DE1942243B2 - Vorrichtung zur Durchführung von chemischen, physikalischen und physikalisch-chemischen Verfahren in einem verbesserten, sprudelnden Stoffbett und Verfahren zum Betrieb derselben - Google Patents

Description

Teils (4) unter einem Winkel α von 25 bis 35 C, die Wand des mittleren kegelstumpfförmigen Teils (5) unter einem Winkel β von 40 bis 55 C und die

Wand des unteren kegelstumpfförmigen Teils 6 unter einem Winkel γ von 20 bis 30 von der Senkrechten abweicht, daß die Mündung des Rohrs 8 zur Einführung eines Hauptgasstroms verjüngt ist und in das

so angeordnet sind, daß das Verhältnis ihrer Ober- 30 unterste kegelstumpfförmige Teil 6 hineinragt, und fläche in jeder Reihe des untersten kegelstumpf- daß ferner dieses Teil 6 wenigstens 2 Reihen, sowie das

förmigen Teils (6) zum Durchmesser des Rohrs (8) einen Wert von 2 bis 11 citi'/cm Rohrdurchmesser

für Hilfsgasströme besitzt, wobei die Schlitzdüsen

mittlere kegelstumpfförmige Teil 5 in seinem unteren Abschnitt wenigstens eine Reihe von Schlitzdüsen 14, 15 und 16 für Hilfsgasströme besitzt, wobei die

stumpfförmigen Teil (5) einen Wert von 1,5 "bis 35 Schlitzdüsen so angeordnet sind, daß das Verhältnis 3 cm²/cm Rohrdurchmesser aufweist, und daß ihrer Oberfläche in jeder Reihe des untersten kegelrings um das unterste und mittlere kegelstumpf- stumpfförmigen Teils 6 zum Durchmesser des Rohres 8

und für die Schlitzdüsenreihe im mittleren kegelförmige Teil (6) bzw. (5) jeweils eine oder mehrere getrennte Ringleitung(en) (A und/oder B) zur

Zufuhr der Hilfsgasströme zu den Schlitzdüsen 40 förmigen Teil 5

(14, 15, 16) engebracht sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß jede Reihe von Schlitzdüsen in Höhe einer Ebene angeordnet ist, die im wesent-

Jiciien senkrecht zur vertikalen Achse des Schachts 1 45 Schlitzdüsen 14, 15, 16 angebracht sind.

verläuft. Ein Verfahren zum Betrieb der erfindungsgemäßen

3. Vorrichtung nach Anspruch I oder 2, dadurch Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß man die gekennzeichnet, daß sie drei Reihen von Schlitz- Geschwindigkeit der aus den Schlitzdüsen der unteren düsen aufweist, von denen die erste (14) den unteren Reihe am untersten kegelstumpfförmigen Teil 6 aus-Abschnitt des untersten Teils (6), die zweite den 5» tretenden Hilfsgasströme auf 15 bis 25 m/sec, die oberen Abschnitt des untersten Teils (6) und die Geschwindigkeit der aus den Schlitzdüsen der oberen

einen Wert von 2 bis 11 cm²/cm Rohrdurchmesser und für die Schlitzdüsenreihe im mittleren kegelstumpfeinen Wert von 1,5 bis 3 cm²/cm Rohrdurchmesser aufweist, und daß rings um das unterste und mittlere kegelstumpfförmige Teil 6 bzw. 5 jeweils eine oder mehrere getrennte Pingleitung(en) A und/oder B zur Zufuhr der Hilfsgasströme zu den

dritte den unteren Abschnitt des mittleren Teils (5) versorgt, wobei eine erste Ringleitung für die unterste Reihe der Schlitzdüsen und eine zweite

Reihe am untersten kegelstumpfförmigen Teil 6 und aus denjenigen am mittleren kegelstumpfförmigen Te:' 5 austretenden Hilfsgasströme auf 10 bis 15 m,'sec

Ringleitung für die anderen beiden Reihen der 55 und die Geschwindigkeit des durch das Rohr 8 einge-Schlitzdüsen vorgesehen ist, und wobei das Ver- führten Hauptgasstroms auf 30 bis 100 m/sec einstellt, hältnis der Oberfläche der Schlitzdüsen ;?um Durchmesser des Rohres (8) 6 bis II, bzw. 2 bis 4, bzw.

1,5 bis 3 cm²/cm Rohrdurchmesser beträgt.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe ist, eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, in der das obengenannte Verfahren im großtechnischen Maßstab

4. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung gemäß ^6o mehrere Tage ununterbrochen durchgeführt werden Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die kann, wobei eine gleichmäßige Zirkulation der Teil-Geschwindigkeit der aus den Schlitzdüsen der chen innerhalb des Fließbetts, eine gleichmäßige Dichte unteren Reihe am untersten kegelstumpfförmigen des Betts in jedem horizontalen Abschnitt des sich Teil (6) austretenden Hilfsgasströme auf 15 bis aufwärts bewegenden Gasstromes, ein guter Kontakt 25 m/sec, die Geschwindigkeit der aus den Schlitz- ⁶5 zwischen den eingeführten Substanzen und den Teildüsen der oberen Reihe am untersten kegelstumpf- chen des Betts, sowie die Verhinderung von Ablageförmigen Teil (6) und aus denjenigen am mittleren rungen und von stagnierenden Zonen an oder nahe der kegelstumpfförmigen Teil (5) austretenden Hilfs- Wandung der Vorrichtung gewährleistet sein soll.

Die Anwendung kegelstumpfförmiger Fließ- oder S^rudelbetten ist seit langem bekannt; ζ. B. ist in Am. Ind. Chem. Eng. Journal, Bd. 1, Nr. 2 (1955), S. 157 bis 164 das Trocknen von Weizen in solchen Vorrichtungen beschrieben. Eine solche Vorrichtrng besteht im allgemeinen aus einem zylinderförmigcn Behälter, der an seinem Boden in einen Teil in Form eines umgekehrten Kegelstumpfs übergeht, welder bis zu einer bestimmten Höhe mit dem Produkt gefüllt ist.

Ein Luftstrom wird unter Druck vom Boden her in die Apparatur geblasen und bewirkt in Folge der kegelstumpfförmigen Gestalt des Bodens und der dem Produkt mitgeteilten Geschwindigkeit, daß der zentrale Tei! des Betts ansteigt und an der Oberfläche einen Strudel von Teilchen bildet, während der Luftstrom nicht in der Lage ist, die außen gelegenen Teile des Betts nahe der Wandung des Behälters emporzutragen.

Die peripherer gelegenen Teilchen schlüpfen die Wand entlang, bis sie in den Luftstrom geraten, der sie in den Strudel emporträgt; von hier fallen sie erneut gegen die Wände, wo sie absinken, bis sie wieder in den Gasstrom geraten. Die Teilchen durchlaufen somit eine auf- und abwärts gerichtete, kreisförmige Bahn.

Außer für die Trockenoperationen sind Sprudelbetten zum Trocknen und Granulieren von chemischen Produkten und Dünger, zur Gewinnung chemischer Verbindungen aus verschiedenen Ausgangsstoffen und zum Überziehen von Düngemitteln mit Harzen verwendet worden. Die zu granulierenden Materialien, die zur Gewinnung chemischer Produkte eingesetzten Reaktionspartner und die die Überzüge bildenden Substanzen werden gewöhnlich am unteren Ende der Vorrichtung coaxial mit und in gleicher Richtung wie das fluidisierende Gas in das Bett eingeführt. Die Reaktionspartner und anderen einzuführenden Materialien können entweder in flüssigem Zustand, in Lösung, in Suspension oder sogar in gasförmigem Zustand vorliegen.

Dieses Verfahren war jedoch bisher auf Operationen in ι einem Maßstab und in kleinen Apparaturen beschrankt, weil große Schwierigkeiten auftraten, sobald man zu Anlagen überging, wie sie in der Großindustrie verlangt werden. Hierbei hat sich nämlich nerausgestellt, daß dann einige der Grundvoraussetzungen für den Betrieb eines sprudelnden Fließbettes nicht langer erfüllt sind, wie z. B.

a) die gleichmäßige Zirkulation der Teilchen, die durch die Aufwärtsbewegung in der zentralen Zone und das Herunterfallen an den Wänden der Apparatur bedingt ist, und

b) die gleichmäßige Dichte des Stoffbetts in jedem horizontalen Abschnitt des sich aufwärts bewegenden Gasstroms, in den die Suspensionen oder Lösungen eingeführt werden.

Die unter a) genannte gleichmäßige Zirkulation wird dann erschwert, wenn der Durchmesser des Gaszuführungsrohres vergrößert wird, und zwar umsomehr, ^6;1 als die zentrale Zone des sich aufwärts bewegenden Gasstroms an Teilchen verarmt, weil diese, wenn sie an der Wand des Kegels herabfallen, vom peripheren Teil des Stroms erfaßt werden und nicht die Mitte desselben erreichen können. Infolgedessen trifft die ⁶S eingeführte und vom Gasstrom mitgenommene Flüssigkeit oder Suspension auf kein Hindernis und steigt übermäßig hoch, wobei es geschehen kann, daß sie als Nebel oder feines Pulver aus der Anlage herausgetrieben wird, so daß sich die Ausbeute verschlechtert und große Gaskammern erforderlich werden.

Außerdem kann es neben der Bildung von Feststoffaggregaten im Fließbett dazu kommen, daß sich der Gasstrom den Weg durch Kanäle geringen Widerstands sucht, so daß der normale Betrieb der Anlage gestört ist; in diesem Falle neigt ein Teil des Materials dazu, in der Nähe der Wandung zu verbleiben, und diese Erscheinung verstärkt sich mehr und mehr, bis das zunehmende Gewicht der stagnierenden Teilchen den dynamischen Druck des Hauptgasstroms in der Mitte des Bettes überwindet, wodurch wiederum eine beträchtliche Masse an Teilchen in Bewegung gerät, so daß solche heftigen und wiederholten Stöße auftraten, daß der gesamte Betrieb der Anlage gefährdet ist.

Die unter b) genannte gleichmäßige Dichte des sprudelnden Stoffbetts ist wesentlich für die Erzielung einer gleichmäßigen Verteilung der auf die Körnchen gesprühten Lösungen oder Suspensionen; wenn nämlich der Sprühstrahl auf eine Zone mit geringer Teilchendichte trifft, bilden sich feuchte Agglomerate, die dicker und dicker werden, bis sie ein regelmäßiges Strömen von Gas und Teilchen verhindern, so daß der Betrieb wegen dicker, zusammengebackener Ablagerungen unterbrochen wird.

In der deutschen Patentschrift 1 016 938 ist ein Ofen zum Rösten und Sintern von sulfidischen Erzen u. dgl. beschrieben, bei dem auf die herabfallenden Sulfide im oberen Teil einer kegelstumpfförmigen Basis ein seitlich eingeblasener Luftstrom auftrifft, der den Staub wegführt und Zusammen mit einem Strom von aufsteigender Tragluft in einen Zyklon fördert. Der Staub fällt von dort wieder nach unten. Da das Sintergut kontinuierlich entnommen wird, und die seitlich durch eine Ringleitung eingeblasenen Gasströme nicht die Bewegung der Teilchenmasse beschleunigen, sondern die Sulfide lediglich entstauben, arbeitet diese Vorrichtung, welche sich von der erfindungsgemäßen Vorrichtung baulich wesentlich unterscheidet, nicht mit einem sprudelnden Stoffbett der zuvor erörterten Art.

Die aus der britischen Patentschrift 915 412 bekannte Vorrichtung dient zum Vermischen von Feststoffen, wie z. B. granulierten Feststoffen, entweder allein oder mit anderen Feststoffen, jedoch nicht, wie die erfindungsgemäße Vorrichtung, zum Granulieren chemischer Produkte oder zu deren Umsetzung. Der in die bekannte Vorrichtung eingeführte Hauptgasstrom erzeugt zusammen mit einem rings um diesen durch poröse, an der Basis der Vorrichtung angeordnete Platten eingeleiteten Hilfsgasstrom, der im wesentlichen vertikal und somit parallel zum Hauptgasstrom in gleicher Richtung wie dieser verläuft, ein fluidisiertes Materialbett dichter Phase (vgl. unter anderem Anspruch 1, Zeilen 24/25), in dem auf Grund der unterschiedlichen Geschwindigkeiten von Haupt- und Hilfsgasstrom Sprudel geschaffen werden (vgl. S. 2, Zeilen 89 bis 100).

Beim Betrieb der beanspruchten Vorrichtung bildet sich dagegen ein sprudelndes Feststoffbett aus, dessen Verbesserung darin besteht, daß durch die seitlich in ganz bestimmter Weise angeordneten Schlitzdüsen 14, 15 und 16 Hilfsgasströme austreten, durch die die entlang der Seitenwände der Vorrichtung herabgleitende Teilchenmasse in den sich aufwärts bewegenden Hauptgasstrom getrieben wird, während bei der bekannten Vorrichtung die durch im Endteil eines gegebenenfalls verjüngten Bodens angeordneten po-

rösen Platten austretenden Hilfsgasströme, ebenfalls der mittels eines Schiebers 10 eingestellt werden kann;

wie der Hauptgasstrom, fluidisierend wirken (vgl. S. 4, der Überlauf 9 sitzt in Höhe der Oberfläche des

Zeilen 11/12). Stoffbetts und gestattet den kontinuierlichen Austrag

Auf Grund dieser baulichen und hierdurch beding- der behandelten F'rodukte. Teil 1 ist ebenfalls, nahe

ten verfahrenstechnischen Unterschiede, sind die in 5 seiner Basis, mit einer Öffnung 13 versehen, die unter-

der erfindungsgemäßen und der bekannten Vorrich- schiedliche Aufgaben erfüllt, je nachdem, welches

tung gewonnenen Produkte unterschiedlich. Beim Verfahren in dem Stoffbett durchgeführt wird; wenn

Betrieb ersterer rollen die Partikeln, wenn sie in einem z. B. ein granuliertes Material überzogen werden soll,

Ring rings um den zentralen Gasstrom als eine Masse dient diese Öffnung zur Einführung des Materials; in

nach unten fallen, aneinander ab, wodurch sowohl io anderen Fällen, z. B. beim Trocknen, Granulieren und

eine gleichförmige Granulierung als auch eine gleich- bei der Gewinnung von agglomerisiertem Material

mäßige Verteilung von Netzmitteln oder Feuchtigkeit wird diese Öffnung für die Rückführung von Material

erreicht wird. Demgegenüber ist es, wie in Beispiel 8 verwendet.

gezeigt wird, äußerst schwierig, in einer Vorrichtung Die Winkel «, β und γ (Fig. 2) der Wände der kegelgemäß der britischen Patentschrift 915 412 Granulie- 15 stumpfförmigen Teile 4, 5 und 6 zur Senkrechten rungen vorzunehmen. haben folgende Werte:

Durch die spezielle Anordnung der Schlitzdüsen _n _ 25 j,j_s 35

14, 15, 16 in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es rf -= 40 bis 55

möglich, seitlich in das Sprudelbett und rund um den _ 20 b,_s 30

sich aufwärts bewegenden Hauptgasstrom herum 2°

Hilfsgasströme einzublasen; diese Hilfsgasströme sind Das Einleitungsrohr 8 für den aufwärts gerichteten

schräg gegen den Hauptstrom gerichtet, so daß sie Gasstrom tritt vorzugsweise im untersten kegelstumpf-

diesen oberhalb des Punkts ihres Eintretens in die förmigen Teil 6 ein und ist am Ende verjüngt, wie

Schicht treffen; sie bilden an dieser Eintrittsstelle mit Fig. 2 erkennen läßt.

der Achse des Bettes einen Winkel von 35 bis 70 . 25 Der seitliche Hilfsstrom wird durch die Schlitzdüsen Der durch diese seitlichen Ströme bewirkte Effekte 14, 15, 16 eingeblasen, die in der Seitenwand der besteht darin, daß die Teilchen, die an der Wandung Apparatur vorgesehen sind, und zwar in den unteren der Vorrichtung herab und in den sich aufwärts kegelstumpfförmigen Teilen. Diese Schlitzdüsen sind bewegenden Gasstrom fallen, vorwärts gestoßen wer- in mindestens 3 Reihen unterteilt, von denen mindeden, so daß eine regelmäßige Zirkulation des Materials 30 stens 2 Reihen am untersten kegelstumpfförmigen in der gesamten Vorrichtung gefördert und dem spru- Teil 6 und mindestens eine am unteren Anschnitt des delnden Stoffbett eine gleichmäßige Dichte in jedem mittleren kegelstumpfförmigen Teils 5 angebracht horizontalen Abschnitt des sich aufwärts bewegenden sind. Die Anzahl und die Größe dieser Schlitzdüsen Gasstroms erteilt wird. werden so gewählt, daß in jeder Schlitzdüsenreihe am Die seitlich eingeblasenen Gasströme bewirken 35 unteren kegelstumpfförmigen Teil 6 das Verhältnis somit eine konstante Verteilungder coaxial zum Haupt- ihrer Oberfläche zum Durchmesser D des Einleitungsgasstrom eingeführten Lösung oder Suspension auf rohrs 8 2 bis 11 cm²/cm Rohrdurchmesser und in jeder alle Körnchen in der Schicht, verhindern die Bildung Reihe am mittleren kegelstumpfförmigen Teil 5 1,5 bis feuchter Agglomerate sowie von Ablagerungen, da sie 3 cm²/cm Rohrdurchmesser beträgt,
kontinuierlich die Massen fortbewegen, die sich an 40 Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfinden Wänden ansammeln wollen. dung sind alle Schlitzdüsenreihen in Höhe einer Ebene Andere Nachteile, die beim Betrieb der erfindungs- angeordnet, die im wesentlichen senkrecht zur Achse gemäßen Vorrichtung vermieden werden, sind die des Schachts der Vorrichtung verläuft.
Verluste, die dadurch entstehen, daß die vom Haupt- Luft wird in die Schlitzdüsen jeweils über eine oder gasstrom ernporgctragenen Tröpfchen der Lösung 45 mehrere getrennte Ringleitungen eingeblasen, die rund oder Suspension zu hoch steigen, da sie auf ihrem um die Teile 5 und 6 angeordnet sind, und von denen Wege auf keinen Widerstand treffen. jede mindestens eine SchliLzdüsenreihc beschickt.

Die Geschwindigkeit der seitlichen Ströme hängt Wie in Fig. 2 schematisch dargestellt ist, wird die ab von der des Hauptstroms, von dessen Durchmesser, Luft vorteilhafterweise durch eine Doppelringleitung von der Dichte des Soffbetts sowie von der Art der zu 5" A und B eingeführt, die rings um das untere kegelbehandelnden Substanzen oder der durchzuführenden stumpfförmige Teil 6 und das mittlere kegelstumpf-Reaktion. förmige Teil 5 verläuft; die Seitenwände der letzteren Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird nun an sind bei der dargestellten bevorzugten Ausführungs-Hand der schematischen Fig. J und 2 näher beschrie- form rundherum mit 3 Reihen von Schlitzdüsen verben, weiche eine bevorzugte Ausführungsform dar- 55 sehen, und zwar insbesondere einer ersten Reihe, die stellen. Die Vorrichtung besteht aus einem vertikalen, über die Ringleitung B am unteren Abschnitt der zylindrischen oberen Teil 1, das über ein kegelstumpf- Seitenwand des untersten kegelstumpfförmigen Teils 6 ^:örmiges Teil 2 mit einem zylindrischen unteren Teil 3 beschickt wird, wobei Zahl und Größe der Schlitze /erbunden ist, das wiederum an seinem unteren Ende so bemessen sind, daß das Verhältnis ihrer Oberfläche lacheinander in 3 kegelstumpfförmige Teile 4. 5 und 6 ^6o zum Durchmesser D des Zuleitungsrohrs 8 für den ibergeht, die unter unterschiedlichen Winkeln anein- aufwärts streichenden Gasstrom einen Wert von 6 bis inder angesetzt sind und sich bis zum Mundstück des 11 cm²/cm Rohrdurchmesser hat; einer zweiten Reihe !uleitungsrohrs 8 für den nach oben streichenden in einem höher gelegenen Abschnitt der Seitenwand jasstrom erstrecken. Das Zuleitungsrohr 8 umfaßt des Teils 6, wobei die Anzahl und die Größe des ine oder zwei coaxiale Düsen 11 zur Einführung der ⁶5 Schlitzes so bemessen sind, daß das Verhältnis ihrer teaktionspartner oder anderer Materialien. Oberfläche zum Durchmesser D einen Wert von Das obere Teil 1 ist mit einem Gasabsaugrohr 12, 2 bis 4 cm² cm Rohrdurchmesser hat; diese Reihe wird nd das untere Teil 3 mit einem Überlauf 9 versehen, durch die Ringlcitung A beschickt: sowie einer dritten

Reihe im unteren Abschnitt des Teils 5, wobei die Anzahl und Größe der Schlitze so bemessen sind, daß das Verhältnis ihrer Oberfläche zum Durchmesser D einen Wert von 1,5 bis 3 cm²/cm Rohrdurchmesser hat; diese Reihe wird ebenfalls durch die Ringleitung A beschickt.

Die Betriebsbedingungen (Temperatur, Beschikkungsgcschwindigkeit der Gase und Reaktionspartner, Luftströmungsgeschwindigkeiten am Auslaß der Schlitzdüsen usw.) können stark variieren, in Abhängigkeit von den durchzuführenden Verfahren und der Größe der Apparatur. Beispielsweise hängt die Beschickungsgeschwindigkeit des Wirbelgases vom Durchmesser der Apparatur ab und schwankt größenordnungsmäßig zwischen 30 und 100 m/sec; sie wird vorzugsweise so gewählt, daß alle Körnchen in beginnender Wirbelphase gehalten werden.

Die Geschwindigkeit der Hilfsströme in den Schlitzdüsen des unteren Abschnitts des kegelstumpfförmigen Teils 6 schwankt zwischen 15 und 25 m/sec. ™

Die Geschwindigkeit der Hilfsluft in den Schlitzdüsen am oberen Abschnitt des Teils 6 und unteren Abschnitt des Teils 5 liegt bei 10 bis 15 m/sec.

Die Beschickungsgeschwindigkeit für die Reaktionspartner und anderen, in die Schicht eingeführten Substanzen ist vorzugsweise nicht niedriger als die des Wirbelgases.

Die Temperatur, bei der das Gas eingeführt wird, ist in Abhängigkeit '.on dem zu erhaltenden Produkt od<.r der durchzuführenden Behandlung zu wählen 3" um' kann 500 bis 600 C oder mehr erreichen.

Die Durchschnittsgeschwindigkeit der Gase (Wirbelgas, Reaktionsgas, Dampf, usw.) in Teil 1 muß so bemessen sein, daß kein übermäßiges Fortreißen der Teilchen auftritt. Sie liegt im allgemeinen zwischen 1 und 4 m/sec.

Die crfindungsgemäRe Vorrichtung ist besonders geeignet für die Durchführung folgender Verfahren:

I. Herstellung chemischer Produkte und granulierter Düngemittel, wobei man direkt von den Reaktions-Partnern ausgeht, von denen mindestens einer flüssig, in Lösung oder in Suspension vorliegt, beispielsweise von

Mono- oder Diammoniumphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und Ammoniak; ⁴^

Ammoniumsulfophosphal aus verdünnten Phosphor- und Schwefelsäuren und Ammoniak;

Di- und Trinatriumphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und verdünntem Natriumhydroxid;

Kaliummetaphosphat aus Kaliumchlorid und verdünnter Phosphorsäure;

Supertripel-Dünger aus verdünnter Phosphorsäure und Phosphatgestein;

Ammoniumsulfat aus Ammoniak und Schwefelsäure und Ammoniumnitrat aus Ammoniak und SaI-petersäure, selbst mit verdünnten Säuren;

Ammoniumsulfonitrat aus Ammoniumsulfat, verdünnter Salpetersäure und Ammoniak, oder aus Ammoniumnitrat, verdünnter Schwefelsäure und Ammoniak, sowie aus verdünnter Salpetersäure, verdünnter Schwefelsäure und Ammoniak;

Natrium- oder Kaliumcarbonat aus Kohlendioxid und verdünntem Natrium- oder Kaliumhydroxid;

Aluminiumfluorid aus Fluorwasserstoff oder Fluorwasserstoffsäure und Aluminiumhydroxid in wäßriger Suspension oder festem Zustand;

komplexe Dünger mit unterschiedlichem Titer aus Phosphatgestein, verdünnter Schwefel- und oder Salpeter- und/oder Phosphorsäure, Ammoniak und gegebenenfalls Kaliumsalzen, wie z. B. K₂SO₄ und KCI;

komplexe Dünger mit unterschiedlichem Titer aus Salpetersäure, Phosphorsäure, Ammoniak und gegebenenfalls Kaliumsalzen;

2. Granulierung und Trocknung chemischer Produkte und Düngemittel, wobei man von deren Lösungen oder Suspensionen ausgeht. Die folgenden Produkte können granuliert und getrocknet werden:

alle Arten von komplexen und einfachen Düngern, wie z. B. Mono- und Diammoniumphosphate, Supertripel-, binäre und ternäre komplexe Dünger, wobei man von ihren wäßrigen Suspensionen ausgeht;

Natriumperborat, Natriumsulfat und Natriumphosphat, wobei man von ihren wäßrigen Lösungen oder Suspensionen ausgeht; Ammoniumnitrat, wobei man von dessen wäßriger Lösung oder Suspension ausgeht.

3. Trocknung feuchter Salze, wie z. B. Kalium- oder Ammoniumsulfat oder von Mono- und Diammoniumphosphat;

4. Granulierung geschmolzener Salze, wie z. B. des Ammoniumnitrats sowie

5. Überziehen von Dünger oder anderen Produkten mit Harzen oder anderen Materialien. Die harzüberzogenen Dünger setzen ihre Wirkstoffe im Erdreich nur langsam frei.DerÜberzugwirddadurch erhalten,daß die granulierten Dünger mit einem Harz, das entweder in Wasser oder in einer organischen Flüssigkeit dispergiert oder gelöst ist, in der hier beschriebenen Vorrichtung in an sich bekannter Weise umhüllt werden.

Die Erfindung wird an Hand folgender Beispiele näher erläutert:

Beispiel 1

Kontinuierliche Gewinnung von Monoammoniumphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und gasförmigem Ammoniak

Eine Vorrichtung, wie oben beschrieben, wurde mil einer Schicht aus vorgeformten Körnern beschickt, und das Verfahren wurde unter den folgenden Betriebsbedingungen begonnen:

Hauptluftstrom 20 000 Nm³/h

Hilfsluftstrom am unteren Sammelkanal der Einschnürung.... 2300 Nm³/h
Hilfsluftstrom am oberen Sammelkanal der Einschnürung.... 700 Nm³/h
Höhe des Materialbetts (Druckdifferenz zwischen Boden und
Oberfläche des Materialbetts in

mm Wassersäule) 2200 mm

(iastemperatur am Einlaß 450 C

Gastemperatur am Auslaß 98 C

H₃PO₄ (29 Gewichtsprozent

P₂O₅) 8700 l/h

NH₃ 1000 kg/h

Kapazität 150 t/Tag

Analyse des Fertigprodukts:

Gesamt-P₂O₅ 52,5%

Absorbierbares P₂O₆ 51,8%

wasserlösliches P₄O₅ 48,5%

NH₃-Stickstoff 12,5%

H₂O 1,0%

pH-Wert 5,6

509 528/401

Kornspektrum:

über 4 mm 5 %

zwischen 3 und 4 mm 20 %

zwischen 2 und 3 mm 54 %

zwischen 1,5 und 2 mm 18 % ^;

zwischen 1 und 2 mm 2,8 %

unter 1 mm 0,2 %

Der Anfall an pulverförmigen Produkten, die von den Gasen am Ausgang der Vorrichtung abgetrennt »o und zurückgeführt wurden, betrug 1000 kg/h. Die Menge an rückgeführtem Produkt mit einer Korngröße unter I mm und über 4 mm, das von dem Produkt am Ausgang der Vorrichtung abgetrennt wird, betrug 7000 kg/h. Alle diese Produkte wurden oberhalb des Materialbetts in die Vorrichtung rückgeführt.

Bei angemessener Abänderung des Molverhältnisses NH₃/H₃PO₄ (1250 und 6900 kg/h) war es möglich, Diammoniumphosphat (130 t/Tag) zu erhalten. In diesem Falle war der Anfall an pulverförmigen Produkten im Zyklon 2000 kg/h und die Menge an rückgeführtem Produkt mit einer Korngröße unter 1 mm und über 4 mm 10000 kg/h.

Beispiel 2

Gewinnung von körnigem 16-20-Dünger aus förmigem Ammoniak, verdünnter Phosphor-Schwefelsäure und inerten Materialien

gas- und

Bei gleicher Betriebsführung wie in Beispiel die Anlage beschickt mit:

wurde

450 98

Hauptluftstrom 20000 Nm¹Vh

Hilfsluftstrom am unteren Sammelkanal der Einschnürung.... 2500 Nm³/h Hilfsluftstrom am oberen Sammelkanal der Einschnürung.... 700 Nm³/h

Höhe des Materialbetts 2200 mm

Gastemperatur am Einlaß ...
Gastemperatur am Auslaß...
H₃PO₁ (29 Gewichtsprozent

P₂O₅) 3850 l/h

H₂SO₄ (60 Gewichtsprozent) 3300 l/h

NH₃ 1450 kg/h

Inerte Materialien zu Kalkstein 650 kg/h Kapazität 170 t/Tag

Analyse des Fertigprodukts:

Gesamt-P₂O₅ 20,4%

absorbierbares P₂O₅ 20,1 %

wasserlösliches P₂O₅ 18,0%

NH₃-Stickstoff 16,4%

H₂O 0,8%

pH-Wert 5,5

Kornspektrum:

über 4 mm 3 %

zwischen 3 und 4 mm 13,5 %

zwischen 2 und 3 mm 74,5 %

zwischen 1,5 und 2mm 6,5%

zwischen 1 und 1,5 mm 1,5 %

unter I mm 1,0 %

Der Anfall an Pulver, das zurückgeführt wurde, war 1200 kg/h. Die Menge an zurückgeführtem Produkt mit einer Korngröße unter 1 mm und über 4 mm

35

40

45 (gemahlen) betrug 4000 kg/h. Durch entsprechend, Änderung des H₃PO₄/H₂SO₄/NH₃- Verhältnisses ware: möglich, körnigen 20-20-Dünger zu gewinnen

Beispiel 3

Gewinnung von körnigem 10-IO-lO-ternärem Düneei aus Gafsa-Phosphatgestein, verdünnter Schwefel- und salpetersäure, gasförmigem Ammoniak, Kalkstein

und KCI

Unter ähnlichen Bedingungen wie in den vorhergehenden Beispielen und mit dem gleichen Hauptlufts rom, der gleichen Materialbetthöhe und Hilfsluftstromen von 2600 Nm»/h am unteren .Sammelkanal der Einschnürung und 700 Nm=Yh am oberen Sammelkanal der Einschnürung, sowie bei Gastemperaturen von 300 C am Einlaß und 100 C am Auslaß wurde d.e Vorrichtung beschickt mit:

Gafsa-Phosphatgestein 1505 kg/h

^Nti3 295 kg/h

KCj1(60 5 Gewichtsprozent K.O) 718 kg/h

Kalkstein " _ ,₂, _kg_h

ηli°^{4 (68 Gewichts}Prozent) ... 705 l/h

H NO₃ (55 Gewichtsprozent) ... 1400 l/h Kapazität/

₃ ichtsprozent) ... 1400 Kapazität ₁₀₀

/_/Tag

Analyse des Fertigprodukts:

Gesamt-P₂O_{5 I0},₅»/

absorbierbares P₂O₅ 10 2 y

wasserlösliches P₂O₅ .... 40°/

Gesamt-N.. in'?"/

NH₃-Stickstoff 550/

Nitrat-Stickstoff ₄'₇°?

If) T I 1

₅,o

1,5%

Kornspektrum:

über 4 mm

zwischen 3 und 4 mm 12 07

zwischen 2 und 3 mm .. 8o'o°/

zwischen 1,5 und 2 mm 6*5 °/

zwischen 1,0 und 1,5 mm —

Rückgeführte pulverförmige

Ι^τοά^ 800 kg/h

Ruckgeführtes gemahlenes Produkt mit Korngrößen unter 1 mm und 4 mm 4000 kg/h

55 Beispiel 4 Gewinnung von Supertripel-Dünger Die gleiche Anlage wie in den vorhergehenden Beispielen wurde mit gleichen Haupt- und Hilfsluftströmen wie m Beispiel 1, der gleichen Materialbetthöhe, einer Gaseintrittstemperatur von 450 C und einer uasaustnttstemperatur von 98 C betrieben, jedoch beschickt mit:

Pebble-Phosphat (33,3 Ge-

Wichtsprozent P₂O₅) 2450 kg/h

H3PO4 (29 Gewichtsprozent

£*°8) 5300 l/h

Kapazität der Anlage 140 t/Tag

Analyse des erhaltenen Supertripel-Düngers:

Gesamt-P₂O₅ 49,2 %

absorbierbares P₂O₆ 48,4%

wasserlösliches P₂O₅ 44,0%

H₂O 1,5%

Kornspektrum:

über 4 mm 3,0 %

zwischen 3 und 4 mm 38,0%

zwischen 2 und 3 mm 45,0 %

zwischen 1,5 und 2 mm 12,0 %

zwischen 1 und 1,5 mm 1,5%

unter I mm 0,5 %

Der Anfall an rückgeführtem Pulver betrug 800 kg/h; die Menge an rückgeführtem, gemahlenem Produkt mit einer Korngröße unter 1 mm und über 4 mm betrug 5000 kg/h.

Beispiel 5

Konzentrierung, Granulierung und Trocknung von Mono- und Dinatriumphosphat

Die in den vorstehenden Beispielen verwendete Anlage wurde mit gleichen Haupt- und Hilfsluftströmen wie in Beispiel 1, der gleichen Materialbetthöhe, einer Gaseintrittstemperatur von 450¹¹C und einer Gasaustrittstemperatur von 100⁰C betrieben, jedoch mit 8000 kg/h einer wäßrigen Lösung von Mono- und Dinatriumphosphat (62 Gewichtsprozent H₂O) beschickt; die Kapazität der Anlage betrug 50 t/Tag.

Das Produkt zeigte folgende Analyse:

Wasserlösliches P₂O₅ 51,1 %

Na 27,8%

Fe 0,016%

H,O 0,3%

pH-Wert 7,0

Produktanalyse:

Aktiver O₂ 10,4%

Na₂O 20,3%

B₂O₃ 23,0%

Scheinbare Dichte 0,6 kg/1

Kornspektrum:

über 0,8 mm 5,5%

zwischen 0,4 und 0,8 mm 48,8 %

zwischen 0,2 und 0,4 mm 44,0%

unter 0,2 mm 1,7%

kg/h Pulver und 1000 kg/h Produkt mit Korngrößen unter 1 mm oder über 4 mm wurden in die Anlage rückgeführt.

Beispiel 7

Beschichtung eines 20-10-10-Düngers mit Polyvinylacetat

Die gleiche Vorrichtung wie in den vorstehender Beispielen wurde durch Öffnung 13 mit 5000 kg eines gemäß Beispiel 5 granulierten 20-10-10-ternären Düngers beschickt. Die Korngrößenverteilung war wi« folgt:

über 4 mm 3,0%

zwischen 3 und 4 mm 56,0%

zwischen 2 und 3 mm 74,0 %

zwischen 1 und 2 mm 7,0%

unter 1 mm —

Die Anlage wurde durch die Düse 11 mit einei wäßrigen Dispersion eines Polyvinylacetats (20 Gewichtsprozent) beschickt. Die Betriebsbedingunger waren:

Kornspektrum:

über 0,8 mm 13,3 %

zwischen 0,4 und 0,8 mm 45,0%

zwischen 0,2 und 0,4 mm 35,0%

unter 0,2 mm 6,7 %

Die meisten aus dem Zyklon kommenden feinen Teilchen (1500 kg/h) und das gemahlene Produkt mit Korngrößen unter 1 mm oder über 4 mm (1000 kg/h) wurden in die Anlage (über dem Materialbett) rückgeführt.

Beispiel 6 Granulierung und Trocknung von Natriumperborat

Die gleiche Anlage, wie in den vorstehenden Beispielen benutzt, wurde mit einer Suspension von Perborat unter den folgenden Bedingungen beschickt:

45

Hauptluftstrom 20000 Nm³/h

Hilfsluftstrom am unteren Sammelkana! der Einschnürung.... 2100 Nm³/h Hilfsluftstrom am oberen Sammelkanal der Einschnürung.... 600 Nm³/h

Höhe des Materialbetts 2500 mm Gaseintrittstemperatur 100 C Gasaustrittstemperatur 40 C

Wäßrige Suspension von Perborat (40 Gewichtsprozent H₂O) 4200 kg h Kapazität 25 t/Tag

Hauptluftstrom 20000 Nm³/h

Hilfsluftstrom am unteren Sammelkanal der Einschnürung. ... 2500 Nm³/h Hilfsluftstrom am oberen Sammelkanal der Einschnürung.... 700 Nm³/h

Höhe des Materialbetts 2200 mm

Lufteingangstemperatur 72 C

Luftausgangstemperatur 50 C

Zufluß an Polyvinylacetatdisper-

sion 500 kg/h

Nach einer Stunde wurde die Zufuhr unterbrochen und der Dünger wurde durch den Überlauf 9 entnommen, der dadurch geöffnet wurde, daß der Strandes Wirbelgases verstärkt wurde.

Der aus der Anlage kommende Dünger war mil einem gleichmäßigen Überzug von Polyvinylacetai bedeckt; der Harzgehalt betrug 2 Gewichtsprozent bezogen auf den Dünger.

Die meisten aus dem Zyklon kommenden feiner Teilchen (etwa 150 kg) wurden durch die Öffnung 12 rückgeführt, und zwar zusammen mit der Düngerbeschickung.

Beispiel 8 (Vergleichsbeispiel)

Zum Vergleich wurde in einer zur Verfügung stehenden Vorrichtung, die derjenigen gemäß der britischen Patentschrift 915 412 weitgehend entsprach, Granulation und Trocknung von Mono- und Dinatriumphosphat durchgeführt.

55

60

13 14

Die Vergleichsvorrichtung hatte eine rechteckige ^ 5,0 mm: 15,3 %

Form, und die poröse Platli wies annähernd die Ab- zwischen 2,0 und 5,0 mm : 29,7%

messungen 0,5 · 1,5 m (Fläche: 0,75 m²) auf. Über zwischen 0,8 und 2,0 mm : 20,7%

einer der Schmalseiten der Platte befand sich der Ein- zwischen 0,4 und 0,8 mm : 12,4%

laß für die im Umlauf geführten Feinteilchen, während S zwischen 0,2 und 0,4 mm: 10,6%

auf der gleichen Seite wie dieser Einlaß unterhalb der < 2,0 mm: 11,3%

Platte der Einlaß für die fluidisierende Luft angeordnet Ein derartiges Produkt ist jedoch im Gegensatz zu

war. dem nach Beispiel 5 in einer erfindungsgemäßen Vor-

An der entgegengesetzten Seite war in einer Höhe richtung erhaltenen Produkt kommerziell nicht akzepvon 30 cm oberhalb der Platte ein Abzug für das io tabel, abgesehen davon, daß die bekannte Vorrichtung Ausbringen des Granulats angebracht; die Platte war keinen vom industriellen Gesichtspunkt her annehmleicht in Richtung des Abzugs geneigt, um den Austrag baren kontinuierlichen Betrieb erlaubte. Es zeigte sich des Produkts zu erleichtern. In der Platte befanden nämlich, daß sich schnell Anhäufungen von Agglosich Düsen, durch welche die zu granulierende Lösung meraten an den äußeren Seiten, auf der porösen Platte eingesprüht wurde. 15 und Verkrustungen an den Wänden bildeten, so daß

Die fluidisierenden Gase und die Sprühgase wurden in Folge einer zunehmend geringen Menge von Feinauf 400 bis 500 C erhitzt; ihre Gesamtkapa^ität teilchen, die durch die Gase mitgeführt, durch den betrug maximal 5000 Nnr'/h. Zyklon abgetrennt und in die Vorrichtung oberhalb

Im oberen Teil der Apparatur waren Schlauch-Filter des Feststoffbetts rückgeführt werden, keine ausreizur Trennung von Staub und Feinteilchen angebracht, 20 chende Anzah! von Granulationskernen sich entweiche durch den Einlaß oberhalb der Schmalseite der wickeln konnte.

porösen Platte wieder in die Vorrichtung eingeführt Andererseits verursacht die unzureichende Rückwurden, zirkulierung des Produkts von der Peripherie zum

Es wurde eine wäßrige Lösung von Mono- und Hauptluftstrom die Zusammenballung der Teilchen,

Dinatriumphosphat mit einem Wassergehalt von 25 wobei sich daraufhin Teilchen mit großem Durch-

55 bis 65% eingeführt, wobei der Hauptluftstrom eine messer bilden, welche die Bewegung des Produkts

Geschwindigkeit von 20 bis 100 m/sec und der durch weiter verlangsamen, so daß insbesondere die Ver-

die poröse Platte tretende Luftstrom eine solche von krustung der porösen Platte fortschreitend gefördert

0,3 bis I m.sec (eine größere Geschwindigkeit konnte wird. Es zeigte sich, daß die Geschwindigkeit des

nicht erhalten werden!) hatte; die Gastemperatur 30 durch die poröse Platte einer Vorrichtung gemäß der

beim Einlaß betrug 400 bis 500C, beim Auslaß britischen Patentschrift 915 412 tretenden Gases selbst

80 bis 120 C. bei größtmöglicher Forcierung keine regelmäßige

Das Kornspektrum gemäß Siebanalyse des in ge- Bewegung der Teilchen und somit deren Granulierung

ringer Menge anfallenden Produkts war folgendes: ermöglicht.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Durchführung von chemischen, physikalischen und physikalisch-chemischen Verfahren in einem verbesserten sprudelnden Stoffbett mit einem vertikalen, zylindrischen oberen Teil, das durch ein konisches Verbindungsstück mit einem zylindrischen Teil von kleinerem Durch-

gasströme auf 10 bis 15 m/sec und die Geschwindigkeit des durch das Rohr <8) eingeführ!»n Hauptgasstroms auf 30 bis 100 m/sec einstellt.

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung chemischer, physikalischer und physi-

messer verbunden ist, und einem am unteren Ende io kalisch-chemischer Verfahren, wie z. B. chemischer

Umsetzungen, Trocknung und Granulierung chemischer Produkte und Düngemittel, Überziehen solcher Produkte usw. in einem verbesserten sprudelnden Stoffbett mit einem vertikalen, zylindrischen oberen

kegelstumpfförmige Teile (4, 5, 6) angeordnet sind* 15 Teil, das durch ein konisches Verbindungsstück mit wobei die Wand des oberen kegelstumpfförmigen einem zylindrischen Teil von kleinerem Durchmesser ~ verbunden ist, und einem am unteren Ende der Vor

richtung angeordneten Rohr zur Einführung von Gas, die dadurch gekennzeichnet ist, daß am unteren Ende

Wand des unteren kegelstumpfförmigen Teils (6) 20 des unteren zylindrischen Teils 3 drei sich aneinander unter einem Winkel ;- von 20 bis 30 C von der anschließende kegelstumpfförmige Teile (4, 5, 6) ange-Senkrechten abweicht, daß die Mündung des Roh- ordnet sind, wobei die Wand des oberen kegelstumpfres (8) zur Einführung eines Hauptgasstromes förmigen Teils 4 unter einem Winkel α von 25 bis verjüngt ist und in das unterste kegelstumpfförmige 35 , die Wand des mittleren kegelstumpfförmigen Teil (6) hineinragt, und daß ferner dieses Teil (6) 25 Teils 5 unter einem Winkel [i von 40 bis 55 und die wenigstens 2 Reihen sowie das mittlere kegelstumpfförmige Teil (5) in seinem unteren Abschnitt wenigstens eine Reihe von Schlitzdüsen (14, 15 und 16)

der Vorrichtung angeordneten Rohr zur Einführung von Gas, dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Ende des unteren zylindrischen Teils (3) drei sich aneinander anschließende,