DE1929268A1 - Verfahren zum Gewinnen von D-Xylose aus xylanhaltigem Material - Google Patents

Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF

PATENTANWÄLTE • MÜNCHEN S. HILBLESTRASSE 2O

Dr. Bwq Dipl.-Inq. Stapf, 8 Mflndwn 1. HilbltdraS« 20 ·

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A/S NORCEM, Oslo - Vika, No r w e g e n.

Verfahren zum Gewinnen von D-IyIose aus lylanhaltigern λ Material.

D-Xylose ist im Pflanzenreich weit verbreitet, in der Form von komplexen Polysaochariden, Xylan, welches hauptsächlich aus Xylose-Einheiten, kombiniert mit einem geringen Anteil Arabinose und Uronsäuren aufgebaut ist.

Jie grössten Voriommen von Xylan findet man in Laubbäumen

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(0811) *5 Ii 20 81 Telegramm«: PATENTEUtE München Bankt Bayerlsüia V3i-aln»bank MSndttfl 453100 Potbdiecfei MOnA(Mi 453 43

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und Halmgewächsen, wo der Xylaninhalt als Xylose bestimmt, im allgemeinen im Bereich von 10 - 25 ^ liegt. Beispielsweise hat "White Birch¹¹ und "Yellow Birch" einen Xylangehalt von 24 bzw. 20 #, während die europäische Birke einen Xylangehalt von 17# aufweist.

Halmgewächee, wie Weizen, Hafer, Esparto usw. enthalten etwa IT^ Xylan, während der Xylangehalt in Bagasse, woraus Sucrose entfernt wurde, auf-30^ gesteigert ist. Hier ist ein Beispiel das zeigt, wie der relative Anteil von Xylan zunimmt, wenn man einen der Xylan nicht enthaltenden Hauptbestandteile entfernt.

Aus den xylanhaltigen Stoffen, die alle einen verhältnismässig hohen Gellulosen- und Ligninanteil aufweisen, kann man mittels geeigneter Hydrolysenmethoden verhältnismässig

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geringe Anteile von Hydrolysenprodukten aus Cellulose und Lignin aufweisende Xyloseauflösungen herstellen, und dadurch, einen Xylosegehalt im Hydrolysat erzielen» der gegenüber dem Ursprunglichen im Pflanzenmaterial verdoppelt oder noch grosser ist, und die Hydrolyse kann derart durchgeführt werden) dass ein Hydrolysat erzielt wird, welches nicht nur viel D-xylose enthalt, sondern auch eine einfache Herstellung reiner D-xylose mit guter Ausbeute erlaubt.

Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Gewinnen von D-xylose aus xylanhaltigem Pflanzenmaterial, wie Laubholz, Bagasse, Maiskolben, Halm, Alfa-Alfa u.s.w., wo das Ausgangsmaterial zuerst einer sauren, partiellen Hydrolyse, z.B. mit Bisulfit-Auflösung, ausgesetzt wird, damit die vorliegende Celiulose nicht zersetzt, worauf das Hydrolysat nach Entfernung des Cellulosenmateriales zuerst mit basischen oder abstumpfenden Salzen abgestumpft (neutralisiert) wird, danach vorzüglicher Weise im Vakuum zu trockenem oder teilweise trockenem Zustand konzentriert wird, und charakteristisch fUr das Verfahren ist, dass das Hydrolysat danach einer FlUssigkeit-FlUssigkeit-Extraktion im Gegenstrom ausgesetzt wird, bei Temperaturen zwischen 3o und Ho⁰C und mit einem mit Wasser mischbaren, polaren organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch mit Dielektrizitätskonstante in dem reinen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch unter 27 bei 2o°C, indem der Wassergehalt des Systems zwischen 4 und 28 Gew % des Gesamtgewichtes des Extraktionssystemes ist, worauf die Xylose nach Abtreiben des Lösungsmittels aus dem Extrakt zum Kristallisieren gebracht wird«. Die in dieser Weise gewonnene kristalline D-xylose hat hohen Reinheitsgrad und wird mit guter Ausbeute erzielt«

Der bei der Extraktion erzielte xylosenhaltige Extrakt kann zur Anreicherung der Xylose, nachdem das Lösungsmittel z.B. mit Wasserdampf abgetrieben ist, einer VorgSrung mit Saccharomyces zwecks Entfernung von Hexosen ausgesetzt werden, worauf die D-xylose zum Kristallisieren gebracht wird.

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Diese Operation empfiehlt sich aber nur wenn ein Ausgangsprodukt mit hohem Gehalt an Hexosen zum Einsatz kommt, sodass Gärungsalkohol in verwertbaren Mengen auffallt.

Bei den bis heute verwendeten Methoden zum Gewinnen von D-xylose aus xylanhaltigem Material verbleibt das Lignin ungelöst bei der Hydrolyse, wahrend ein bedeutender Teil der Cellulose als Glucose aufgelöst wird. Zur Herstellung reiner D-xylose aus diesem Hydrolysat, muss ein schwieriger und kostspieliger Fraktionierprozess zum Abtrennen der D-xylose von der Glucose durchgeführt werden. Laut der vorliegenden Erfindung wird eine partielle Hydrolyse mit einer schwach sauren Pufferlösung, insbesondere Bisulfitlösung, durchgeführt, derart dass der Cellulosengehalt in dem xylanhaltigen Pflanzenmaterial unbeeinflusst verbleibt« wahrend das Xylan mit einem Teil oder dem gesamten Lignin in Auflösung geht. Nach Abstumpfen oder Neutralisieren des Hydrolysates mit basischen oder abstumpfenden Salzen, insbesondere CaCOg und/oder Ca (OHJg, wird das Hydrolysat zur fUr die nachfolgende Extraktion geeigneten Konzentration konzentriert·

Die Extraktion verläuft als Fllissigkeit-FlUssigkeit-Extraktion, wo ein polares Lösungsmittel oder Lösungsmittel» gemisch, insbesondere mit Dielektrizitätskonstante in dem reinen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch niedriger als 27 bei 2o°C, im Gegenstrom zu dem xylosenhaltigen_f konzentrierten Hydrolysat geführt wird· Extraktionstemperatur und Wassergehalt des Systemes hangen von dem gewählten Lösungsmittel abj derart, dass man bei einem organischen Lösungsmittel hoher Polarität mit niedrigem Wassergehalt und niedriger Temperatur arbeiten muse« während man bei einem Lösungsmittel niedriger Polarität mit grosserera Wassergehalt und höherer Temperatur arbeiten muss.

Gemsss dem erfindungsgetrössen Verfahren wird in einer

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ersten Stufe ein Extrakt, ζ»Β· vorzugsweise in Isopropanol" erhalten, der 5o-7o % Xylose und 3o-5o % Verunreinigungen erthKLt, worin auch andere Zucker inbegriffen sind. Dass di@ nachfolgende, einfache, einmalige Kristallisation aus einem niedrigen Alkohol, Vorzugs eise aus Methanol, in Anbetracht dieser grossen Menge Verunreinigungen ohne weitere zusatzliche Reinigungsoperationen, wie ζ·Β. Behandlung mit Ionenaustauscher oder mit Absorptionsmittel, kristalline Xylose ergibt die einen Reinheitsgrad aufweist, der den Einsatz fUr pharmazeutische Zwecke erlaubt ₅ war nicht su erwarten und ist fllr den Fachmann, der sich in der Kristallisation von Zuekern auskernst, ausserordentlich Überraschend«,

In der folgenden Tabelle ist das AbhSngigkeitsveshlXtnis ■"-"sehen der Art (Polarität) des verwendeten Lösungsmittels und dem Wassergehalt des Extra&tionssystesnes für sieben polare Lösungsmittel aufgestellt!

TABELLE Verwendetes Epsilon ₉ o_c in

Τ.ηκιιηπΑ· „

reinem Losungsmittel

Lösungs
mittel

Wassergehalt^ Gewȟ& der Gesamtmenge

Minimum

Maximum

i 2 3	Isopropanol M-propanol Isobutanol	20 21 18	659 5,2 6jO	21,8 16,1 12,2
4	Kthylacötat Butandiol-(1,4)	6 31	O,o	- 0,2
6 7	N-butan©1 Aceton	18 21	7,2 4,7	2o,4 " 16,3

Es ist klar, dass eine möglichst selektive Auslösung von D-xylose aus Konzentraten von Xylanhyarolysat, insbesondere Bisulfitablauge von Laubholz, davon abhängig ist, dass das

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verwendete organische Lösungsmittel eine Polarität aufweist^ die niedriger ist als diejenige ^?!Jr Methanol. Es ist bekannt_& beispielsweise aus dem norwegischen Patent Nr » 91·67ο, dass Methanol zum Fraktionieren von Lignosulfonaten bei Auslösung von niedermolekularen Lignosulfonat aus Sulfitablauge verwendet werden kann· Indes kann das dort beschriebene Verfahren zum Gewinnen von D-xylose nicht verwendet werden»

Äthanol, das eine Dielektrizitätskonstante von 25 bei 2o°C hat, dürfte nahe an der Grenze der DurchfUhrungsmÖglichkeit des vorliegenden Verfahrens liegen^ obgleich Äthanol ₅ ivie im nachfolgenden Beispiel gezeigt» bei einer Extraktion verwendet werden kann, wo der Wassergehalt ©v-rja 556 und di© Temperatür 65°G sind· Die- Konzeßtrat4l**£ο ist-in diesem Fall ziemlich viskos, so dass es sis ein Grensiall für Fllissigkeii-Fltissigkeit-Extrelctiofi anziisalaea ist* Falls weiterer Wasserzusatz und weites Tc-FfperatiasesEÖhonsg zum Herabsetzen der Viskosität der ifesasaatratplias© ifersuchtA wird, entstehen dunkle Extrakt^ die eine aisdsige Ausbeute von Xylose und schlechte Qualität ergeben·.

Die Bedingung für die Verwendbarkeit eines polaren₉ organischen Lösungsmittels zur Extraktion von D-xylose_s wie laut der vorliegenden Erfindung, kann somit derart ausgedruckt werden, dass die Dielektrizitätskonstante des reinen Lösungsmitteis oder Lösungsmittelgemisches niedriger als 27 bei 2o°C sein muss. Man kann ferner auch eine Bedingung der unteren Polaritätsgrenze in dem reinen Lösungsmittel aufstellen, da man keine verwendbaren Lösungsmittel mit niedrigerer Dielektrizitätskonstante als Io gefunden hat· Dies geht aus Beispiel 6 hervor, wo Sthylacetat mit Dielektrizitätskonstante von 6 bei 2o°C versucht wurde. Bei dieser niedrigen Polarität ist die Löslichkeit von Xylose im reinen Lösungsmittel praktisch Null und auch die Löslichkeit von Wasser im Lösungsmittel ist minimal»

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Der Wassergehalt des Extraktionssystemes spielt eine wesentliche Rolle für die Selektivität bei Extraktionen von D-xylose, und es können für jedes einzelne Lösungsmittel sehr exakte Grenzen gezogen werden» Im allgemeinen kann man tagen, dass der Wassergehalt im Gebiete 5 bis 25 % des Gesamtgewichtes des Systemes liegen soll, damit man einerseits eine FlUssigkeit-FlUssigkeit-Extraktion durchfuhren und andererseits verhindern kann, dass zu viel Verunreinigungen in der Form von niedermolekularen Lignosulfonaten, Aldonsäuresalzenj SuIfocarbonsciuresalzen u.s.w« in Auflösung gehen.

Der Wassergehalt und die Extraktionstemperatur des Systemes in Abhängigkeit der Dielektrizitätskonstante in dem reinen, polaren und organischen Lösungsmittel oder Gemisch reiner, polarer und organischer Lösungsmittel, die erfindungsgemSss zur Extraktion von D-xylose verwendet werden, ist im beigefügten Dreieckdiagramm, Fig» I graphisch dargestellt«

In den nachstehenden Beispielen 1 und 2, ist die Durchführung des Verfahrens erläutert, und es wird auf das beigefügte Flowdiagramm, F gur 2 verwiesen. Die Beispiele 3 bis 9 erlSutern die Abhängigkeit vom Wassergehalt des Extraktionssystemese

BEISPIEL 1

loo g SulfitiaugenpuXiro^. wsv Birkenholz mit einem Wassergehalt von 6₅6 % (93 $4 g Trockensubstanz) wurden 3 g CaCOH)₂ isnd 3oo aal 96"#-£©i@g Äthanol zugesetzt· Das Ganze wurde ist einem B©hllts)£ ®lt Etäekl&ufkUhler unter Erhitzung auf To⁰C umgerührt© - Das Pulver neigte etwas zu Klumpenbildung, aber das Sys tesa $ -das-nun-16,2 g Wasser ^s 4,76 Gew»-# enthielt, war weitsrfiira als @ine Feststoff-Flüssigkeit-Extraktion anzusehen« Waster wurde tropfenweise bei-

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gegeben, bis das Pulver zu einer zähen Konzentratphase mit gutem Phasenunterschied zur Äthanolphase zusammensinterte« Gesamtwassermenge: 18,3 g - 5,14 %.

Das Gemisch erg b nach 15 Minuten Umrühren bei 65⁰C und 2o Minuten Stehen 216 ml eines lichten, gelbbraunen Extraktes.

Dem nun einmal extrahierten Konzentrat wurden aufs neue 2oo ml 96 %-iger Äthanol beigegeben· Es wurde unter UmrUhrung erhitzt und aufs neue Wasser beigefügt, weil das Konzentrat viel zäher als bei der ersten Extraktion wirkte. Es wurden 1,2 ml beigefügt, was einen Wassergehalt von etwa 5$ im System bedeuten sollte. Nach 15 Minuten Umrühren bei 65⁰C und 2o Minuten Stehen wurden 198 ml Extrakt dekantiert.

Das Konzentrat wurde weitere 2 Mal gerräss demselben Verfahren, wie in den beiden ersten Extraktionen, extrahiert und die gesamten Extrakte der 4 Extraktionen betrug mit einem Trockenstoffgehalt von 33,8 g nach Vakuumeindampfen auf Wasserbad·

Nach Auflösung des Trockenstoffes in 5o ml heissem Äthanol zu einer relativ dickflüssigen Flüssigkeit, kristallisierte Xylose im Laufe der Nacht im Kühlschrank·

Ausbeute? lo,8 g D-xylöse * lo,8 Gew»-& bezogen auf Pulvergewicht mit einem Heinheitsgrad Über 95 % berechnet nach DUnnschichtchroraatographie und Aschenanalysö·

BEISPIEL 2

138 g eines Sulfitlaugenkonzentrates mit 72,5% Trockenstoff gehalt wurden 3 g Ca(OHJg beigegeben, welche Letzteren rasch in das bis auf 5o°C erhitzte Konzentrat eingerührt wurden· Hierauf wurden 25o ml 9o JIi-igen Isopropanols unter

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Umrllhrung und Erhitzung auf 7o°C beigegeben. Der Wassergehalt • in dem System wax nun 57,6 g einer Gesamtmenge von 337,5 g = 17,1 Gew.-^. Das Gemisch ergab nach 15 Minuten Umrühren bei 7o°C und 2o Minuten Stehen 148 ml eines lichten, gelben Extraktes· Dem extrahierten Konzentrat wurden aufs neue 15o ml 9o $-igen Isopropanois beigegeben und es wurde aufs neue 15 Minuten bei 7o°C umgerührt» Dasselbe wurde noch zweimal wiederholt, und die Gesamtextrakte der vier Extraktionen betrug mit einem Trockenstoffgehalt von 31,8 g nach Vakuumeindampfen auf Wasserbad» Nach Auflösung des Trockenstoffes in 5o ml warmen Methanol, kristallisierte D-xylose im Laufe der Nacht im Kühlschrank, worauf sie abfiltriert, mit Methanol gewaschen und getrocknet wurde·

usbeutei 14,2 g D-xylose mit etwas Beigeschmack,,

Nach AusrUhren in kaltem Methanol (5o ml). Abfiltrieren, Waschen mit Methanol und Trocknen:

12,8 g D-xylose = 12,8 Gew«-$ auf Trockenstoffbasis, mit Reinheitsgrad Über 97 %_f berechnet nach DUnnschichtchromatigraphie und Aschenanalyse.

BEISPIEL 3a

loo ml eines loo ^-igen Isopropanois wurden unter Umrühren und Erhitzen 28 g Sulfitlaugen-Trockenstoff auf Birkenholzbaäis in der Form von 3o g Pulver mit Wassergehalt 6,6 %_% welchen 1 g Ca(OH)^ beigefügt waren, versetzt. Die Temperatur wurde auf 7o°C eingestellt und konstant gehalten, während Wasser tropfenweise aus einer Burette beigegeben wurde. Nach Zusatz von 6 ml, klumpte das Pulver zusammen zu einer zähen Masse, und die Isopropanphase war völlig klar mit schwacher Gelbfarbe· Die Wassermenge, die das System zu diesem Zeitpunkt enthalt, wird nachstehend minimale Wassermenge = 8 ml = 6,9 Gew«-$ genannt· Wasserbeigabe wurde ohne weitere Erhitzung fortgesetzt, bis die Sulphitphase leichtflüssig und die Phasentrennung etwas

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diffus mit einer etwas unklaren Isopropanphase wurde. Di© beigefügte Wassermenge, 28)2 HiI₉ zusammen mit dem ursprünglichen Wassergehalt entspricht der nachstehend " maximale Wassermenge genannten Wassermenge * 3o,2 ral = 21)8 Gew.-% des Gesamtgewichtes des Systemen« Nach Io Minuten Umrühren bei 55⁰C wurde das System 2o Minuten zum Sedimentieren und Kühlen gestellt· Dekantierung ergab ein braungefarbtes Dekantat, 57,2 g, das weiterhin unklar war« Das Dekantat wurde auf kochendem Wasserbad im Vakuum zu einer praktisch trockenen, blasigen Zuckerschmelze mit Gewicht 4,2 g eingedampft» Die Zuckerschmelze wurde in Io ml Methanol aufgelöst und zum KUhlen und Kristallisia» sieren gestellt* Mach 24-stUndigem Stehen wurde das Auskristallisierte abfiltriert, mit 3 χ Io ml !"-!ethanol gewaschen und nach 3-stUndigem Trocknen bei So⁰G und 2 Stunden in CaC^-Exikator gewogen« Ausbeute! 1,5 g Xylose schlechter Qualität und Farbe·

BEISPIEL 3b

In gleicher Weise wie im Beispiel 3a wurden loo ml Xsopropanol und 28 g SulfitlaugenfTrockenstoff von Birkenholz 6 ml Wasser zum Erzielen der minimalen Wassermenge, 6,9 Gew.-$, beigegeben· Die zShe Sulfitlaugenmasse wurde bei 7o°C Io Minuten digeriert» worauf sie nach 2o Minuten Stehen ein sehr lichtes Dekantat von 61,5 g ergab. Dieses wurde wie frUher eingedampft, zu 2,8 g Trockenstoff, der nach der vorstehend beschriebenen Kristallisationsbehandlung 1,1 g Xylose sehr guter Qualität und Farbe ergab«

BEISPIEL 4a

In derselben Weise wie vorstehend wurde der minimale Wassergehalt für 28 g Sulfitlaugen-Trockenstoff von Birkenholz in loo ml N-propanoi bei 87⁰C zu 6 ml ^Ä 5,2 Gew«-% bestimmt· Maximale Wassermenge 21,ο el = 16,1 Gew«-%, ergab ein Dekantat braungelber Farbe von 59,4 g und 3,2 g Zuckertrockenstoff nach Eindampfen. Nach Kristallisation

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wurde eine Ausbeute von l,o g Xylose mit lichter, beinahe weisser Farbe, aber bitterem Geschmack erzielt»

BEISPIEL 4b

Minimale Wassermenge wurde loo ml N-propanol und 28 g Sulfitlaugen-Trockenstoff aus Birkenholz bei 87⁰C beigegeben, wie laut Beispiel 4a· Das Pulver wollte diesesmal jedoch nicht recht zusammenklumpen. Mehr Wasser wurde zwecks Zusammensintern beigefügt, und insgesamt wurden 9,5 ml Wasser + 2 ml = 11,5 ml = 9,55 Gew.-% beigegeben. Nach Io Minuten Umrühren bei 87⁰C, Stehenlassen und Dekantieren von 62,4 g Dekantat, welches bedeutend dunkler λ als das Dekantat von Beispiel 3b war, wurde gingedampft auf 2,8 g Trockenstoff und in Methanol kristallisiert. Ausbeute: 1,2 g Xylose guter Qualität.

BEISPIEL 5a

FUr loo ml Isobutanol und 28 g Sulfitlaugen-Trockenstoff wie früher wurde der minimale Wassergehalt bei 86°C zu 7 ml - 6,o Gew.~% bestimmt· Bei maximalem Wassergehalt 15|2 ml - 12,2 Gew-& erhielt man 63,3 g Dekantat, das etwas dunkler als bei Beispiel 4b war. Nach Eindampfen auf 2,9 g. Trockenstoff und Kristallisation war die Ausbeute o,8 g Xylose schlechter Qualität.

BEISPIEL 5b

loo ml Isobutanol und 28 g Sulfitlaugen-Trockenstoff aus Birkenholz mit minimaler Wassermenge 6,ο Gew%-# ergahesx nach Io Minuten Umrühren bei 86⁰C, Stehenlassen und Dekantieren von 64,2 g Dekantat, einen Zuckertrockenstoff vcn 1,7 g und eine Ausbeute von o,6 g Xylose guter Qualität.

BEISPIEL 6

loo ml Äthylacetat und 28 g Sulphitlaugen-Trockenstoff aus Birkenholz ergaben bei unterschiedlichen Wassermengen und Temperaturen - wie erwartet - keine Auslösung von

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D-xylose auf Grund zu schlechter Mischbarkeit mit Wasser und zu niedriger Dielektrizitätskonstante (6).

BEISPIEL 7

loo ml ndiol-(l,4) und 28 g Sulfitlaugen-Trockenstoff aus Birkenholz ergaben eine echte Lösung sogar bei minimalen Wassermengen und niedriger Temperatur, wie erwartet bei Butandiol-(1,4) - das hygroskopisch ist und eine Dielektrizitätskonstante 3o bei 25°C hat·

BEISPIEL 8a

FUr loo ml N-Butanol und 28 g Sulfitlaugen-Trockenstoff, wie vorher, wurde der minimale Was ergehalt des Systemes bei 95⁰C zu 8,5 ml - 7,2 Gew.-# bestimmt. Bei maximalem Wassergehalt 28 ml = 2o,4 Gew.-% erhielt man 53,7 g Dekantat dunkler Frbe» Nach Eindampfen zu 3,1 g Trockenstoff und Kristallisation war die Ausbeute o,5 g D-xylose lichter Farbe, aber mit bitterem Geschmack.

BEISPIEL 8b

loo ml N-butanol und 28 g Sulfitlaugen-Trockenstoff aus. Birkenholz mit minimaler Wassermenge 7,2 Gew.-# ergab nach Io Minuten UmrUhren bei 95⁰C und Stehenlassen ein Dekantat von 64.ο g. Nach Eindampfen zu 2,8 g und Auskristallisieren war die Ausbeute o,5 g D-xyl )se guter Qualität. .

BEISPIEL 9a

FUhr loo ml Aceton und 28 g Sulfitlaugen-Tr^ckenstoff aus Birkenholz wie früher, wurde die minimale Wassermenge bei 5o°C zu 5,3 al - 4,68 Gew.-/6 bestimmt. Bei maximalem Wassergehalt 21 ml ^a 16,3 Gew.-?S, erhielt man aus 63,6 g Dekantat einen Zuckertrockenstoff von 3,8 g, der eine Ausbeute von o,6 g Xylose schleohjte* Qualität ergab.

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BEISPIEL 9b

1Ü0 ml Aceton- und 28 g Sulfitlaugen-Trockenstoff aus Birkenholz mit minimaler Wassermenge, 4,68 $, ergaben nach 10 Minuten Umrühren bei 50 q _ein sehr schwach gefärbtes Dekantat, 62,3 g, welches nach Eindampfen zu 0,8 g Trockenstoff und Kristallisation eine Ausbeute von 0,1 g Xylose, guter Qualität ergab.

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BAD ORSGlNAL

Claims (5)

192ü2tiü /If Patentansprüche:

1. Verfahren zum Gewinnen von !(-Xylose aus xylanhaltigem Pflanzenmaterial, wie Laubholz, Bagasse, Maiskolben, Halm, Alfa-Alfa usw., wobei das Ausgangsmaterial zuerst einer sauren, partiellen Hydrolyse, beispielsweise mit Bisulfitlösung, ausgesetzt wird, so dass die vorliegende Cellulose nicht zersetzt wird, wonach das Hydrolysat nach Entfernung des Gellulosenmateriales zuerst mit basischen oder abstumpfenden Salzen abgestumpft (neutralisiert) und danach vorzugsweise im Vakuum, zu trockenem oder teilweise trockenem Zustand konzentriert wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Hydrolysat danach einer Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktion im Gegenstrom bei einer Temperatur zwischen 30 und 110 G mit einem mit Wasser mischbaren, polaren organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch mit einer Dielektrizitätskonstante unter 27 bei 20⁰C im reinen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch ausgesetzt wird, wobei der Wassergehalt des Systems zwischen 4 und 28 Gew.^ des Gesamtgewichtes des Extraktions· systemes liegt, worauf die Xylose nach Abtreiben des Lösungsmittels aus dem Extrakt zur Kristallisation gebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der xylösenhaltige Extrakt nach Abtreiben des

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ls mit Wasserdampf einer Vorgärung mit Saccharomyces ausgesetzt wird, zwecks Entfernung von Hexosen, worauf D-Xylose zur Kristallisation gebracht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass dem vorgegärten wässrigen Xylosenextrakt zum Entfernen vorliegender Kationen und zur Übertragung von oHlzen in Säuren ein Kationenaus tauscher in H-Fo rrn ■ beigegeben wird, worauf dem sauren Extrakt Späne von chromgegärbtem Leder zugeführt werden, die im voraus mit Ammoniak extrahiert und mit Wasser gewaschen sind, zwecks Entfernung von Lignosulfonsäuren und SuIfοcarbonsäuren, derart dass diese von dem Kollagen absorbiert und daran gebunden werden, worauf P-Xylose zur Kristallisation gebracht wird. ■- "

4-. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das polare organische Lösungsmittel IsopropaXiO.1 ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Xylose aus Methanol kristallisiert wird.

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BAD ORIGINAL