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'tVerfahren zur Herstellung körniger, Perborate enthalten--der Salzgemische"
Perborate werden in Wasch- und Bleichmitteln viel als sauerstoffabgebende Bestandteile
benutzt. Da Perborate, vor allen Dingen in Gegenwart von Wasser, gegen Temperaturerhöhung
empfindlich sind, hat man sie den Wasch- und Bleichmitteln nach der Überführung
des flüssigen oder pastenförmigen Ansatzes in ein Pulver zugemischt. In diesen Mischungen
treten aber beim Transport oder beim Lagern mehr oder weniger starke Entmischungserscheinungen
auf, die darauf zurückzuführen sind> daß die Korngröße der handelsüblichen Perborate
oft um 1 bis 2 Größenordnungen kleiner ist als die der übrigen Waschmittelbestandteile.
Man hat aus diesem Grunde schon versucht, durch Erhitzen von Perboraten auf heißen
Oberflächen Produkte mit geringem Schüttgewicht herzustellen. Dabei besteht aber
die Gefahr einer Zersetzung des Perborats und die erhaltenen Partikel besitzen nicht
die notwendige mechanische Festigkeit.
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Es wurde nun gefunden, daß man feinkörnige Perborate in leicht lösliche
Granulate verwandeln kann, wenn man eine bewegte Masse von nicht in Luft aufgewirbelten
Perboratteilchen mit einer wäßrigen Lösung solcher anorganischer Salze besprüht,
die unter Binden von Kristallwasser kristallisieren, wobei der Wassergehalt der
Lösung und die Menge der aufgesprühten Lösung so zu bemessen ist, daß das vorhandene
Wasser praktisch vollständig von den im Gemisch vorhandenen, unter Binden von Kristallwasser
kristallisierenden Salzen aurgenommen werden kann. Im Gemisch, vorzugsweise
in
den Lösungen können übliche Stabilisatoren für Perverbindungen wie z. B. Magnesiumsilikate
oder andere wasserunlösliche Silikate, Magnesiumseifen, Magnesiumphosphate, Metazinnsäure
u.s.w. vorhanden sein.
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Die von der aufgesprühten Lösung getroffenen Perboratteilchen kleben
mit anderen, vorzugsweise nicht von der Lösung befeuchteten Perboratteilchen zusammen,
und es bildet sich ein Granulat, das aus mehreren Perboratteilchen ursprünglicher
Größe besteht, die durch die aufgesprühte wäßrige Lösung anorganischer Salze miteinander
verkittet sind. Da die Perboratteilchen bei der bevorzugt angewandten Ausführungsform
des Verfahrens Raumtemperatur besitzen, die Lösung aber meist mit einer höheren
Temperatur aufgesprüht wird, kühlt sich die Lösung ab, und sie verfestigt sich unter
Bildung der kristallwasserhaltigen festen Salze. So entsteht ein festes Granulat
aus miteinander verkitteten Perboratpartikeln ursprünglicher Größe, das beim Einwerfen
in Wasser durch Auflösen der zwischen oder auf den Perboratteilchen befindlichen
Schicht kristallwasserhaltiger anorganischer Salze schnell in die ursprünglichen
Perboratteilchen zerfällt, so daß dem Wasser die- gesamte ursprüngliche Oberfläche
des Perboratpulvers dargeboten wird.
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Daher lösen sich diese Teilchen fast ebenso schnell auf wie die nicht
granulierten Perborate ursprünglicher Größe.
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Als Ausgangsmaterial dient hauptsächlich das Natriumperborat der Formel:
NaBO2 . H2°2 . 3 fi2O jedoch können auch teilweise oder vo-llständig bis zur Zusammensetzung
NaBO2 . H202 entwässerte-Perborate verarbeitet werden, die sich beim späteren Granulieren
am Binden des Wassers der aufgesprühten Lösung -beteiligen. Außer dem Natriumperborat
können auch andere wasserlösliche
Perborate verarbeitet werden.
Die Korngröße der zu verarbeitenden Perborate kann in weiten Grenzen schwanken.
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Die Korngröße der zu verarbeitenden Perborate kann z,B. im Bereich
von 1 bis 0,005, vorzugsweise von 0,5 bis OJO1 mm liegen, jedoch ist die Erfindung
nicht auf die Verarbeitung von Perboraten der angegebenen Korngröße beschränkt.
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Anorganische Salze, die unter Binden von Kristallwasser kristallisieren,
sind z.B. die Carbonate, Ortho-, Pyro-und Polyphosphate sowie die Sulfate der Alkalien,
insbesondere des Natriums und Kaliums. Man kann auch Gemische verschiedener Salze
anwenden, wobei die Gemische gleiche oder verschiedene Kationen und bzw. oder gleiche
oder verschiedene Anionen enthalten können. Es ist empfehlenswert, schnell kristallisierende
Lösungen von Salzen zu verarbeiten, die beim Kristallisieren wenig Kristallisationswärme
abgeben; jedoch ist dies für die Herstellung gut löslicher und haltbarer Perborate
nicht unbedingt erforderlich, da man die beim Erstarren der aufgesprühten Lösung
freiwerdende Kristallisationswärme auch durch eine Kühlung der primär gebildeten,
noch erstarrenden oder soeben erstarrten Granulate erreichen kann. Die in Form einer
Lösung der anorganischen Salze zuzusetzende Menge Wasser ist so zu bemessen, daß
das zugesetzte Wasser von den vorhandenen anorganischen Salzen als Kristallwasser
gebunden werden kann. Werden teilweise oder vollständig entwässerte Perborate granuliert,
so sind auch diese zu den anorganischen Salzen zu zählen, die Kristallwasser binden
können. Die Menge des Wassers im Verhältnis zu der Menge anorganischer Salze kann
innerhalb weiter Grenzen schwanken und so eingestellt werden, daß die anorganischen
Salze im fertigen Granulat zwischen der niedrigstmöglichen und der höchstmöglichen
Hydratsture vorliegen. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, den Wassergehalt -so
einzustellen, daß der Wasserdampfpartialdruck der fertigen Granulate nicht höher
ist
als der Wasserdampfpartialdruck des Na2CO3 . 7 H20.
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Die Einstellung des Hydratisierungsgrades der zum Granilieren verwandten
anorganischen Salze ist nicht nur durch das Einstellen einer bestimmten Konzentration
der aufzusprühenden Lösung möglich; man kann auch diese Salze in kalzinierter Form
dem Perborat zumischen. Schließlich kann man den Wassergehalt der erhaltenen Granulate
durch vorsichtiges Trocknen dieser, z.B. in einem Luftstrom, herabsetzen.
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Die Menge der aufzusprühenden Lösung anorganischer Salze, deren Konzentration
zwischen 10 Gew.-% und der Sättigungskonzentration bei der jeweiligen Temperatur
liegen kann, ist unter anderem von der Korngröße des zu granulierenden Perborats
und der Größe der gewünschten Granulate abhängig.
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Diese Menge fällt mit steigender Korngröße des Ausgangsperborats und
steigt mit der Größe der gewünschten Granulate.
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Will man lediglich Perboratpulver in Granulate verwandeln, dann reichen
manchmal je nach der gewünschten Korngröße der Granalien, so geringe Mengen an Lösung
aus, daß das Granulat 95 Gew.-% NaB02 @ H202 enthält; der Rest besteht aus Salzhydrat
einschließlich etwaiger Stabilisatoren. Meist wendet man mehr Lösung an, so daß
im Granulat neben NaBO2 H202. 3 H20 5 - 40, vorzugsweise 20 - 30 Gew.-an Salzhydrat
vorhanden sind. In manchen Fällen kann es aber von Interesse sein, Salzgemische
mit geringerem Perboratgehalt herzustellen, die z.B. zum Vermischen mit anderen
Waschmittelbestandteilen bestimmt sind. In diesem Fall kann der Gehalt der Gemische
an NaB02 . H202 . 3H20 bis zu 15 Gew.-% absinken. Die Menge an Lösung, die auf das
zu granulierende Perborat oder Perborat-Salz-Gemisch aufgedüst wird, liegt z.B.
im Bereich von 5 - 45, vorzugsweise 10 - 25 Gew.-bezogen auf das herzustellende
Granulat.
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Die Temperatur der aufzusprühenden Lösung kann zwischen Raumtemperatur,
etwa 15 0C, und der Siedetemperatur der
Lösung unter Normaldruck
beliebige Werte annehmen, jedoch wird man über Temperaturen von 950C selten hinausgehen.
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Meist verarbeitet man heiße Lösungen anorganischer Salze von solcher
Konzentration, daß sie beim Abkühlen feste Salze ausscheiden oder gar ganz erstarren.
Aus diesem Grunde sind die Vorratsbehälter, die Leitungen und die Düsen zu beheizen.
Außerdem empfiehlt es sich, bei solchen Konzentratioffs- und Temperaturbedingungen
zu arbeiten, daß Temperaturschwankungen innerhalb gewisser Grenzen nicht zu Ausscheidungen
fester kristallwasserhaltiger Salze und damit zu Verstopfungen in der Apparatur
führen können.
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Es wurde bereits erwähnt, daß beim Erstarren der aufgebrachten wäßrigen
Lösung mehr oder weniger Kristallisationswärme frei wird. Es kann erwünscht sein,
diese Wärme möglichst noch während des Entstehens abzufUhren. In derartigen Fällen
kühlt man das Granulat, wooei die Kühlung möglicherweise unmittelbar nach der Bildung
der noch nicht ganz fest gewordenen Granalien einsetzt.
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Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man eine
Apparatur, die einen ständigen Oberflächenwechsel des darin befindlichen, zu granulierenden
Salzes herbeirührt, so daß jedes Teilchen wenigstens einmal während seiner Verweilzeit
in der Apparatur von einem Tropfen der aufgesprühten Lösung getroffen wird. Das
Verfahren wird zweckmäßigerweise in rotierenden Rohren, Trommeln oder Tellern durchgeführt,
wobei die Rotationsachsen der Rohre bzw.
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Trommeln waagerecht oder geneigt bzw. die Teller selbst waagerecht
oder geneigt sein können. Das zu granulierende Material wird in die Vorrichtung
gegeben und durchläuft diese. Die Salzlösung wird auf die sich bewegende Perboratmasse
gesprüht, wobei man die Düse nach Möglichkeit so ausgestaltet, daß die zerstäubte
Lösung anorganischer Sal ze möglichst gleichmäßig über eine Fläche verteilt auf
die
sich bewegende Perboratmasse trifft. Außerdem haben sich Düsen
bewährt, die einen fächerförmigen Strahl aussenden.
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Dabei soll der Fächer zerstäubter Lösung zweckmäßigerweise mit der
Bewegungsrichtung des Materials einen rechten Winkel bilden.
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Die Vorrichtung kann mit feststehenden oder sich mitdrehenden Einbauten
versehen sein, die aber weitgehend in der Bewegungsrichtung des zu granulierenden
Materials verlaufen sollen, so daß möglichst wenig Reibung mit dem durchlaufenden
Material auftritt, der kontinuierliche Durchlauf des Materials begünstigt und eine
Berührung bereits gebildeter Granalien mit frischem oder nur teilweise granuliertem
Material weitgehend vermieden wird. Derartige Einbauten sind z.B. in der Bewegungsrichtung
des Material stehende Schnekken, Abstreif- oder Lenkbleche, an denen das Material
vorbeigleitet. Durch diese Einbauten wird erreicht, da3 die Verweilzeit jedes Teilchens
in der Apparatur möglichst nahe bei der mittleren Verweilzeit des gesamten Materials
liegt.
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Die Verweilzeit des Materials kann innerhalb weiter Grenzen z. B.
5 - 200 Sekunden, schwanken; jedoch hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Verweilzeit
innerhalb der Grenzen 30 - 100 Sekunden einzustellen. Man erreicht auf diese Weise
eine Schonung der primär gebildeten, noch deformierbaren Granalien. Bei längerer
Verweilzeit findet zwar eine Bildung größerer Granalien statt, gleichzeitig muß
aber mit einer unerwünschten Deformierung der noch nicht erhärteten Granalien gerechnet
werden. Darum empfiehlt es sich, entweder die Arbeitsbedingungen so einzustellen,
daß in einem Arbeitsgang Granalien gewünschter Größe gebildet werden, oder ein bereits
granuliertes Material nur dann wiederholten Granulierungsverfahren zu unterwerfen,
wenn es bereits verfestigt und zweckmäßigerweise auch gekühlt ist. Zwei oder mehrere
hintereinandergeschaltete Granulierungsvorgänge sind aber im. ãl =Feme nen n da
anzuwenden,
wenn bei jedem Granuliervorgang ein anderes Salz auf die Granalien gesprüht werden
soll.
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Sofern eine Kühlung der Granalien erwünscht ist, kann diese in allen
bekannten Apparaturen; wie z.B. Kühltürmen, Kühltrommeln usw., vorgenommen werden.
Als besonders zweckmäßig hat sich die Kühlung des in einem Luftstrom aufgewirbelten
oder geförderten Materials in Gleich- oder Gegenstrom erwiesen. Man kann auch so
arbeiten, daß man das zu kühlende Material in einem senkrechten Rohr oder Turm herabrieseln
läßt und mit einer Geschwindigkeit, die etwas kleiner ist als die Fallgeschwindigkeit
der Granalien kalte Luft entgegenbläst. Auf diese Weise läßt sich das Kühlen der
Granalien mit einer Windsichtung kombinierens Eine Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Abbildung 1 dargestellt. Das zu granulierende
Perborat befindet sich in dem Vorratsgefäß 1 und läuft über die Dosiereinrichtung
2 inden Trichter 3, der es auf die Granuliervorrichtung 4 leitet, die hier als schräg
stehender rotierender Teller dargestellt ist.
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In dem Vorratsgefäß 5 befindet sich das bei der Granulierung gegebenenfalls
als Hilfsmittel zu verwendende kalzinierte Salz, das über die Dosiereinrichtung
6 in den Trichter 3 geleitet werden kann, wo es sich mit dem Perborat mischt. In
dem Druckgefäß 7 befindet sich eine vorzugsweise heiße Lösung des im Vorratsgefäß
5 befindlichen oder eines anderen, unter Binden von Kristallwasser kristallisierenden
Salzes. Das Gefäß 7 wird über die Leitung 8 und das Reduzierventil 9 durch ein Gas
unter Druck gesetzt, so daß die Lösung durch die Leitung 10, die mit einer Beheizung
11 versehen sein kann, zur Düse 12 gelangt und von dort auf den Granulierteller
4 gesprüht wird. Der Granulierteller 4 ist in der Abbildung 2 a - c ausführlicher
dargestellt. Das granulierte Material läuft über den Rand
des Tellers
hinweg in den Trichter 13> von dort in die Rohrleitung 14 und in das Gefäß 15.
In dieses Gefäß 15 wird vom Ventilator 16 her über die Leitung 17 und die Drosselklappe
18 Luft eingedrückt. Ein Teilstrom dieser Luft strömt in der Rohrleitung 14 dem
soeben gebildeten Granulat mit solcher Geschwindigkeit entgegen, daß sich die Fallgeschwindigkeit
des Granulates in der Leitung 14 stark verringert, wobei das Granulat gleichzeitig
abgekühlt wird. Im Behälter 15 fällt das Granulat zu Boden und wird am unteren trichterförmig
zulaufenden Teil des Gefäßes 15 durch den restlichen Teil der in dieses Gefäß eingedrückten
Luft in die Falleitung 19 gefördert, die mit dem unteren Teil der Steigleitung 20
verbunden ist. Durch das untere offene Ende der Steigleitung 20 wird vom Ventilator
27 her mit solcher Geschwindigkeit Luft eingesau t, daß das gesamte Perborat durch
diese Steigleitung in den Abscheider 21 gehoben wird. Die Luft verläßt den Abscheider
durch die Leitung 22 und geht zum Zyklon 23,wo die feinen, nicht oder ungenügend
granulierten und vom Luftstrom mitgerissenen Partikel abgeschieden und durch die
Leitung 24 zum Trichter 3 zurückgefördert werden. Der Luftstrqm wird durch den Ventilator
27, die Drosselklappe 26 und die Leitung 25 aus dem Zyklon 23 abgesaugt. Das'im
Behälter 21 abgeschiedene Perborat verläßt den Abscheider an dessen unterer oeffnung
und fällt auf das Schwingsieb 28; das durch das Schwingsieb hindurchfallende Material
ist das Granulat der gewünschten Korngröße und wird durch die Leitung 29 abgeführt.
Das auf'dem Sieb 28 verbliebene grobkörnige Material wird in der Mühle 30 vorsichtig
zerkleinert. Die Leitung 31 fördert das aus der Mühle austretende Material unter
dem im Abscheider 21 herrschenden Unterdruck in den Abscheider zurück, wo die Staubpartikelcheff
abgetrennt werden.
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Die Abbildungen 2 a bis 2 c zeigen den Granulierteller 4 der Abbildung
1 in ausführlicherer Darstellung, und zwar ist Abbildung 2 a eine Projektion der
Granuliervorrichtung auf eine mit dem Granulierteller 40 parallel liegenden Ebene,
Abbildung 2b zeigt die Granuliervorrichtung im Schnitt durch eine senkrechte, mit
der Drehachse des Tellers 40 zusammenfallenden Ebene und Abbildung 2c zeigt die
Apparatur in perspektivischer Darstellung.
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Die Granulierung findet auf dem geneigten, drehbaren und mit einem
Rand 52 versehenen Granulierteller 40 statt, der durch einen regelbaren Getriebemotor
41 angetrieben wird.
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Der Getriebemotor 41 ruht auf einem Block 37 und ist zusammen mit
letzterem auf einem Sockel 42 über einen Zapfen 43 schwenkbar gelagert. Eine Arretiervorrichtung
44 gestattet die Fixierung des gewünschten Neigungswinkels.
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Das zu granulierende Material wird über den Trichter 45 und das Beschickungsrohr
46 auf den Teller 40 geleitet, wo es durch die Rotation des Tellers über dessen
Oberfläche hinweg bewegt wird. Die Hauptmenge des zu granulierenden Materials sammelt
sich am Rande des Tellers an einer Stelle an, die je nach der Menge des Materials
und der Umdrehungsgeschwindigkeit des Tellers mehr oder weniger weit vom tiefsten
Punkte des Tellers entfernt ist und bildet dort eine dauernd umgewälzte Masse 39.
Ein Teil des Materials wird an dem Rand des Tellers in der Bewegungsrichtung mitgeführt
und fällt dann vom oberen Rand über den geneigten Teller hinweg auf den unteren
Teller rand zurück. Die Menge des so mitgenommenen Materials und die Breite der
von dem zurückfallenden Material eingenommenen Fläche läßt sich durch die Drehzahl
und die Neigung des Tellers regulieren. Das zurückfallende Material rieselt in Form
einander ähnlicher Kurven oder paralleler Linien 47 über'den geneigten Teller zurück
und vereinigt
sich mit der'am unteren Tellerrand befindlichen Masse
39.
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Auf diese Weise wird der ständige Oberflächenwechsel des auf dem Teller
befindlichen - zu granulierenden Materials erreicht.
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Auf das entsprechend den Linien 47 herabrieselnde Material richtet
man nun den vorzugsweise fächerförmig ausgebreiteten Strahl 48 der zerstäubten Lösung,
die über eine mit der Begleitheizung 51 versehene Leitung 50 zu der DUse 49 geführt
wird. Sofern man mit einem fächerförmigen Düsen strahl arbeitet, empfiehlt es sich,
diesen so einzustellen, daß die Linien 47.mit der Erzeugenden des Strahles 48 rechte
Winkel bilden. Die bedüsten Teilchen kommen nun mit der Masse 39 des zu granulierenden
Materials in Berührung und haben dort Gelegenheit, mit anderen Materialteilchen
zusammenzubacken-. Es kann vorkommen, daß sich bedüste Körner am Rand 52 des Tellers
40 festsetzen. Diese Körner werden durch einen feststehenden Schaber'53, der durch
die Haltevorrichtung 38 mit dem Lagerblock 37 des Motors 41 verbunden ist, von dem
Tellerrand 52 abgekratzt. Der Kratzer 53 ist als Leitblech ausgebildet, dessen Form
der Fallkurve der äußersten Linien 47 identisch ist. Dadurch werden Materialteilchen
ohne starke Reibung in die gewollte Bewegungsrichtung gelenkt. Es entsteht dadurch
hinter dem Kratzer 53 eine von Material freie Fläche, auf die das zu granulierende
Ausgangsmaterial fällt.
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Die Form der Linien 47 ist unter anderem von der Korngröße der entlang
diesen Linien fallenden Materialien abhängig.
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Da die groberen Körner engere Fallkurven besitzen, wandern die Granulate
entsprechend der zunehmenden Korngröße nach links aus dem Bereich des Diisenstrahles
48 aus und fallen schließlich, den Pfeilen 54 folgend, in den Trichter 55, wo sie
wie oben beschrieben weiterverarbeitet werden.
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Die Granulierung kann auch in einer rotierenden Trommel vorgenommen
werden, die in Abbildung 3a im Längs-und in Abbildung 3b im uerschnitt' dargestellt
ist. Das zu granulierende Material wird über den Trichter 60 und das Rohr 61 in
die Trommel 62 geleitet. Dort wird es von dem sich drehenden Rohr teilweise angehoben
und bildet in diesem die dauernd in Bewegung befindliche Masse 58. Der Abstreifer
64 verhindert ein zu weitgehendes Anheben des Materials und ein Festbacken besprühter
Körnchen an der Trommelwandung.
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Die zum Bedüsen verwandte Lösung wird durch das Rohr 56 in das Innere
der Trommel 62 eingeführt und dort durch die Düsen 57 in die SpriXhstrahlen 63 verwandelt.
Die Be-Lösung braucht nicht auf der ganzen Länge des Rohres vorgenommen werden.
Sieht man für die Bedüsung nur den mittleren Bereich 66 des Rohres 62 vor, so findet
in dem oberen Bereich 65, wo das Material einläuft, eine Mischung der zu granulierenden
Komponenten statt, und in dem unteren Bereich 67 des Rohres haben die von der Lösung
betroffenen Partikel Gelegenheit, mit anderen Partikeln der zu granulierenden Masse
58 zusammenzubacken. Die Granulate treten dem Pfeil 68 folgend aus der Trommel 62
aus
Beispiele Beispiel 1: Zur Durchführung des Verfahrens diente
eine Apparatur nach Abbildung 1, die mit einem Granulierteller nach den Abbildungen
2a - 2c ausgerüstet war. Es wurden 1.270 kg/h eines trockenen Perborates, das ca.
95 % des der Formel NaB02. @ H2O2 @ 3 H20 entsprechenden Kristallwassers enthielt
und 123 kg/h calcinierte Soda kontinuierlich. auf den Granulierteller geleitet,
dessen Größe, Neigung und Drehgeschwindigkeit so bemessen waren, daß die durchschnittliche
Verweilzeit des Perborates 30 @ 40 Sekunden betrug.Auf das Perborat-Soda-Gemisch,
das entlang den Linien 47 über den' Teller herabrieselte, wurde mit Hilfe einer
Düse 49 397 kg/h einer 30%igen Sodalösung von ca. 50°C gesprüht. Der Sprühstrahl
hatte Fächerform. Die Berührungslinie des Fächers auf der Telleroberfläche stand
dabei nahezu senkrecht auf den Fließlinien 47 der Perboratteilchen. Dem Granulat,
das von dem Teller herabrieselte, wurde in der Leitung 14 ca. 500 m@/h Luft von
15 - 25°C entgegengeschickt. Die Verweilzeit der Granulate in der Leitung betrug
etwa 5 Sekunden. Uber die Leitung 19 gelangte das Material mit einem Teilluftstrom
aus dem Ventilator 16 in das Steigrohr 20, in dem das Material mit einer Luftgeschwindigkeit
von ca. 8 - 9 m/sec und einer Eigengeschwindigkeit von 1 - 3 m/sec hochgefördert
wurde. Nach Abscheiden des feinpulverigen Anteils (ca. 50kg/h) im Abscheider 21
und Zyklon 23, das zum Trichter 3 zurückgeführt wurde, und Abtrennen des Uberkorns
(10 kg/h) im Schüttelsieb 28 (lichte Maschenweite 2,5 mm) fielen am Siebaustritt
29 1.790 kg/h eines Granulates an, das die Zusammensetzung: 46,2 Gew% NaB02. H202
(=71 Gew% NaB02. H2O2. 3H.20) 13,5 GeB Na2CO) 40,) Geç Kristallwasser
Die
Siebanalysen der Ausgangsmaterialien und des Granulates sind in der Tabelle nach
Beispiel 2 enthalten.
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Beispiel 2: In der Apparatur nach Beispiel 1 wurden 840 kg/h des dort
verarbeiteten Perborates und 101 kg calcinierte Soda mit 179 kg/h 20%iger Sodalösung
einer Temperatur von etwa 350C besprüht. Das Granulat wurde im Rohr durch Entgegenführen
ton ca. 400 m3/h Luft von 15 - 25°C C gekühlt. Die Verweilzeit des Materials im
Rohr 14 betrug ca.7 Sekunden.
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Die im Steigrohr 20 herrschende Luftgeschwindigkeit betrug ca. 7 -
8 m/sec, die Eigengeschwindigkeit des Materials 1 - 2 m/sec. Im Zyklon 23 fielen
40 kg/h Feinmaterialien an, die zum Trichter 3 geführt wurden. Aus dem Schüttelsieb
28 trat 1.120 kg/h Granulat folgender Zusammensetzung aus: 48,7 Gew% NaBO2 . H2O2(=75
Gew% NaBO2, H2O2.3 H20) 11,5 Gew% Soda 39,8 Gew% Kristallwasser.
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Die Siebanalysen der Ausgangsmaterialien und der Granulate sind die
folgenden:
| Lichte Anteil der Fraktionen in Gew.-% |
| Maschen-W |
| weite der |
| Siebe in Soda Perborat Granulat n. Granulat n. |
| mm |
| 2,5 - 1,2 10,5 7,8 |
| 1,2 - 0,5 0,4 33,0 32,8 |
| 0,5 - 0,3 6,0 4,4 22,4 26,2 |
| 0,3 - 0,13 12,0 8,1 18,2 23,3 |
| 0,13- 0,09 47,0 34,9 14,8 9,4 |
| 0,09- 0,06 19,0 9,1 0,5 @0,09 @ 0,6 |
| @0,06 16,0 43, 1 0,6 |
Die Größe der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herzustellenden
Granulate kann je nach den vorliegenden BedUrfnissen in den weitesten Grenzen schwanken.
Im allgemeinen werden Granulate einer Korngröße oberhalb 5 mm nur in Sonderfällen
benötigt. Zum Einsatz in Waschmitteln haben Granulate einer Korngröße von 2 - 0,3
mm besondere Bedeutung, wobei die Granulate auch Bestandteile anderer Korngrößen
enthalten können, wobei der Anteil 2 - 0,3 mm im allgemeinen mindestens 50 Ges~%
des Gesamtgranulates ausmacht.
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Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung körniger, Perborate
enthaltender Salzgemische, dadurch gekennzeichnet, daß man auf eine Schicht in Bewegung
befindlichen, nicht in Luft zerstäubten Perborats eine wäßrige Lösung solcher anorganischer
Salze aufsprüht, die unter Bindung von Kristallwasser kristallisieren, wobei Menge
und Konzentration der aufgesprühten Lösung so zu bemessen ist, daß das zugeführte
Wasser praktisch vollständig von der Gesamtheit der im Gemisch vorhandenen, unter
Binden von Kristallwasser kristallisierenden Salze gebunden wird.