DE19506540C2 - Vorrichtung zum Gefrieren von flüssigen Stoffen mittels eines Kältemittels - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Gefrieren von flüssigen Stoffen mittels eines Kältemittels, insbesondere mittels flüssigen Stickstoffes gemäß den Merkmalen der Oberbegriffe der Ansprüche 1 und 16.

Zur Konservierung von Flüssigkeiten ist es bekannt, die Flüssigkeit einzufrieren. Bei solchen Flüssigkeiten kann es sich z. B. um Bakteriensuspensionen, Eiweißlö­ sungen oder Impfseren handeln. Der Einfriervorgang sollte möglichst schnell und gleichmäßig erfolgen, um Kälteschäden, die durch Wachsen von Eiskristallen entstehen können, zu verhindern. Üblicherweise wird für den Gefriervorgang un­ ter Zuhilfenahme eines tiefsiedenden flüssigen Gases, insbesondere flüssigen Stickstoffs, durchgeführt.

Durch Buchmüller J. und Weyermann G. in dem Artikel "Cryopel: Ein neues Ver­ fahren zum Pelletieren und Frosten biologischer Substrate" veröffentlicht in Gas aktuell 35, ist eine Vorrichtung zum Gefrieren von flüssigen Stoffen mittels eines Kältemittels beschrieben. Die Vorrichtung umfasst einen Tauchfroster, der im wesentlichen U-förmig ausgebildet ist, eine Dosiereinrichtung und eine Entnah­ meeinrichtung. In dem Tauch­ froster befindet sich ein Kältemittel. Durch die Dosiereinrichtung, welche in Form einer Tropfeinrichtung ausgebildet ist, wird eine Flüssigkeit in den Tauchfroster eingebracht. Mit dem Eintauchen des Tropfens in das Kältemittel gefriert die Flüssigkeit schockartig an ihrer Oberfläche. Zum Abtransport der so entstandenen Pellets ist in dem Tauchfroster ein Transportband mit Mitnehmern angeordnet. Das Transportband ist endlos.

Durch das US-Patent 4,982,577 ist eine Vorrichtung zum Gefrieren von flüssigen Stoffen mittels eines Kältemittels, insbesondere mittels flüssigen Stickstoffes, bekannt. Die Vorrichtung umfaßt einen tonnenförmigen Behälter, in dem ein schraubenförmig ausgebildeter Transportkanal angeordnet ist. Der Transportkanal bildet eine Rutschbahn, auf der Kältemittel mit der zu gefrierenden Flüssigkeit in Form von Pellets zu einer Entnahmevorrichtung gleitet.

Die DE 37 11 169 C2 offenbart eine Vorrichtung zum Gefrieren von flüssigen Stoffen mittels eines Kältemittels, wobei die durch flüssigen Stickstoff zu Pellets gefrorene Flüssigkeit durch ein Förderband nach einer vorgegebenen Verweilzeit herausbefördert werden.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren anzugeben, durch die eine hohe Gefrierleistung erreichbar ist, wobei die Größe der Pellets möglichst gleichmäßig ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung nach An­ spruch 1 und ein Verfahren nach Anspruch 16 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, daß der Transportkanal in Transportrichtung betrachtet wenigens einen gegenüber einer Horizontalen geneigten Teilabschnitt aufweist, an den sich ein im wesentlichen horizontal angeordneter Teilabschnitt anschließt. Der hori­ zontal angeordnete Teilabschnitt weist eine Transporteinrichtung auf.

In dem gegenüber einer Horizontalen geneigten Teilabschnitt des Trans­ portkanals wird die zu gefrierende Flüssigkeit in Tropfenform von der Dosiereinrichtung mittels des fließenden Kältemittels wegtransportiert. Durch den unmittelbaren Abtransport der zu gefrierenden Flüssigkeit wird sichergestellt, daß die Tropfen bzw Pellets nicht miteinander kolli­ dieren. Dadurch, daß eine Kollision der Tropfen untereinander nicht stattfindet, wird erreicht, daß nahezu alle Tropfen eine gleichmäßige Größe aufweisen.

In dem gegenüber der Horizontalen geneigten Teilabschnitt des Trans­ portkanals sind die Pellets in einem äußeren Bereich angefroren. In dem sich an den gegenüber einer Horizontalen geneigten Teilabschnitt an­ schließenden, im wesentlichen horizontal ausgebildeten Teilabschnitt des Transportkanals wird einjedes Pellet vollständig gefroren. Dies wird dadurch erreicht daß der horizontal angeordnete Teilabschnitt eine Transporteinrichtung aufweist, mittels derer die Transportgeschwindigkeit der Pellets in dem Kältemittel eingestellt werden kann.

Die Transporteinrichtung wird durch den horizontal angeordneten Teilab­ schnitt, welcher mit einen Vibrationsantrieb verbunden ist, gebildet. Bevorzugt wird ein Vibrationsantrieb, bei dem es sich z. B. um eine Ultraschallquelle handelt, welche Ultraschall in das Kältemittel einleitet.

Zur Vermeidung von Schwingungen des im wesentlichen horizontal angeordneten Teilabschnittes ist dieser elastisch mit dem gegenüber einer Horizontalen geneigten Teilabschnitt verbunden.

Bevorzugt wird eine Vorrichtung, bei der die Teilabschnitte untereinander angeordnet sind. Durch diese bevorzugte Ausführungsform wird eine relativ kompakte Vorrichtung realisiert.

Zur Trennung der Pellets von dem Kältemittel ist im Endbereich des Transportkanals ein Sieb vorgesehen, durch welches nur das Kältemittel in einen Kältemittelvorratsbehälter gelangt. Bevorzugt wird eine Aus­ führungsform, bei der das Kältemittel im Kreislauf geführt wird. Hierzu ist der Kältemittelvorratsbehälter über eine Leitung, in der eine Kälte­ mittelpumpe angeordnet ist, mit einem Kältemittelreservoir am Ende des Transportkanals verbunden. Die Verluste des Kältemittels aufgrund von Verdampfung werden durch Zuführung von frischem Kältemittel ausgegli­ chen. Die Zuführung des Kältemittels kann z. B. in den Kältemittelvor­ ratsbehälter erfolgen. Auch an anderen Stellen im Kältemittelkreislauf ist durch Zuführung des zusätzlichen Kältemittels möglich. Bevorzugt wird eine Ausführungsform, bei der das Kältemittel in das Kältemittelreservoir eingeleitet wird.

Vorzugsweise weist der Transportkanal einen im wesentlichen rechteckför­ migen Querschnitt auf. Der Transportkanal ist vorzugsweise durch Seiten­ wände verschossen. Hierdurch wird der Kühlmittelverlust verringert.

Zum Abzug des dampfförmigen Kältemittels aus dem Transportkanal ist mit diesem eine Abzugseinrichtung verbunden. Das abgezogene dampf­ förmige Kältemittel kann zur Kühlung der Entnahmeeinrichtung eingesetzt werden.

Gemäß einem weiteren vorteilhaften Gedanken wird vorgeschlagen, die Vorrichtung mit einer Kältemittel-Sprüheinrichtung zu versehen, die in dem gegenüber einer Horizontalen geneigten Teilabschnitt des Trans­ portkanals angeordnet ist. Durch diese Kältemittelsprüheinrichtung wird sichergestellt, daß die Tropfen in ihrem äußeren Bereich rasch gefrieren. Dies wird vorgeschlagen, da die Tropfen nicht zwingend vollständig in das Kältemittel eintauchen. Bevorzugt wird eine Ausführungsform, bei der die Kältemittel-Sprüheinrichtung Düsen aufweist, die hintereinander angeordnet sind.

Vorzugsweise ist die Kältemittel-Sprüheinrichtung in der Nähe der Do­ siereinrichtung angeordnet, so daß die Kühlleistung weiter erhöht werden kann. Unter der Kühlleistung ist der Durchsatz des zu gefrierenden flüssigen Stoffes bezogen auf die Zeit zu verstehen.

Vorzugsweise ist die Temperatur des Stoffes im Übergangsbereich zwi­ schen dem horizontal geneigten Teilabschnitt und dem im wesentlichen horizontal angeordneten Teilabschnitt zwischen -10°Celsius und -5°Celsius, vorzugsweise zwischen -8°Celsius und -6°Celsius. Die Tempera­ tur des Stoffes beim Austritt aus dem Transportkanal beträgt vorzugs­ weise wenigstens -60°Celsius.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Gefrieren von flüssigen Stoffen mittels eines Kältemittels, insbesondere mittels flüssigen Stick­ stoffes, wird der zu gefrierende Stoff mittels einer Dosiereinrichtung in einen Transportkanal eingebracht. In den Transportkanal wird ein Kälte­ mittel eingebracht, vorzugsweise in einem Bereich bezogen auf den Fluß des Kältemittels stromaufwärts vor der Dosiereinrichtung. Der Stoff wird in Form von Tropfen von der Dosiereinrichtung in das Kältemittel einge­ bracht und von diesem entlang des Transportkanals zu einer Entnahmee­ inrichtung transportiert. Der Transport der Tropfen erfolgt in einem Kältemittelfilm, der vorzugsweise eine Dicke zwischen 3 und 4,5 mm aufweist. Der Stoff und der Kältemittelfilm gleiten entlang eines horizon­ tal geneigten Teilabschnittes des Transportkanals und gelangen danach in einen im wesentlichen horizontal angeordneten Teilabschnitt des Trans­ portkanals. In dem im wesentlichen horizontal ausgebildeten Teilabschnitt des Transportkanals werden die teilweise gefrorenen Tropfen in einem Kältemittelbad transportiert. Der Transport erfolgt dabei durch das Kältemittel, welches durch eine Transporteinrichtung zu der Entnahmee­ inrichtung transportiert wird. An der Entnahmeeinrichtung erfolgt eine Trennung des Kältemittels von den gefrorenen Tropfen.

Weitere Vorteile und Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung des Verfahrens werden anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben. In der Zeichnung zeigen

Fig. 1 schematisch ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vor­ richtung und

Fig. 2 schematisch die Vorrichtung nach Fig. 1 mit einem Sterilisa­ tionskreislauf.

Die Vorrichtung umfaßt einen Transportkanal 2, der einen ersten gegen­ über einer horizontalen geneigten Teilabschnitt 3 und einen sich an den ersten Teilabschnitt 3 anschließenden im wesentlichen horizontal angeord­ neten Teilabschnitt 4. Der Teilabschnitt 3 und 4 sind übereinander angeordnet. Der Teilabschnitt 3 ist mit dem Teilabschnitt 4 mittels einer elastischen Verbindung verbunden.

Am oberen Ende des ersten Teilabschnittes 3 ist ein Kältemittelreservoir 6 ausgebildet, in das das Kältemittel eingebracht wird. Vor dem Kälte­ mittelreservoir 6 in Strömungsvorrichtung, welche mit dem Pfeil S ange­ deutet ist ist eine Dosiereinrichtung 1 ausgebildet, durch welche der zu gefrierende Stoff in den Transportkanal 2 eingebracht wird.

An den Teilabschnitt 4 des Transportkanals 2 ist ein Vibrationsantrieb 7 angeordnet, der den ersten Teilabschnitt 4 des Transportkanals 2 in Schwingungen versetzt, wodurch der zu gefrierende Stoff zu einer Ent­ nahmeeinrichtung 8 transportiert wird. Die Entnahmeeinrichtung 8 ist chematisch dargestellt. In der Entnahmeeinrichung 8 ist ein Sieb 9 angeordnet, durch welches das flüssige Kältemittel in einen Vorratsbehäl­ ter gelangt. Der Vorratsbehälter 10 ist über eine Leitung 11, in der eine Kältemittelpumpe 12 angeordnet ist, mit dem Kältemittelreservoir 6 verbunden.

Mit 13 ist eine Leitung bezeichnet durch die frisches Kältemittel in das Kältemittelreservoir 6 eingebracht wird.

Der bei der Kühlung des Stoffes entstehende Dampf wird mittels einer Absaugeinrichtung 14 aus dem Kanal 2 abgesaugt. Der Kanal 2 ist hierzu in sich geschlossen.

In der Fig. 1 ist eine Kältemittelsprüheinrichtung, welche im ersten Teilabschnitt 3 des Transportkanals 2 angeordnet sein kann, nicht darge­ stellt.

Die Reinigung der Vorrichtung kann mittels sterilem Dampf oder heißer Luft erfolgen. Hierzu ist die Vorrichtung mit einem Sterilisationskreislauf verbunden, der zum einen die Komponenten des Transportkanals und zusätzlich des Stickstoffkreislaufs reinigen kann. Heiße Luft oder Dampf werden über eine Leitung 15 in den Transportkanal 2 eingebracht und über ein Gebläse 16 abgesaugt. Der Ausgang des Gebläses 16 ist mit einem Dreiwegeventil 17 verbunden, wobei das Ventil mit einer Leitung 18 verbunden ist, die wiederum unter Zwischenschaltung eines Wärmetau­ schers 19 mit der Leitung 15 verbunden ist. Der Vorratsbehälter 10 für das Kühlmittel weist eine Leitung 20 auf, durch welche ein Reinigungs­ mittel in den Vorratsbehälter 10 eingebracht werden kann. Das in den Vorratsbehälter 10 eingebrachte Reinigungsmittel kann über eine Leitung 21, die mit dem Ventil 17 verbunden ist, abgesaugt werden.

Claims (17)

1. Vorrichtung zum Gefrieren von flüssigen Stoffen mittels eines Kältemittels, insbesondere mittels flüssigen Stickstoffes, mit einem Transportkanal (2) zum Transport des zu gefrierenden Stoffes und des Kältemittels, einer Dosierein­ richtung (1) und einer Entnahmeeinrichtung (3) für den zu gefrierenden Stoff, wobei die Dosiereinrichtung (1) an einem Ende und die Entnahmeeinrichtung (8) an dem gegenüberliegendem Ende des Transportkanals (2) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Transportkanal (2) in Transportrichtung betrachtet wenigstens einen gegenüber einer Horizontalen geneigten Teilabschnitt (3) aufweist, an den sich ein im wesentlichen horizontal angeordneter Teilabschnitt (4) anschließt, und daß der horizontal angeordnete Teilabschnitt (4) eine Transporteinrich­ tung (7) aufweist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilabschnit­ te (3, 4) untereinander angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der hori­ zontal angeordnete Teilabschnitt (4) mit einem Vibrationsantrieb (3) die Transporteinrichtung bildet.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der horizontal angeordnete Teilabschnitt (4) mit dem gegenüber einer Horizontalen geneig­ ten Teilabschnitt (3) elastisch verbunden ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Endbereich des Transportkanals (2) ein Sieb (9) vorgesehen ist, durch welches nur das Kältemittel in einen Kälte­ mittelvorratsbehälter (10) gelangt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kältemittelvorratsbehälter (10) über eine Leitung (11), in der vor­ zugsweise eine Kältemittelpumpe (12) angeordnet ist, mit einem Kältemittelreservoir (6) am vorderen Ende des Transportkanals (2) verbunden ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die den Transportkanal (2) begrenzenden Seitenwände einen geschlossenen Linienzug bilden.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Transportkanal (2) einen im wesentlichen rechteckförmigen Quer­ schnitt aufweist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Abzugseinrichtung (14) zum Abzug des dampfförmigen Kältemittels mit dem Transportkanal (2) verbunden ist.

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der gegenüber einer Horizontalen geneigte Teilabschnitt (3) des Transportkanals (2) mit einer Kältemittelspü­ heinrichtung versehen ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kältemittel­ sprüheinrichtung mehrere, vorzugsweise in einer Reihe, hintereinander ange­ ordnete Düsen umfasst.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsen in einer Reihe hintereinander angeordnet sind.

13. Vorrichtung nach Anspruch 10, 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Kältemitteleinrichtung in der Nähe der Dosiereinrichtung (1) angeordnet ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Stoffes im Übergangsbereich zwischen horizontal ge­ neigtem Teilabschnitt (3) und dem im wesentlichen horizontal angeordnetem Teilabschnitt (4) zwischen -10°C und -5°C, vorzugsweise zwischen -8°C und -6°C, beträgt.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Stoffes beim Austritt aus dem Transportkanal (2) -60°C oder weniger beträgt.

16. Verfahren zum Gefrieren von flüssigförmigen Stoffen mittels eines Kältemit­ tels, insbesondere mittels flüssigen Stickstoffes, bei dem
der zu gefrierende Stoff mittels einer Dosiereinrichtung (1) in einem Transportkanal (2) eingebracht,
das Kältemittel in den Transportkanal (2) eingebracht und
der Stoff in dem Kältemittel entlang des Transportkanals (2) zu einer Ent­ nahmeeinrichtung (3) transportiert wird,
wobei der Stoff in einem Kältemittelfilm zunächst in einem gegenüber ei­ ner Horizontalen geneigtem Teilabschnitt (5) des Transportkanals (2) und danach in einem im wesentlichen horizontal angeordneter Teilabschnitt (4) des Transportkanals (2) zu einer Entnahmeeinrichtung (8) transportiert wird.

17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff in dem wesentlichen horizontal ausgebildeten Teilabschnitt (4) des Transportkanals (2) in einem Kältemittelbad transportiert wird.