DE181489C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

— JVl 181489 — KLASSE 78 c. GRUPPE - JVl 181489 - CLASS 78 c. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Oktober 1905 ab.Patented in the German Empire on October 22, 1905.

Bei der Herstellung von Nitroglycerin wird bekanntlich das Glycerin in ein Gemisch von Salpeter- und Schwefelsäure eingeführt, in welchem Säuregemisch die Nitrierung des Glycerins erfolgt. Das Säuregemisch, in dem sich das Nitroglycerin zunächst in Form einer Emulsion befindet, wird alsdann in ein Gefäß abgelassen, in welchem sich die Nitroglycerinteilchen allmählich vereinigen und alsIn the production of nitroglycerin, it is known that the glycerin is mixed introduced by nitric and sulfuric acid, in which acid mixture the nitration of the Glycerine is made. The acid mixture in which the nitroglycerin is initially in the form an emulsion is then drained into a vessel in which the nitroglycerin particles are located gradually unite and as

ίο eine das Säuregemisch überdeckende Schicht nach oben steigen. Diese Trennung von Nitroglycerin und Säure erfolgt jedoch in manchen Fällen außerordentlich langsam, und die volle Ausbeute an Nitroglyzerin ist oft nicht möglich, oder es macht sich ein besonderes, stets mit großen Verlusten verbundenes Auswaschen der Charge erforderlich. Die Kosten und die Gefahren der Fabrikation werden durch den unvermeidlichen Zeitverlust, welchen das Absetzenlassen der Säure bedingt, sehr erhöht.ίο a layer covering the acid mixture rise to the top. However, this separation of nitroglycerin and acid takes place extremely slowly in some cases, and the full yield of nitroglycerine is often not possible, or it makes a special one, washing out of the batch, which is always associated with large losses, is necessary. The costs and dangers of manufacturing are reduced by the inevitable loss of time, which causes the acid to settle, is greatly increased.

Es ist nun eine bekannte Tatsache, daß gelatinöse, gallertartige Flüssigkeiten die emulgierten Teilchen lange schwebend erhalten.It is now a known fact that gelatinous, gelatinous liquids emulsified them Particles kept floating for a long time.

Wie nun gefunden wurde, ist die Zeitdauer, welche das Nitroglycerin zum Übergang aus der Emulsionsform in diejenige einer reinen Flüssigkeit braucht, stets. dann besonders groß, wenn lösliche gallertartige Silikate im Nitriergemisch enthalten sind; schon sehr geringe derartige Beimischungen sind im Stande, die Ausscheidung des Nitroglycerins.As has now been found, this is the length of time it takes the nitroglycerin to transition out the emulsion form into that of a pure liquid always needs. then especially large when soluble gelatinous silicates are contained in the nitriding mixture; very pretty small admixtures of this kind are able to reduce the excretion of nitroglycerine.

zu verlangsamen. Kleine Mengen von Silikaten bezw. Kieselsäure finden sich aber in den zur Verwendung kommenden Säuren stets vor, auch dann, wenn an.sich völlig chemisch reine Säuren benutzt werden, da diese aus gläsernen Behältern stets etwas Kieselsäure aufnehmen. Ebenso wurde gefunden, daß auch das Glycerin stets Spuren von Kieselsäure enthält.to slow down. Small amounts of silicates respectively. Silicic acid can be found in The acids used are always present, even if they are completely chemically pure acids are used, as these always come from glass containers Absorb silica. It was also found that the glycerine always contains traces of silica.

Setzt mar? daher dem Reaktionsgemisch Substanzen zu, welche das gallertartige Silikat in eine solche Form überzuführen im Stande sind, daß die Beimischungen ihre emulgierende Wirkung verlieren, so wird die für die Ausscheidung des Nitroglycerins erforderliche Zeit erheblich abgekürzt. Als solche Zusätze empfehlen sich die Fluorverbindungen, welche mit der Kieselsäure Siliciumfluorid (Si FlJ ergeben. Eine besonders günstige Wirkung ergibt Fluornatrium. Man kann den Zusatz entweder dem Glycerin vor dessen Eintritt in das Nitriergefäß oder auch dem Glycerinsäuregemisch im Nitriergefäß , selbst beimischen. Da letzteres mit einem Rührwerk versehen ist, so erfolgt die Verteilung des Zusatzes ganz gleichförmig. Ebenso kann man auch jedem der drei Bestandteile des Gemisches, dem Glycerin, der Schwefelsäure und der Salpetersäure den Zusatz geben.Sets mar? therefore adding substances to the reaction mixture which are able to convert the gelatinous silicate into such a form that the admixtures lose their emulsifying effect, the time required for the excretion of the nitroglycerine is considerably shortened. The fluorine compounds are recommended as such additives, which together with the silicic acid result in silicon fluoride (Si FlJ. Fluorosodium has a particularly favorable effect. The addition can either be added to the glycerol before it enters the nitriding vessel or to the glyceric acid mixture in the nitriding vessel If the additive is provided with a stirrer, the additive is distributed quite uniformly, and the additive can also be added to each of the three components of the mixture, glycerine, sulfuric acid and nitric acid.

Was die Menge des Zusatzes anbelangt,As for the amount of additive,

so genügt bei Verwendung von Fluornatrium ..schon ..ein Zusatz von 0,001 Prozent zumwhen using fluorosodium .. an addition of 0.001 percent to the

Glycerin vor dessen Eingabe in das Nitriergefäß und ein nachträglicher gleich großer Zusatz zu dem Reaktionsgemisch.Glycerine before entering it into the nitriding vessel and a subsequent one of the same size Addition to the reaction mixture.

Claims

Patent claim:

Process for accelerating the deposition of nitroglycerine in the production of nitroglycerine, characterized in that hydrofluoric acid is added to the nitration mixture or its constituents expediently adds in the form of their alkali salts, for the purpose, the content of gelatinous silicic acid in the nitration mixture to bind resp. to keep bound in the nitration mixture and thereby shorten the duration of the emulsion state.