DE1776248A1 - Verfahren zur gewinnung eines bestandteiles einer gasmischung in fluessigem zustand - Google Patents
Verfahren zur gewinnung eines bestandteiles einer gasmischung in fluessigem zustandInfo
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Description
- Verfahren zur Gewinnung eines Bestandteiles einer Gasmischung in flüssigem Zustand Trennanmeldung aus Patentanmeldung P 15 01 690.7-13 Priorität: P.V. 988 679 vom 18. September 1964 in Frankreich Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abkühlung einer Gasmischung zur Gewinnung mindestens eines Bestandteiles der Mischung in flüssigem Zustand, bei dem die Mischung unter fettem Druck, der mindestens gleich einem niedrigen Druck ist, bis zum Erhalt mindestens des Hauptteiles des im flüssigen Zustand zu gewinnenden Bestandteiles in kondensiertem Zustand abgekühlt wird, dann mindestens der bei demjenigen Druck kondensierte Bestandteil, unter dem die Gewinnung dieses Bestandteiles erfolgt, entspannt wird, wobei eine Kreislaufmischung, die mindestens einen Bestandteil der Gasmischung enthält, abgekühlt und unter einem hohen Druck einer fraktionierten Kondensation unterworfen wird, mindestens zwei bei der fraktionierten Kondensation erhaltene und entspannte kondensierte Fraktionen mit der Kreislaufmischung unter dem niedrigen Druck vereinigt, verdampft und unter dem niedrigen Druck mit der Kreislaufmischung durch tArmeaustausch mit der Gasmischung im Verlauf deren Abkühlung und mit der Kreislaufmischung unter dem hohen Druck im Verlauf deren fraktionierten Kondensation wieder erwärmt werden, die Kreislaufmischung schließlich auf den hohen Druck komprimiert wird und mindestens ein Teil mindestens eines Kondensates, welches an mindestens einem Bestandteil der Kreislaufmischung angereichert ist und im Verlauf der Abkühlung erhalten ist, abgezogen wird, der Teil einer Fraktionierung unter mindestens einem Zwischendruck unterworfen wird, der zwischen dem hohen Druck und dem niedrigen Druck liegt, mindestens eine Fraktion erhalten wird, dle an dem Bestandteil mehr angereichert ist als das Kondensat, und mindestens ein Teil mindestens einer im Verlauf die¢ir Fraktionierung erhaltenen Fraktion mit der Kreislaufmischung unter dem niedrigen Druck wieder vereinigt wird.
- Ein Verfahren der vorstehend genannten Art ist bereits in der älteren Anmeldung P 16 26 562.6-13 vorgeschlagen. Man kann die vorgeschlagenen Maßnahmen mit anderen orten ausdrücken und in vier Stufen zerlegen: 1. Zunächst wird die Gasmischung unter einem Druck abgekühlt, der mindestens gleich einem niedrigen Druck, z.B. 7 ata, ist.
- Dies geschieht, bis mindestens der Hauptteil des in flüssigem Zustand zu gewinnenden Bestandteiles in kondensiertem Zustand erhalten ist. Dann wird mindestens der kondensierte Bestandteil auf denjenigen Druck entspannt, unter welchem die Gewinnung dieses Bestandteiles erfolgt.
- 2. Weiterhin wird mindestens eine Freislaufmischung, die mindestens einen Bestandteil der Gasmischung enthält, abgekühlt und einer fraktionierten Kondensation unter einem hohen Druck, z.B. von 30 ata, unterworfen.
- 3. Weiterhin werden mindestens zwei kondensierte Fraktionen, die bei der fraktionierten Kondensation erhalten werden, entspannt. Die somit entspannten kondensierten Fraktionen werden mit der Kreislaufmischung unter einem niedrigen Druck wieder vereinigt, verdampft und wieder erwärmt, und zwar unter dem niedrigen Druck mit der Kreislaufmischung durch W§rmeaustausch mit der Gasmischung im Verlauf deren Abkühlung und mit der Kreislaufmischung unter dem hohen Druck im Verlauf deren fraktionierten Kondensation. Schließlich wird die Kreislaufmischung wieder auf den hohen Druck komprimiert.
- 4. Mindestens ein Teil mindestens eines Kondensates, das an mindestens einem Bestandteil der Kreislaufmischung angereichert ist und im Verlauf der Abkühlung erhalten ist, wird abgeaogen. Dieser abgezogene Teil wird einer Fraktionierung unter mindestens einem Druck zwischen dem hohen und dem niedrigen Druck unterworfen, wobei man mindestens eine Fraktion erhält, die mehr an dem Bestandteil als das Kondensat angereichert ist. Mindestens ein Teil mindestens einer Fraktion, die im Verlauf der Fraktionierung erhalten ist, wird mit der Kreislaufmischung unter dem niedrigen Druck wieder vereinigt.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem geschlossenen System die Zusammensetzung der Kreislaufmischung in Funktion jener der Gasmischung zu regeln, wobei man aus der Gasmischung mindestens einen Bestandteil in flüssigem Zustand gevinnen will; im Fall der Behandlung einer gasförmigen Mischung, von verinderlicher Zusammensetzung.
- Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Zusammensetzung der Kreislaufmischung bezüglich mindestens eines bestandteiles dadurch geregelt wird, daß mindestens ein an dem Bestandteil angereicherter Teil mindestens einer Fraktion der Kreislaufmischung unter dem hohen Druck abgezogen wird, wenn die Kreislaufmischung zu stark an diesem Bestandteil angereichert ist, mindestens ein an dem Bestandtetl angereicherter Teil einer kondensierten Fraktion der Gasmischung abgezogen wird, wenn die Kreislaufmischung an diesem Bestandteil verarmt ist, mindestens ein abgezogener Teil der Fraktionierung unter mindestens einem Mitteldruck unterworfen wird und mindestens ein Teil mindestens einer im Verlauf der genannten Fraktionierung erhaltenen Fraktion wieder in die Kreislaufmischung unter da niedrigen Druck eingeführt wird.
- In vorteilhafter Weise wird durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen in doppeltem Sinne eine Verbindung zwischen der Kreislaufmischung und der abzukühlenden Gasmischung hergestellt, und zwar durch eine Art Zwischen- oder Hilfsmittel der Fraktionierung unter mindestens einem Mitteldruck zwischen dem Hochdruck und dem Niederdruck des Kühlkreislaufes. Dies gestattet die leichte Regelung und Einstellung der Zusammensetzung der Kreislaufmischung durch Entnahme aus dieser Mischung und Rücksendung der ganzen oder eines Teils der Entnahme in die behandelte Gasmischung; und/oder durch Entnahme von der gasförmigen Mischung und RUcksendung der ganzen oder eines Teils der Entnahme in die Kreislaufmischung.
- Eine besondere Ausführungsform der Erfindung, bei der die Zusammensetzung der Kreislaufmischung bezüglich eines schweren, weniger flüchtigen Bestandteils, z.B. Butan, als der zu verflüssigende Bestandteil reguliert wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der ersten kondensierten Fraktion der Fraktionierung unterworfen wird, wenn die Kreislaufmischung zu sehr an dem schweren Bestandteil angereichert ist, und mindestens ein an dem schweren Bestandteil angereicherter Teil einer ersten kondensierten Fraktion der Fraktionierung unterworfen wird, wenn die Kreislaufmischung zu sehr an dem schweren Bestandteil verarmt ist.
- Zweckmäßig ist eine andere Ausführungsform der Erfindung, bei der die Zusammensetzung der Kreislaufmischung bezüglich eines leichten Bestandteiles, z.B. Stickstoff, reguliert wird, der flüchtiger als der zu verf lüssigende Bestandteil ist, dadurch weiter ausgestaltet, daß mindestens ein an dem leichten Bestandteil angereicherter Teil einer gasförmigenRstfraktion abgezogen wird, wenn die Kreislaufmischung an dem leichten Bestandteil zu sehr angereichert ist, und mindestens eine kondensierte Fraktion der Gasmischung abgezogen wird, die abgezogene kondensierte Fraktion der Fraktionierung unter mindestens einem Zwischendruck unterworfen wird, und wenn die Kreislaufmischung an dem leichten Bestandteil zu sehr verarmt ist, mindestens ein Teil einer im Verlauf der Fraktionierung erhaltenen, an dem leichten Bestandteil angereicherten Fraktion unter dem niedrigen Druck in die Kreislaufmischung wieder eingeführt wird.
- Vorteilhaft ist es erfindungsgemäß ferner, wenn die Fraktionierung in einer Rektifikationskolonne erfolgt, deren Erwärmung durch Wärmeaustausch mit der kondensierten Fraktion der Gasmischung im Verlauf der Unterkühlung vor ihrer Entspannung vom Hochdruck auf den Zwischendruck sowie ihrer Einführung in die Rektifikationskolonne sichergestellt wird, Die Erfindung wird jetzt unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben, die eine Anlage zur Verflüsslgung von Naturgas beschreibt, in welcher die Kreislaufmischung einen geschlossenen Kreislauf im wesentlich unabhängig vom Kreislauf des Naturgases durchläuft; die Verbindungen zwischen dem Kreislauf des Naturgases und dem des Kreislaufgases dienen einheitlich der kompensation der Verluste der letzteren und der Einstellung seiner Zusammensetzung Die Anlage nach der Figur weist im wesentlichen die Kalten und Verflüssigungsaustauscher 10, 11, 12, 13 und 14 auf, die den Kreisen des Naturgases und des Kreislaufgases gemeinsam sind, welche hier völlig unterschieden sind; die Kolonne 16 für die Extraktion von Stickstoff aus dem verflüssigten Naturgas und die Rektifizierkolonnen 209, 293 und 297 gestatten die Abtrennung einer schweren Kohlenwasserstofffraktion vom Naturgas vor Vereinigung mit dem flüssigen Methan.
- Das zu verflüssigende, bei Umgebungstemperatur zur Verfügung stehende Naturgas, das sich unter einem Druck von ungefähr 50 Bar absolut befindet, eine ähnliche Zusammensetzung wie vorstehend angegeben hat und außerdem ein wenig Kohlenwasserstoffe mit C5 und C6 enthält, kommt durch Leitung 201 in den Austauscher 10, wo es auf etwa 120 C unter einer schwachen Kondensation abgekühlt wird. Es geht dann durch Leitung 205 in den Abscheider 206. Das an schweren Kohlenwasserstoffen reiche Kondensat wird zum Teil durch Leitung 207 mit Entspannungsventil 208 unter etwa 15 Bar absolut am Kopf der Rektifizierkolonne 209 eingeführt. Diese ist am Boden mit einer Dampfschlange 291 beheizt und trennt die eingeführte flüssige Fraktion in Methan- und Äthandämpfe und eine Restflüssigkeit. Die am Kopf durch Leitung 305 abgezogenen Dämpfe werden in den Austauscher 282 geschickt, wo sie durch Wärmeaustausch mit einer Restmischung von Methan und Stickstoff abgekühlt werden, dessen Herkunft noch näher dargelegt werden wird. Sie werden dann im Ventil 317 auf etwa 10 Bar absolut entspannt und darauf nach Zusatz schwerer Kohlenwasserstoffe (Propan, Butan und C5-Kohlenwasserstoffe) im Austauscher 280 verf lüssigt und in Wärmeaustausch mit derselben Restmischung unterkühlt, schließlich vereinigen sie sich durch Leitung 320 mit dem reinen flüssigen Methan, das aus der Entgasungskolonne 16 kommt.
- Man kann andererseits stromauf vom Entspannungsventil 317 einen Anteil von verflüssigtem Äthan und Methan abzweigen und diese in dem Ventil 310 auf etwa 7 Bar entspannen, um sie dann ueber die Leitungen 311, 312 und 241 mit anderen Kohlenwaaserstofffraktionen zu vereinigen und sie zum kalten Ende des Austauschers 10 zurückzuleiten.
- Die am Boden der Kolonne 209 abgetrennte Restflüssigkeit wird im Ventil 292 entspannt und in eine mittlere Zone der Rektifizierkolonne 293 eingeführt, die mit einem Wasserkondensator 295 ausgerüstet ist und durch eine Dampf schlange 294 behe?zt wird, hier wird sie in Propan und leichtere Kohlenwasserstoffe einerseits und eine an Butanen und schwereren Kohlenwasserstoffen reiche Fraktion andererseits zerlegt.
- Das im Kondensator 295 am Kopf der Kolonne@ 293 niedergeschlagene Propan wird durch Leitung 318 abgezogen, dann im Ventil 319 auf 10 Bar entspannt und mit durch Ventil 304 kommenden C5- und höheren flüssigen Kohlenwasserstoffen versetzt. Darauf wird das Gemisch mit der schon erwähnten flüssigen Mischung von Methan und Äthan am warmen Ende des Austauschers 280 vereinigt, wa leicht unterkühlt und mit verflüssigtem Methan vereinigt zu werden.
- Die nicht kondensierbaren Dämpfe gehen sin Kopf der Kolonne 293 durch Leitung 306 ab und werden im Ventil 507 auf 7 Bar entspannt, worauf sie mit anderen Kreislauffraktionen al kalten tnde des Austauschers 10 durch Leitung 241 vereinigt werden.
- Die vom Boden der Kolonne 293 abgezogene, an Butanen reiche Flüssigkeit wird im Ventil 296 auf 10 Bar entspannt und in die Rektifizierkolonne 297 eingeführt. In dieser trennen sich die Butane und die leichteren Kohlenwasserstoffe von den zurdckbleibenden C5- und schwereren Kohlenwasserstoffen (Benzole). Die Kolonne besitzt auch eine Dampfschlange 298 zur Bodenerhitzung und einen Wasserkondensator 299.
- Die im Kühler 299 niedergeschlagenen Butane werden durch Leitung 313 abgezogen und im Ventil 314 auf etwa 7 Bar entspannt.
- Dann erfolgt Zusatz der nicht kondensierten, am Kopf der Kolonne 297 abgezogenen Gase und Vereinigung durch Leitungen 316, 312 und 241 mit den anderen Kreislauffraktionen am kalten Ende des Austauschers 10, so daß man die unvermeidlichen Verluste des Kreislaufgases an Butanen und Propan kompensieren kann.
- Die am Boden der Kolonne 297 abgezogenen C5- und höheren Kohlenwasserstoffe werden durch Leitung 300 in den Kühler 301 mit Wasserumlaufschlange 302 geschickt, und so unterkühlt vereinigen sie sich durch Leitung 303 und Ventil 304 mit der flüssigen Propanfraktion am warmen Ende des Austauschers 280.
- Das vom Abscheider 206 durch Leitung 210 abgezogene restliche Naturgas wird im Austauscher 11 weiter auf etwa 470 C abgekühlt und geht dann durch Leitung 211 zum Austauscher 12, wo es sich auf etwa 780 C abkühlt und verflüssigt; dann geht die Flüssigkeit durch Leitung 212 in den Austauscher 13, wo sie sich auf 1050 C unterkühlt. Sie wandert darauf durch Leitung 213 zur Schlange 214 am Boden der Entgasungskolonne 16, wo sie sich weiter unterkühlt und dabei die Erwärmung der Kolonne leistet. Schließlich wird sie in dem Ventil 215 auf etwa 10 Bar entspannt und in den mittleren Teil dieser Kolonne eingeführt.
- Die Kolonne 16 ist außer mit der Heizschlange 214 mit einem Kondensator 267 ausgerüstet, der durch die Verdampfung eines bei etwa 1400 C unter 7 Bar siedenden Stickstoff-P(sthangemisches gekühlt wird. Dieses Gemisch stammt aus dem geschlossenen Kühlungskreis. Das verflüssigte Naturgas trennt sich in eine praktisch stickstoff freie flüssige Fraktion und stlekstoffreiche Dämpfe.
- Die vom Boden der Kolonne 16 abgezogene Flüssigkeit wird durch Leitung 220 zum Unterkühlungsaustauscher 221 geschickt. Diese Flüssigkeit wird nach Zusatz der zuvor abgetrennten schwereren Kohlenwasserstoffe durch Leitung 320, die dann unterkthlt worden sind, selbst auf etwa -1600 C im Austauscher 221 durch Wärmeaustausch mit dem Methan-Stickstoffkreislaufgemisch unterkühlt und dann im Ventil 222 am Eingang des nicht dargestellten Speichergefässes entspannt.
- Die im Kondensator 267 nicht kondensierten Methan- und Stickstoffdämpfe von der Kolonne 16 werden durch Leitung 277 abgezogen und anschließend durch die Leitungen 278 und 281 zu den Austauschern 280 und 282 geschickt, wo sie sich annähernd auf Umgebungstemperatur erwärmen; dann werden sie im Ventil 283 entspannt und durch die Leitung 284 zur Verbrauchsstelle beispielsweise als Brennstoff geleitet.
- Zwecks Herabsetzung des Stickstoffgehaltes des xreislaufgases kann man diesen Dämpfen durch das Entspannungsventil 270 eine vom Abscheider 262 kommende Gasfraktion vor ihrem Eintritt in den Austauscher 14 zusetzen. Ebenso kann man zwecks Erhöhung des Stickstofgehaltes der Kreislaufgases eine Fraktion dieser Methan- und Stickstoffdämpfe (Leitung 477) abzapfen, sie im Ventil 285 entspannen und sie mit dem Gemisch (Leitung 268) von Gas und Dämpfen aus de@ Kondensator 267 der Entgasungskolonne vor dessen Verdampfung und Wieder@rwärmung im Austauscher 14 vereinigen (Leitung 268).
- Der Kreis des Gas@emisches, das die @olle des Kältemittels spielt, ist folg@nder: Die Gasmischung wird durch die Verdichtungsturbine 230 auf einen Druck von etwa 30 Bar absolut gebracht. Dann wird sie im Kühler 231 mit Wasserumlauf in der Schlange 232 auf etwa 30° C gekühlt und durch Leitung 233 zum Abscheider 234 geschickt. Die hier aufgefangene Flüssigkeit wird durch Leitung 235 in denAustauscher 10 eingeführt, wo sie auf etwa -12° C unterkühlt wird.
- Nach Abzug durch Leitung 236 wird sie im Ventil 239 auf 7 Bar entspannt und über die Leitungen 240 und 241 nit den Niederdruckkreislaufgas, das durch Leitun@ 289 ankommt, zum kalten Ends der Austauschers 10 vereinigt, um dort derart verdampft zu werden, naß sich ein Beitrag zur Kälteleistung in diese Austauscher ergibt. Eine Fraktion kann jedoch durch das Entspannungsventil 237 und Leitung 238 zur Rektifizierkolonne 209 geschickt werden, um die Zusammensetzung des Gasgenisches des Kältekreises zu regeln, wenn dieser zu reich an schweren produkten ist.
- Die verbleibende Kreislaufgas@ischung verlä#t ten, Abscheider 234 durch teitung 242 und wira dann Im #ustauscher 10 auf etwa -12 C gekühlt, wobei sie einer teilweisen Kondensation unterliegt. Sie geht dann durch Leitung 243 zum Abscheider 244. Die hier aufgefangene flüssige Fraktion wird durch Leitung 245 zum Austauscher 11 geschickt, wo sie sich auf etwa -470C unter kühlt, dann gelangt sie durch Leitung 246 und Entapannungsventil 247 mit dem Niederdruckkreislaufgas am Ende des Austauschers 11 vereinigt.
- Das verbleibende Kreislaufgas geht durch Leitung 248 zum Austauscher 11, wo es ebenfalls auf -47° C gekühlt und wieder teil weise kondensiert wird. Darauf geht es durch Leitung 249 zum Abscheider 250. Die in diesem Abscheider aufgefangenE flüssige Fraktion wird durch Letiung 251 zum Austauscher 12 geschickt, wo sie sich auf etwa 780 C unterkühlt, und wird dann durch Leitung 252 und Entspannungsventil 253 mit dem kaltenNiederdruckkreislaufgas am kalten Ende des Austauschers 12 vereinigt.
- Das am Kopf des Abscheiders 250 durch Leitung 254 abgezogene Kreislaufgas wird weiter im Austauscher 12 auf 780 C abgekühlt und teilweise kondensiert. Es wird durch Leitung 255 in den Abscheider 256 eingeführt. Die hier aufgefangene flüssige Fraktion geht durch Leitung 257 zum Austauscher 13, wo sie nich auf etwa -105° C unterkühlt, und vereinigt sich dann durch Leitung 258 und Entspannungsventil 259 mit dem kalten Niederdrnckkreislaufgas am kalten Ende des Austauschers 13.
- Das am Kopf des Abscheiders 256 durch Leitung 260 abgezogene Kreislaufrestoas wird im Austauscher 13 auf 1050 C gekühlt und zum großen Teil niedergeschlagen. Cs gelangt dann durch Leitung 261 zum Abscheider 262. Die hier aufgefangene Flüssigkeit wird durch Leitung 263 in den Austauscher 14 eingeführt, wo sie auf etwa 1320 C unterkühlt wird, um dann durch die Leitung 264, Entspannungsventil 265 und, Leitung 266 zum Kondensator 267 am Kopf der Entspannungskolonne 16 geschickt zu werden, nachdem durch Leitung 275 eine andere Methan-Stickstofffraktion zugesetzt worden ist, deren Herkunft nachstehend beschrieben wird.
- Das Restgas vom Abscheider 262 wird daraus durch Leitung 269 zum Austauscher 14 hin abgezogen, wo es sich auf etwa -1320 C abkühlt und kondensiert. Die erhaltene Flüssigkeit wird durch Leitung 272 zum Austauscher 221 geschickt. Sie wird zunächst in Gleichstrom mit verflUssigtem Naturgas unterkühlt und dann im Gegenstrom durch Leitung 273 mit Entspannungsventil 274 bei 7 Bar in denselben Austauscher zurückgeschickt, so daß die Unterkühlung der beiden oben erwähnten Flüssigkeiten auf etwa -1600 C gewährleistet ist. Auf diese Weise zum Teil verdampft, vereinigt sie sich über Leitung 275 mit der durch Leitung 266 in den Kondensator 267 der Entgasungskolonne 16 eingeführten Flüssigkeit.
- Die im Kondensator 267 schon teilweise verdampfte Stickstoff-Methanmischung wird durch Leitung 268 abgezogen und zum kalten Ende des Austauschers 14 geschickt, um darin vollständig verdampft und wieder erwärmt zu werden. Die Niederdruckkreislaufgasmischung wird dann nacheinander in die Austauscher 13, 12, 11 und 10 durch die Leitungen 286, 287, 288 und 289 nach jeweiliger Zugabe von kondensierten und unterkühlten flüssigen Fraktionen aus den Abscheidern 256, 250, 244 und 234 eingeführt, wie schon dargelegt wurde. Das auf diese Weise bis annähernd Umgebungstemperatur erwärmte Kreislaufgasgemisch wird durch Letiung 290 wieder der Verdichtungsturbine 230 zugeleitet.
Claims (4)
- Patentansprüche 1. Verfahren zur Abkühlung einer Gasmischung (201) zur Gewinnung mindestens eines Bestandteiles (bei 222 entspannt) der Mischung in flüssigem Zustand, bei dem die Mischung (201, 10, 205, 210, 11, 211, 12, 212, 13, 213) unter einem Druck (50 Bar absolut), der mindestens gleich einem niedrigen Druck (7 Bar absolut) ist, bis zum Erhalt mindestens des Hauptteils des im flüssigen Zustand zu gewinnenden Bestandteiles im kondensierten Zustand (in 213) abgekühlt wird, dann mindestens der bei demjenigen Druck kondensierte Bestandteil, unter dem die Gewinnung dieses Bestandteils erfolgt (Atmosphärendruck), entspannt wird (215, 222), wobei eine Kreislaufmischung (am Ausgang von 230), die mindestens einen Bestandteil der Gasmischung enthält,, abgekühlt und unter einem hohen Druck (30 Bar absolut) einer fraktionierten Kondensation unterworfen wird (231, 234, 10, 244, 11, 250, 12, 256, 13, 262, 14, 221), mindestens zwei bei der fraktionierten Kondensation erhaltene und entspannte (239 und 247) kondensierte Fraktionen (235 und 245) mit der Kreislaufmischung (289 und 288) unter dem niedrigen Druck (7 Bar absolut) vereinigt, verdampft und unter dem niedrigen Druck mit der Kreislaufmischung durch Wärmeaustausch (10, 11 und 10) mit der Gasmischung im Verlauf deren Abkühlung (201 und 210) und mit der Kreislaufmischung unter dem hohen Druck im Verlauf deren fraktionierten Kondensation (bei 242 und 248) wieder erwärmt werden, die Kreislaufmischung schließlich auf den hohen Druck komprlsiert wird (230) und mindestens ein Teil mindestens eines Kondensates (236 oder 207), welches an mindestens einem Bestandteil der Kreislaufmischung angereichert ist und im Verlauf der Abkühlung erhalten ist, abgezogen wird, der Teil einer Fraktionierung (209, 293 und 297) unter mindestens einem Zwischendruck (15 Bar bzw.15 Bar 4 p ( 10 Bar, bzw. 10 Bar) unterworfen wird, der zwischen dem hohen Druck (30 Bar absolut) und dem niedrigen Druck (7 Bar absolut) liegt, mindestens eine Fraktion erhalten wird, die an dem Bestandteil mehr angereichert ist (z.B. 313) als das Kondensat, und mindestens ein Teil (305, 306, 313, der bei 315 entspannte Teil) mindestens einer im Verlauf dieser Fraktionierung erhaltenen Fraktion mit der Kreislaufmischung (289) unter dem niedrigen Druck wiedervereinigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der Kreislaufmischung bezüglich mindestens eines Bestandteiles dadurch geregelt wird, daß mindestens ein an dem Bestandteil angereicherter Teil (bei 237 entspannt) mindestens einer Fraktion (236) der Kreislaufmischung unter dem hohen Druck abgezogen wird, wenn die Kreislaufmischung zu stark an diesem Bestandteil angereichert ist, mindestens ein an dem Bestandteil angereicherter Teil (bei 208 entspannt) einer kondensierten Fraktion (207) der Gasmischung abgezogen wird, wenn die Kreislaufmischung an diesem Bestandteil verarmt ist, mindestens ein abgezogener Teil (bei 23 entspannter Teil und/oder bei 208 entspannter Teil) der Fraktionierung (209, 293, 297) unter mindestens einem Mitteldruck unterworfen wird und mindestens ein Teil mindestens einer im Verlauf der genannten Fraktionierung erhaltenen Fraktion (305, 306, 313, bei 215 entspannter Teil) wieder in die Kreislaufmischung unter dem niedrigen Druck (289) eingeführt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Zusammensetzung der Kreislaufmischung bezüglich einem schwereren weniger flUchtigen Bestandteil (z.B. Butan) als der zu verflUssigende Bestandteil reguliert wird, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil (bei 237 entspannt) er ersten kondensierten Fraktion (236) der Fraktionierung unterworfen wird, wenn die Kreislaufmischung zu sehr an dem schweren Bestandteil angereichert ist, und mindestens ein an dem schweren Bestandteil angereicherter Teil (bei 208 entspannt) einer ersten kondensierten Fraktion (207) der Fraktionierung unterworfen wird, wenn die Krelslaufimlschung zu sehr an dem schweren Bestandteil verarmt ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Zusazwnensetzung der Kreislaufmischung bezüglich eines leichten Bestandteiles (z.B.Stickstoff) reguliert wird, der flüchtiger als der zu verf ltlssigende Bestandteil ist, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein an dem leichten Bestandteil angereicherter Teil (bei 237 ersten entspannt) der gasförmigen Restfrakton (239) abgezogen wird, wenn die Kreislaufmischung an dem leichten Bestandteil zu sehr angereichert ist, und mindestens eine kondensierte Fraktion (213) der Gasmischung abgezogen wird, die abgezogene kOndonsierte Fraktion der Fraktionierung (16) unter mindestens einem Zwischendruck unterworfen wird, und wenn die Kreislaufmischung an dem leichten Bestandteil zu sehr verarmt ist, mindestens ein Teil (bei 285 entspannt) einer im Verlauf der Fraktionlerung erhaltenen, an dem leichten Bestanateil angereicherten Fraktion (277) unter dem niedrigen Druck in die Kreislaufmischung (26'8) wieder eingeführt wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fraktionierung in einer Rektifikationskolonne (16) erfolgt, deren Erwärmung (214) durch Wärmeaustausch mit der kondensierten Fraktion (213) der Gasmischung im Verlauf der Unterkilhlung vor ihrer Entspannung (215) vom Hochdruck auf den Zwischendruck sowie ihrer Einführung in die Rektifikationskolonne (16) sichergestellt wird. L e e r s e i t e
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