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DE1788201U - Doppelstrahl-infrarot-fluessigkeitsanalysator. - Google Patents

Doppelstrahl-infrarot-fluessigkeitsanalysator.

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Publication number
DE1788201U
DE1788201U DED11664U DED0011664U DE1788201U DE 1788201 U DE1788201 U DE 1788201U DE D11664 U DED11664 U DE D11664U DE D0011664 U DED0011664 U DE D0011664U DE 1788201 U DE1788201 U DE 1788201U
Authority
DE
Germany
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filter
cell
radiation
analysis
double
Prior art date
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Expired
Application number
DED11664U
Other languages
English (en)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DESTILLERS Co Ltd
Original Assignee
DESTILLERS Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by DESTILLERS Co Ltd filed Critical DESTILLERS Co Ltd
Priority to DED11664U priority Critical patent/DE1788201U/de
Publication of DE1788201U publication Critical patent/DE1788201U/de
Expired legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3504Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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    • G01N21/3518Devices using gas filter correlation techniques; Devices using gas pressure modulation techniques

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  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

  • The Distillers Company Limited, White Lodge,
    Tadworth Surrey.
    Doppelstrahl-Infrarot-Flussigkeltsanalysator.
    Die Neuerung betrifft einen Doppelstrahl-Infrarot-
    Flüssigkeitsanalysator, insbesondere für Kohlenwasser-
    stoffe mit Strahlungsquelle, Strahlungsfilter, Vorrichtung zum Aufspalten. der Strahlung in zwei gleiche getrennte Strahlenbündel zur abwechselnden Unterbrechung der beiden Strahlenbündel und zur Fokussierung der beiden Bündel hinter der Analysenzelle auf einen Strahlungsempfänger.
  • Die Absorption infraroter Strahlung ist bei Flüssigkeiten viel stärker ausgeprägt als bei Gasen. Bei Untersuchungen wird üblicher-weise eine Strahlung im Wellenlängenbereich von 3-50verwendet, die von einem schwarzen Körper mit hierfür geeigneter Temperatur emittiert wird,
    Wenn man diesen Wellenlängenbereich, in dem die Absorpti-
    onsbande der Grundfrequenz liegen, für die Absorptions-
    analyse verwendet, so ergibt sich die Notwendigkeit,
    Zellenabmessungen zu wählen, bei denen die Dicke der von
    der Strahlung durchquerten Flüssigkeitsschicht außer-
    ordentlich klein ist ; so beträgt z. B. im Falle von
    ! mit, ^.--
    Kohlenwasserstoffen in diesem Wellenlängenbereich die Dicke der in der Zelle eingeschlossenen Absorptionsflüssigkeit ungefähr 0,1 mm. Hieraus ergeben sich für die Konstruktion und den Betrieb von Infrarot-Flüssigkeits-Analysatoren für kontinuierliche Analyse erhebliche Schwierigkeiten.
  • Es zeigte sich jedoch, dass die Infrarotstrahlungs-Analyse von Flüssigkeiten auch mit einer Infrarot-Strahlung ausgeführt werden kann, in deren Frequenzbereich djdie Rarmonischen, d. h. Oberschwingungen der Grundfrequenz liegen, weil bei diesen Frequenzen die Absorption nicht so stark ist, so dass es möglich ist, die Zellen in günstigeren Abmessungen herzustellen. So kann die Dicke der Flüssigkeitsschicht in Richtung des durchgehenden Strahles bei Verwendung von Strahlung derartiger höherer Frequenzbereiche, insbesondere des nahen Ultrarot 1-100mm oder mehr betragen, so dass keine Schwierigkeiten entstehen, wenn die Flüssigkeit bei kontinuierlicher Analyse im ganzen Zellenbereich eine gleichförmige Verteilung haben soll. Eine solche kontinuierliche Analyse ist meist erforderlich, insbesondere, wenn es sich um die Untersuchung von Kohlenwasserstoffen, die bei gewissen Reaktionen bzw. Destillationsprozessen entstehen oder bei sonstigen Untersuchungen von Roh-oder Fertigprodukten der Erdölindustrie handelt.
  • Hier unterliegt die durch die Zelle hindurchströmende Flüssigkeit infolge ihrer relativ hohen Zähigkeit sehr starken Reibungseinflüssen, die insbesondere deshalb zu sehr unbefriedigenden Ergebnissen führen können, weil die an der Zellenwandung befindliche Flüssigkeit infolge der Zähigkeit und auch unter der Wirkung von Adhäsionserscheinungen keine Strömungsgeschwindigkeit mehr hat, so dass an den beiden parallelen Zellenwandungen eine Schicht gewisser Dicke sozusagen kleben bleibt, während nur im mittleren Teil der Zelle eine strömung stattfindet, die aber ebenfalls unbefriedigend langsam erfolgt. Dieses führt zu Fälschungen der Meßergebnisse, weil die zu analysierende Flüssigkeit in ihren augenblicklichen Zusammensetzung nicht mit der in der Analysenzelle befindlichen Flüssigkeit übereinstimmt.
  • Auf Grund dieser Erkenntnisse wurde nun ein verbesserter Doppelstrahl-Infrarot-Flüssigkeitsanalysator entwickelt, der mit einer Strahlung aus dem nahen Ultraroten, insbesondere
    des Wellenlängenbereiches von 0, 8 p bis 2, 7/u arbeitet
    und mit dem eine kontinuierliche Analyse einzelner oder mehrerer Bestandteile eines Gemisches möglich sind. Doppel-Strahl-Infrarot-Flüssigkeitsanalysatoren, die mit einem Strahlungsfilter und Vorrichtungen zum Aufspalten der Strahlung in zwei gleiche getrennte Strahlenbündel zur abwechselnden Unterbrechung der beiden Strahlenbündel und zur Fokussierung der beiden Bündel hinter der Analysenzelle auf einem Strahlungsempfänger arbeiten, sind an sich bekannt.
  • Der verbesserte Doppelstrahl-Infrarot-Flüssigkeitsanalysator zeichnet sich dadurch aus, dass im Strahlengang ein Filter, eine Analysenzelle, eine Filterzelle und eine Doppelzelle, deren eine Kammer mit der zu untersuchenden Flüssigkeitskomponente und deren andere Kammer mit einer Standardflüssigkeit gefüllt ist, so angeordnet sind, dass Filter, Analysenzelle und Filterzelle im Wege beider Strahlenbündel und je eine der Kammern der Doppelzelle im Wege je eines
    Strahlenbündels liegt und dass das Filter im wesentlichen
    nur für Strahlung des Wellenlängenbereiches von 0,8 Xu bis
    2/7/uns vorzugsweise 1, 7/u bis 2, 4/u durchlässig ist
    wobei der Strahlungsempfänger auf diesen Wellenlängenbereich anspricht und die zwischen den Wandungen der Analysenzelle befindliche Schicht der Analysenflüssigkeit eine Dicke von mehr als 1mm aufweist. 1 Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform liegt der Strahlungsunterbrecher zwischen der Filterzelle und der Doppelzelle und weiterhin das Filter vor der Analysenzelle.
  • Alle Flüssigkeiten, welche mit der Vorrichtung gemäß der Erfindung analysiert werden sollen, sind im Wellenlängenbereich von 0,8-2,7/u, mit Ausnahme einer oder mehrerer Absorptionsbanden dieses Bereiches, für die genannte Strahlung durchlässig. Die zu analysierenden Flüssigkeiten enthalten insbesondere flüssige Kohlenwasserstoffe, z. B.
  • Pentane, Hexane u. dgl. ; auch können flüssige fraktionierte Petroleumbestandteile vorhanden sein. Flüssige Verbindungen, welche aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff bestehen, wie z. B. Azeton, Athylalkohol, Propylalkohol u. dgl. können mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung analysiert werden. Das gleiche gilt von Wasser, welches in anderen Flüssigkeiten gelöst ist, die im Bereich von B, 8-2, 7/-durchlässig sind, wie es z. B. für Wasser in Schwefelkohlenstoff, Äthylalkohol, Phenol, Azeton-flüssigen Dioxid-und Tetrachlorkohlenstoffen zutrifft. Ebenfalls ist z. B. in Shhwefelkohlenstoff gelöstes Phenol der erfindungsgemäßen Absorptions-Analyse-Vorrichtung zugängig.
  • Die im einzelnen Falle zu verwendende Filtertype hängt von der Art der zu analysierenden Flüssigkeit ab. Insbesondere für die Analyse von flüssigen Kohlenwasserstoffen, welche die Strahlung im Wellenlängenbereich von 1,7-2, 4/u
    absorbieren, wird vorzugsweise ein Germanium-Schicht-Filter
    geeigneter Dicke (z. B. 0, 5-0, 6/u) verwendet, welches
    im wesentlichen die gesamte unter-1 liegende Strahlung
    absorbiert. Dieses genannte Filter wird mit einem Natrium-
    Glasfilter kombiniert, welches die Strahlung oberhalb
    3, 5/u absorbiert. Ein solches mit einem Natriumglasfilter
    kombiniertes Germaniumschichtfilter zeigt ein sanft nach
    längeren und kürzeren Wellenlängen abfallendes Maximum
    etwa in der Mitte des Wellenlängenbereiches von 1-2, 7/u,
    so daß in diesem Bereich eine fast konstante Durchlässig-
    keit erreicht wird. Handelt es sich um eine Analyse von
    in der Analysenflüssigkeit, z. B. Azeton-Alkohol, jthyl-
    Alkohol, Propyl-Alkohol und dgl. befindlichen Wasser-
    spuren, so wird ein Mehrschicht-Interferenz-Filter be-
    vorzugt, welches nur Strahlung im Frequenzbereich von
    0, 93-0, 99/u hindurchläßt, da das Wasser in der Gegend
    von 0,96/u ein Absopptionsband hat. Auch dieses Filter
    wird mit-einem Glasfilter kombiniert. Derartige Mehrschicht-
    CD
    Interferenz-Filter sind z. B. in der Zeitschrift 11 The
    Journal of the Optical Society of America", TI (1947),
    Seite 451 in dem Aufsatz von L. N. Hadley beschrieben.
    Die Auswahl des Strahlungsempfängers hängt ebenfalls
    von der Art der zu analysierenden Flüssigkeit ab. So ist
    für die Strahlungsmessung im Wellenlängenbereich von 1,7-
    2, 4/u (bei flüssigen Kohlenwasserstoffen) ein Bleisulfid-
    Detektor am vorteilhaftesten, während für den Wellenlängen-
    bereich um 0296 ein Bildwandler, der mit einem
    Elektronenveryielfaoher kombiniert ist, die besten
    Resultate liefert. Ein für diesen Zweck geeigneter Bild-
    C>
    wandler ist z. B. in der Zeitschrift"Electronic Engineering"20 (1948), Seite 274 beschrieben. Ein geeigneter Elektronenvervielfacher, der für die vorliegende Anwendung in Frage kommt, ist der Multiplier No. 931 a), der in der Veröffentlichung"Radio-Corporation of American Handbook"1954 beschrieben ist. Vorzugsweise werden Strahlungsempfänger benutzt, welche nur in dem gewünschten Wellenlängenbereich empfindlich sind, obwohl auch Detektoren Verwendung finden können, die auch außerhalb dieses Bereiches noch empfindlich sind. Der Bereich der maximalen Empfindlichkeit der Strahlungsempfänger sollte jedoch zumindest in der Nähe des Wellenlängenbereiches liegen, in dem die zu analysierende Flüssigkeit Strahlung absor-
    biert. Z. B. weist der Bleisulfid-Strahlungsmesser eine
    Maximalempfindliohkeit in der Gegend von 2,2 ; u auf. Andere
    Strahlungsempfänger, die ebenfalls verwendet. werden
    können, sind Phthallium-Sulfid-Detektoren, deren
    Maximalempfindlffiohkeit bei 115 liegt, oder Germanium-Photo-
    zellen, deren größte Empfindlichkeit bei 1, 6ja liegt.
    Wünschenswert ist es ferner, dass die Zellenfenster aus
    einem Material bestehen, welches die Wirkung der verwendeten
    Filter ergänzt oder unterstützt. Außerdem ist es im allgemeinen erforderlich, die erfindungsgemäße Vorrichtung mittels eines Thermostaten auf einer bestimmten Temperatur zu halten und diese Temperatur automatisch zu regeln. Dieses kann mit irgendeinem der bekannten für diesen Zweck geeigneten Mitteln bewirkt werden. So kann die erfindungsgemäße Vorrichtung z. B. in einem wärmeisolierten Behälter angeordnet werden, der mit einem Thermostaten zusammenwirkt.
  • Einige Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Infrarot-Flüssigkeits-Analysators sind anhand der anliegenden Figuren beispielsweise veranschaulicht.
  • Fig. 1 zeigt einen Infrarot-Flüssigkeits-AnalysatDr in diagrammatischer Darstellung.
  • Fig. 2 veranschaulicht einen Infrarot-Flüssigkeits-Analysator mit einem nicht selektiven Strahlungsempfänger.
  • Fig. 3 ist ein Querschnitt durch die Filtereinheit 24.
  • Fig. 4 ist ein Querschnitt durch die Filtereinheit 27.
  • Fig. 5 ist ein seitlicher Aufblick auf den Unterbrecher 5.
  • Fig. 6 ist ein Querschnitt durch den Unterbrecher 5.
  • Fig. 7 ist ein Querschnitt durch eine Filterzelle mit einem Ausgleichsverschluß.
  • Fig. 8 ist ein Blockdiagramm der Vorrichtung.
    Die Strahlung der Infrarot-Strahlungsquelle 1 wird mittels
    eines Spiegels 2 gebündelt. Das Strahlanbündel geht durch
    die Zelle 3, welche eine lichte Dicke von 1-3 mm aufweist, hindurch, In der Zelle 3 befindet sich die zu analysierende Flüssigkeit. Danach geht der Strahl durch die Filterzelle 4, die der Filterzelle 3 ähnlich ist, und wird anschließend durch eine Unterbrechervorrichtung 5 unterbrochen. Der Unterbrecher 5 teilt das Strahlenbündel in zwei gleiche abwechselnd unterbrochene Strahlungsbündel auf. Der so aufgespaltene Doppelstrahl geht durch die Doppelzelle 6 hindurch, die aus zwei getrennten, nebeneinanderliegenden Zellenkammern besteht, die so angeordnet sind, dass der eine Steil durch die eine Zellenkammer und der andere Strahl durch die andere Zellenkammer hindurchtritt. Danach werden die beiden Strahlenbündel mittels des Spiegels 7 auf den Strahlungsempfänger 8 fokussiert. Das Filter 9 kann irgendwo im Strahlengang vorgesehen werden und ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel zwischen der Strahlungsquelle und der Zelle 3 angeordnet. Die ganze Vorrichtung ist in dem thermostatisch geregelten Behälter 19 eingeschlossen.
    bei
    Während des Betriebes, z. B. der Analyse von flüssigen
    Kohlenwasserstoffen wird die Infrarot-Strahlungsquelle 1
    auf einer solchen Temperatur gehalten, dass das Maximum
    der Ausstrahlung im Wellenlängenbereich von 1, 7-2, 4/u liegt. Das Germaniumfilter 9 besteht z. B. aus einer Germaniumfolie oder einer dünnen Germaniumschicht geeigneter Dicke, welche auf einer dünnen Platte, z. B. aus Glas aufgebracht ist, welche für den bei der Analyse benutzten Wellenlängenbereich durchlässig ist. Die Zelle 3 ist mit dem zu analysierenden Kohlenwasserstoff-Gemisch gefüllt, während die Filterzelle 4 mit allen Bestandteilen der genannten Kohlenwasserstoffmischung mit Ausnahme des zu analysierenden Bestandteiles gefüllt ist. Die eine Kammer der Doppelzelle 6 ist mit der zu analysierenden komponente gefüllt, während die andere Hälfte eine Füllung mit einer Standard-oder Kompensationsflüssigkeit aufweist. Die Standard-oder Kompensationsflüssigkeit
    kann aus einein geeigneter Konzentration vorgesehenen
    Mischung der verschiedenen Bestandteile von Kohlenwasser-
    stoffen in einem Lösungsmittel bestehen, das keine Absorp-
    tionsbande in dem verwendeten Wellenlängenbereich hat.
    Als Strahlungsempfänger kann vorteilhf'terweise eine
    Bleisulfidzelle dienen. Die Anzeige des Strahlungsmessers
    ist somit ein Maß für die Menge (Konzentration) der zu
    analysierenden Komponente in der Mischung.
  • Wenn es erwünscht ist, mehr als eine Komponente einer aus einer Vielzahl von Bestandteilen bestehenden Mischung qualitativ oder quantitativ zu analysieren, so können bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine oder mehrere Filtereinheiten vorgesehen werden, die in einen Träger eingebaut sind, der mindestens für zwei Filterzellen eingerichtet ist. Der Träger ist hierbei um eine Achse drehbar, die vorzugsweise parallel zur Achse des Infrarot-Strahlenbündels verläuft. Die Filtereinheit besteht vorzugsweise aus einem scheibenförmigen Träger, dessen Achse parallel zur Richtung der Strahlung verläuft. Dieser scheibenförmige Träger ist an seinem Umfang mit Öffnungen versehen, in denen die Filterzellen befestigt werden können. Die Filtereinheit kann mittels eines geeigneten Mechanismus gedreht werden, so dass jede Filterzelle des scheibenförmigen Trägers in den Strahlengang eingeschaltet werden kann. Nach Ablauf diner hinreichenden Zeitspanne kann dann das danebenliegende Filter in den Strahlengang hineingebracht werden. Weiterhin können zwei oder mehr'solcher Filtereinheiten miteinander kombiniert werden, wobei diese Einheiten miteinander starr befestigt sind, so dass jede einzelne Filterzelle der einen Filtereinheit mit einer oder mehreren Filterzellen der anderen Einheit assoziiert ist. Nachstehend sind Modifikationen dieser erfindungsgemäßen Ausführungsformen schematisch in den Zeichnungen erläutert : Gemäß Fig. 2 wird die von der Infrarot-Strahlungsquelle 1 erzeugte Strahlung mittels eines Konkakvspiegels 2 zu einem Parallelstrahlenbündel vereinigt. Die richtungsdiffuse Direktstrahlung, welche von der Strahlungsquelle 1 ausgeht, wird mittels eines Schir. mes 20 abgeblendet. Das Strahlungsbündel tritt durch das Filter 9 hindurch, welches im wesentlichen nur den für die Analyse erwünschten Wellenlängenbereich zur Absorptionszelle 3 hindurchläßt, in der sich die zu analysierende Mischung befindet. Dann tritt der Strahl durch die Filterzelle 4, welche in der Filtereinheit 24 angeordnet ist.
  • Das Strahlungsbündel wird in zwei abwechselnd unterbrochene Strahlenbündel mittels des Unterbrechers 5 aufgespalten, wobei eines dieser Bündel durch die eine Kammerhälfte 6a der Doppelzelle 6 geht, welche in der Filtereinheit 27 angeordnet ist, während das andere Bündel durch die Kammerhälfte 6b der Doppelzelle 6 hindurchtritt. Danach wird die Strahlung mittels des Spiegels 7 auf den Strahlungsempfänger 8 fokussiert, wobei der Schirm 30 den stungsempfänger von der Direktstrahlung abschirmt.
  • Die Filtereinheit 24 ist in Fig. 3 im Querschnitt dargestellt. Sie besteht aus einem scheibenförmigen Träger 31 mit den Filterzellen 4, 4' usw., die am Umfange der Scheibe angeordnet sind.
  • Ein Querschnitt der Filtereeheinheit 27 ist in Fig. 4 veranschaulicht. Die Filtereinheit 27 besteht ebenfalls aus einem scheibenförmigen Träger 32, in dem die Doppelzellen 6,6' usw. angeordnet sind. Die beiden Filtereinheiten sind starr auf eine gemeinsame Welle 33 aufmontiert. Der Antrieb der Trägerscheibe wird durch eine Reibungskopplungsanordnung 18 bewirkt, welche an der Berandung des scheibenförmigen Trägers angeordnet ist. Die zwischen den Filterzellen liegenden Teile der Trägerscheibe sind aus einem Material gefertigt, welches für die Strahlung undurchlässig ist, so dass, wenn sich keine Filterzelle im Strahlengang befindet, auch keine Strahlung hindurchtreten kann.
  • Der Unterbrecher 5 ist in Wer Fig. 5 in einer Seitenansicht veranschaulicht, während in Fig. 6 ein Querschnitt durch den Unterbrecher 5 dargestellt ist. Der Unterbrecher 5 besteht aus einem Zylinder, in dem zwei Öffnungspaare 34, 34'und 35, 35' vorgesehen sind. Die Vorrichtung erfordert natürlich eine optische Zentrierung sämtlicher Vorrichtungeinheiten.
  • Die Filtereinheiten 24 und 27 werden diskontinuierlich gedreht, damit jede Filterzelle der Filtereinheit 24 eine gewisse Zeit in den Strahlengang eingeschaltet ist. Nach Ablauf dieses Zeitabschnittes wird dann die danebenliegende Filterzelle in diese Stellung gedreht, wobei natürlich auch eine entsprechende Doppelkammerzelle in der beschriebenen Weise in den Strahlengang eingeschaltet 3r6 wird.
  • Die Filtereinheit und der Unterbrecher 5 sind so angeordnet, dass das eine der unterbrochenen Strahlenbündel 5 nur durch die eine Kammerhälfte der Doppelzelle geht, während das andere Strahlenbündel die andere Kammer der Doppelzelle durchquert.
  • Bei der Analyse eines sechskomponenten Gemisches der Bestandteile A. B. C. D. E und F mit einer Vorrichtung gemäß Fig. 2 wird die sechs Bestandteile enthaltende Mischung durch die Absorptionszelle 3 hindurchgeleitet. Eine Filtereinheit enthält einen Satz von 6 Filterzellen, während die andere Filtereinheit einen Satz von 6 Absorptionsdoppelzellen aufweist. Jede Filterzelle ist mitkéiner der genannten Doppelzellen kombiniert, d. h. die beiden Zellen sind so hintereinander geschaltet, dass die beiden Infrarot-Strahlungsbündel zunächst durch die Filterzelle hindurchgehen, und dann eines dieser Strahlenbündel durch die eine Kammer der Doppelzelle hindurchgeht, während das andere Strahlenbündel durch die andere Hälfte der Doppelzelle hindurchtritt. Jede Filterzelle ist mit einer anderen Kombinatioeon je fünf der sechs Bestandteile
    der Mischung gefüllt. Die eine Kammer der zugeordneten
    Doppelzelle ist mit der fweils fehlenden Sechsten Kompo-
    nente des Gemisches gefüllt (Absorptionszellenhälfte),
    während die andere Kammer der Doppelzelle mit einer
    Standard-oder Kompensationsflüssigkeit gefüllt ist, welche z. B. aus einer Mischung von zwei oder mehreren Komponenten besteht, die in einem Lösungsmittel vorliegen, welches keine Absorptionsbande in dem genannten Wellenlängenbereich aufweist (Standardabsorptionszelle). Die sechs in die Filterzellen eingefüllten Mischungen enthalten folgende Bestandteilkombinationen : (1) B, O, D, E, F ; (2) A, C, D, E, F ; (3) A, B, D, E, F (4) A, B, C, E, F ; (5) A, B, C, D, F ; und (6) A, B, C, D, E. Die aAbsorptionszellen der Doppelzelle, die mit den einzelnen Filterzellen gekoppelt sind, sind mit den folgenden Komponenten gefüllt :
    (1) A, (2) B, (3) C, (4) D, (5) E, und (6) F, wobei
    die eingeklammerten Zahlen zugehörige Zellenkombinationen der Filterzellen mit den Absorptionszellen bezeichnen.
  • Die am Strahlungsempfänger sich ergebende Anzeige ist ein Maß für die Menge des in der Absorptionszelle befindlichen Bestandteiles der Mischung. So kann unteeezugnahme auf die Zeichnung die Filterzelle 4 z. B. die Mischung der Komponenten AyB, C, D, E, enthalten, während die Kammer 6a der Doppelzelle den Bestandteil F enthält.
  • Die Standard-Absorptionszelle 6b der Doppelzelle enthält die Standard-oder Kompensationsflüssigkeit. Der am Meßinstrument sich ergebende Ausschlag ist dann ein Maß für den Mengenanteil der Komponente F der untersuchten Mischung. Auf diese Weise kann jede Komponente der Mischung nacheinander analysiert werden.
  • Bei dem beschriebenen Infrarot-Flüssigkeits-Analysator ist die Relativstellung der verschiedenen Vorrichtung-
    teile ohne Bedeutung. Es ist natürlich wesentlich, dass
    die Absorptionszellen und jedes Filterzellenpaar mit
    Ausgleiolifuitteln versehen sind, als welche z. B. eine
    Metallblende dienen kann. Die Ausgleichsmittel können so
    eingestellt werden, dass sich für die genannten Vorrich-
    tungselemente die gleichen Absorptionscharakteristiken ergeben wie für andere bekannte Vorrichtungen der Infrarot-Absorptions-Analyse.
  • In Fig. 7 ist ein Teil einer Filterzelle im Querschnitt veranschaulicht, wobei eine Ausgleichsblende vorgesehen ist. Die Filterzelle 36 mit der Zellenwand 37 und dem Fenster 38 ist an der Fassung 39 befestigt, welche einen Teil der oben beschriebenen Filtereinheit bildet. Die
    Fassung39 trägt die Stange 140, welche starr die Blen-
    denführung 41 haltert. Die Blende 42 besteht aus einem
    Stab, der an einem Ende zugespitzt ist und mit einem Ge-
    winde versehen ist, welches in ein Gegengewinde der Blendenführung 41 eingreift. Die Blende kann nunmehr in die Stellung hineingedreht werden, die erwünscht ist, wobei die Befestigung in dieser Stellung durch die Muttern 43 und 44 erfolgt.
  • Die Filtereinheiten können mit jeder gewünschten Anzahl von Filterzellen versehen werden, aber im allgemeinen stimmt die Anzahl der verwendeten Filterzellen mit der Anzahl der Komponenten überein, deren Konzentration ermittelt werden soll, und die sich in der zu analysierenden Mischung befinden.
  • Filtereinheiten, bei denen die Anzahl der Filterzellen größer ist als die Anzahl der zu untersuchenden Komponenten können natürlich ohne weiteres verwendet werden, w wenn die nicht benötigten Filterzellen entfernt werden.
  • Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist insbesondere für die Analyse von mehrkomponehtigen Flüssigkeiten verwendbar, wenn zwei oder mehrere dieser Komponenten eine Strahlung desselben Wellenlängenbereiches absorbieren. Sie kann zur Analyse jeder beliebigen Mischung gebraucht werden, wenn nur die Komponenten der Mischung der verschiedenen Bestandteile nicht die Eigenschaft aufweisen, Strahlung eines Wellenlängenbereiches auszusieben, welche im Absorptionsband der zu messenden Komponente liegt.
  • Der Infrarot-Flüssigkeits-Analysator kann als Direktanzeigeinstrument dienen, d. h. die am Strahlungsempfänger erzeugte Spannung kann direkt zur Anzeige Verwendung finden ; andererseits kann die erfindungsgemäße Vorrichtung als ein Abgleichinstrument ausgebildet sein.
  • Der Abgleich kann mittels eines Servo-Mechanismus durchgeführt werden, der von der erzeugten Spannung betätigt wird. Als Servo-Mechanismus kann z. B. ein Keil oder ein sonstiger blendenförmiger Teil dienen, der in eines der beiden Strahlungsbündel eingeführt werden kann, so dass
    das Instrument eine Gleichgewicht-sanzeige gibt, während
    die Kraftwirkung auf die Antriebsvorriohtung für den
    hbndenförmigen Teil als Meßgröße dient.
    So kann z. B. mit der Vorrichtung gemäß Fig. 2 ein blendenfömiger Teil gekoppelt werden, der von einem Phasen-Diskriminator-Motor angetrieben wird. Dieser Teil kann in das Strahlenbündel eingesetzt werden, welches durch die Standard-Absorptionszelle hindurchgeht. Der Phasen-
    Diskriminator-Motor spricht auf die Phasendifferenz
    zwischen der am Strahlungsempfänger erzeugten verstärkten
    Spannung und der ebenfalls verstärkten Spannung an,
    die am Strahlungsempfänger mittels einer unabhängigen
    Lichtquelle erzeugt wird, deren Strahlengang z. B. durch ein zusätzliches weitaus Öffnungspaar des zylindrischen Unterbrechers 5 unterbrochen wird. In Fig. 8 ist ein Blockschaltschema- einer solchen Anordnung erläutert, die mit einer Vorrichtung gemäß Fig. 2 zusammenwirken kann. Die Strahlungsquelle 1 erzeugt eine Strahlung, welche mittels des Konkavspiegels 2 zu einem parallelen Strahlenbündel 47 fokussiert wird. Die Absorptions-und Filterzellen sind nicht im Diagramm veranschaulicht.
  • Das Strahlenbündel wird durch einen Unterbrecher 48 aufgespalten und unterbrochen, was mittels der Öffnungen 34 und 35 bewirkt werden kann. Ein drittes Öffnungspaar 51 im Unterbrecher 48 dient zur Unterbrechung des Lichtes von einer Lichtquelle 52. Diese Strahlung wird von einer Photozelle 53 empfangen, welche die Spannung liefert, die zum Phasenvergleich mit der am Strahlungsempfänger 8 erzeugten Strah-
    e
    lung dient. Das Strahlungsbündel 47 wird durch einen Kon-
    kavspiegel 7 auf den Strahlungsempfänger 8 gelenkt. Die am Strahlungsempfänger 8 entstehende Spannung sow/die Vergleichspannung am Strahlungsempfänger 53 werden von geeigneten Verstärkervorrichtungen 11 bzw. 12 verstärkt und betätigen den Phasen-Diskriminator-Motor 56, der mechanisch mit der kammförmigen Blende 57 gekoppelt ist, die im Strahlengang 47 verschiebbar ist und das Registrierinstrument 10 betätigt.
    A-nstelle des oben beschriebenen elektro-mechanschen
    Systems können auch rein6iechanische Vorrichtungen
    benutztwerddn.
    Der erfindungsgemäße Infrarot-Strahlungs-Analysator kann
    sowohl für die analyse von flüssigen Gemischen dienen als auch bei der Analyse (von in Flüssigkeiten gelösten Gasen Verwendung finden.

Claims (9)

  1. Schutzansprüche 1. Doppelstrahl-Infrarot-Flüssigkeitsanalysator, insbesondere für Kohlenwasserstoffe mit Strahlungsquelle, Strahlungsfilter, Vorrichtung zum Aufspalten der Strahlung in zwei gleiche getrennte Strahlenbündel, zur abwechselnden Unterbrechung der beiden Strahlenbündel und zur Fokussierung der beiden Bündel hinter der Analysenzelle auf einen Strahlungsempfänger, dadurch gekennzeichnet, dass im Strahlengang ein Filter (9), eine Analysenzelle (3), eine Filterzelle (4) und eine Doppelzelle (6), deren eine Kammer mit der zu untersuchenden Flüssigkeitskomponente und deren andere Kammer mit einer Standardflüssigkeit gefüllt ist, so angeordnet sind, dass Filter (9), Analysenzelle (3) und Filterzelle (4) im Wege beider Strahlenbündel und je eine der Kammern der Doppelzelle (6) im Wege je einedtrahlenbündels liegt, und dass das Filter (9) im wesentlichen nur für Strahlung des Wellenlängen-
    bereiches von 0, 8/u-2, 7/u, vorzugsweise 1,7/u-2, /u durchlässig ist, wobei der Strahlungsempfänger (8) auf die-
    sen Wellenlängenbereich anspricht und die zwischen den Wandungen der Analysenzelle (3) befindliche Schicht
    der Analysenflässigkeit eine Dicke von mehr als 1 mm aufweist.
  2. 2. Infrarot-Flüssigkeitsanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlungsunterbreoher (5) zwischen der Filterzelle (4) und der Doppelzelle (6) liegt.
  3. 3. Infrarot-Flüssigkeitsanalysator nach Anspruch 1, oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Filter (9) vor der Analysenzelle (3) liegt.
  4. 4. Infrarot-Flüssigkeitsanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Filter (9) ein mit einem Natriumglasfilter kombiniertes Germaniumsohichtfilter ist.
  5. 5. Infrarot-Flüssigkeitsanalysator nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass der verwendete Strahlungsempfänger (8) eine Bleisulfidzelle ist.
  6. 6. Infrarot-Flüssigkeitsanalysator, insbesondere zur Analyse von in der Anlysenflüssigkeit befindlichen Wasserspuren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Filter (9) ein Mehrfachinterferenzfilter ist, das im wesentlichen nur Streuung des Wellenlängenbereiches von 0, 93 µ - 0,99 µ hindurchläßt, und dass dieses Filter mit einem Glasfilter kombiniert ist.
  7. 7. Infraiot-Flüssigkeitsanalysator nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlungsempfänger ein Bildwandler ist, der mit einem Elektronenvervielfacher zusammenarbeitet. S. Infrarot-Flüssigkeitsanalysator, insbesondere zur
    Analyse von mehr als einer Komponente einer Mischung, nach einem oder mehreren Ansprüche 1 bis 7, dadurch
    gekennzeichnet, dass mehr als eine Filterzelle (4, 4') und entsprechend viele Doppelzellen (6, 6*) in je einer Filtereinheit (24 bzw. 27) angeordnet sind, die je aus
    einem scheibenförmigen Träger (31 bzw. 32) bestehen, der in seinem Umfang fassungsförmige Öffnungen aufweist, in denen die Filterzellen (4,4-') bzw. die Doppelzellen (6, 6') befestigt sind, dass der Träger um eine Achse drehbar angeordnet ist, so dass jede Filterzelle bzw.
  8. Doppelzelle abwechselnd direkt in den Strahlengang einschaltbar ist, und dass Vorrichtungen vorgesehen sind, um eine diskontinuierliche Rotation der beiden Filtereinheiten zu bewirken, wobei jede Filterzelle der ersten Filtereinheit mit der entsprechenden Doppelzelle der zweiten Filtereinheit in Richtung der durchgehenden Strahlung liegt.
  9. 9. Infrarot-Flüssigkeitsanalysator nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass beide Filtereinheiten (24, 27) mechanisch miteinander gekoppelt sind, so dass jede einzelne Filterzelle (4, 4') der ersten Einheit (24) stets mit der entsprechenden Doppelzelle (6, 6'). der zweiten Einheit (27) gekoppelt ist.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1297362B (de) * 1961-12-15 1969-06-12 Howard Grubb Parsons & Company Geraet zur Konzentrationsanzeige einer oder mehrerer Komponenten eines Analysengases

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1297362B (de) * 1961-12-15 1969-06-12 Howard Grubb Parsons & Company Geraet zur Konzentrationsanzeige einer oder mehrerer Komponenten eines Analysengases
DE1297362C2 (de) * 1961-12-15 1973-05-30 Howard Grubb Parsons & Company Geraet zur Konzentrationsanzeige einer oder mehrerer Komponenten eines Analysengases

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