DE1769620A1 - Schlagzaehe Polyolefinmischungen mit verbesserter Transparenz - Google Patents
Schlagzaehe Polyolefinmischungen mit verbesserter TransparenzInfo
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Description
Eb ist weiterhin, z.H. nach der britischen Patentschrift
Nr. 934 64o, bekannt, die Schlagzähigkeit von isotaktischem homopolyraerera Polypropylen durch
Zusatz von Polyäthylen zu verbessern. Bei Vergleichsversuchen hat sich jedoch herausgestellt, dad die
Tieftemperaturschlagzähigkeit von Mischungen aus isotaktischem Polypropylen und Polyäthylen nur auf
Kosten der Transparenz verbessert werden kann (siehe
209810/UIO
Vergleichsversuche Tabelle 2).
Zur Herstellung einer Polypropylen-Polyäthylen-Mischung mit einer guten Schlagfestigkeit hei
tiefen Temperaturen vermischt man nach der französischen Patentschrift Nr, 1 453 6ol bei 175°
bis 225°C 1 bis 5ö Teile eines Polyäthylens mit der Dichte o,93 bis o,96 und einem Schraelzlndex
von O (i_ bei 19o°C) mit 5o bis 99 Teilen eines statistischen oder Blockcopolymerisates aus o,2
bis 4o Gew.-% Äthylen und restlichen Mengen Propylen,
Es wird in dieser Patentschrift betont, daß es
sich hierbei hauptsächlich um eine homogene Mischung handele. Es hat sich jedoch gezeigt, daß
die Verarbeitung der nach diesem Verfahren hergestellten Mischungen bei Verwendung dines Produktes
mit dem Schmelzindex von ungefähr O (bestimmt nach ASTM - D 1238 - 62 T, Absatz E) schwierig ist und
zu inhomogenen Mischungen führt, wie man im Phasenkontras tmikroskop erkennen kann.
Die Sumischung von Polyäthylen zu Propylen-Äthylen-Dlockcopolymerisaten
gemäß der französischen Patent-
re
schrift 1 453 6ol bewirkt eine geringe/Transparenz; gleichzeitig tritt keine Verbesserung der Schlagzähigkeit
auch bei tiefen Temperaturen ein (eiete Vergleichsverauche
Tabelle 3).
Es ist bekannt, daß gespritzte Formkörper aus Polyäthylen
im Vergleich zu denen aus Polypropylen opak sind, wie auch aus den Beispielen weiter unten hervorgeht. Es war deswegen zu erwarten, daß die bereits
bekannten Mischungen aus isotaktische» Polypropylen
209810/1460
und Polyäthylen mit. steigender Konzentration an
Polyäthylen bei einer gleichzeitigen Verschlechte rung
dor Hörte an Transparenz verlieren wurden.
Ty* wurde nun npfunden, daß Mischungen von
<"a) 7o bis 99.5, vorzugsweise 75 Iis 98, Gew. -% eines
T'ropvlen-/1 thylen-ÜK-koopolymerisates aus 1 bis 3o,
vorzugsweise 3 bis ?o Gew.-'?', ethylen und restlichen
Mengen Propylen und einem Schmelzindex ibei
19o°C von o.5 bis Go, vorzugsweise 1 bis 3o,
und
fh) ο. Γι bis 3o, vorzugsweise 2 bis 25 Gew.-O PoIyS thy- I
ο ot4
len mit einem Schmelzindex i„ bei löo C von / bis
Ro, vorzugsweise 1 his 3o,
*»Lne Verbesserung der Schlagzfihig.keit bei tiefen Temperaturen
bei praktisch gleicher Hai"te und einer überraschenderweise
verbesserten Transparenz zeigen.
Je nach der Auswahl der Eigenschaften der beiden Ausgangskomponenten
erhält man gegebenenfalls bei einer bestimmten Konzentration ein Maximum der Tieftemperaturschlagzähigkeit
und der Transparenz. Dies ist deswegen besonders überraschend, als es sieh bei beiden Ausgangskoraponenten -
umtpake Polymere handelt. '
Die beiden Ausgangskomponenten werden nach bekannten Verfahren, ζ.Π. der Nioderdruckpolymerisatfon mit
Ziegler-Kntalysatoren, hergestellt.
Die zu vermischenden Propylen/Xthylen-Blockcopolymerisate
lassen sich beispielsweise nach der französischen Patentschrift Nr. 655 504, die Polyäthylene z.B. nach
der belgischen Patentschrift Nr. 533 362 herstellen.
-4-
209810/neo
Das Mi&cfcen der Propylen/Äthylen-ßiockcopolymeri-Kate
iftit Polyäthylen kann in beliebigen Mischwerken,
z.B. Walzen, Knetern oder Extrudern, erfolgen.' Die Mischteraperaturen liegen zweckmäßigerweise oberhalb
des Erweichungspunktes der eingesetzten Polyolefine
und können 15o° bis 3oo°C, vorzugsweise 18o° bis 25o°C betragen.
^a) BesfciiiijaunR der Schlagzähigkeit:
Zur Prüfung der Schlagzahigk«it wird durch ein
Rohr ein Gewicht auf eine eingespannte Platte geworfen. Es wird die Fallhöhe bestimmt, bei der
die Platte gerade noch nicht zu Bruch geht. Der Falltest wird bei verschiedenen Temperaturen (z.B.
0° und -3o°C)
durchgeführt.
durchgeführt.
0° und -3o°C) an Spritzplatten der Größe 6o χ 6o χ 2 mm
(b) Viskositätsbestimmung:
Der "Äspec/c-Wort wird an einer o.l %lgen Lösung
bei 135 C in Dekahydronapthalin gemessen (linheit
dl/g), der Schmelzindex/L,. bzw. i- bei
nach DIN 53 735 (Einheit: g/l ο min).
(c) Die Kugeldruckhärte:
wird an 6 mra-Platten nach Io see. mit einem 2o
kp-Gewicht und einer Kugel von 5 mm Durchmesser
2
bestimmt (Einheit kp/cm ).
bestimmt (Einheit kp/cm ).
(d) Bestimmung der Transparenz:
Zur Beurteilung der Transparenz wurde die Lichtdurchlässigkeit einer 2 mm dicken spritzgegossenen Platte
mit einer Photometeranordnung mit scharf gebündeltem Lichtstrahl verwendet. (Vgl. A.C. Webber, J. of the
209810/U60
-O-
Optical Soc. of America 47 785 (1957): Method
for tlip Measurement of Transparency of Sheet
Material).
Da es nur auf relative Vergleiche ankommt, wurde auf eine Umrechnung in absolute Einheiten verzichtet;
es wurde jeweils der Ausschlag des Messinstrumentes, der der durchgelassenen Lichtmenge
proportinal ist, in mV als Maß angegeben.
In einem Doppelschneckenextruder werden 1 kg-Mengen von Mischungen aus Propylen-Äthylen-Blockpolymerisat A und
Polyäthylen 3 - G in verschiedenen Gewichtsverhältnissen bei 22o C homogenisiert. Aus diesem Material werden die
Prüfkörper für die Schlagzähigkeit (Go χ Go χ 2 mm Spritzplatten),
die Kugeldruckhärte und die Transparenz hergestellt. Die in den Tabellen angegebenen Viskositäten
(Bspec/c) und Schmelzindices (i- -Werte) sind an dem gespritzten
Material gemessen worden.
Die verwendeten Ausgangsmaterialien A-G haben folgende
physikalischen Eigenschaften; ' ύ
-β-
209810/H60
T -nelle Ii
| ί i |
Λ | ^ispez/c | i (1 |
9ο°) | ι | (I5O,,0 |
| I Propylen-Λthylen- | η | 4.4 | ||||
| Blockcopolymerisat | C | |||||
| Polyäthylen | D | 2οΦ) | 0.01 | |||
| E | 2. β | 0 | .7 | 2.3 | ||
| F | 1.4 | 6 | .9 | 21.7 | ||
| 1.2 | 16 | .2 | nicht | |||
| Γ, | 1.0 | 26 | .O | Jmeßbar | ||
| Polypropylen | 4.4 | |||||
| Homopolymerisat | ||||||
πο )
1.9
3.0
*) gemessen bei 135 C als o,o3 %iße Lösung in Dekahydronaphthalin
Es wurden die folgenden Versuchsreihen durchgeführt und dabei die in den Tabellen angep;ebenen Ergebnisse gefunden.
BAD
209810/UeO
Vergleichsversuche: Mischungen von homopolymerem isotaktischem Polypropylen
G mit dem Polyäthylen E
ro σ co co
| Vergleichsversuche- | Produkt | U | ji spez/c | 1 a | (19o°C) | Falltest/cm/ | -3ο C | Kugeldruckh. | Transp. renz | ί |
| Nr. | •1 | O0C | /mV? | |||||||
| G | H | 2.8 | <2ο | |||||||
| 2 a | enth.0% | U | 3.ο | 4 | .6 | 25 | <2ο | 3.ο | ||
| 2 b | 1% | M | 2.9 | 4 | .β | 25 | <2ο | 4.5 | ||
| 2 c | 3% | ·■ | 2.9 | 5 | .1 | 25 | <2ο | 5.4 | ||
| 2 d | 5% | - | 2.9 | 5 | .0 | 25 | <2ο | 6.4 | ||
| 2 Θ | 7% | H | 3.ο | 6 | • 4 | 25 | . <2ο | ■ 5.9 | ||
| 2 f | lo% | H | 2.8 | 6 | .8 | 25 | 25 | 5.4 | ||
| 2 g | 2o% | 2.6 | 7 | .3 | 14ο | 25 | 3.2 | |||
| 2 h | 3o3, | 2.3 | Io | .5 | 15ο | 14ο | ο. 9 % | |||
| 2 i | 5o% | j 2,ο | 16 | .9 | 2ο5 | 17ο | ο. 5 "y | |||
| 2 k | 7o% | j 1.6 | 23 | .8 | 245 | 325 | ||||
| 2 1 | 9o% | 35 | ,3 | 4 οο | ||||||
| 621 | ||||||||||
| 65ο | ||||||||||
| 637 | ||||||||||
| 627 | ||||||||||
| 637 | ||||||||||
| 637 | ||||||||||
| GlS | ||||||||||
| 618 | ||||||||||
| 6ο6 | ||||||||||
| 6ο6 | ||||||||||
| 564. | ||||||||||
Mischungen des Propylen'Athylen-Blockpolymerisates A mit dem Polyäthylen
| Vergleichsversuche- Nr. |
Produkt | ftspez/c | ilofl9o°C) | Fallt«: O8C |
9o | Kugeldruckh. | f Trsuieparenz j /SiV/ j i |
| A | 85 | ||||||
| 3 a | enth. 1% 3 | 3.2 | 3.8 | 3oo | 9o | 5o9 | 1.5 |
| 3 b | 3% » | 3.2 | 3.5 | 275 | 75 | 5o3 | l.o |
| 3 c | 5% n | 3.1 | 3.5 | 3 oo | 9o | 5o3 | o.8 |
| 3 d | 7% - | 3.3 | 3.2 | 28o | 9o | 484 | o. 9 |
| 3 e | lo% . | 3.5 | 3.ο | 27o | 75 | 497 | o.7 |
| 3 f | 15% « | 3.4 | 2.7 | 2 oo | 75 | 482 | o.8 |
| 3 g | 2o% .. | 3.ο | 2.5 | 175 | 8o | 481 | o, 6 |
| 3 h | 25% » | 3.2 | 2.2 | 2oo | 465 | o.7 | |
| 3 i | 3o% .ι | 3.7 | 1.5 | 175 | 472 i |
°'e Oo | |
CJ) CO
Mischungen des Propylen 'Athylen-Rlockcopolymerisates A mit dem Polyäthylen C
O CO OO
| Versuchs.-Nr. | Produkt | frapez/c | ilori9ooc) | Falltest /cm7 O8C -3o&C |
Kugeldruckh. | Transparenz /5v7 |
| A | ||||||
| 1 a | enth. 1% C | 3.3 | 4.6 | 425 19o | 518 | |
| 1 b | 3 % « | 3.1 | 4.7 | >45o 225 | 563 | 5.O |
| 1 c | 5% » | 3.2 | 4.3 | >45o 23o | 518 | 7.7 |
| ld | 7% « | 3.1 | 4.4 | >45o 24o | 497 | 5.2 |
| * e | loif, * | 3.ο | 4.2 | >45o 25o | 5o3 | 3.5 |
| 1 f | 15^ » | 3.ο | 3.7 | >45o 2So | 5ol | 2.5 |
| ι ε | 20% κ | 2.9 | 3.2 | >45o 3oo | 5o9 | 1.1 |
| 1 h | 25rA ir | 3.ο | 2.7 | >45o 33o | 5o3 | O.9 ^ |
| 1 i | 3o% » | 2.7 | 3.2 | >45o >45o | 518 | o. 5 "® C I j |
ro ο to
| Produkt | ftspez/c | ilo(19oO) |
Falltes
O8C |
t /cm? | Kugeldruckh. | Transparenz /mV""7 ' |
|
| A | |||||||
| Ausgangsprod. | 4.4 | 1.9 | 4 oo | 25o | 498 | o.2 | |
| enth. 1 % D | 3.3 | 4.8 | 45o | 18o | 499 | 3.3 | |
| 3 % " | 3.4 | 4.3 | >45o | 225 | 497 | 3.9 | |
| 5 % " | 3.1 | 4.6 | >45o | 225 | 484 | 5.5 | |
| 7 % " | 3.2 | 4.8 | >45o | 213 | 481 | 7.7 | |
| Io % " | 2.9 | 4.8 | >45o | 2lo | 477 | 8.5 | |
| 15 % " | 2.9 | 4.5 | >45o | 21 ο | 483 | 9.8 | |
| 2o % " | 2.9 | 4.6 | >45o | 25o | 484 | 6.9 N | |
| 25 % " | 2.9 | 5.2 | >45o | 25o | 495 | 5.5 ^ | |
| 3o % " | 2.7 | 6.7 | >45o | 25o | 5 oo | 1.8 O t |
|
| 5o % " | 2.4 | 11 | >45o | >45o | 52o | <o.l | |
| 7o % ·· | 2.ο | 19 | >45o | >45o | 554 | < o.l | |
| 9o % " | 2,1 | 32 | >45o | >45o | 564 | < o.l | |
| Beiepiel-Nr. | |||||||
| - | |||||||
| 2 a | |||||||
| 2 b | |||||||
| 2 c | |||||||
| 2 d | |||||||
| 2 e | |||||||
| 2 f | |||||||
| 2 g | |||||||
| 2 h | |||||||
| 2 i | |||||||
| Vergleichs- a | |||||||
| versuche b | |||||||
| C |
Λ.
Tabelle 6; Mischungen des Propylen '"'thy len-Blockcopolymerisate»' mit dem Polyäthylen E
K> O CD OO
■F-CD O
| Beispiel-Nr. | Produkt | )Jspez/c der M |
ischung | Fällte O0C |
22o | Kugeldruckhärte | Transparenz CmV) |
| A | 27o | ||||||
| 3 a | enth. 1 %E | 3.2 | 4.6 | >45o | 25o | 524 | 2.5 |
| 3 b | O Cf t * | 3.2 | 4.6 | >45o | 16o | 516 | 4.9 |
| 3 c | 5 %" | 3.1 | 4.7 | >45o | 16o | 5o7 | 7.9 |
| 3 d | W t | 3.1 | 4.7 | >45o | 19o | 5oo | 9.1 |
| 3 e | Io %" | 3.ο | 5.ο | >45o | 27o | 496 | 13.2 |
| 3 f | 15 %" | 2.9 | 4.2 | >45o | 25o | 484 | 8.5 |
| 3 g | 2 ο %" | 2.9 | 5.ο | >45o | 3oo | 496 | 8.ο |
| 3 h | 25 %" | 2.9 | 5.4 | >45o | 5o3 | 4.2 ^ | |
| 3 i | 3o f&" | 2.6 | 7.3 | >45o | 5o9 | 1.1 ^ t i |
|
CD
to
cn
K)
Tabelle 7: Mischungen des Propvlen/Xthylen-Blockcopoivmorisates Λ rail dem Polyethylen F
| Beispiel-Nr. | Produkt | i^spez/c | 4.'»-·' | Fgllte | st /c:n7 -33*0 |
I Kugeldruckh. |
Transparenz /mV7 |
| A | |||||||
| 4 at | enth. 1% F | 3.2 | 4.β | >45o | 173 | 516 | 3.1 |
| 4 b | 3% " | 3.2 | 4.5 | >45o | 225 | 51o | 6.ο |
| 4 c | 5% " | 3.2 | 4.8 | >45o | 225 | 5ol | 6.6 |
| 4 d | 7% " | 3.ο | 4.7 | >45o | 18o | 497 | 8.8 |
| 4 e | lo% " | 2.9 | 4.6 | >45o | 125 | 499 | 7.ο |
| 4 f | 15% " | 2.8 | 3.β | >45o | 125 | 496 | 9.4 |
| 4 g | 2o% " | 2.9 | 4.3 | >45o | 2 oo | 499 | 9.ο |
| 4 h | 25% " | 2.8 | 5.9 | >45o | 175 | 5o3 | 2.7 ^ |
| 4 i | 3o% " | 2.7 | 8.2 | >45o | 26o | 5o3 | 0.9 Kl f |
| Vergleichs- a | SfVX* '* | 2,3 | 23 | >45o | 4oo | 522 | I o.7 |
| versuche b | 7o% " | 1.8 1 |
54 | 4 oo | 18o | 54o | o.6 |
Claims (1)
- Patentansprüche:(1) Thermoplastische Formmassen aus Polyethylen mid Propylen-Athylen-niockcopolyi'irr isaten, dadurch gekennzeichnet, daß siefa) 7o bis 09.5, vorzugsweise 75 bis 98, Gewichtsprozent eines Propylen- thvlen-Blorkcopolymori sates aus 1 bis 3o, vorzugsweise Π bis 2o, Gewichtsprozent, νthvlen ui.i restlichen ViPropylen und einem Schmelindex i- bei 19o C
von o.5 bis Go, vorautrsve ise 1 bis 3o, undCb) o. 5 bis 3o, vorzugsweise °, bis 25, Gewichtsprozent Polyäthylen mit einem Schmelz index \.t bei 19o C von o,4 bis 8o, vorz\ifrsweise T bis Γ>οenthalten.(2) Verfahren zur Herstellung von thermoplastischenFormmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Vermischen von Polyüthylen und Propylen-Äthylen-Blockcopolymerisat bei einer Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes der Komponenten, Ik 1Ie-reich von I5o bis 3oo , vorzugsweise 18o bis 25o°,verniwat.209810/U60
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