 C-Atomen sind die bereits oben genannten Carbonsäuren. Ungesättigte Carbonsäurederivate, die C16-22-Carbonsäurereste mit wenigstens einer oder zwei Doppelbindungen in 9- und/oder 13-Stellung enthalten, werden bevor­ zugt. Als ungesättigte C10-22-Carbonsäurederivate eignen sich beispiels­ weise C10-22-Carbonsäureester, -amide, -mono- und/oder -di-C1-4-alkylamide und/oder -mono- und/oder -di-C1-4alkanolamide. Vorzugsweise werden C10-22-Carbonsäurealkylester mit 1 bis 18 C-Atomen im einwertigen Alko­ holrest und/oder Mono-, Di- und/oder Triglyceride, die C10-22-Carbonsäure­ reste mit wenigstens einer oder zwei Doppelbindungen in 9- und/oder 13-Stellung enthalten.
Beispiele für ungesättigte C10-22-Carbonsäure-C1-18-alkylester, die an sich bekannter Weise durch Veresterung der entsprechenden ungesättigten Carbonsäuren oder durch Umesterung der entsprechenden Mono-, Di- und/oder Triglyceride mit C1-18-Alkylalkoholen, beispielsweise Methanol, Ethanol, Propanal, Butanol, Isobutanol, 2-Ethylhexanol, Decanol und/oder Stearylal­ kohol, zugänglich sind, sind Palmitoleinmethylester, Ölsäuremethylester, Ölsäureethylester, Ölsäureisobutylester, Ölsäure-2-ethylhexylester und/oder Ölsäuredecylester und/oder C10-22-Carbonsäure-C1-18-alkylester­ gemische mit wenigstens einem hohen Gehalt an solchen OH-gruppenfreien ungesättigten C10-22-Carbonsäure-C1-18alkylestern, die im Carbonsäurerest wenigstens eine oder zwei Doppelbindungen in 9- und/oder 13-Stellung haben, wie Palmölmethylester, Sojaölmethylester, Rübölmethylester und/oder Talgfettethylester. Als Mono-, Di- und/oder Triglyceride von OH-gruppen­ freien ungesättigten C10-22-Carbonsäuren mit wenigstens einer oder zwei Doppelbindungen in 9- und/oder 13-Stellung eignen sich insbesondere Fette und/oder Öle natürlichen Ursprungs, deren Carbonsäuregehalt sich überwie­ gend aus ungesättigten C10-22-Carbonsäuren mit wenigstens einer oder zwei Doppelbindungen in 9- und/oder 13-Stellung, vorzugsweise überwiegend aus ungesättigten C16-22-Carbonsäuren mit wenigstens einer oder zwei Doppel­ bindungen in 9- und/oder 13-Stellung zusammensetzt, wie Olivenöl, Leinöl, Sonnenblumenöl, Safloröl, Sojaöl, Erdnußöl, Baumwollsaatöl, erucasäure­ reiches und/oder erucasäurearmes Rüböl, Palmöl, Schmalz und/oder Talg. Die ungesättigten C10-22-Carbonsäurederivate und/oder ungesättigten C10-22-Carbonsäuren werden beispielsweise nach dem in DE-PS 8 57 364 be­ schriebenen Verfahren durch Umsetzung mit Peressigsäure in Anwesenheit saurer Katalysatoren oder mit in situ aus Ameisensäure und Wasserstoffper­ oxid gebildeter Perameisensäure epoxidiert. Die Jodzahlen der erhaltenen Epoxidierungsprodukte liegen unterhalb von 20, insbesondere unterhalb von 15. Die Wahl der Methode zur Bestimmung der Jodzahl ist dabei an sich von untergeordneter Bedeutung. Im Sinne der vorliegenden Erfindung wird jedoch ausdrücklich auf die Methoden nach Hanus bzw. Wÿs, die seit langem Be­ standteil der Abteilung C-V der "DGF-Einheitsmethoden" sind, sowie die dazu äquivalente neuere Methode nach Fiebig bezug genommen (vergl. Fat Sci. Technol. 1991, Nr.1, S.13-19).
Anschließend werden die Oxiranringe der epoxidierten Carbonsäurederivate und/oder Carbonsäuren durch Umsetzung mit Wasserstoff oder protischen Ver­ bindungen, wie Wasser, C1-18-Alkyl- und/oder C1-18-Alkenylalkoholen oder gesättigten und/oder ungesättigte C1-22-Carbonsäuren, unter Ausbildung von Hydroxygruppen - aufgespalten. Die Bedingungen der Aufspaltung werden so gewählt, daß die vorhandenen Säurederivat- und Säuregruppierungen intakt bleiben.
Die Hydrierung von epoxidierten Carbonsäurederivaten und/oder epoxidierten Carbonsäuren kann beispielweise analog dem in DE-OS 20 21 530 beschrie­ benen Verfahren in Gegenwart von Katalysatoren auf Basis von Schwerme­ tallen der VIII. Gruppe des Periodensystems bei Temperaturen zwischen 100 und 250°C unter Wasserstoffdrucken zwischen 10⁶ und 5 · 10⁶ Pa durchge­ führt werden.
Die Umsetzungen epoxidierter Carbonsäurederivate und/oder epoxidierter Carbonsäuren mit protischen Verbindungen kann gemäß den in M. S. Malinov­ skii "Epoxides and their Derivatives", Sivon Press 1965 beschriebenen Ver­ fahren bei Temperaturen zwischen 50 und 200°C und Drucken zwischen 10⁵ und 10⁶ Pa durchgeführt werden. Die Aufspaltung der Oxiranringe mit gerad- und oder verzweigtkettigen C1-18-Alkyl- und/oder C2-18-Alkenylalkoholen, vorzugsweise mit gerad- und oder verzweigtkettigen C1-6-Alkylalkoholen, wird vorzugsweise in Gegenwart saurer Katalysatoren durchgeführt, etwa Schwefelsäure oder p-Toluolsulfonsäure.
Die durch Aufspaltung der Oxiranringe erhältlichen Carbonsäurederivate und Carbonsäuren, die Carbonsäurereste mit wenigstens einer OH-Gruppe in 9-, 10-, 13- und/oder 14-Stellung enthalten werden anschließend nach bekannten großtechnischen Verfahren mit einem oder mehreren Alkylenoxiden, vorzugs­ weise mit Ethylenoxid, Propylenoxid und/oder Butylenoxid bei Temperaturen zwischen 110 und 200°C, vorzugsweise zwischen 140 und 180°C und bei Drucken zwischen 10⁵ und 2 · 10⁶ Pa, vorzugsweise zwischen 3 · 10⁵ und 5 · 10⁵ Pa alkoxyliert (vergleiche dazu beispielsweise: "Chemische Tech­ nologie", Band 7, Seiten 131 bis 132, Carl-Hanser-Verlag, München/Wien (1986)). Der Alkylenoxidgehalt der alkoxylierten OH-gruppenhaltigen Car­ bonsäurederivate und/oder Carbonsäuren liegt zwischen 2 und 400 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 40 und 70 Gew.-%, jeweils bezogen auf die nichtal­ koxylierten Verbindungen.
Beispiele 1. Herstellung von ethoxyliertem, OH-gruppenhaltigen Sojaöl aus hydriertem Sojaölepoxid (Sojaöl-EO I)
In einem Autoklaven wurden 20 kg epoxidiertes Sojaöl (ungefähre Fettsäure­ zusammensetzung: 8 Gew.-% Palmitinsäure, 4 Gew.-% Stearinsäure, 28 Gew.-% Ölsäure, 53 Gew.-% Linolsäure und 6 Gew.-% Linolensäure; Epoxidgehalt = 6,78 Gew.-%; Jodzahl = 5; Säurezahl = 0,4) und 0,2 kg eines Nickelkataly­ sators (Trägermaterial: Kieselgur) vorgelegt, die im Reaktor vorhandene Luft durch Stickstoffspülung verdrängt und bei 150 bis 170°C mit einem Wasserstoffdruck von 2 · 10⁶ Pa bis zum Ende der Wasserstoffaufnahme (ca. 6 Stunden) hydriert. Nach Abkühlen und Abtrennen des Katalysators wurden 20 kg farbloses hydriertes Sojaölepoxid mit einer OH-Zahl (OHZ) von 165,8, einer Verseifungszahl (VZ) von 181,4, einer Jodzahl (JZ) von 8,3 und einer Säurezahl (SZ) von 1 erhalten.
650 g des hydrierten Sojaölepoxids wurden mit 5,0 g einer 30 gew.-%igen Lösung von Kaliumhydroxid in Methanol versetzt und in einem Autoklaven auf 100°C erhitzt. Bei dieser Temperatur wurden die vorhandenen Methanol­ spuren durch fünfmaliges Evakuieren und Belüften mit Stickstoff entfernt. Nach Erhöhung der Reaktionstemperatur auf 150°C wurden insgesamt 308 g Ethylenoxid portionsweise zudosiert, so daß der Druck im Reaktor einen Wert von 5 · 10⁵ Pa nicht überstieg. Nach Beendigung der Reaktion wurde auf etwa 90°C abgekühlt und zur Abtrennung noch vorhandener Ethylenoxid­ spuren ca. 15 Minuten evakuiert. Es wurde eine klare gelbe Flüssigkeit mit einer OHZ von 124,5 erhalten.
2. Herstellung von ethoxyliertem und propoxyliertem, OH-gruppenhaltigen Sojaöl aus hydriertem Sojaölepoxid (Sojaöl-EO/PO I)
371 g des gemäß Beispiel 1 hydrierten Sojaölepoxids wurden mit 6,2 g einer 30 gew.-%igen Lösung von Kaliumhydroxid in Methanol versetzt und unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen zuerst mit 440 g Ethylenoxid und anschließend im gleichen Reaktor mit 232 g Propylenoxid umgesetzt. Nach Entfernung der Propylenoxidspuren im Vakuum und Neutralisation des Kataly­ sators mit 3,3 g Milchsäure wurde eine goldgelbe Flüssigkeit mit einer OHZ von 72,1 erhalten.
3. Herstellung von ethoxyliertem, OH-gruppenhaltigen Leinöl aus hydriertem Leinölepoxid (Leinöl - EO I)
Gemäß Beispiel 1 wurden 1200 g epoxidiertes Leinöl (ungefähre Fettsäurezu­ sammensetzung: 5 Gew.-% Palmitinsäure, 4 Gew.-% Stearinsäure, 22 Gew.-% Ölsäure, 17 Gew.-% Linolsäure und 52 Gew.-% Linolensäure; Epoxidgehalt: 8,9 Gew.-%; Jodzahl = 10; Säurezahl = 0,7) und 15 g eines Nickelkatalysa­ tors (Trägermaterial = Kieselgur) in einem Autoklaven vorgelegt, die im Reaktor vorhandene Luft durch Stickstoffspülung verdrängt und bei 150 bis 170°C mit einem Wasserstoffdruck von · 10⁶ Pa bis zum Ende der Wasser­ stoffaufnahme hydriert. Nach Abkühlen und Abtrennen des Katalysators wurde farbloses hydriertes Leinölepoxid mit einer OHZ von 202,6, einer VZ von 178,2, einer JZ von 16,9 und einer SZ von 0,7 erhalten.
650 g des hydrierten Leinölepoxids wurden gemäß Beispiel 1 mit 308 g Ethy­ lenoxid umgesetzt. Es wurde eine gelbe Flüssigkeit mit einer OHZ von 152 erhalten.
4. Herstellung von ethoxyliertem, OH-gruppenhaltigen Sojaöl aus mit Methanol umgesetztem Sojaölepoxid (Sojaöl - EO II)
2360 g (10 Mol) epoxidiertes Sojaöl (Kenndaten analog Beispiel 1) wurden unter intensiver Kühlung zu der unter Rückfluß siedenden Lösung von 9 g (0,9 g/Mol Epoxid) konzentrierter Schwefelsäure in 960 g (30 Mol) Methanol getropft. Nach beendeter Epoxidzugabe und Abreaktion des Epoxids wurde das Reaktionsgemisch mit Diethylethanolamin neutralisiert und überschüssiges Methanol im Vakuum entfernt. Es wurde eine klargelbe Flüssigkeit mit einer OHZ von 165, einer VZ von 163, einer JZ von 19,4 und einer SZ von 1,6 er­ halten.
510 g des Ringöffnungsproduktes von Sojaölepoxid mit Methanol wurden mit 7,5 g einer 30 gew.-%igen methanolischen Natriummethylatlösung versetzt und unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen bei 175°C mit 551 g Ethylenoxid umgesetzt. Nach Entfernen der Ethylenoxidspuren im Vakuum wurde eine rotbraune Flüssigkeit mit einer OHZ von 110,6 erhalten.
5. Herstellung von ethoxyliertem und propoxyliertem, OH-gruppenhaltigen Sojaöl aus mit Methanol umgesetztem Sojaölepoxid (Sojaöl - EO/PO II)
510 g des Ringöffnungsproduktes von Sojaölepoxid mit Methanol aus Beispiel 4 wurden mit 7,5 g einer 30 gew.-%igen methanolischen Natriummethylatlö­ sung versetzt und unter den in Beispielen 1 und 2 angegebenen Bedingungen zuerst mit 551 g Ethylenoxid und anschließend im gleichen Reaktor mit 290 g Propylenoxid umgesetzt. Nach Entfernen der Propylenoxidspuren im Vakuum wurde eine braungelbe, fast klare Flüssigkeit mit einer OHZ von 94,9 er­ halten.
6. Herstellung von ethoxyliertem OH-gruppenhaltigen Sojaöl aus mit CarbonsAuren umgesetztem Sojaölepoxid (Sojaöl - EO III)
In einem Rührkessel wurden 126 kg (805 Mol) einer Mischung gesättigter Fettsäuren (60 Gew.-% Octansäure, 35 Gew.-% Decansäure, 3 Gew.-% Dodecan­ säure und 2 Gew.-% Hexansäure; SZ = 361,9, JZ (1) und 180 kg (766 Mol) epoxidiertes Sojaöl (Kenndaten wie in Beispiel 1 angegeben) vorgelegt und unter Rühren auf 170°C erwärmt. Nachdem das Reaktionsgemisch keine Epoxid­ gruppen mehr enthielt (ca. 4 Stunden) wurde im Vakuum bis etwa 190°C de­ stilliert. Es wurde eine dunkelgelbe Flüssigkeit mit einer OHZ von 84,6 einer VZ von 239 und einer SZ von 2,4 erhalten.
423 g des Umsetzungsproduktes von Sojaölepoxid mit Carbonsäuren wurden mit 6,9 g einer 30 gew.-%igen Lösung von Kaliumhydroxid in Methanol versetzt und analog Beispiel 1 bei 140°C mit 660 g Ethylenoxid umgesetzt. Nach Entfernen der Ethylenoxidspuren im Vakuum und Neutralisation mit Milch­ säure wurde eine dunkelgelbe Flüssigkeit mit einer OHZ von 54,7 erhalten.

Claims (6)

1. Verfahren zur Kontrolle des Absetzens von Harzen aus wäßrigen Zell­ stoff-und/oder Holzstoff-Suspensionen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Suspensionen 0,001-5,0 Gew.-% - bezogen auf den Primärfaserstoff - von Alkoxylierungsprodukten, erhältlich durch Umsetzung von Alkylen­ oxiden mit C10-22-Carbonsäurederivaten und/oder C10-22-Carbonsäuren, die Carbonsäurereste mit wenigstens einer OH-Gruppe in Stellung 9, 10, 13 und/oder 14 enthalten, zudosiert.
2. Verwendung von Alkoxylierungsprodukten, erhältlich durch Umsetzung von Alkylenoxiden mit C10-22-Carbonsäurederivaten und/oder C10-22-Carbon­ säuren, die Carbonsäurereste mit wenigstens einer OH-Gruppe in Stel­ lung 9, 10, 13 und/oder 14 enthalten, zur Kontrolle des Absetzens von Harzen aus wäßrigen Zellstoff- und/oder Holzstoff-Suspensionen.
3. Verwendung nach Anspruch 2, wobei man als Alkylenoxid Ethylenoxid, Propylenoxid und/oder Butylenoxid einsetzt.
4. Verwendung nach Anspruch 2 oder 3, wobei der Gehalt der Alkoxylierungs­ produkte an Alkylenoxid - bezogen auf die nichtalkoxylierten Carbon­ säurederiväte bzw. Carbonsäuren - im Bereich von 2 bis 400 Gew.-% liegt.
5. Verwendung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, wobei die Carbonsäurederi­ vate und/oder Carbonsäuren in der Kohlenstoffkette des Carbonsäure­ restes 16 bis 22 C-Atome haben.
6. Verwendung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei man als Alkoxy­ lierungsprodukte alkoxylierte OH-gruppenhaltige Carbonsäurealkylester mit 1 bis 18 C-Atomen im einwertigen Alkoholrest und/oder alkoxylierte Mono-, Di- und/oder Triglyceride, die OH-gruppenhaltige Carbonsäure­ reste enthalten, einsetzt.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE19704054A1 (de) * 1997-02-04 1998-08-06 Stockhausen Chem Fab Gmbh Verfahren zur Herstellung von Faserstoffen mit verbesserten Eigenschaften

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