DE1916741A1 - Verfahren zur Gewinnung von Maltosen aus Staerke - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Maltosen aus StaerkeInfo
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Description
1911741
ZELLETiN ü, LUYKEISl
3ν··Γ.;.; ■ - ■;: . c S κ η χ2
Hayashibara AG.^ Okayama-shi, 31. März 1969
Okayama / Japan SJ/Hu
hao 7047
Verfahren zur Gewinnung von Maltosen aus Stärke
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur wirtschaftlichen Gewinnung hochreiner Maltosen hoher Konzentration aus verschiedenen
Stärkeaufschlämmungen und ist dadurch gekennzeichnet,
daß man
(a) Stärkeaufschlämmungen einer Konzentration von mindestens
10% bei mindestens 1000O gleichmäßig gelatiniert bzw. verflüssigt,
(b) die erhaltenen Lösungen schnell, bevor eine Rückstufung
erfolgen kann, abkühlt,
(c) gleichzeitig zwecks Verzuckerung gründlich mit ß-Aaylase
und einer e^-1,6-Glucosidase durchmischt und
(d) nach beendeter Verzuckerung in üblicher Weise das Beak«
tionsprodukt aufbereitet.
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Die neue Erfindung fußt auf dem Verfahren zur «Gewinnung ii
reiner Maltosen nach Patent ... (P 1? 6? 912.9), .^emäß
ehern eine verflüssigte oder gelatinierte Stärkeauf schlä^nmung
nach Einstellung auf den pH-Wert von etwa 6 der. Einwirkung von
ß-Amylase oder einem Geiaisch von ß~ und d/~Amy läse in Gegenwart einer oder mehreren Arten ^-1,6-Glucqsidase ausgesetzt
wird. Das Verfahren bezweckt in erster Linie die Behandlung von Amylopektin, dem wichtigsten Stärkebestandteil mit verzweigter Struktur, mit einer der verschiedenen e^~1,6-Glucpr
sidasen zwecks Hydrolyse der Seitenketten unter Bildung geradkettiger Moleküle, wie solcher von Amylose, die mit ß~Amyläse
vollkommen auf spaltbar sind. Bisher war eine völlige «Auf spal·-
tung des Amylopektins mit ß-Amyläse nicht möglich; denn ob- Λ
wohl ß-Amyläse das Amylopektin mit Ausnahme der Seitenketten,
allmählich zersetzt, kann sie die Struktur innerhalb d§r ^rer?^
zweigten Bindungen oder der ^ -1,6-Glycosidbindungen nicht
zerlegen und hinterläßt daher sogenanntes ß-Grenzdextrin. ;" ''■
Außer der vollständigen Aufspaltung des Amylopektins bezweckt
das vorliegende Verfahren ferner folgendes: Wenn Stärk© durch cL -1,6~Glucosidase vollkommen in Moleküle vom Amy losetyp ...
mit geradkettigen Bindungen zerlegt ist, hinterlassen die :■-Amylosemoleküle
mit einen ungleichen Polymerisationsgrad^gegebenenfalls^Glukose
odervdurch S»Aaylolyse Malstriose j somit
auS die Gewinnung von Maltose durch £**A^lo!yse gering sein,
wenn die der ß-Aa^lolyse unterworfenen AmyIoaeaoleküle nieder-
BAD ORIGINAL
009124/1131 ...3 -
. nun
molekular sind. Bas bedeutet, daß der zwecks Verflüssigung
oder Gelatinierung erefolgende Stärkeabbau bis zu einem möglichst geringen Grad durchgeführt werden soll, - einem Grade,
der lediglich ausreicht, um die Stärke in flüssiger Form zu
halten. Zu diesem Zweck ist die Anwendung einer Stärkeaufschlämmung mit einer möglichst geringen Konzentration sowie
besser eine einfache Gelatinierung der Stärke bis in die Nähe
der Neutralität, als eine Verflüssigung mit oC -Amylase oder
einer Säure wünschenswert. Gleichwohl ist eine gleichmäßige Gelatinierung von Stärke mit einer Konzentration von 10# oder
mehr vom technischen Gesichtspunkt aus so gut wie unmöglich. Daher muß für eine wirtschaftliche Produktion auf ein Verfahren
zurückgegriffen werden, bei welchem Rücksichten auf die Konzentration und Reinheit der zu gewinnenden Haitose zu nehmen sind.
Beim Verfahren gemäß Patent ... (P 17 6? 912.8) wird eine
Stärkeaufschlämmung bei 100°0 verflüssigt und dann zwecks völliger
Zerlegung weiter bei 130°0 erhitzt oder mittels dC-Amylase
bei etwa 900O bis zu einem geringen Zersetzungsgrad
zerlegt. Jedoch ist die Konzentration vor der Reaktion mit einer *6-1,6-Glucosidase zweckmäßig nicht höher als 10%; dies
ist aber su dünn für eine wirtschaftliche Arbeitsweise.
Im Verlauf der Entwicklung der vorliegenden Erfindung wurden zwecks Gewinnung Ainer gleichmäßig verflüssigten bzw. gelati-
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-I-
nierte'n hocÄöiekülären ]bosiing versehiedSnairtiige Versüclie
bei GeiaMnierun^stemperätüren oberhalb 1ÖÖ°G durchlief ülirt.
Die Verflüssigung mit^-Amylase erwies sich zur Ve'rfitläsigung
von Hais·» und Weizenstärke als ungeeignet, da das Auftreten
kleiner Moleküle als Nebenprodukt nicht vermeidbar isifc.
Sodann wurde das Erhitzen und Zerlegen der Stärke in der UJaUe
des Neutralpunktes untersucht.
Die Erfinder benutzten hierbei Maisstärke, die gewöhnlich der
völligen Gelatinierung widersteht, erhitzten diese bei Konzentrationen
über 20% in einem.Autoklaven unter Rühren und
beobachteten den Zersetzungsverlauf bei verschiedenen Temperaturen. Es ergab sich, daß die Stärkehydrolyse in einem beträchtlichen
Ausmaß eintritt, die Viskosität abnimmt, das Heduktionsvermögen im Verlauf der Zeit sich stark erhöht und bei
Temperaturen oberhalb 1700G selbst eine Dextrosezersetzung
merklich stattfindet. Man fand, daß ein gleichförmig verflüssigtes Produkt erhalten wird, wenn ein gleichmäßiges Erhitzen
bei Temperaturen bis zu 1700O gewährleistet ist.
Da bei hohen Konzentrationen die Gelatinierung und Zerlegung
im Anfangsstadium des Erhitzens eine rasche Erhöhung der Viskosität
bewirkt, ist das Arbeiten in einer kontinuierlich betreibbaren Vorrichtung mit starker Rühreinrichtung zweckmäßig.
Aus diesem Grunde verwendete man bei den Versuchen eine kontinuierliche Anlage mit direkter Dampfbeheizung, wie sie in
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der japanischen Auslegeschrift Nr. 1998/1964 beschrieben ist.
Die Untersuchungen ergaben, daß eine Stärkebreikonzentration
von höchstens 40% und eine Temperatur von höchstens 1700O,
vorzugsweise von 150 bis 160°G, die besten Ergebnisse liefert. Unter diesen Bedingungen und bei einer Verweilzeit von 10 bis
30 Minuten wird ein viskoses, homogenes, dispergiertes Produkt mit einem Zersetzungsgrad von höchstens 1% Dextrose-Äquivalent
(D.E.) erhalten. Ähnliche Ergebnisse gewinnt man mit einem drehbaren Wärmeaustauscher mit indirekter Beheizung; da
hierbei keine Verdünnung durch Dampfentwässerung erfolgt, ist eine Anfangskonzentration des Stärkebreies von höchstens 35%
erwünscht,
Die auf diese Weise erfindungsgemäß in Stufe (a) gewonnene,
gelatinierte Stärkelösung stellt eine klare, viskose und homogene Dispersion dar· Bei Temperaturabfall wird sie jedoch
hell, rückläufig (retrograde) und für die Enzymeinwirkung unbenutzbar.
Aus diesem Grunde ist es notwendig, die gelatinierte
Lösung schnell und gleichmäßig abzukühlen und gründlich mit dem Enzym zu vermischen, bevor eine !Rückstufung erfolgen
und diese einen Abbau verursachen könnte; das Verdünnen soll durch ein schnelles Eingießen und Dispergieren der Lösung un
ter Bühren in eine große Menge einer verzuckerten Lösung, de
ren Tiakosität bei einem ziemlich hohen Grad an Verzuckerung
herabgesetzt ist, bewirkt werden.
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Unter Berücksichtigung der Hitzefestigkeit des Enzyms ist ' es vorteilhaft, die Stärkelösung auf 60 bis 70°Ö zu kühlen, Ί
dann ß-Amylase zuzusetzen, hierauf, - während die Verzuckerung im Gang ist,-die Temperatur weiter auf 45°C herabzusetzen, und dann die Lösung unter Rühren und Zumischen von
X-1,6-Glucosidase in einen Maischebottich einzugießen.
Für diesen Zweck dient ein Vakuumkühler, in welchen zuerst die gelatinierte Stärkelösung und dann, während der Druck auf rechterhalifn
und die Temperatur im Bereich von 60 bis 70 0 gehalten wird, mit Hilfe einer Dosierpumpe eine ß-Amylaseiö->
sung von 6Q0O eingespritzt werden· Auf diese Weise werden die
zwei Lösungen in form von kleinen Tröpfchen gründlich vermischt^ und das Kühlen und Mischen erfolgt beinahe augenblicklich.
Zu der mit ß-Amylase versetzten und auf 4-50G abgekühlten Lösung
gibt man ,-.während si® auf einen geeigneten pH-Wert eingestellt wird, 00-1,6-GKLucosidase zu und rührt in einem Mischer
gründlich durch, worauf die Mischung unter Rühren in einen Maischebottich eingegossen wird.
Auf diese Weise wird ermöglicht, aus hochmolekularen, hochkonzentrierten und geringfügig zersetzten gelatinierten Stärke lösungen Maltosen höherer Reinheit,als bisher durchführbar,
zu erhalten.
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Eine Auf schlämmung gereinigter Hais stärke, die auf deii pH-Wert
5 bis 6 und eine Konzentration voii 15 Ms 35% eingesteiit
ist, wird unter Benutzung einer kontirtuierliciien Stärke
verflüssigungsanlage gemäß der japanischen Auslegeschrift
Nr. 1998/1964 mittels einer Dosierpumpe in eine heizbare mehrflügelige Hübrkolonne eingeführt. Während Frischdampf am Kolonnenboden
zugeführt und die Temperatur in der Kolonne automatisch auf den Bereich von 160 bis HJ6$°0 eingesteirb wird»
regelt man den Zufluß der Stärkeauf schlämmung derart, daß deren Verweilzeit 15 min beträgt· Man ändert versuchsweise die
Stärkekonzentration in der Ausgangsaufschlämmung und bestimmt
in allen Fällen die Konzentration der gelatinierten Löstuig.
Der Aufschließungsgrad der erhaltenen gelatinierten Stärkelösungen
beträgt etwa 0,5 bis 1% D.E.
Zwecks Verzuckerung der gelatinierten Lösung wird ß-Amylase
in einer Menge von 100 Einheiten je g Stärke benutzt. Hierbei
spritzt man die gelatinierte Lösung, deren Temperatur selbsttätig auf 65°C gehalten wird, mittels einer Düse in den oberen
Teil eines Vakuumkühlers und gleichzeitig ß-Amylase mittels
einer Enzymsprühdüse ebenfalls in den oberen Kühlerteil. Die gemischte Lösung läßt man aus dem unteren Kühlerteil
abfließen und in einem Wärmeaustauscher auf 45 bis 500C
abkühlen; gleichzeitig wird unter Rühren der Lösung mit Hilfe
• · .8 009824/1131
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einer geeigneten Pumpe eine zum Beispiel nach den Patenten ....
(P 17 6? 653.8 und P 17 67 654.9) bereitete ^-1,6-Glucosidase
in einer Menge von 20 Einheiten ^e g Stärke eingeführt. Nach .
Einstellung auf den pH-Wert 5,7 bis 6,0 wird die mit den beiden
Enzymen vermischte Lösung sofort unter Rühren in einen Maischebottich geleitet und hier 4-8 Stunden bei 450C der Enzymeinwirkung
überlassen. Danach bestimmt man papierchromatographisch die Saccaridzusammensetzung; die Ergebnisse zeigt
die nachfolgende Aufstellung, in welcher in Klammern die Werte der gemäß Patent ... (P 17 67 912.8) durchgeführten Untersuchungen
eingetragen sind.
| Konzentration | (io!o) | 0.5 (1.0) |
11,5 | 13.0 | 13.7 | 14.5 | 16.1 | ΊΩ Ω | 23.1 | 30. | 0 | 5 |
| vor Verzucke rung % |
62.2 (61.5) |
95.1 (93.0) |
62.0 | 61.8 | 62.0 | 60.8 | 60.2 | (20.0) | 60.2 | 60. | 2 | |
| D.E. | 2.4 (4 5) |
60.2 (58.2) |
||||||||||
| Saccharid- | - | 0 η | ||||||||||
| Zusammenset- ■" | cL,\J (1.5) |
|||||||||||
| zung: | 0.5 | 0.8 | 1.0 | 0.9 | 1.1 | 0.6 | .0. | 5 | ||||
| Glukose % | 94.7 | 94.5 | 93.1 | 92.5 | 91.3 | 0.9 (1.5) |
90.0 | 91. | 0 | |||
| Maltose % | 3.3 | 3.0 | 4.3 | 4.7 | 4.8 | 90.8 (86.8) |
5.0 | 5>O | ||||
| Malztriose % | 5.2 (7.0) |
|||||||||||
| höhere Sac | 1.5 | 1.7 | 1.6 | 1.9 | 2.8 | 4.4 | 4. | |||||
| charide % | (4!7} | |||||||||||
Aus der Aufstellung ist zu ersehen, daß die erfindungsgemäß
durchgeführte Hochtemperaturverflüssigung und Hochkonzentra
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1918741 . ' - 9 -
tionsverzuckerung einen "bemerkenswerten technischen Fortschritt
gegenüber dem Verfahren nach Patent ··. (P 17 6?
912.8) darstellt. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine Verzuckerung "bei einer doppelt so hohen Konzentration
als beim älteren Verfahren und bewirkt eine Erhöhung der Zersetzungsgrenze
bzw. der Maltosereinheit. Während es bisher schwierig war, eine hochreine Maltose zu gewinnen, erhält man
erfindungsgemäß eine Reinheit von über 90%; dies stellt vom
betrieblichen Standpunkt eine bedeutende Verbesserung dar, zumal der hohe Beinheitsgrad, dessen weitere Erhöhung bis auf
praktisch 100% durch das nachfolgende Umkristallisieren sehr erleichtert.
Eine aus gereinigter Maisstärke gemäß Beispiel 1 bereitete gelatinierte Stärkelösung wird mit einer aus Lactobacillus
plant arum gewonnenen <?6-196-Crlucosidase abgebaut· Dieses
erst kürzlich entdeckte Enzym ist hitzebeständiger als das
ähnliche, aus der Gattung Aerobacter erhältliche Enzym, das
Temperaturen von 550Q oder höheren widersteht; auch se igt das
neue Enzym eine optimale Heaktißnsteiiperatur oberhalb 500Q*
Zur Verzuckerung der Sterkelösung wird diese bei 1500O in
den oberen Teil dee Vakuuakühlers unter Abkühlen auf 50-560O
und die auf 450O vorgewärmte Snsjmlöeung ebenfalls in den
oberen Kühlerteil in einer Menge von 30 bis 20 Einheiten Je
• ••10 009824/1131
g Stärke eingespritzt· Nach Einstellung der gemischten Lösung
auf den pH-Wert 6 bis 7 iind Abkühlen auf 45 bis 500O vermischt
man sie gründlich mit 100 Einheiten ß-Amylase je g
Stärke und läßt 48 Stunden reagieren.
Wird zwecks Verzuckerung der gelatinierten Stärkelösung eine Mischung beider Enzyme eingeführt, so erhält man gleichartige
Ergebnisse.
Die verzuckerte Lösung wird abschließend erhitzt, in üblicher
Weise entfärbt, durch Ionenaustausch gereinigt, konzentriert und mit 10% Wasser zur Kristallisation gebracht. Die papierchromatographische
Untersuchung zeigt keine wesentlich andere
Saccharidzusammensetzung als beim Beispiel 1 $ es werden aus über 20%igen Lösungen ebenfalls hochreine farblose Produkte
mit mindestens 90% Maltose erhalten.
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Claims (6)
1. Verfahren zur Gewinnung von Maltosen aus Stärke, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) Stärkeaufschlämmungen einer Konzentration von mindestens 10% bei mindestens 100°C gleichmäßig gelatiniert
bzw. verflüssigt,
(b) die erhaltenen Lösungen sofort schnell abkühlt,
(c) gleichzeitig gründlich mit ß-Amylase und einer oC-Λ
Grlucosidase durchmischt und
(d) nach beendigter Verzuckerung in üblicher Weise das
Reaktionsprodukt aufbereitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Stärkeaufschlänmungen im Bereich von 100 bis 1700C
gelatiniert bzw. verflüssigt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die gelatinierten Stärkeaufschlammungen schnell
auf 40 bis 7O0C abkühlt und dann mit beiden Enzymen versetzt.
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4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die gelatinierten Stärkeaufschlämmungen
nach Abkühlen auf 60 bis 700C mit ß-Amylase und nach weiterem
Abkühlen auf 40 bis 500O mit Ä>-1,6-Glucosidase ^
versetzt,
5· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet^
daß man die gelatinierten Stärkeauf schlämmungen nach Abkühlen auf 50 bis 600C mit einer aus dem LactobazillUs
bereiteten, hitzebeständigen .^-1,6-GlucosidaB© und nach
weiterem Abkühlen auf 40 bis 50°C mit ß-Amylase versetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet,
daß man die gelatinierten Stärkeauf schlämmungen durch schnelles Zerstäuben in einem Vakuumkühler abkühlt.
7· Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Verzuckerung bei 45 bis 600C \yry\ einem für
die zugesetzten Enzyme optimalen pH-Wert durchführt.
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Non-Patent Citations (3)
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| R.Biochem.J., 1961, 81, S. 392-398 * |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| AT384438B (de) * | 1983-01-13 | 1987-11-10 | Voest Alpine Ag | Verfahren zum enzymatischen verzuckern von staerkehaltigen rohstoffen |
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