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DE1720417C3 - Verfahren zur Herstellung von stabilen Polymerisat-Dispersionen oder Organosolen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von stabilen Polymerisat-Dispersionen oder Organosolen

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DE1720417C3
DE1720417C3 DE1720417A DE1720417A DE1720417C3 DE 1720417 C3 DE1720417 C3 DE 1720417C3 DE 1720417 A DE1720417 A DE 1720417A DE 1720417 A DE1720417 A DE 1720417A DE 1720417 C3 DE1720417 C3 DE 1720417C3
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DE
Germany
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melamine
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percent
weight
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DE1720417A
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DE1720417B2 (de
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William Walter Fisk
Richard Dean Kincheloe
Howard James Wright
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Cook Paint & Varnish Co Kansas City Mo (vsta)
Original Assignee
Cook Paint & Varnish Co Kansas City Mo (vsta)
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Publication date
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description

50
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von stabilen Polymerisat-Dispersionen oder -Organosolen, aus denen vorteilhafte Überzüge hergestellt werden können.
Das Verfahren der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von Katalysatoren
1. Alkylacrylate, Alkylmethacrylate, Styrol, Acrylnitril und/oder Acrylamid in einer Menge von 60 bis 98 fco Gewichtsprozent und
2. Hydroxyalkylacrylate, Hydroxyalkylmethacrylate, Acrylsäure und/oder Methacrylsäure in einer Menge von 40 bis 2 Gewichtsprozent in Gegenwart
3. einer Lösung eines Alkyläthers eines Methylol- M Melamin-Kondensationsprodukts, der eine Schwerbenzin-Verträglichkeit von wenigstens 15 hat, in eine;1 Menge von 5 bis 50 Gewichtsprozent auf 35 bis 50 Gewichtsprozent der Copolymerkomponenten, jeweils bezogen auf die gesamten Copolymerkomponenten, in einem aliphatischen Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel, in dem das Copolymerisat aus den Komponenten 1 und 2 unlöslich ist, copolymerisiert
Der genaue Mechanismus der Copolymerisation, der bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens abläuft, ist bisher noch nicht vollständig aufgeklärt, es wird jedoch angenommen, daß bei der Copolymerisation der Monomerkomponenten 1 und 2 auch eine gewisse Umsetzung zwischen den OH- bzw. COOH-Gruppen der Komponente 2 und dem gelösten Methylol-Melamin-Kondensationsprodukt auftritt, so daß das unlösliche Copolymerisat statistisch verteilte Bindungen zu dem Methylol-Melamin-Kondensationsprodukt aufweist und dadurch in einem stabilisierten, feindispergierten Zustand gehalten wird. Unabhängig davon, ob diese Annahme zutrifft oder nicht, muß es als sehr überraschend angesehen werden, daß unter den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens eine stabile Polymerisatdispersion bzw. ein stabiles Polymerisatorganosol erhalten wird.
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Verwendung eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs als Lösungsmittel für das Methylol-Melamin-Kondensationsprodukt, wobei das aus den Komponenten 1 und 2 gebildete Copolymerisat in diesem Lösungsmittel unlöslich ist. Als Lösungsmittel wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren ein unverzweigter, verzweigter oder cyclischer gesättigter aliphatischer Kohlenwasserstoff, z. B. Heptan, Isooctan, Nonan, Decan oder Cyclohexan, verwendet. Es können auch geringe Mengen an Alkanolen, wie Butyl- bis Laurylalkoho!, vorhanden sein. Das Lösungsmittel kann in den verschiedensten Mengen eingesetzt werden, es sollte jedoch in einer solchen Menge verwendet werden, die ausreicht, um das gesamte Methylol-Melamin-Kondensationsprodukt in Lösung zu bringen und ein leicht zu handhabendes Polymerisationsmedium zu bilden.
Als Alkyläther eines Methylol-Melamin-Kondensationsprodukts (nachfolgend gelegentlich als alkyliertes Melamin-Formaldehyd-Produkt bezeichnet) verwendet man zweckmäßig den Butyläther eines Methylol-Melamin-Kondensationsprodukts (ein butyliertes Melamin-Formaldehyd-Kondensat), es kann aber auch ein anderes alkyliertes Derivat mit einem höheren oder niedrigeren Alkohol als Butanol, z. B. mit Laurylalkohol, verwendet werden. Es ist bekannt, daß derartige Kondensate für die Herstellung von Überzügen verwendet werden, und sie können nach üblichen Verfahren hergestellt werden. Die erfindungsgemäß eingesetzten alkylierten Melamin-Formaldehyd-Kondensate zeichnen sich durch eine verhältnismäßig hohe Schwerbenzin-Verträglichkeit, insbesondere eine solche von mehr als 15 und vorzugsweise eine solche von 200 und darüber aus.
Als Monomerkomponente 1 kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren ein beliebiges Alkylacrylat, Alkylmethacrylat, Styrol, Acrylnitril und/oder Acrylamid verwendet werden. Besonders geeignet sind die Ester von Methacrylsäure und Acrylsäure mit Alkanolen, z. B. Äthylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, Butylacrylat, Methylmethacrylat und Butylmethacrylat.
Als Monomerkomponente 2 können in dem erfindungsgemäßen Verfahren beliebige Hydroxyalkylacrylate, Hydroxyalkylmethacrylate, Acrylsäure und/oder
Methacrylsäure, vorzugsweise 2-Hydroxypropylmethacrylat, 2-Hydroxyäthylmethacrylat, die entsprechenden Acrylate sowie Gemische aus zwei oder mehreren dieser Verbindungen eingesetzt werden.
Die beiden Monomerkomponenten 1 und 2 werden in einer Menge von 60 bis 98 bzw. von 2 bis 40 Gewichtsprozent verwendet.
Die Menge des erfindungsgemäß verwendeten Alkyläthers eines Methylol-Melamin-Kondensationsprodukts (eines alkylierten Melamin-Formaldehyd-Kondensats) beträgt 5 bis 50 Gewichtsprozent auf 95 bis 50 Gewichtsprozent der Copolymerkomponenian, jeweils bezogen auf die gesamten Copolymerkomponenten, in einem aliphatischen Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel.
Die Copolymerisation wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zweckmäßig in der Weise durchgeführt, daß man die Monomerkomponenten zusammen mit einem geeigneten, freie Radikale bildenden Katalysator langsam zu einer heißen Lösung des alkylierten Melamin-Formaldehyd-Kondensats in einem der oben angegebenen Lösungsmittel zugibt. Beispiele für verwendbare Katalysatoren sind: Azobisisobutyronitril, Peroxyde, wie Lauroylperoxyd, Benzoylperoxyd und Hydroperoxyde. Die Polymerisationstemperaturen und 2-, -zeiten können je nach den sonstigen Bedingungen weitgehend variiert werden. Als repräsentativ können jedoch Temperaturen im Bereich von 60 bis 85° C und Zeiten zwischen 1 und 10 Stunden oder mehr gelten.
Wie oben erwähnt, stellen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Produkte Dispersionen von Copolymerisat-Partikeln dar, die durch das Melamin-Formaldehyd-Kondensat, das in dem aliphatisehen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel gelöst ist, stabilisiert sind. Das Hauptpolymerisat, das in Form von dispergierten Partikeln vorliegt, ist das Copolymer der Komponenten 1 und 2, das möglicherweise einen gewissen Anteil an Pfropfpolymericat aufweist, das zwischen den OH- und/oder COOH-Gruppen und dem Melamin-Formaldehyd-Kondensat entstanden ist und die Stabilisierung des dispergierten Copolymerisats bewirkt. Das dispergierte Copolymerisat hat gewöhnlich ein Molekulargewicht im Bereich von 50 000 bis 150 000, wenngleich dieses auch in gewünschter Weise variiert werden kann. Die dabei erhaltene Dispersion, die einen Feststoffgehalt von bis zu beispielsweise 50 bis 60% aufweisen kann, läßt sich vorzüglich für solche Überzugszwecke einsetzen, bei denen wärmehärtbare Systeme erwünscht sind.
In den nachfolgenden Beispielen, in denen die Erfindung näher erläutert wird, sind, sofern nichts anderes angegeben ist, unter den angegebenen Teilen und Prozentsätzen Gewichtsteile und Gewichtsprozente zu verstehen. Bei der darin genannten »Butylformaldehydlösung« handelte es sich um eine wäßrige Lösung von Formaldehyd und Butanol.
Beispiel 1
TeilA
20 Teile Melamin, 61 Teile einer 40%igen Butylformaldehydlösung, 17 Teile Butylalkohol und 2 Teile Triäthylamin wurden 20 Minuten lang unter Rückfluß erhitzt. Danach wurden 0,5 Teile Phthalsäureanhydrid zugesetzt, um die Butylierung des Melamin-Formaldehyd-Reaktionsproduktes zu bewirken. Das Reaktionsgemisch wurde zur Entfernung von Wasser 7 Stunden lang erhitzt, bis eine Schwerbenzin-Verträglichkeit von
18 bis 20 erreicht -var. Es wurde so lange Butylalkohol entfernt, bis man eine Viskosität von / bis K (50%), entsprechend der Gardner-Holdt-Skala, in Butanol erreicht hatte. Das Verhältnis von Formaldehyd zu Melamin in dem Produkt betrug etwa 5:1.
Teil B
100 Teile des zuvor beschriebenen Produktes (mit einem 50%igen Feststoffgehalt in Butanol) wurden in 250 Teilen Cyclohexan gelöst und unter Rühren in einer Stickstoffatmosphäre auf 75° C erhitzt Danach wurden tropfenweise innerhalb einer Zeitspanne von 5 Stunden 650 Teile eines Gemisches aus 400 Teilen Methylmethacrylat, 50 Teilen Hydroxypropylmethacrylat, 9 Teilen Lauroylperoxyd und 191 Teilen Cyclohexan zugegeben, während die Temperatur bei 74 bis 76° C gehalten wurde. Nachdem die Mischung insgesamt zugegeben worden war, wurde die Temperatur eine weitere Stunde lang auf 74 bis 75° C gehalten, und dann wurde die Wärmezufuhr abgesteift. Man ließ das Reaktionsgemisch langsam innerhalb 30 Minuten unter Rühren abkühlen und kühlte dann schnell auf Zimmertemperatur ab. Das Reaktionsgemisch war ein dicker glatter Sirup aus gut dispergierten Teilchen mit einem Polymer-Feststoffgehalt von etwa 50 bis 55%. Das Produkt wurde auf eine Metallunterlage aufgegossen und dann im Ofen gehärtet und ergab einen klaren harten Film mit hervorragenden Eigenschaften.
Beispiel 2
200 Teile des wie im Beispiel 1, Teil A, beschrieben erhaltenen Produktes wurden in 250 Teilen Cyclohexan gelöst und unter Rühren in einer Stickstoffatmosphäre auf 790C erhitzt. Danach wurden 550 Teile eines Gemisches aus weiteren 40 Teilen des gemäß Beispiel 1, Teil A, gewonnenen Produktes, 240 Teilen Methylmethacrylat, 120 Teilen Hydroxypropylmethacrylat, 7,2 Teilen Lauroylperoxyd und 142,8 Teilen Cyclohexan tropfenweise innerhalb einer Zeitspanne von 4V4 Stunden zugegeben, wobei man die Temperatur bei 77 bis 8I0C hielt. Nachdem man wie im Beispiel 1 beschrieben abgekühlt hatte, wurde ein Produkt erhalten, das eine dicke milchige Dispersion darstellte und für Überzugszwecke brauchbar war.
Beispiel 3
Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet, jedoch wurden an Stelle von Hydroxypropylmethacrylat etwa 25 Teile Hydroxyäthylmethacrylat und 5 Teile Acrylsäure eingesetzt. Das gewonnene Produkt stellte eine dicke stabile Dispersion dar, die für Überzüge brauchbar war.
Beispiel 4
125 Teile des butylierten Melamin-Formaldehyd-Produkts, das wie im Beispiel 1, Teil A, beschrieben gewonnen worden war, und 360 Teile Cyclohexan wurden miteinander gemischt und unter Stickstoff auf 71°C erhitzt. Danach wurden innerhalb eines Zeitraums von 6V2 Stunden bei einer Temperatur von 69 bis 710C 515 Teile einer Mischung aus 37 Teilen Laurylmethacrylat, 375,5 Teilen Methylmethacrylat, 12,5 Teilen Acrylsäure, 12,5 Teilen Hydroxypropylmethacrylat, 8,0 Teilen Azobisisobutyronitril und 69,5 Teilen Cyclohexan hir/ugegeben. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch eine weitere Stunde bei 710C gerührt und dann schnell abgekühlt. Das Produkt stellte eine stabile weiße Polymer-Dispersion dar, die glatt und fließfähig war und
beim Überziehen und Erhärten unter Hitzeeinwirkung einen ausgezeichneten Film ergab.
Beispiel 5
Teil A
18 Teile Melamin, 63 Teile Butylformaldehydlösung (40%), 14 Teile Butylalkohol, 5 Teile Xylol und 0,03 Teile Phthalsäureanhydrid wurden zur Entfernung von Wasser 5 Stunden lang erhitzt, bis eine Schwerbenzin-Verträglichkeit von 110 erreicht war. Butylalkohol wurde entfernt, bis eine Viskosität von Zt, bis Zs (70%), Gardner— HoMt, erzielt war. Das Verhältnis von Formaldehyd zu Melamin in dem Produkt lag bei etwa 5 bis6:l.
Teil B
177 Teile des zuvor beschriebenen Produktes wurden mit 232 Teilen eines verzweigtkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffes des Isooctan-Bereiches, 79,6 Teilen eines verzweigtkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffes des Ispdecan-Bereichesund 1 Teil Benzoylperoxyd vermischt. Das Gemisch wurde unter Rühren und in Stickstoffatmosphäre auf 800C erhitzt. Eine Temperatur von 80°C wurde während der gesamten Herstellung der Dispersion aufrechterhalten. Zu der zuvor beschriebenen Mischung wurde in einer Menge von 490,4 Teilen eine zweite Mischung aus 160 Teilen Methylmethacrylat, 105 Teilen Butylacrylat, 55 Teilen Butylmethacrylat, 50 Teilen Hydroxypropylm Jthacrylat, 7 Teilen Acrylsäure, 8,4 Teilen Benzoylperoxyd, 35 Teilen Laurylalkohol, 49 Teilen des zuvor beschriebenen isooctanartigen Kohlenwasserstoffes und 21 Teilen des zuvor beschriebenen isodecanartigen Kohlenwasserstoffes kontinuierlich innerhalb eines Zeitraums von 5 Stunden hinzugegeben. Die Temperatur wurde nach Vervollständigung der Reaktion weitere VIi Stunden bei 800C gehalten. Die resultierende Dispersion war milchig weiß und frei fließend; sie hatte einen Polymer-Feststoffgehalt von 50%. Die Melamin-Konzentration, bezogen auf den Polymer-Feststoffgehalt, betrug 25%.
Beispiel 6
Es wurde wie im Beispiel 4 beschrieben gearbeitet, jedoch wurden zunächst 250 Teile des butylierten Melamin-Formaldehyd-Kondensates und 250 Teile Cyclohexan miteinander vermischt, und zu der resultierenden Lösung, die auf einer Temperatur von 73 bis 77°C gehalten wurde, wurden 500 Teile eines Gemisches aus 350 Teilen Methylmethacrylat, 25 Teilen Acrylsäure, 7,5 Teilen Lauroylperoxyd und 117,50 Teilen Cyclohexan hinzugegeben. Die so erhaltene Polymer-Dispersion hatte eine niedrige Viskosität und ließ sich leicht gießen. Sie hatte eine sehr weiße Färbung und ein glattes Aussehen und ergab Filme mit hervorragenden Charakteristiken.
Beispiel 7
350 Teile des wie im Beispiel 1, Teil A, beschrieben gewonnenen Melamin Poinialdehyd-Produktes wurden mit 215,5 Teilen Cyclohexan und 99,5 Teilen Lackbenzin mit geringem Geruch vermischt. Das Gemisch wurde unter Rühren und in einer Stickstoffatmosphäre auf 750C erhitzt. Dann wurde kontinuierlich über eine Zeitspanne von 4 Stunden ein Gemisch aus 230 Teilen Methylmethacrylat, 5b Teilen Hydroxypropylmethacrylat, 7,5 Teilen Acrylsäure, 32,5 Teilen Butylmethacrylat und 10 Teilen Lauroylperoxyd hinzugegeben und die Dispersion gebildet. Nachdem die Zugabe beendet war, wurde das Reaktionsgemisch eine weitere Stunde lang bei 75° C gehalten. Das resultierende Reaktionsp-odukt ' war eine weiße frei fließende Dispersion mit einem Polymer-Feststoffgehalt von 52%. Die Melamin-Formaldehyd-Konzentration, berechnet auf den Polymer-Feststoff, betrug 35%. Wenn man die Dispersion auf Glas ausgoß und 30 Minutenlang bei 121°C härtete, ίο erhielt man einen harten biegsamen Film, der für Überzugszwecke geeignet war.
Beispiel 8
Teil A
15 Teile Melamin, 54 Teile Butylformaldehydlösung (40%), 3 Teile Butylalkohol und 0,03 Teile Phthalsäureanhydrid wurden 5 Minuten lang unter Rückfluß erhitzt. Danach wurden 23 Teile Laurylalkohol und 5 Teile
2« Xylol zugegeben, und das Gemisch wurde zur Entfernung von Wasser 8 Stunden lang erhitzt, bis eine Schwerbenzin-Verträglichkeit von 200+ erreicht war. Die Gardner-Holdt-Viskosität betrug Z (70%), und das Verhältnis von Formaldehyd zu Melamin in dem j Produkt lag bei etwa 5 bis 6 : 1.
Teil B
176 Teile des zuvor beschriebenen Produktes wurden in einem Gemisch aus 343,5 Teilen Lackbenzin mit
i'i geringem Geruch, 86 Teilen n-Octan und 1,3 Teilen Benzoylperoxyd gelöst. Das Gemisch wurde unter Rühren und in einer Stickstoffatmosphäre auf 80°C erhitzt. Danach wurde kontinuierlich innerhalb eines Zeitraums von 5V2 Stunden ein Gemisch aus 236 Teilen
sr> Äthylacrylat, 78,5 Teilen Styrol, 66,5 Teilen Hydroxypropylmethacrylat, 7 Teilen Acrylsäure und 5.2 Teilen Benzoylperoxyd zugegeben. Während der Gesamtdauer der zuvor beschriebenen Zugabe, bei der sich die Dispersion bildete, wurde eine Temperatur von 8O0C
■10 aufrechterhalten. Nachdem die Zugabe beendet worden war, wurde eine Temperatur von 8O0C noch eine weitere Stunde lang aufrechterhalten. Das Reaktionsprodukt war eine milchig weiße Dispersion mit niedriger Viskosität, die einen Polymer-Feststoffgehalt
·*ϊ von 50% aufwies. Die Melamin-Formaldehyd-Konzentration, berechnet auf den Polymer-Feststoff, betrug 25%. Filme aus der Dispersion waren nach der Hitzehärtung hart und klar und wiesen sehr gute Eigenschaften für die Verwendung zu Überzügen auf.
Beispiel 9
Teil A
18 Teile Melamin, 63 Teile Butylformaldehydlösung π (40%), 14 Teile Butylalkohol, 5 Teile Xylol und 0,03 Teile Phthalsäureanhydrid wurden zur Entfernung von Wasser 6 Stunden lang erhitzt, bis eine Schwerbenzin-Verträglichkeit von 200 erreicht war. Butylalkohol wurde entfernt, bis eine Viskosität von Z3 bis Zt (70%) w) Gardner—Holdt erzielt worden war. Das Verhältnis von Formaldehyd zu Melamin in dem Produkt lag bei etwa 5 bis 6 : 1.
Teil B
h"> 145 Teile des zuvor beschriebenen Produktes wurden mit 160 Teilen n-Octan, 160 Teilen Lackbenzin mit geringem Geruch und 1 Teil Benzoylperoxyd vermischt. Das Gemisch wurde unter Rühren und in einer
Stickstoffatmosphäre auf 8O0C erhitzt. Während der folgenden Dispersions-Herstellung wurde eine Temperatur von 800C aufrechterhalten. Es wurden tropfenweise über einen Zeitraum von 6 Stunden, in der die Dispersion sich bi'dete, 534 Teilen eines Gemisches aus 194,7 Teilen Methumethacrylat, 142,5 Teilen Butylacrylat, 60,5 Teilen Butylmethacrylat, 26,5 Teilen Hydroxypropylmethacrylat, 5,3 Teilen Acrylsäure, 37 Teilen Laurylalkohol, 30,5 Teilen n-Octan, 30,5 Teilen Lackbenzin mit geringem Geruch und 6,5 Teilen Benzoylperoxyd zugegeben. Die Temperatur wurde während 1 V2 Stunden, nachdem die oben beschriebene Zugabe vervollständigt war, bei 80° C gehalten. Das Reaktionsprodukt war eine weiße stabile Dispersion mit niedriger Viskosität, die einen Polymer-Feststoffgehalt von 53% aufwies. Die Melamin-Konzentration, berechnet auf den Polymer-Feststoffgehalt, betrug 20%. Hitzegehärtete Filme dieser Dispersion waren hart, biegsam und klar und besaßen Eigenschaften, die sie für Überzugszwecke brauchbar machten.
Beispiel 10
102 Teile des wie im Beispiel 9, Teil A, beschrieben gewonnenen Melamin-Formaidehyd-Produktes wurden in 340,2 Teilen eines verzweigtkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffes des Isooctan-Bereiches, 85 Teilen Lackbenzin mit geringem Geruch und 0,8 Teilen Benzoylperoxyd gelöst. Das Gemisch wurde unter Rühren und in einer Stickstoffatmosphäre auf 8O0C erhitzt. Dazu wurde kontinuierlich über einen Zeitraum von 5 Stunden zur Herstellung der Dispersion eine Mischung aus 175 Teilen Methylmethacrylat, 102,5 Teilen Butylacrylat, 57,5 Teilen Butylmethacrylat, 90 Teilen Hydroxypropylmethacrylat, 35 Teilen Laurylalkohol und 12 Teilen Benzoylperoxyd zugegeben. Nachdem die Zugabe beendet war, wurde eine Temperatur von 8O0C noch für weitere IV2 Stunden aufrechterhalten. Das Reaktionsgemisch war eine weiße Dispersion niedriger Viskosität mit einem Polymer-Feststoffgehalt von 50%. Der Melamin-Gehalt, berechnet auf den Polymer-Feststoff, betrug 15%. Filme, die auf Glas gegossen und hitzegehärtet waren, zeigten hervorragende Eigenschaften, die die Anwendung für Überzugszwecke empfahl.
Beispiel 11
110 Teile des Melamin-Formaidehyd-Produktes, das wie im Beispiel 9, Teil A, beschrieben gewonnen worden war, wurden in einem Gemisch aus 160 Teilen n-Octan, 160 Teilen Lackbenzin mit geringem Geruch und einem Teil Benzoylperoxyd gelöst, und das resultierende Gemisch wurde unter Rühren und in einer Stickstoffatmosphäre auf 8O0C erhitzt. Anschließend wurde tropfenweise innerhalb einer Zeitspanne von 6 Stunden bei einer Temperatur von 80 bis 82°C ein Gemisch aus 190,7 Teilen Methylmethacrylat, 141 Teilen Butylacrylat, 92 Teilen Butylmethacrylal, 26,5 Teilen Hydroxypropylmethacrylat, 5,3 Teilen Acrylsäure, 6,5 Teilen Benzoylperoxyd, 37 Teilen Lauryiaikohoi, 35 Teilen n-Octan und 35 Teilen Lackbenzin mit geringem Geruch zugegeben. Nach vollständiger Zugabe wurde für weitere IV2 Stunden eine Temperatur von 8O0C aufrechterhalten. Das Reaktionsprodukt war eine weiße, glatte, frei fließende Dispersion mit einem Polymer-Feststoff gehalt von 53%. Die Dispersion ergab, wenn man sie auf Glas ausgoß, hervorragende Eigenschaften, die sie für die Anwendung als Überzugsmittel brauchbar machten.
Beispiel 12
Es wurde wie im Beispiel 8 beschrieben gearbeitet, jedoch wurden 36 Teile des Äthylacrylats durch Acrylnitril ersetzt, wobei im wesentlichen das gleiche Ergebnis erhalten wurde.
Es sind auch sonstige zahlreiche Modifikationen im Rahmen der vorliegenden Erfindung möglich.

Claims (6)

10 20 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von stabilen Polymerisat-Dispersio.'.en oder -Organosolen, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von freie Radikale bildenden Katalysatoren
1. Alkylacrylate, Alkylmethacrylate, Styrol, Acrylnitril und/oder Acrylamid in einer Menge von 60 bis 98 Gewichtsprozent und
2. Hydroxyalkylacrylate, Hydroxyalkylmethacrylate, Acrylsäure und/oder Methacrylsäure in einer Menge von 40 bis 2 Gewichtsprozent in Gegenwart
3. einer Lösung eines Alkyläthers eines Methylol-Melamin-Kondensationsprodukts, der eine Schwerbenzin-Verträglichkeit von wenigstens 15 hat, in einer Menge von 5 bis 50 Gewichtsprozent auf 95 bis 50 Gewichtsprozent der Copolymerkomponenten, jeweils bezogen auf die gesamten Copolymerkomponenten, in einem aliphatischen Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel, in dem das Copolymerisat aus den Komponenten 1 und 2 unlöslich ist, copolymerisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente 2 Hydroxypropylmethacrylat oder -acrylat oder Hydroxyäthylmethacrylat oder -acrylat verwendet. ω
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente 2 ein Gemisch aus Hydroxypropylmethacrylat und Acrylsäure verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente 1 ein Gemisch der Vinylmonomeren einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkyläther eines Methylol-Melamin-Kondensationsproduktes einen au solchen verwendet, der eine Schwerbenzin-Verträglichkeit von 200 und darüber hat.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den Alkyläther eines Methylol-Melamin-Kondensationsproduktes in Form einer Lösung verwendet, die eine geringe Menge eines Alkanols enthält.
DE1720417A 1966-11-15 1967-11-09 Verfahren zur Herstellung von stabilen Polymerisat-Dispersionen oder Organosolen Expired DE1720417C3 (de)

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GB (1) GB1134997A (de)
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