DE1912604B2

DE1912604B2 - Nuclear resonance spectroscopy sample - head with temperature compensation

Info

Publication number: DE1912604B2
Application number: DE19691912604
Authority: DE
Inventors: Gustav Dr 7500 Karlsruhe G06f 13 04 Schulz
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1969-03-12
Filing date: 1969-03-12
Publication date: 1971-05-27
Also published as: DE1912604A1

Abstract

Compensation tubes embedded in the insulating medium of a sample head for nuclear resonance spectroscopy can conduct either a cooling or heating medium to compensate for temp. fluctuations. Heat conductors join these tubes to the walls facing the magnet pole shoes.

Description

1 21 2

Die Erfindung betrifft eine Probenkopf vorrichtung , düngen PKl und PK 2 begrenzt, welche durch einen für die Kernresonanzspektroskopie mit einer Ein- schmalen Luftspalt von den Polschuhen Pl und Pl richtung zur Einstellung verschiedener Temperaturen eines Permanentmagneten oder eines Elektromagneeiner Probe, die von einem thermischen Isolations- ten getrennt sind. Zwischen den beiden Polschuhen körper umgeben ist. 5 Pl und P2 besteht ein homogenes Magnetfeld, wel-The invention relates to a probe head device, fertilize PKl and PK 2 , which is limited by a device for nuclear magnetic resonance spectroscopy with a narrow air gap from the pole shoes P1 and P1 to set different temperatures of a permanent magnet or an electromagnet of a sample, which is controlled by a thermal insulation ten are separated. Is surrounded between the two pole pieces body. 5 Pl and P2 there is a homogeneous magnetic field,

In der hochauflösenden Kernresonanzspektrosko- ches den Probenkopf P und somit auch das Probenpie ist es wichtig, daß die Meßprobe verschiedenen röhrchen PR durchsetzt. Der Isolationskörper / beTemperaturen ausgesetzt werden kann. Dies wird steht aus einem (nicht magnetisierbaren) Kunststoff, allgemein durch Umströmen der in einem Glasbe- während die Probenkopfwandungen PKl und PK2 hälter befindlichen Probensubstanz mit Luft oder io aus Kupfermaterial bestehen können. Das Proben-Flüssigkeit der gewünschten Temperatur erreicht. röhrchen PR ist von einem Ringspalt R umgeben, Dabei muß stets dafür gesorgt werden, daß beim durch welchen Luft bzw. Flüssigkeit variierbarer Verändern der Probentemperatur die Temperatur- Temperatur fließt. Die Luft bzw. Flüssigkeit im Verhältnisse an den Polschuhen des Magneten mög- Ringspalt R erwärmt bzw. kühlt die Substanz innerlichst wenig beeinflußt werden, da andernfalls die 15 halb des Probenröhrchens PR auf die Temperatur, Magnetfeldhomogenität und bei Permamentmagne- welche die Luft bzw. die Flüssigkeit hat. Vom Ringten auch der Absolutwert der Magnetfeldstärke ge- spalt R ausgehend fließt zu den Probenkopfwandunstört bzw. geändert wird. gen PKl und PK2 eine Restwärmemenge Q ab undIn the high-resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy the probe head P and thus also the sample pie, it is important that the test sample penetrates various tubes PR . The insulation body can be exposed to temperatures. This is made of a (non-magnetizable) plastic, generally by flowing around the sample substance in a glass container while the sample head walls PK1 and PK2 container with air or can consist of copper material. The sample liquid reaches the desired temperature. The tube PR is surrounded by an annular gap R. It must always be ensured that the temperature-temperature flows when the sample temperature is varied through which air or liquid. The air or liquid in the proportions of the pole pieces of the magnet as possible- the annular gap R heats or cools the substance internally little influenced, otherwise the 15 half of the test tube PR on the temperature, magnetic field homogeneity and with permanent magnets which the air or the Has liquid. Starting from the ringing, the absolute value of the magnetic field strength split R also flows to the probe head wall, which is disrupted or changed. gen PKl and PK2 a residual amount of heat Q from and

In Probenköpfen für Messungen bei verschiede- erwärmt die ProbenkopfwandungenPKl und PK2 nen Probentemperaturen wird die thermische Ab- 20 und somit auch die Polschuhe Pl und P 2. schirmung bzw. Isolation des Magneten häufig Zur Kompensation dieser Restwärmemengen Q In probe heads for measurements at various Probenkopfwandungen the PKL and PK2 NEN sample temperatures heated, the thermal decomposition 20, and thus the pole pieces Pl and P 2. shielding or isolation of the magnet frequently to compensate for these residual amounts of heat Q

durch Anordnung der Probe in einem zylindrischen sind in diesem Ausführungsbeispiel der Erfindung Dewargefäß erreicht. Auch wird der Restwärme- zwei Kompensationsrohre Xl und K 2, wiederum nuß zwischen der erhitzten (oder gekühlten) Probe senkrecht zur Zeichenebene stehend, symmetrisch und dem Magneten dadurch vermindert, daß die 25 zu dem Probenröhrchen PR innerhalb des Isolations-Wände des Probenkopfes mit einer wasserdurch- körpers / angeordnet. Die beiden Kompensationsflossenen Kühlschlange thermostatisiert werden. Von rohre Kl und K2 sind über Wärmeleiter W1... W 4 der technischen Seite aus gesehen wird die Herab- jeweils mit den Probenkopfwandungen PKl und setzung des Wärmeflusses zu den Polschuhen durch PK2 verbunden. Bei diesen Wärmeleitern Wl... W 4 die Forderung begrenzt, daß mit möglichst kleinem 30 kann es sich um gut wärmeleitende Drähte oder Magnetluftspalt auszukommen ist. Bleche handeln, die mit den Kompensationsrohrenby arranging the sample in a cylindrical Dewar flask is achieved in this embodiment of the invention. Also the residual heat - two compensation tubes Xl and K 2, again between the heated (or cooled) sample standing perpendicular to the plane of the drawing, symmetrical and the magnet is reduced by the fact that the 25 to the sample tube PR within the insulation walls of the sample head with a water through body / arranged. The two compensation fins cooling coil are thermostatted. From the pipes Kl and K2 via heat conductors W 1 ... W 4 on the technical side, the lowering is connected to the probe head walls PKl and the setting of the heat flow to the pole pieces through PK2. In these heat conductors Wl ... W 4, the requirement is limited that with the smallest possible 30 it is possible to get by with good heat-conducting wires or magnetic air gap. Sheet metal deal with the compensation tubes

Die Erfindung sieht eine raumsparende Proben- Kl und K2 und den Probenkopfwandungen PKl köpfvorrichtung vor, die dadurch gekennzeichnet ist, und PK 2 gut wärmeleitend verbunden, z. B. dort andaß zur Kompensation von bei Temperaturänderun- gelötet, sind. Durch die Kompensationsrohre Kl und gen auftretenden Änderungen des Wärmeflusses von 35 K 2 selbst strömt Luft bzw. Flüssigkeit, welche geder Probenkopfvorrichtung auf die die Probenkopf- kühlt oder erwärmt werden kann, vorrichtung umgebenden Polschuhe eines Magneten Wird die Luft im Ringspalt R um das Proben-The invention provides a space-saving sample Kl and K2 and the probe head walls PKl köpfvorrichtung, which is characterized, and PK 2 connected with good thermal conductivity, z. B. there andaß to compensate for temperature changes are soldered. Air or liquid flows through the compensation pipes Kl and gene occurring changes in the heat flow of 35 K 2 , which can be cooled or heated by the probe head device on the probe head device surrounding the pole pieces of a magnet If the air in the annular gap R around the sample head

innerhalb des thermischen Isolationskörpers min- röhrchen PR erwärmt, so muß zur Kompensation destens ein von einem Kühlmittel oder einem Heiz- der Restwärmemengen Q die die Kompensationsmittel durchflossenes Kompensationsrohr angeordnet 40 rohre Kl und K2 durchströmende Luft gekühlt werist, welches mit den den Polschuhen zugewandten, den, so daß Wärme von den Probenkopfwandungen wärmeleitenden Probenkopfwandungen über Wärme- PKl und PK2 über die Wärmeleiter Wl... W4 zu leiter verbunden ist. den durchströmten Kompensationsrohren Kl undheated inside the thermal insulation body min- tube PR , so at least one of a coolant or a heater of the residual heat Q the compensation tube through which the compensation means flowed through the compensation pipe arranged 40 pipes Kl and K2 must be cooled, which with the pole pieces facing, the , so that heat from the probe head walls heat-conducting probe head walls is connected to conductors via heat PKl and PK2 via the heat conductors Wl ... W4. the throughflow compensation pipes Kl and

Es wird demnach der Restwärmefluß an die Pol- K2 fließen und dort abgeführt werden kann. Wird schuhe kompensiert. Dadurch wird es ermöglicht, bei 45 dahingegen das Probenröhrchen Pi? gekühlt, so muß einem vorgegebenen schmalen Luftspalt und somit die Kompensationsrohre Kl und K2 Warmluft oder bei einem kleinen für den Isolationskörper verfüg- eine warme Flüssigkeit durchfließen, so daß Wärme baren Raum den Restwärmefluß um ein bis zwei über die Wärmeleiter Wl... W 4 von den Kompen-Größenordnungen herabzusetzen. Nach Tempera^ ■ sationsrohren Kl und K2 zn den Probenkopfwanturänderungen ist dadurch eine entsprechend ver- 50 düngen PXl und PK 2 fließt und diese Wandungen kürzte Wartezeit bis zum Erreichen der konstanten auf konstanter mittlerer Temperatur hält. Die Luft Homogenität des Magnetfeldes zu erhalten. Weiter- für den Ringspalt R und die Luft für die Kompenhin ist ein Nachjustieren der Magnetfeldhomogeni- sationsrohre Kl und K2 kann z. B. an der warmen tat nur noch selten erforderlich. Schließlich können und kalten Seite eines nicht näher dargestellten PeI-bei gegebenen Toleranzen für Wartezeiten oder 55 tier-Elements geheizt bzw. gekühlt werden. Bei Um-Homogenitätsänderungen durch diese Kompensation polung des Peltier-Elements erfolgt die Erwärmung des Restwärmeflusses der Platzbedarf für den Iso- und Kühlung an den vertauschten Stellen, lationskörper und damit der Luftspalt verkleinert F i g. 2 zeigt ein Diagramm, in welchem der Tem-Accordingly, the residual heat flow will flow to the pole K2 and can be dissipated there. Is compensated for shoes. This makes it possible, on the other hand, to use the sample tube Pi? cooled, a given narrow air gap and thus the compensation pipes Kl and K 2 warm air or a small one for the insulation body a warm liquid must flow through, so that warm space bleed the residual heat flow by one or two over the heat conductors Wl ... W 4 of the Kompen orders of magnitude. After tempera ^ ■ sationsrohren Kl and K2 zn the Probenkopfwanturänderungen is thus a correspondingly comparable 50 fertilize PXL and PK 2 flows and these walls shortened waiting time to reach the constant medium at a constant temperature holds. The air to maintain homogeneity of the magnetic field. Further for the annular gap R and the air for the Kompenhin is a readjustment of the Magnetfeldhomogeni- sationsrohre Kl and K2 may for. B. on the warm tat is only rarely required. Finally, the cold side of a PeI (not shown in more detail) can be heated or cooled with given tolerances for waiting times or 55 tier elements. In the event of changes in homogeneity due to this compensation polarity of the Peltier element, the residual heat flow is heated, the space required for the insulation and cooling at the interchanged points, lation bodies and thus the air gap is reduced F i g. 2 shows a diagram in which the temperature

werden, was den Aufwand bei Kernresonanzgeräten peraturverlauf TU an einer der Probenkopfwandunherabsetzt. 60 gen, z. B. PKl, bei verschiedenen Temperaturen derwhich unreduces the cost of nuclear magnetic resonance devices temperature curve TU on one of the probe head wall. 60 genes, e.g. B. PKl, at different temperatures

Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungs- durch den Ringspalt R bzw. die Kompensationsrohre beispiels mittels der Fig. 1 und eines Diagramms Kl und K2 strömenden Luft dargestellt ist. Die nach der F i g. 2 im folgenden näher erläutert. beiden Kurven 1 und 2 zeigen den TemperaturverlaufThe invention is illustrated on the basis of an embodiment through the annular gap R or the compensation pipes, for example by means of FIG. 1 and a diagram K1 and K2 of air flowing. According to the FIG. 2 explained in more detail below. both curves 1 and 2 show the temperature profile

F i g. 1 zeigt einen Schnitt durch einen Proben- ohne Kompensation bei zwei verschiedenen Tempekopf P. Der Probenkopf P enthält einen Isolations- 65 raturen der Probensubstanz. Die Kurven 3 und 4 körper/, in welchem ein ProbenröhrchenPR senk- dahingegen zeigen den Temperaturverlauf der recht zur Zeichenebene stehend angeordnet ist. Der Probenkopfwandung PKl mit Kompensation, wie-Isolationskörper / selbst ist von Probenkopfwan- derum bei den gleichen Temperaturen. Die Flächen,F i g. 1 shows a section through a sample without compensation with two different temperature head P. The sample head P contains an isolation valve for the sample substance. Curves 3 and 4 body /, in which a sample tube PR is lowered, on the other hand, show the temperature profile which is arranged to the right of the plane of the drawing. The probe head wall PKl with compensation, like the insulation body / itself, is of the probe head wall at the same temperatures. The areas

die die Kurven 1... 4 gegenüber der Achse X (Ausdehnung des Probenkopfes P) einschließen, sind proportional zur Wärmemenge Q, die von den Probenkopfwandungen PKl und PK1 an die Polschuhe Pl und P 2 abgegeben werden. Bei den Kurven 3 und 4 sind die Flächen unterhalb der X-Achse und oberhalb der Z-Achse gleich groß, so daß insgesamt keine Wärme von den ProbenkopfwandungenPKl und PK 2 zu den Polschuhen Pl und P 2 oder in umgekehrter Richtung fließt.which enclose the curves 1 ... 4 with respect to the axis X (extension of the probe head P) are proportional to the amount of heat Q that is given off from the probe head walls PK1 and PK1 to the pole shoes P1 and P2. In curves 3 and 4, the areas below the X axis and above the Z axis are the same size, so that overall no heat flows from the probe head walls PK1 and PK 2 to the pole pieces P1 and P 2 or in the opposite direction.

Die Einstellung der Temperaturen der Luft, die durch die Kompensationsrohre Kl und Kl fließt und zur Kompensation der Wärmemengen Q dient, kann über Messungen von Kernresonanzspektren erfolgen. The setting of the temperatures of the air that flows through the compensation pipes Kl and Kl and serves to compensate for the amounts of heat Q can be done by measuring nuclear magnetic resonance spectra.

Claims

Patent claims:

1. Probe head device for nuclear magnetic resonance spectroscopy with a device for setting different temperatures of a sample which is surrounded by a thermal insulation body, characterized in that to compensate for changes in the heat flow from the probe head device to the pole pieces surrounding the probe head device (Pl and P 2) of a magnet inside the thermal insulation body (/) at least one compensation tube (Kl or Kl) through which a coolant or a heating medium flows and which, with the heat-conducting probe head walls (PKl and PKl ) facing the pole pieces (Pl and P 2), is arranged ) is connected via heat conductors (Wl, Wl or W3, W4) .

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the temperature of the compensation tube (Kl or Kl) flowing through means and at the same time the temperature of a sample tube (PR) flowing around the air or liquid on the cold or warm side of a Peltier element adjustable is.

3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the heat conductors (Wl ... W 4) are highly thermally conductive metal plates or wires which are embedded in the insulation body (/) and on the one hand with the compensation tube (Kl or Kl) and on the other hand, they are in good thermal contact with the probe head wall (PlCl or PK 2).

1 sheet of drawings