DE189865C

DE189865C -

Info

Publication number: DE189865C
Application number: DE1905189865D
Authority: DE
Filing date: 1905-12-18
Anticipated expiration: 1925-12-19
Also published as: DE191912C; FR371797A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Konzentrierung verdünnter Salpetersäure findet |etzt im allgemeinen mittels konzentrierter Schwefelsäure statt.

Dieses Verfahren hat verschiedene Nachteile.

Erstens verlangt es die Anlage einer Schwefelsäurefabrik und eine ausgedehnte und teure Apparatur für die Regenerierung der zum Konzentrieren benutzten Schwefelsäure, ίο da. sich diese von gewissen Konzentrationsgraden ab selbst verflüchtigt. Ferner wirkt die konzentrierte Schwefelsäure auch zersetzend auf die Salpetersäure.

Daher istfdas Verfahren unrationell und kompliziert.

Dieser Übelstand ist wohlbekannt; man hat deshalb versucht, die Konzentrierung der Salpetersäure auf anderen Wegen zu ermöglichen, und sind verschiedene Verfahren aus der Patentliteratur zu ersehen, welche diesen Zweck erstreben.

Gemäß Patentschrift 62714, Kl. 75 soll zur Konzentrierung der Salpetersäure Chlorcalcium und Chlormagnesium verwendet werden. Die Verwendung dieser Salze fuhrt jedoch den Übelstand mit sich, daß die starke Salpetersäure Salzsäure aus diesen Salzen in Freiheit setzt und so eine Verunreinigung der Salpetersäure eintritt. Deshalb hat der Erfinder auch nicht die Salze als solche, sondern nur Laugen derselben verwendet, wodurch er sich von vornherein um einen großen Teil seines Effekts bringt..

Nach der Patentschrift 82573, Kl. 75 wird wasserfreies Natrium- bezw. Calciumsulfat benutzt, über welche Substanzen die über den Siedepunkt erhitzte Salpetersäure geleitet wird.

Nun ist die Wirkungsweise dieser Salze sehr beschränkt, denn Glaubersalz gibt schon bei Temperaturen über 33 ° sein Kristallwasser ab (vergl. R ichter-An schütz, Anorg. Chemie 1895, S. 334) und Gips verliert sein Wasser bei iio° (a. a. O., S. 354), also bei so. niedrigen Temperaturen, bei welchen eine Wasserentziehung über den Siedepunkt erhitzter SaI-petersäure rationell nicht eintreten kann.

In der Technik hat sich keines dieser Verfahren -eingebürgert, so daß die Konzentrierung der verdünnten Salpetersäure mittels konzentrierter Schwefelsäure immer noch das am häufigsten angewendete Verfahren ist.

Es wurde nun gefunden, daß die Konzentrierung der Salpetersäure mit ungleich größerem Vorteil durch wasserbindende salpetersaure Salze, wie z. B. Calciumnitrat und Magnesiumnitrat, bewirkt wird.

Der Vorteil dieses Verfahrens gegen das sonst übliche beruht darauf,'daß sich die Anlage und der Betrieb einer Schwefelsäurefabrik erübrigt, und daß auch die Entstehung von nitrosen Gasen, welche durch die Einwirkung der konzentrierten Schwefelsäure sonst leicht vor sich geht, vermieden wird.

Das vorliegende Verfahren gestaltet sich einfach so, daß man z. B. das Calciumnitrat bei 150 bis 200° entwässert und es nach dem

teilweisen Erkalten mit der zu konzentrierenden Salpetersäure übergießt. Dadurch wird bei dem erneuten Anwärmen die Salpetersäure entwässert, sie destilliert konzentriert über, indem das Calciumnitrat wieder wasserhaltig wird.

Steigert man dann die Temperatur wieder auf etwa 150 bis »200°, so gibt das zurückgebliebene Calciumnitrat das gebundene Wasser (4 Moleküle) wieder ab, wird wasserfrei und ist zu einer neuen Wasserentziehung aus Salpetersäurelösungen wieder gebrauchsfähig.

Ein besonderer Vorteil der Verwendung von Calciumnitrat ist der, daß sich dieses Salz sehr porös aufbläht und so der Salpetersäurelösung eine große Oberfläche darbietet.

Das Verfahren wird zweckmäßig nach dem Prinzip des Gegenstroms ausgeübt, eventuell unter Zuführung von Luft und auch unter Arbeiten im luftverdünnten Raum.

Als vorteilhafte Arbeitsbedingungen haben sich z. B. bei einer Konzentrierung der 63 prozentigen Salpetersäure die Gewichtsverhältnisse erwiesen, daß man auf 1 kg Salpetersäure etwa ι '/4 bis 1 ¹J₂ kg Calciumnitrat nimmt.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Konzentration von Salpetersäure mittels wasserbindender Salze, dadurch gekennzeichnet, daß man als solche Salze Nitrate verwendet.