DE189179C

DE189179C -

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Publication number: DE189179C
Application number: DE1906189179D
Authority: DE
Priority date: 1906-04-14
Filing date: 1906-04-14
Anticipated expiration: 1926-04-15
Also published as: FR365919A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 189179 KLASSE 12 #. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 15. April 1906 ab.

Im Patent 171024 Kl. 12 q, betreffend »Verfahren zur Darstellung von 1 -Diazo-2-oxy- und 2-Diazo-i-oxynaphtalinsulfosäuren (bezw. deren Anhydriden)«, wird angegeben, daß Sauerstoffüberträger wie Cupri-, oder in beschränkterem Maß Eisensalze geeignet sind, die Einwirkung von Nitrit auf Sulfosäuren des ι · 2- und 2 ■ I-Aminonaphtols in der Weise zu beeinflussen, daß unter Vermeidung von Zersetzungsprodukten, welche bei gewöhnlicher Einwirkung von salpetriger Säure auf die genannten Aminooxyverbindungen entstehen, glatt Überführung in die entsprechenden Diazooxydsulfosäuren erfolgt.

In der französischen Patentschrift 353786 wird gezeigt, daß auch Zinksulfat bezw. ein Gemisch desselben mit Zinkhydroxyd in ähnlichem Sinne wirkt.

Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß eine glatte Überführung der ι .2-Aminonaphtolsulfosäuren in ihre Diazoverbindungen in denkbar einfachster Weise erfolgt, wenn man auf die freien Säuren Nitrite bei Gegenwart von Salzen der Alkalien, des Ammoniums oder der al-" kaiischen Erden einwirken läßt. Dieser Reaktionsverlauf war, wie wohl kaum einer näheren Begründung bedarf, in keiner Weise vorauszusehen.

Die nach dem erwähnten Verfahren in Gegenwart von Salzen der Schwermetalle hergestellten Diazoverbindungen, müssen, so35

fern sie zur Erzeugung von Azofarbstoffen dienen sollen, vor der Kuppelung in der Regel von den beigemengten Metallsalzen befreit werden, da diese, insbesondere Kupfer- und Eisensalze, störend auf Löslichkeit, Nuance und Färbeeigenschaften der Farbstoffe einwirken. Zu diesem Zweck müssen die Diazoverbindungen aus ihren Lösungen entweder mit Salzsäure, oder in den meisten Fällen mit Kochsalz, oder sogar mit Chlorbarium gefällt, alsdann abfiltriert und ausgewaschen werden. Im Gegensatz hierzu werden durch das vorliegende Verfahren Diazolösungen erhalten, welche unmittelbar ohne weitere chemische Behandlung — Abscheidung, Auswaschen usw. — zur Kuppelung mit Azofarbstoflkomponenten verwendbar sind.

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Beispiel.

Zu einer Mischung von 24 Teilen i-Amino-2-naphtol-4-sulfosäure mit einer Lösung von 15 Teilen Kochsalz in etwa 200 Teilen Wasser läßt man eine Lösung von 7 Teilen Natriumnitrit in etwa 20 Teilen Wasser bei gewöhnlicher Temperatur unter Rühren rasch einfließen. Nach etwa ³/₄ Stunden ist die Diazotierung beendet. Es ist eine klare braungelbe Lösung entstanden, aus der sich bei längerem Rühren geringe Mengen des Natronsalzes der Diazoverbindung in Form von gelben Nädelchen ausscheiden. Durch

Versetzen mit Salzsäure, Filtrieren der gefällten Diazooxydsulfosäure, Auswaschen mit verdünnter Salzsäure, Trocknen und Wiegen zeigt sich, daß die Diazotierung mit fast theoretischer Ausbeute verläuft.

An Stelle von Kochsalz läßt sich in gleicher Weise z. B. Chlorkalium, Chlorammonium, Magnesiumsulfat usw. verwenden.

Claims

Patent-Anspruch: Verfahren zur Darstellung von Salzen der ι-Diazo-2-naphtolsulfosäuren, darin bestehend, daß man auf die entsprechenden i-Amino-2-naphtolsulfosäuren Nitrite bei Gegenwart von Salzen der Alkalien, des Ammoniums oder der alkalischen Erden einwirken läßt.