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DE1916292A1 - Verfahren zum Beschichten von Niob mit Kupfer - Google Patents

Verfahren zum Beschichten von Niob mit Kupfer

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DE1916292A1
DE1916292A1 DE19691916292 DE1916292A DE1916292A1 DE 1916292 A1 DE1916292 A1 DE 1916292A1 DE 19691916292 DE19691916292 DE 19691916292 DE 1916292 A DE1916292 A DE 1916292A DE 1916292 A1 DE1916292 A1 DE 1916292A1
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niobium
copper
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coated
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DE19691916292
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Lugscheider Dr Walter
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    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/22—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating taking account of the properties of the materials to be welded
    • B23K20/233—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating taking account of the properties of the materials to be welded without ferrous layer
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Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Erlangen, 9*
Berlin und München Werner-von-Siemens-Str. 50
Unser Zeichen: '9 I D Z 3 Z PLA 68/1700 Kb/Kö
Verfahren zum Beschichten von Niob mit Kupfer
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von Niob mit Kupfer.
Für die Herstellung verschiedener supraleitender Bauelemente, wie beispielsweise supraleitender Resonatoren für Teilchenbeschleuniger, supraleitender Kabel, insbesondere für Wechselstrom, und bandförmiger Wechselstromsupraleiter, ist es oft wünschenswert, Niob mit einem Trägermetall zu verbinden. Als solches Trägermetall ist Kupfer von besonderem Interesse, da es mechanisch gut bearbeitbar ist und wegen seiner hohen elektrischen und thermischen Leitfähigkeit zur elektrischen Stabilisierung des als* Supraleiter dienenden Niobs besonders gut geeignet erscheint. Das Kupfer kann dabei insbesondere einen im" supraleitenden Niob fließenden Strom beim Übergang des Niobs vom supraleitenden in den elektrisch normalleitenden Zustand wenigstens zeitweise übernehmen und das Niob dadurch entlasten, und kann ferner im Niob beispielsweise durch Wechselstromverluste entstehende Verlustwärme an ein angrenzendes Kühlmittel, insbesondere flüssiges Helium, ableiten.
Die bekannten Verfahren zum Beschichten von Kupfer mit Niob durch schmelzflußelektrolytische Abscheidung des Niobs auf einem Kupferträger sind jedoch häufig nicht anwendbar, da oft das Niob nicht auf einem vorgefertigten Kupferträger abgeschieden werden kann, sondern das Kupfer mit vorgefertigten Niobteilen verbunden werden muß. Dies ist beispielsweise dann der Fall, wenn das Niob zur Reinigung und Verbesserung verschiedener Supraleitungseigen-Bchaften, insbesondere zur Erhöhung der Sprungtemperatür und zur Verringerung des Hochfrequenz-Oberflächenwideratandes, mehrere Stunden bei Temperaturen von über 20000C im Ultrahochvakuum geglüht werden muß. 'Wegen der niedrigen Schmelztemperatur des Kupfers ist eine derartige Glühbehandlung einer auf einen Kupfer-
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träger abgeschiedenen Niobschicht nicht möglich, da bereits bei Temperaturen nahe am Schmelzpunkt des Kupfers durch Kriechvorgänge für eine spätere Anwendung untragbare Formänderungen des Kupferträgers auftreten. Das 'Niob muß also in diesem Falle zunächst allein geglüht werden und darf erst nach dem Glühen mit dem Kupfer verbunden werden. Auch in anderen Fällen kann es beispielsweise aus fertigungstechnischen Gründen erforderlich sein, die Niobteile vorzufertigen und sie erst dann mit Kupfer zu verbinden. Dies scheiterte bisher daran, daß mit den üblichen Verkupferungsverfahren, beispielsweise durch galvanische Abscheidung von Kupfer, keine fest haftenden Kupferschichten auf Niob er- ψ zielt werden können.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Beschichten von Niob mit Kupfer anzugeben, bei welchem auf der zu beschichtenden Nioboberflache eine fest haftende Kupferschicht erzielt wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäö dadurch gelöst, daß die zu beschichtende, metallisch reine Nioboberfläche mit wenigstens an der Oberfläche metallisch reinem Kupfer in Kontakt gebracht und daß durch anschließendes Erhitzen des Niobs auf eine Temperatur zwischen 800 und 2500 C unter Vakuum mit einem Restgasdruck von höchstens 10" Torr das Kupfer mit dem Niob verbunden wird.
' Durch die erfindungsgemäße Anwendung metallisch reiner Oberflächen des Niobs und des Kupfers sowie durch das Erhitzen unter Vakuum mit einem Restgasdruck von 10"" Torr oder weniger konnten überraschenderweise die Schwierigkeiten überwunden werden, die bisher der Ausbildung einer fest haftenden Verbindung zwischen Niob und Kupfer entgegenstanden. Von wesentlicher Bedeutung scheint ferner zu sein? daß zunächst das Niob erhitzt wird und das mit dem Niob in Berührung stehende Kupfer durch das erhitzte Niob erwärmt wird.
Falls das Niob beim erfindungsgemäßen Verfahren auf eine Temperatur zwischen 8000C und der Schmelztemperatur des Kupfers von etwa 1083 C erhitzt wird, sollte es vorzugsweise wenigstens 10 Minuten lang auf dieser Temperatur gehalten werden. In diesem Temperaturbereich zwischen 8000C und der Schmelztemperatur des Kupfers wird die mit dem Niob in Berührung stehende Oberfläche
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des Kupfers nämlich noch nicht aufgeschmolzen, sondern das Kupfer diffundiert In das Niob ein, wobei sich an der Trennfläche zwischen Niob und Kupfer eine Reaktionsschicht ausbildet, die ein festes Haften des Kupfers auf dem Niob bewirkt. Falls eine stärkere Diffusion des Kupfers in das Niob erwünscht ist, kann auch über die Mindestzeit von 10 Minuten hinaus mehrere Stunden lang erhitzt werden.
Wird dagegen beim erfindungsgemäöen Verfahren das Niob auf eine Temperatur zwischen der Schmelztemperatur des Kupfers von etwa 1083°C und 250O0C erhitzt, so sollte es vorzugsweise nur für eine Zeit von etwa 0,1 Sekunden bis höchstens 2 Minuten auf dieser Temperatur gehalten werden. In diesem Temperaturbereich schmilzt nämlich das Kupfer zumindest an der mit dem Niob in Berührung stehenden Oberfläche und bildet im schmelzflüssigem Zustand sehr rasch eine Legierungsschicht mit dem Niob. In diesem Temperaturbereich hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, das Niob auf etwa 1100 bis 12000C zu erhitzen und etwa 2 Minuten lang auf dieser Temperatur zu halten. Die kürzeren Erhitzungszeiten sind vorzugsweise im Bereich der höheren Temperaturen anzuwenden.
Zur Erzielung einer metallisch reinen Oberfläche kann das Niob vorteilhaft unter Vakuum mit einem Restgasdruck von höchstens
10" Torr wenigstens etwa 5 Minuten lang bei einer Temperatur zwischen 2000 und 250O0C geglüht werden. Dies bringt insbesondere bei der Herstellung von supraleitenden Resonatoren für Teilchenbeschleuniger Vorteile, da durch das Glühen eine Entgasung des Niobe und eine wesentliche Verbesserung verschiedener Supraleitungseigenschaften erzielt werden kann.
Falls eine derartige Entgaaungsglühung nicht erforderlich ist, kann das Niob zur Erzielung einer metallisch reinen Oberfläche auch vorteilhaft chemisch oder elektrolytisch poliert werden. Auch eine Reinigung der Oberfläche auf mechanischem Wege, beispielsweise durch Schleifen oder Sandstrahlen, ist möglich.
Für das Aufbringen-dee Kupfer» auf die zu beschichtende Niobober- fläche bestehen ebenfalls verschiedene Möglichkeiten. Bei einer Aueführungsform dee erfindungsgeoäSen Verfahrens wird das wenig-
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stens an der Oberfläche metallisch reine Kupfer in massiver Form mit der zu beschichtenden, metallisch reinen Nioboberfläche in Kontakt gebracht. Diese Verfahrensweise eignet sich besonders zum Plattieren von Niobblechen oder -bändern. Zur Erzielung einer metallisch reinen Oberfläche kann das Kupfer dabei vor dem Aufbringen auf die Nioboberfläche vorteilhaft elektrolytisch oder chemisch poliert werden.
Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Kupfer auf der zu beschichtenden Nioboberfläche elektrolytisch abgeschieden. Die reine Kupferoberfläche ergibt sich dabei von selbst. Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich insbesondere zum Beschichten von Niobteilen solcher geometrischer Gestalt, bei der ein Aufbringen von Kupfer in massiver Form Schwierigkeiten bereitet. Zur Erzielung einer festhaftenden Verbindung zwischen Niob und Kupfer kann das elektrolytisch mit Kupfer beschichtete Niob vorteilhaft unter Vakuum mit einem Restgasdruck von höchstens 10~ Torr zunächst mit etwa um 1000C pro Minute ansteigender Temperatur bis •auf eine Temperatur von etwa 1060 bis 1O75°C erhitzt und dann etwa 10 Minuten bis 2 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten werden. Diese Verfahrensweise bringt den Vorteil mit sich, daß während des langsamen Temperaturanstiegs das elektrolytisch auf dem Niob abgeschiedene Kupfer zu einer fest zusammenhängenden Kupferschicht zusammengesintert wird und daß anschließend bei der knapp unter dem Schmelzpunkt des Kupfers liegenden Temperatur von 1060 bis 1O75°C eine feste Diffusionsverbindung zwischen Niob und Kupfer erreicht wird. ·
Auch für das Erhitzen des Niobs bestehen verschiedene Möglichkeiten. Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, die sich insbesondere zum Beschichten von rotationssymmetrisch geformten Niobkörpern eignet, wird das Niob durch Elektronenbeschuß seiner von der zu beschichtenden Ober- , fläche abgewandten Oberfläche erhitzt.
Bei einer anderen zur Beschichtung von Niobbändern mit Kupfer geeigneten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Niob in BandfQrm mit bandförmigem Kupfer in Kontakt gebracht , i;,... .009851/0841
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und mittels einer beide Bänder umschließenden Hochfrequenzheizspule erhitzt. Wegen des höheren elektrischen Widerstandes "des Mobs entsteht dabei der Hauptteil der durch die Hochfrequenzheizung erzeugten Wärme im Niob, so daß das Kupfer vom Niob her erwärmt wird. Durch Hochfrequenzimpulse können sehr kurze Erhitzungszeiten von Bruchteilen von Sekunden erreicht werden.
Auch andere Erhitzungsarten, beispielsweise das Erhitzen durch direkten Stromdurchgang oder durch indirekte Strahlungsheizung;, sind zum Erhitzen des Niobs beim erfindungsgemaßen Verfahren geeignet. Die letztgenannten Erhitzungsarten eignen sich insbesondere für das Beschichten von Niobblechen mit Kupfer.
Gemäß weiterer Erfindung kann die auf das Niob aufgebrachte Kupferschicht als Zwischenschicht für eine Verbindung des Niobs mit anderen Metallen ausgenutzt werden. Die mit dem Niob verbundene Kupferschicht kann nämlich mit anderen Metallen beispielsweise durch galvanische Techniken, Löten oder Warmwalzen verbunden werden. Dies ist von besonderer Bedeutung,, da das Verbinden von Niob mit anderen Metallen in der Regel größte Schwierigkeiten bereitet".
Anhand einiger Figuren und Beispiele soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
Pig. 1 zeigt schematisch im Schnitt eine Vorrichtung zur Verwendung bei verschiedenen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Fig. 2 zeigt einen Niobzylinder mit einer elektrolytisch abgeschiedenen Kupferschicht auf der äußeren Mantelfläche im Längsschnitt.
Fig. 3 zeigt einen Ausschnitt der„ Vorrichtung nach Fig. 1 mit einem Zylinder nach Fig. 2.
Fig. 4 zeigt einen Aueechnitt der Vorrichtung nach Fig. 1 mit einem Niobzylinder, der von einem massiven Kupferzylinder umgeben ist, für eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens .
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Pig. 3 zeigt sciiematisch eine Vorrichtung zur Durchführung einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Fig. 6 zeigt ein mit Kupfer beschichtetes Niobteil, bei welchem die Kupferschicht als Zwischenschicht zur Verbindung des Niobs mit einem weiteren Metall verwendet ist.
Im folgenden Ausführungsbeispiel wird die Beschichtung eines Niobzylinders mit Kupfer unter Verwendung der in Pig. 1 dargestellten Vorrichtung näher erläutert. Die Vorrichtung, die zum Erhitzen des Niobzylinders durch Elektronenbeschuß dient, besteht im wesentlichen aus einer mit einem Loch versehenen Niobplatte 1, die mit Niobklammern 2 an Aluminiumoxydstäben 3 befestigt ist, und aus einer senkrecht zur Oberfläche der Platte ■ angeordneten, durch das Loch in der Platte hindurchführenden Wolframkathode 4. Die Wolframkathode 4 ist zwischen ebenfalls aus Niob bestehenden Halteteilen 5 und 6 ausgespannt, die selbst wiederum an den Aluminiumoxydstäben 3 befestigt sind, und kann über diese Halteteile 5 und 6 mit Strom versorgt werden. Zwischen dem Halteteil 5 und der Niobplatte 1 sind als zusätzliche-Stützen dünne Aluminiumoxydstäbe 7 vorgesehen. Zwei konzentrisch zueinander angeordnete Niobzylinder 8 und 9 dienen als Strahlungsreflektoren. Die Vorrichtung befindet sich in einem durch den Rohrstutzen 10 evakuierbaren Edelstahlkessel 11. Die Strom-Zuleitungen 12 und 13 zur Heizung der Wolframkathode 4 sind vakuumdicht aus dem Kessel 11 herausgeführt.
Der mit Kupfer zu beschichtende Niobzylinder 14, der aus etwa 3 mm starkem Niobblech besteht und eine Höhe von etwa 41 mm und einen Durchmesser von etwa 42 mm besitzt, wird zunächst zur Erzielung einer metallisch reinen Nioboberfläche in die Vorrichtung nach Pig. 1 eingesetzt. Die Vorrichtung wird dann bis
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zu einem Restgasdruck von etwa 10 Torr evakuiert. Anschließend wird zwischen der Wolframkathode 4 und dem als Anode dienenden Zylinder 14 über die Zuleitungen 13 und 15 Hochspannung angelegt und der Zylinder 14 durch Elektronenbeschuß etwa 30 Minuten lang auf eine Temperatur von etwa 2050 C erhitzt. Die Temperatur wird optisch durch das in der Wand des ^essels 11 vorgesehene Schauglas 16 gemessen. Nach dem Abkühlen wird der Zylinder 14
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aus der Vorrichtung herausgenommen.
Nach diesem Entgasungsglühen wird der Zylinder, wie Fig. 2 zei^i, an der Innenseite mit einer Polykarbonat-Lackschicht 17 abgedeckt und an der Außenseite galvanisch mit einer Kupferschicht überzogen. Zu diesem Zwe^k kann er beispielsweise als Kathode in ein Elektrolytbad aus einer wässrigen Kupfersulfatlösung (20 Gew.<' Kupfersulfat) eingesetzt werden. Als Anode kann ein Kupferzylinder dienen, der einen größeren Durchmesser besitzt als der Niobzylinder 14 und diesen konzentrisch umgibt. Bei einer Gleichspannung von etwa 3 bis 4 V zwischen Kathode und Anode und
einer Badstromdichte von etwa 50 bis 70 mA/cm werden auf dem Niobzylinder 14 in jeweils 5 Minuten etwa 1 /um Kupfer abgeschieden. Wenn die Kupferschicht 18 eine Schichtdicke von etwa 1 mm erreicht hat, wird der Zylinder 14 aus dem Elektrolyten herausgenommen. Die Kupferschicht 1« haftet lose auf dem Niobzylinder 14.
Nach Ablösen der Lackschicht 17 durch Chloroform und Abspülen etwa verbliebener Elektrolytreste wird der Zylinder wiederum in die Vorrichtung nach Pig. 1 eingesetzt. Einen Ausschnitt aer Vorrichtung mit dem Zylinder zeigt Fig. "5. Nach dem Evakuieren der Vorrichtung auf einen Reatgasdruck von etwa 10 Torr wird der Zylinder 14 durch Elektronenbeschuß mit einer Temperatursteigerung von etwa 100°C/Min. langsam bis auf eine Tempe^aiur von etwa 160 bis 1700C erhitzt und etwa 2 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten. Das Kupfer sintert dabei zusammen und bildet an der Trennfläche zwischen Niob und Kupfer durch Diffusion eine schmale Reaktionsschicht. Nach dem Abkühlen wird der mit Kupfer beschichtete Zylinder 14 aus der Vorrichtung herausgenommen .
In einem weiteren Ausführungsbeispiel wird anhand von Fig. 4 die Beschichtung eines Niobzylindere mit massivem Kupfer erläutert. Zur Erzielung einer metallisch reinen Oberfläche wird der Niobzylinder 20 zunächst elektrolytisch poliert. Er wird dazu als Anode in ein Bad aus 85 Vol.-# Schwefelsäure und 15 Vol.-9b PluQsäure gebracht. Als Kathode dient ebenfalls Niob. Bei einer
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Spannung zwii3chen Anode und Kathode von etwa 5 bis 9 V und einer Badstromdichte von 20 mA/cm an der Anode wird von der Oberfläche des Zylinders 20 pro Minute etwa 1 /um Niob abgetragen. Nach etwa 2 bis 10 Minuten wird der Zylinder 20 wieder aus dem Elektrolyten herausgenommen und von Elektrolytresten gereinigt.
Über den Niobzylinder, der eine Wandstärke von etwa 3 mm be-, sitzt, wird dann ein gut passender Kupferzylinder 21 mit ebenfalls etwa 3 mm Wandstärke geschoben. Die äußere Mantelfläche des Niobzylinders 20 und die innere Mantelfläche des Kupferzylinders 21 sollen sich dabei eng berühren.
Der Kupferzylinder 21 wurde vorher zur Erzielung einer metallisch, reinen Oberfläche ebenfalls elektrolytisch poliert. Er wurde zu diesem Zweck als Anode in einen Elektrolyten aus Orthophosphorsäure (Η-,ΡΟ.) und Wasser im Mischungsverhältnis 1 : 1 gebracht. Als Kathode diente ebenfalls Kupfer. Die Zellenspannung betrug etwa 4 bis 5 V, die Stromdichte an der Anode etwa 50 mA/cm .
Über den auf den Niobzylinaer 20 aufgeschobenen Kupferzylinder 21 wird dann ein gut passender Nickelzylinder 22 mit einer Wandstärke von 1 mm gezogen. Die Zylinder 20 bis 22 werden dann, wie Fig. 4 zeigt, in die Vorrichtung nach Fig. 1 eingesetzt, wobei darauf zu achten ist, daß der Niobzylinder 20 und"der Nickelzylinder 22 auf der Niobplatte 1 dicht aufsitzen. Nach dem Evakuieren
—6 —7 der Vorrichtung auf einen Restgasdruck von etwa 10" bis 10 Torr wird dann der Niobzylinder 20 durch Elektronenbeschuß bis knapp über die Schmelztemperatur des Kupfers, also bis auf etwa 11OO°C erhitzt und etwa 2 Minuten lang auf dieser Temperatur gehalten. Dabei bildet sich eine Schmelzverbindung zwischen Niob und.Kupfer. Der Nickelzylinder 22 verhindert das Ablaufen des geschmolzenen Kupfers. Nach dem Abkühlen kann der mit Kupfer beschichtete Niobzylinder 20 aus der Vorrichtung herausgenommen werden.
In einem weiteren Auaführungsbeispiel wird die Beschichtung eines Niobbandes mit Kupfer mit Hilfe der in Fig. 5 dargestellten Vorrichtung näher erläutert. Diese Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem evakuierbaren Kessel 31, in dem eine wassergekühlte Hochfrequenzheizspule 32 angeordnet ist. Das zu beschichtende
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Niobband 33 wird auf einer Vorratsrolle 34 in den Kessel 31 eingesetzt. Ferner wird ein zur Beschichtung des Niobbandes 33 dienendes Kupferband 35 auf einer Vorratsrolle 36 in den Kessel eingesetzt. Die beiden Bänder 33 und 35 werden zunächst zwischen zwei Transportrollen 37 hindurchgeführt, durch die sie äneinandergedrückt werden. Dann werden die Bänder 33 und 35 durch die Hochfrequenzheizspule 32 hindurchgezogen und nach Durchlaufen der Anpreßrollen 38 auf eine motorisch angetriebene Rolle 39 aufgewickelt. Vor dem Einsetzen in die Vorrichtung nach Fig. 5 werden das Niobband 33 und das Kupferband 35 zur Erzielung metallisch blanker Oberflächen chemisch poliert. Das Niobband wird zu diesem Zweck in eine Polierflüssigkeit gebracht, die aus Salpetersäure, Flußsäure und Wasser im Volumenverhältnis 1:2:4 besteht. Das Kupferband 35 wird mittels verdünnter Salpetersäure gereinigt. Nach dem Einsetzen der Bänder 33 und 35 wird der Kessel
31 bis zu einem Restgasdruck von wenigstens 10" Torr evakuiert. Anschließend wird der in der Hochfrequenzheizspule 32 befindliche Teil des Niobbandes 33 auf etwa 1100 bis 1200°C erhitzt. Beim Durchziehen der Bänder 33 und 35 durch die Hochfrequenzheizspule
32 mit einer Geschwindigkeit von einigen Millimetern pro Sekunde wird dabei das Kupferband 35 an der mit dem Niobband 33 in Berührung stehenden Oberfläche aufgeschmolzen, so daß sich eine Legierungsverbindung zwischen beiden Bändern bildet.
Bei allen Ausführungsbeispielen ist die Haftfestigkeit des Kupfers auf dem Niob größer als die mechanische Festigkeit des Kupfers selbst.
Fig. 6 zeigt die Anwendung einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auf Niob aufgebrachten Kupferschicht als Zwischenschicht zur Verbindung mit anderen Metallen. Ein Niobzylinder 41, der an seiner äußeren Oberfläche mit einer Kupferschicht 42 beschichtet ist, ist mittels eines beispielsweise aus einer Blei-Zinn-Legierung bestehenden Weichlotes 43 mit einem Metallzylinder 44, beispielsweise aus Messing, verlötet. Die Löttemperatur betrug etwa 2800C.
13 Patentansprüche
6 Figuren 009 8 51/0 841

Claims (1)

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    Patentansprüche
    Ί1.!Verfahren zum Beschichten von Niob mit Kupfer, dadurch gekennzeichnet, daß die zu beschichtende, metallisch reine NIaboberfläche mit wenigstens an der Oberfläche metallisch reinem Kupfer in Kontakt gebracht und daß durch anschließendes Erhitzen des Nio.bs auf eine Temperatur zwischen 800 und 25000C unter Vakuum mit einem Restgasdruck von höchstens 10" Torr das Kupfer mit dem Niob verbunden wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Niob beim Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 8000C und der Schmelztemperatur des Kupfers von etwa 1083 C wenigstens 10 Minuten lang auf dieser Temperatur gehalten wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Niob beim Erhitzen auf eine Temperatur zwischen der Schmelztemperatur des Kupfers von etwa 10830C und 25000C für eine Zeit von etwa 0,1 Sekunden bis höchstens 2 Minuten auf dieser Temperatur gehalten wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Niob auf etwa 1100 bis 12000C er
    dieser Temperatur gehalten wird.
    Niob auf etwa 1100 bis 12000C erhitzt und etwa 2 Minuten lang auf
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Niob zur Erzielung einer metallisch reinen Oberfläche unter Vakuum mit einem Restgasdruck von höchstens 10" Torr wenigstens etwa 5 Minuten lang bei einer Temperatur zwischen 2000 und 25OO°C geglüht wird.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche. 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Niob zur Erzielung einer metallisch reinen Oberfläche chemisch oder elektrolytisch poliert wird.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das wenigstens an der Oberfläche metallisch reine Kupfer in massiver Form mit der zu beschichtenden, metallisch
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    reinen Nioboberflache in Kontakt gebracht wird.
    b. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfer zur Erzielung einer metallisch reinen Oberfläche elektrolytisch oder chemisch poliert wird.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfer auf der zu beschichtenden Nioboberflache elektrolytisch abgeschieden wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das elektrolytisch mit Kupfer beschichtete Niob unter einem Vakuum mit einem Restgasdruck von höchstens 1O~ Torr zunächst mit etwa um 1000C pro Minute ansteigender Temperatur bis auf eine Temperatur von etwa 1060 bis 1O75°C erhitzt und etwa 10 Minuten bis 2 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten wird.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Niob durch Elektronenbeschuß seiner von der zur beschichtenden Oberfläche abgewandten überfläche erhitzt wird.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Niob in Bandform mit bandförmigem Kupfer in Kontakt gebracht und mittels einer beide Bänder umschließenden Hochfrequenzheizspule erhitzt wird.
    13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennseichnet, daß die auf das Niob aufgebrachte Kupferschicht als Zwischenschicht für eine Verbindung des Niobs mit weiteren Metallen ausgenutzt wird.
    00985 1/084 1 BAD ORIGINAL
DE1916292A 1969-03-29 1969-03-29 Verfahren zum Beschichten von Niob mit Kupfer Expired DE1916292C3 (de)

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FR7011011A FR2040056A5 (de) 1969-03-29 1970-03-26
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