DE1946196A1 - Verfahren zum Faerben von Textilmaterialien - Google Patents

Description

CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)

Case 655Q/1+2/E
Deutschland

Verfahren zum Färben von Textilmaterialien.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, vollsynthetisches Textilmaterial, wie Polyestergewebe, in Lösungen von Farbstoffen in Methylenchlorid zu färben.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von cellulose- oder nylonhaltigem Textilmaterial, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man in einer Lösung oder Dispersion des oder der faserreaktiven Farbstoffe in einem aliphatischen chlorierten Kohlenwasserstoff, der neben einem Emulgator noch höchstens 50$ Wasser enthält, färbt. Vorzugsweise färbt man eellulosehaltige Textil-

00*819/1.766

materialien mit Emulsionen, die mindestens einen faserreaktiven, wasserlöslichen, oder wasserunlöslichen Farbstoff und ein säurebindendes Mittel enthalten. Die Färbung erfolgt diskontinuierlich oder kontinuierlich.

Geeignete Lösungsmittel zur Durchführung des erfindungsgemässen Färbeverfahrens sind gegebenenfalls chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Monochlorbenzol und die Dichlorbenzole und vor allem chlorierte aliphatisehe Kohlenwasserstoffe, wie 1,1,1-Trichioräthan, Trichloräthylen und ganz besonders über , 100 C siedende Vertreter, wie Perchloräthylen und die Geisisehe von derartigen Lösungsmitteln, die gegebenenfalls relativ kleine Anteile anderer Lösungsmittel, wie Dimethylacetamid, Dimethylformamid und dgl., enthalten können.

Vorzugsweise liegt der Siedepunkt der verwendeten Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische unter 250⁰C.

Neben cellulosehaltigen! Material, wie Baumwolle oder Regeneratcellulose, kommen Textüfasern aus Polyamiden, wie Nylon-6, Nylon-6,6 oder Nylon 12 als Substrat in Frage.

Als erfindungsgemäss verwendbare faserreaktive Farbstoffe selen sowohl Vertreter der wohlbekannten Klasse der wasserlöslichen Azo-?, Anthrachinon- oder Phthalocyaninfarbstoffe, wie auch unlösliche Dispersionsfarbstoffe genannt,

009819/175S

$AD ORlOiNAt

t . t "I

wie Mono-, Ms- und Polyazofarbstoffe, Anthraehinon-, Perinon-, Chinophthalon-,. Oxazin-, Nitroso-, Nitro-, Phthalocyanin-, Stilben- und Methinfarbstoffe, einschliesslich den Styryl-, Azamethin-, Polymethin- und Azostyrylfarbstoffen , welche einen faserreaktiven Rest aufweisen. Ferner kommen wasserlösliche oder wasserunlösliche Metallkomplexfarbstoffe der Azo- und Formazanfarbstofftypen in Frage.

Als faserreaktive Gruppierungen können die Farbstoffe z.B. folgende Reste und Substituenten aufweisen: α,ß-ungesättigte Acylreste von aliphatischen Carbonsäuren, wie der Acyl-. rest, der α-Brom- oder der a-Chloracrylrest und die Reste der Formel ·

HC=C-CO- oder HOOC-C=C-CO ,

-C=C-

worin eines der beiden X Wasserstoff und das andere X Chlor oder Brom bedeutet, und vorzugsweise bewegliche Substituenten enthaltende Reste. In solchen Resten kann der bewegliche, d.h. mit Fasermaterialien in Gegenwart von Alkalien reaktionsfähige Substituent in einem heterocyclischen, zwei Stickstoffatome enthaltenden Rest, z.B. in einem Pyrimidinrest oder an den Acylrest einer mit mindestens einer Säuregruppe der Zusammensetzung ■-'.'· *

-C-OH

gebunden sein, also beispielsweise an einen sich von der Cyanursäure oder Barbitursäure oder einer aliphatischen oder

0098 To/ffi ^:

» -ϊ 3 Γ 1 ι i

i » ι«

eyclpaliphafeischen Garbonsäure herleitenden Acylrest. Im : Falle des von der Cyanursäure herstammenden Acylrestes ent- halten die Farbstoffe mindestens: ein an einen 1,3,5-Triazinring gebundenes Halogenatom, also z.B. einen Diehlortriazinrest oder einen Honochlortriazinrest, wie diejenigen der Formel,

-Cl

worin Y eine gegebenenfalls weitersubstituierte Aminogruppe' oder eine substituierte Oxygruppe oder Thiogruppe bedeutet.

Als Reste, die sich von der Barbitursaure ableiten, seien z.B. die Di- und Trichlor- oder Brompyrimidinreste sowie die Pyrimidinrestemit abspaltbaren SuIfonylgruppen erwähnt. Die sich von aliphatischen oder cycloäliphatischen Carbonsäuren ableitenden Acylreste enthalten vorzugsweise Halogenatome und nur wenige, z*B. 2 bis 5 Kohlenstoffatome. Als Beispiele sind hier der Chloracetylrest, der α- oder ß-Chlor-' propiönylrest und vor allem der α,β-Dichior- oder α,β-Dibrompröpionylrest, sowie die Reste der Formeln'.

. " CO-CH-X J30-C.-X

T und; -NC^ Il

zu erwähnen, worin das eine X ein Halogenatom. (z.B. ein Chloroder Bromatom) und das andere X ein Halogen- oder Wasserstoffatom bedeuten.

00 9819/178S

ti · 1 · I I C

ι ι · * t · ι »tet it rι

Die wasserlöslichen faserreaktiven Farbstoffe, die gemäss der vorliegenden Erfindung verwendet werden, können weiterhin die folgenden faserreaktiven Gruppen aufweisen: 2-Methylthio-4-f luorpyrirnidin-5-earbonyl-, 2,4-Bis-(phenyl- S

sulfonyl)-triazinyl-6-, 2-(3^f-Carboxyphenyl)-sulfonyl-4-chlortriazinyl-6-, 2-(3^f-SuIfophenyl)-sulfonyl-4-chlor- j

triazinyl-6-, 2,4-Bis-(3'-carboxyphenyl-sulfonyl-l')-triazinyl-6-, 2-Carboxymethylsulfonyl-pyriInidinyl-4-, 2-Methylsulfonyl-o-methyl-pyrimidinyl-^-, 2-Phenylsulfonyl-6-äthylpyrimidinyl-4-, 2,6-Bismethylsulfonyl-pyrimidinyl-6-, 2,6-Bismethylsulfonyl-S-chlor-pyrimidinyl-^-, 2,4-Bismethylsulfonyl-

I pyrimidinyl-5-sulfonyl-, 2-Methylsulfonyl-pyrimidinylⁱ-4-, 2-Phenylsulfonyl-pyrimidinyl-4-, 2-Trichlormethylsulfonyl-6-methyl-pyrimidinyl-4-, 2-Methylsulfonyl-5-chlor-6-methylpyrimidinyl-^Ti 2-Methylsulfönyl-5-brom-6-methyl-pyrimidinyl-²l—, ^] 2-Methylsulfonyl-5-chlor-6-äthyl-pyrimidinyl-4-, 2-Methylsulfonyl-5-chlor-6-chlormethyl-■pyriπlidinyl.-4-_ί 2-Methylsulfonyl-4-chlor-6-methylpyrimidin;-5-sulfonyl-, 2-Methylsulfonyi-5-nitro-6-methyl-pyrimidinyl-4-, 2,5,6-Tris-methylsulfonylpyrimidinyl-4-, 2-Methylsulfonyl-5j6-dimethyl-pyrimidinyl-4-_i 2-Aethylsulfonyl-5-chlor-6-methyl-pyrimidinyl-4~_J 2-Methylsulfonyl-o-chlor-pyrimid.inyl^-, 2,6-Bis-methylsulfonyl-5-chlorpyrimidinyl-4-», 2-Methylsulfonyl«6-carboxy-pyrimidinyl-4-j 2-Methyl3ulfonyl-5--sulfo-pyrimldinyl-4-_ί 2-Methylsulfonyl-6-carbomethoxy-pyriRiidlpyl-4·-, 2-Methylsulfonyl-5-carboxypyrimidinyl»4~_i ^?-Methylsulfonyl-'5-oyan-6-mβthoxy-pyrimidinyl-4-, ^:

2-MethylBulfemi. -S-ohlor-pyrimidlnyl-^-,. 2-Sulfoäthylsulfonyl-

00iS1S/17Si·

■■ ■ - μ ~ -"' ■"."-'■-■-.■"■ -■■"'.■ --"

6-methyl-pyriinidiriyl-4, S-Methylsulfonyl-S-brom-pyrimid'inyl^-, 2-Phenylsulfonyl-5-chlor-pyrimldinyl-4-, 2-Üarböxymethylsulfonyl-S-chlor-ö-methyl-pyrimidinyl-ty-, 2-Methylsulfonyl-6-chlor^pyrimidin-4- und -5-carbonyl-, 2,6-Bis-(methylsulfOnyl)-pyrimidin-4- oder -5-carbonyl-, 2-Aethylsulfonyl~6-ehlor-pyrimidin-5-carbonyl-, 2,4-Bis-(methylsulfonyl)-pyrimidin-5-sulfonyl-2-Methylsulfonyl-4-chlor-6-raethylpyrlmidin-5-sulfonyl- oder -carbonyl-; 2-Chlorbenzthiazol-5- oder -6-carbonylr· oder -5-fe oder -6-sulfonyl-, 2-Arylsulfonyl- oder 2-Alkylsulfonylbenz-, thiazol-5- oder -6-carbonyl- oder -5- oder -6-s.ulfonyl-, wi-e . 2-Methylsulfonyl- oder 2-Aethylsulfpnyl-benzthiazol-5- oder : -6-sulfonyl- oder -carbonyl-, 2-Phenylsulfonyl-benzthiazol-5- oder -6-sulfonyl- oder -carbonyl- und die entsprechenden Derivate von 2-Sulfonylbenzthiazol-5- oder -6-carbonyl- oder -sulfonyl-, die am ankondensierten Benzolring Sulfogruppen enthalten, wie 2-Chlorbenzthiazol-5- oder -6-carbonyl- oder -sulfonyl-, 2-Chlorbenzimidäzol-5- oder -6-carbonyl- oder j -sulfonyl-, S-Chlor-l-methylbenzimidazol-S- oder -6-carbonyl-

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oder -sulfonyl-, 2-Chlor-4-methylthiazol-(l,3)-5"Carbonyl-■ oder-4-'oder -5-sulfonyl-Beste und das N-Oxyd des 4-Chlor- oder ^-Nitrochinolin-STcarbonyl-Restes. Genannt seien ferner die 2* 2,3i 3'-Tetrafluorcyclobutancarbonyl-l- oder -sulfonyl-!-,

2-Pluor-2-chlor-3,3-difluorcyclobutan-l-carbonyl- und ß-(2,2,3,3- ; Tetrafluor-cyclobutyl-lJ-acryloyl-j, α- oder ß-Bromacryloyl^ und α- oder ß-Alkyl- oder -Arylsulfonylacryloyl-Reste.

009819/17SS

Die wasserlöslichen faserreaktiven Farbstoffe, die gemäss der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, können Weiterhill über Sauerstoffatome verbundene faserreaktive Gruppen, wie Glycidyl-, 3~Chlor-2-hydroxypropionyl-, Acrylester- und Chloressigsaureestergruppen enthalten.

Gegebenenfalls verwendet man Mischungen von Reaktivfarbstoffen mit anderen Farbstoffen, wie z.B. Dispersionsfarbstoffen, zum Färben von Cellulosefaser-Polyesterfaser^Mischungen.

Die zu verwendenden Farbstoffe sind in sehr grosser Zahl bereits bekannt. Da sie mit dem Cellulosemolekül nur in Gegenwart von Wasser richtig reagieren; muss in den.erfindungegemäss zu verwendenden Färbebädern höchstens 50$ Wasser vorhanden sein. Es ist aber vorteilhaft, höchstens 20$ oder nur soviel Wasser als gerade nötig ist zu verwenden.

fSur Herstellung der erfindungsgemäss zu verwendenden Emulsionen bzw. Lösungen des Faserreaktivfarbstoffes und des Wassers im Lösungsmittel verwendet man anionaktive oder nichtionogene Emulgatoren. Kationaktive Emulgatoren sind besonders zusammen mit nichtwasserlöslichen Farbstoffen ebenfalls brauchbar.

Wichtige Vertreter solcher nichtionischen Tenside gehören insbesondere zu folgenden Verbindungstypen: a) Aether von Polyhydroxyverbindungen, wie polyoxalkylierte Fettalkohole, polyoxalkylierte Polyole, polyoxalkylierte i

Mercaptane und aliphatische Amine, polyoxalkylierte Alkyl- ^!

009819/17 6-6

a" \ : ; ' ' 1946198

phenole und -naphthole, polyoxalkylierte Alkylarylmereaptane und Alkylarylamine.

b) Fettsäureester der Aethylen- und der Polyäthylengycole sowie des Propylen- und Butylenglycols, des Gylzerins bzw. der Polyglyzerine und des Pentaerythrits, sowie von Zuckeralkoholen, wie Sorbit, Sorbitanen und da'Saccharose. α) N-Hydroxyalkyl-carbonamide, polyoxalkylierte Carbonamide ™ und Sulfonamide.

Beispielsweise als vorteilhaft verwenbare Tenside seien .aus -.- diesen Gruppen genannt: Anlagerungsprödukte von 8 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Octylphenol, von 15 bzw.^: 6 Mol Aethylenoxyd an Rizinusöl, von 20 Mol Aethylenoxyd an den Alkohol C₁^H₅₅OH, Aethylenoxyd-Anlagerungsprodukt an Di-[a-phenyläthylJ-phenole, Polyäthylenoxyd-tert.-dodecylthioäther, Polyamin-Polyglycoläther, Anlagerungsprodukte von 15 bzw* 50 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Amin C₁₂H₂₅NH₂ oder C₁₈H₃₇NH₂, OeIsäure-trläthylenglycol- ] ester, Oelsäure-Polyäthylenglycol 200-Ester, Öelsäure-Polyäthylenf glycol 400-Ester, die Addukte von 1 Mol Oelsäure und koder 5-j Mol Aethylenoxyd, das Addukt von 4 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Oelsäuresorbitanester und Sorbitan^mono-läurat, -monpalmitat und , -mofiostearat. ■ ; .

Besonders bevorzugt sind W/o (Wasser-in-Oel) Emulgatoren mit einem H.L.B.-Bereich von 5>5*6 (vgl* Davis & Rideal, Infcerfacial phenomena. New York 196%..-S-* 575)· "·'-

0098ItZItSl.

i * t * »ft

1946198

Das säurebindende Mittel kann von Anfang an oder im Verlaufe der Färbung zur Färbeflotte zuzgegeben werden. Als solche Mittel sind die üblichen zu erwähnen, wie Natrium-, oder Kaliumbicarbonat, Ammoniak, Soda, Pottasche, Alkali- oder eventuell Erdalkalihydroxyde, Natriumacetat oder insbesondere bei der Färbung von Mischgeweben aus Cellulose und linearen Polyestern auch trichloressigsaures Natrium und dgl.

Unter Umständen kann es von Vorteil sein, Verbindungen, die die Reaktionsfähigkeit der Farbstoffe mit der Cellulose erhöhen ("Katalysatoren"), zu verwenden. Als solche seien vor allem tertiäre Amine oder Hydrazine erwähnt» . Die üb-. liehen Färbereihilfsmittel wie Harnstoff können ebenfalls in der Färbeflotte anwesend sein. .

Bei der Färbung kann das zu färbende Textilmaterial in Form von losem Material, Vlies, Garn oder als Wirkware oder Gewebe vorliegen. Es wird in loser Form oder in auf- mechanischer Vorrichtung aufgebrachter Form in einem stationären Bad, insbesondere in dafür geeigneten Jiggern, Haspelkufen, Kreuzspulfärbeapparaten oder ähnlichen Färbemaschinen, Je nach der Natur der zu färbenden Ware, gefärbt.

Die Färberei kann in Färbeäpparaten oder -gefässen*

die mit der Aussenatmosphäre in Verbindung stehen (gegebenenfalls durch einen Rückflusskühler) oder in' geschlossenen Gefässen, wie Druckgefässen, mit oder ohne Druck erfolgen.

901t/175S

Nach Erreichen der gewünschten Farbtiefe wird die gefärbte Ware vom Färbebad· befreit und zur Entfernung des noch anhaftenden Lösungsmittels entweder mit Dampf oder mit einem Heissluftstrom behandelt.

Die kontinuierliche Färbung wird in an sich üblicher Weise durch Foulardieren und anschliessendes Thermofixieren oder Dämpfen durchgeführt, .

Nach der Färbung empfiehlt sieh eine möglichst vollständige Entfernung des nicht fixierten Farbstoffes. Zu diesem Zweck können die Färbungen gründlich mit warmem und kaltem Wasser gespült und einem Abseifeprosess in Gegenwart nicht» ionogener Dispergier- und/oder Netzmittel unterworfen wsrdenj es genügt in der Hegel aber eine.Behandlung mit dem dem-Färbe« bad zu Grunde- liegenden■ Wasser-Losimgsnrlttelgemlsdli.

Das erfindungsgemäasse Verfahren ürgibfc Färbungen, die-sieh in der Re^eI durch, eine gute !»lohteahtheifc ■ und vor allem duroii hervorragende Nasseehthelfcen äuszelchneß*

In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die · Prozente Gewichtsprozentei und die Temperaturen sind In Celsiusgraden angegeben. ... . ·

Beispiel 1.

0,52 Teile des-Farbstoffes der Formel ·

Cl

SO₅H

PH

N N

Ο—N

CH

-N=Ii--/^ HH C C

H0,S

SO₅H

werden in 10 VoI--Teilen heissem Wasser gelöst. Die Lösung wird abgekühlt und mit kalzinierter Soda bis zu einer Konzentration von 10 g/l versetzt. Die erhaltene Farbstofflösung wird mit 90 Vol.-Teilen Perchloräthylen, welches 20 g/l eines Oelsäureäthylenoxydadduktes (mittleres Molekulargewicht 500) enthält, vermischt. Der so zubereiteten Emulsion werden 10 Teile trockenes, nicht vorbehandeltes mercerisiertes Baumwollgarn zugegeben. Bei einem Flottenverhältnis von 1:52 (10 Teile Garn in 200 Vol.-Teilen Flotte; Dichte der Flotte == l,6l) wird nach dem Aufheizen während 45 Min. bei Siedetemperatur im offenen System unter Rückgewinnung des verdampfenden Lösungsmittels durch einen Rückflusskühler ohne weitere Zusätze gefärbt. . .

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Anschließend--wird"-".das".-. Bad 15 Minuten abkühlen gelassen und das gefärbte Garn durch Abwringen und Trocknen im warmen Luftstrom von der Färbeflotte befreit.

Das gefärbte Material wird mit 2 g/l eines Additions-Produktes von 9 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol in Wasser 50 Minuten kochend nachgeseift, in Wasser gründlich gespült und getrocknet.

■ v ^: -"-■"".- ■■-■ - -■■'·■

Man erhält eine kochwaschechte brillante gelbe

Färbung. - .

00 98 19/17SJ

• Beispiel 2. ......

Es wird wie in Beispiel 1, aber unter Verwendung des Farbstoffes der Formel

Cl

HCLS HO J?\

⁵J INN SO_xH

,ο—m

HO₅S

gefärbt. Es resultiert eine kochwaschechte, brillante scharlachrote Färbung. .

009819/176

INSPBCTEO

1946198

Beispiel y. -

Es wird wie in Beispiel 1, aber unter Verwendung des Farbstoffes der Formel ·

0 0

SO₃H

J\ HO i

Λ—~HN- C 0

^v ■■■■■■■ H

NH

S0,H 3

gefärbt. Man erhält eine kochwagehechte blaue Färbung«

9819/17SS- '-ι'

''ORIGINAL INSPECTED

Beispiel fr..

Trockenes, nicht vorbehandeltes mercerisiertes Baumwollgarn wird wie in Beispiel 1 gefärbt. Es werden jedoch 2% (bezogen auf das Gewicht des Textil materials) des Farbstoffes der Formel

verwendet, welcher durch Diazotierung von 2-Chlor-6-aminobenzthiazol und Kupplung mit Ν,Ν-Dimethylanilin erhältlich ist.

Gleichzeitig wird eine Emulsion aus 89 Vol.-Teilen Perchlor~ äthylen, enthaltend 2o g/l des oben genannten Oelsäure-Aethylenadduktes, 10 Vol.-Teile Wasser, enthaltend 10 g/l Soda, und 1 Vol.«-Teil Dimethylacetamid, enthaltend den gelösten Farbstoff, als Färbeflotte eingesetzt. Die Emulsion wird so hergestellt, dass man dem kalten, emulgatorhaltigen Perchloräthylen zuerst das den gelösten Farbstoff enthaltende Dimethylacetamid zusetzt und am Schluss das sodahaltige Wasser hinzugibt. .

Man erhält eine kochwaschechte gelbe Färbung.

0 0 8019/17SS .'

Beispiel 5» ·

Trockenes, nicht vorbehandeltes Baumwolle-Polyester-Mischgarn 67/33$ wird wie in Beispiel 4 gefärbt. Es werden jedoch k% (bezogen auf das Gewicht des Fasermaterials) Farbstoff und ein Flottenverhältnis von I:j52 verwendet. · *·

.Man erhält eine kochwaschechte gelbe Ton-in-Ton-Färbung. ·

00 9 8V»/17SS

INSPECTED

Beispiel 6. ' -

Man wiederholt die Färbung von Beispiel 5, verwendet aber den Farbstoff der Formel

H₂N

₂ Cl-CH₉-CO-O-N=N

in einer Menge von 2$> (bezogen auf das zu färbende Mischgarn). Es entsteht eine kochwaschechte rote Ton-ln-Ton-Färbung.

• 0Ö9819/17S6

Beispiel 7» ' ·

Je 2% (bezogen auf das Gewicht des Textilraaterials) der Farbstoffe der Formeln

01 . ■-0

Ji

I ι

LH HO NH- C -.0—»

CBL-

und

HO₃S SO₅H

^)H?

0 M-

werden nach dem Ausziehverfahren aus einer Emulsion von Vol.-Teilen Perchloräthylen, enthaltend 20 g/l des oben genannten OeIsäureadduktes und 10 VoL-Teilen Wasser, enthaltend 10 g/l kalz. Soda, auf das in Beispiel 5 genannte Mischgarn ausgefärbt. .' -

0098 1071-75$

ORIGINAL

Die beiden Farbstoffe werden vor der Herstellung der Emulsion in den 10 Vol.-Teilen Wasser gelöst bzw. dispergiert, dann wird für den Anteil von Cellulose-Fasern die zum Färben benötigte Menge caleinierte Soda zugegeben» Anschliessend wird die wässerige Phase mit dem emulgatorhaltigen Perchloräthylen vermischt. Das Flottenverhältnis beträgt 1:32« Man erhält eine kochwaschechte rosarote Ton-in-Ton-Färbung.

009819/17BS

GSTXRS^ jÄ^di^Of*¹⁰¹¹^ INSPECTED

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- 20 - V

BeiSDiel 8.

Mercerisiertes gebleichtes Baumwollgewebe wird kalt mit einer Lösung des Farbstoffes (30 g/l) der Formel

Cl

N N

SO-H HO HH--C C—N

Ti=Xi Γ Υ I

HOjS SOjH

in einer Emulsion aus 700 VoI.-Teilen Perchlorathylen, enthaltend 25 g/l des oben genannten Oelsäure-Aethylenoxyd-Adduktes, und 500 Vol.-Teilen Wasser, enthaltend 20 g/l ' calc. Soda, foulardiert. Der Farbstoff wird vor dem Her- * stellen der Emulsion in 500 Teilen Wasserdispergiert. Das ; Gewebe wird auf 108# des Fasergewichtes abgequetscht, bei ( 40 bis 50° im Warmluftstrom getrocknet und anschliessend 1 Min. ; bei 200° thermofixiert. Die Färbung wird noch mit 2 g/l eines Adduktes von 1 Mol Nonylphenol und 9 Mol Aethylenoxyd in Wasser 50 Min. bei 70° nachgeseift, mit kaltem Wasser gespült und getrocknet» Man erhält eine brillante rote Färbung.

009819/1756. '

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Cm .iÄKi©IilORIGiNAL INSPECTED ':■

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- 21 - '■■■'*.

Beispiel 9.

Ein Mischgewebe aus Polyathylenterephthälatfasern (Terylen) und mercerisierter gebleichter Baumwolle (67*33/0 wird kalt mit einer Mischung von je 30 g/l der beiden Färb·* stoffe der Formeln

Cl I

.NN

M I S0,H HO NH-0 0—N-

■ ν !

HO₅S SO₃H

wie in Beispiel 8 foulardiert, wobei die Farbstoffe vor dem Herstellen der Emulsion im Wasseranteil gelöst bzw. dispergiert werden. Die Färbung wird wie in Beispiel 8 aus- . geführt, man erhält eine brillante rote■Ton-in-Toh-Färbung.

0 0 9819/176 5

22 _ 1946198

. Beispiel 10. -

Mereerisiertes gebleichtes Baumwollgewebe wird kalt mit einer Emulsion aus AOO feilen Wasser _$ welche des dispergierten Farbstoffes der Formel

sowie 15 g/l wasserfreie Soda enthält und 600 VoI.-Teilen Perchloräthylen, welches 25 g/l des oben genannten Oelsaure-Aethylenoxyd-Adduktes enthält, foulardiert und auf 106^ des Faserge.wichtes abgequetscht. Die weitere Behandlung erfolgt wie in Beispiel 8. Es entsteht eine rote Färbung®

0098 19/1756

ORIGINAL. INSPECTED

' - 23■"-■■- Beispiel 11.

. * Mercerisiertes gebleichtes Polyathylenglycolterephthalat (Terylen)-Baumwoll-Misehgewebe (67: 33$) wird analog wie in Beispiel 10 foulardiert (84$ Abquetscheffekt), thermofixiert und nachbehandelt. Es entsteht eine brillante scharlachrote Ton-in-Ton-Färbung.

Beispiel 12.

Nylon-6,6-Filamentgewebe (Anorakgewebe) wurde mit einer Lösung aus .20 g/l des Farbstoffes der Formel

B I I ³

0 HH-—TVNHCOCBr=CH.

VT

SO₃H

in 900 Vol.-Teilen Perchloräthylen und 100 Teilen Wasser mit Zusatz von 20 g/l Oelsäure-Polyäthylenglykol 300-Ester

kalt foulardiert, auf 30# des Fasergewichtes abgequetscht, kalt getrocknet und ansehliessend eine Minute bei in einer Thermofixieranlage (trockenes Luftbad) fixiert. Es wurde eine flächenegale blaue Färbung erhalten, welche einen grossen Anteil an chemisch gebundenem Farbstoff aufwies.

00 98 19/1756

Beispiel

Es wurde wie in Beispiel 12 foulardiert, wobei jedoch ein Farbstoff der Formel- ·'.

SO₃H HO KH

eingesetzt und das Gewebe auf 30$ des Fasergewichtes abgequetscht wurde. Es resultierte eine violette Färbung, welche einen grossen Anteil chemisch gebundenen Farbstoff aufwies.

0 0 98 19/ 1 75 6

Beispiel l4.

0,32 Teile des Farbstoffes Color-Index Reactive Blue No. 68 werden in 10 Vol.-Teilen heissem Wasser gelöst. Die ' Lösung wird abgekühlt und mit kalziniertem Soda (Konzentration 30 g/l* nur auf Wasser berechnet) versetzt. Die erhaltene Färbstofflösung wird mit 90 Vol.-Teilen Perchlöräthylen, welches 20 g/l eines Oelsäureäthylenoxydadduktes (mittleres Molekulargewicht 300) enthält, vermischt. Der so zubereiteten Emulsion werden 10 Teile trockenes, nicht vorbehandeltes mercerisiertes Baumwollgarn zugegeben. Es wird nach dem Aufheizen während 45 Minuten bei Siedetemperatur.; im of fenen System unter Rückgewinnung des verdampfenden Lösungsmittels durch einen Rückflusskühler ohne weitere Zusätze gefärbt.. :

Anschliessend wird das Bad I5 Minuten abkühlen gelassen und das gefärbte Garn durch Abwringen und Trocknen im warmen Luftstrom von der Färbeflotte befreit.

Das gefärbte Material wird mit 2 g/l eines Additions-Produktes von 9 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol in Wasser 30 Minuten kochend nachgeseift, in Wasser gründlich gespült und getrocknet. Man erhält eine kochwaschechte brillante blaue Färbung. ·

0 0 981

-26- - ■;■ ■'■■.■

Beispiel 15. \.. v-

Mercerisiertes gebleichtes Baumwollgewebe wird kalt mit einer Lösung des Farbstoffes (30 g/l) der Formel

in einer Emulsion aus· 700, VoI. -Teilen Perchloräthylen, enthaltend 25 g/l des Oelsäüreesters von Polyäthylenglykol ;300 ,und ■ . .- · 3OO YoI. -Teilen. Wasser, enthaltend 30 g/l Natriumbicarbonat (nur auf Wasser· berechnet) f.oulardiert. Der Farbstoff wird vor dem Herstellen der Emulsion im -Wasser dispergaVert.; Das _: " Gewebe wird auf 108^ d.es Fasergewichtes abgequetscht ₃ bei;: -;· 40 bis 50 im Warmluftstrom getrocknet und anschliessend 5 Minuten bei l40^Q thermofixiert. Die Färbung wird noch mit 2 g/l eines Adduktes von 1 Mol Nonylphenol und 9 M°l Aethylenoxyd in Wasser 30 Minuten bei 70° nachgeseift, mit kaltem Wasser gespült und getrocknet. Man erhält eine brillante rote Färbung.

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0 0 9 8 1 9/175 5^ -V"*"

Beispiel 16.

Mercerisiertes gebleichtes Baumwollgewebe wird kalt mit einer Emulsion aus 400 Teilen Wasser, welche 5% des dispergierten Farbstoffes der Formel

CF-N=N-<3—N (C₂

sowie 20 g/l wasserfreie Soda (nur auf Wasser berechnet) und 600 Vol.-Teilen Perchlorathylen, welches 25 g/l des oben genannten Oelsäure-Aethylenoxyd-Adduktes enthält, foulardiert und auf 106^ des Fasergewichtes abgequetscht. Die weitere Behandlung erfolgt wie in Beispiel 8. Es entsteht eine rote Färbung.

0Od. 819/1755

Beispiel· 17.

Nylon-6,6-Filamentgewebe (Anorakgewebe) wurde mit einer Lösung aus 20 g/l des Farbstoffes der Formel

-OE,

0 NH A-NHCOCBr=CH.

^Η3°'Ύ

SO^H

in 100 Teilen Wasser und 9OO Vol.-Teilen Perchloräthylen mit Zusatz von 20 g/l Oelsäure-Polyathylenglykol 300-Ester kalt foulardiert, auf *±0% des Fasergewichtes abgequetscht, kalt getrocknet und.anschliessend eine Minute bei 200 in einer Thermofixieranlage (trockenes Luftbad) fixiert. Es wurde eine flächenegal·e blaue Färbung erhalten, welche einen grossen Anteil an chemisch gebundenem Farbstoff aufwies.

009819/17SS

Beispiel l8.

Es wurde wie in Beispiel 17 foulardiert, wobei jedoch ein Farbstoff der Formel

SO,H

eingesetzt und das Gewebe auf kO% des Fasergewichtes ab- . gequetscht wurde. Es resultierte eine violette Färbung, welche einen grossen Anteil chemisch gebundenen Farbstoff aufwies. ■ .

009819/175$

λΜ'

Beispiel IQ.
15 Teile des Farbstoffes der Formel

S0„H „

I ·> NH C^

Ay

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VIL-

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werden in 1200 Vol.-Teilen heissem Wasser gelöst. Die Lösung w wird abgekühlt und mit 75. Teilen kalziniertem Soda und mit 300 Vol.-Teilen des Oelsäureesters von Polyäthylenglykol (Molekulargewicht von 300) versetzt. Diese kalte Mischung aus Farbstoff, Alkali und Emulgator wird mit 13^f5OO"Vol.-Teilen

j kaltem Perchloräthylen versetzt und in der entstandenen Emulsion

. wird eine 500 g schwere Kreuzspule aus gebleichtem, mere. Baumwollgarn nach der Zirkulationswechsel-Methode unter allmählicher Steigerung der Temperatur bis auf ca« 95 während

60 Minuten in offenem System unter Rückgewinnung des etwas

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verdampfenden Wassers durch einen Rückflusskühler gefärbt. Anschliessend wird das Bad innerhalb von 20 Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt, dann die Kreuzspule von der Färbeflotte befreit und im warmen Luftstrom getrocknet. Die trockene Spule wird dann mit 2 g/l eines Additionsproduktes von 9 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol 30 Minuten bei Kochtemperatur in

-.'■'-■ Wasser nächgöseift/ anschliessend wässerig gespült, dann ent- ' >-

Iwässert und getrocknet. Man erhält eine reibechte, egale und _K|gut durchgefärbte rote Kreu^spulfärbung.

Claims (13)

Patentansprüche^. · .

1. Verfahren zum Färben von cellulose- oder polyamidhaltigem

Textilmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass man in einer

faserreaktiven/

Lösung oder Dispersion des oder der/Farbstoffe in einem aliphatischen halogenierten Kohlenwasserstoff, der neben einem Emulgator noch höchstens 50$ Wasser enthält, färbt.

2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man diskontinuierlich in einem bei mindestens 100° siedenden organischen. Lösungsmittel bei mindestens 100 im Ausziehverfahren färbt. -

3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulsion mindestens ein säurebindendes Mittel enthält.

4. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man aus kalten bis 50° warmen Bädern foulardiert und anschliessend dämpft oder thermofixiert.

5. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekenn- ί

zeichnet, dass man Mischgewebe mit Cellulose- und Polyesteranteilen färbt und die verwendeten Farbstoffe mindestens teilweise in Wasser unlöslich sind.

6. Verfahren gemäss Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, dass man nur faserreaktive Dispersionsfarbstoffe verwendet.

009019/1755

.1946198

7· * Verfahren'gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man gleichzeitig einen wasserlöslichen faserreaktiven und einen Dispersionsfarbstoff verwendet. . ,

8. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 7* dadurch gekennzeichnet, dass man Farbstoffe verwendet, die als Faserreaktivsubstituenten einen, über eine N-Gruppe (n = 1, 2 oder 3)

► C- ,H -■■'-.■■

n-1 m-1

gebundenen 5~ oder 6-gliedrigen Heterocyclus mit mindestens einem Stickstoffatom' als Heteroatom aufweisen.

9· Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, · • dass man Triazin- oder Pyrimidinfarbstoffe verwendet.

10. Verfahren" gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Farbstoffe Metallkomplexfarbstoffe verwendet,

' 11. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man eine weniger als 20$ Wasser"enthaltende Färbeflotte verwendet.

12. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man Kreuzspulen färbt. .

13. Bas gemäss den Ansprüchen! bis 11 erhaltene gefärbte

. . Material. .■'" ' . -v '"■"- ',--

009819/1755