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DE1719409A1 - Procedure for handling fine-grained or powdery material - Google Patents

Procedure for handling fine-grained or powdery material

Info

Publication number
DE1719409A1
DE1719409A1 DE19651719409 DE1719409A DE1719409A1 DE 1719409 A1 DE1719409 A1 DE 1719409A1 DE 19651719409 DE19651719409 DE 19651719409 DE 1719409 A DE1719409 A DE 1719409A DE 1719409 A1 DE1719409 A1 DE 1719409A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
slurry
protective agent
coke
water
producing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19651719409
Other languages
German (de)
Inventor
Hughes Ralph Condon
Every Richard Los
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ConocoPhillips Co
Original Assignee
Continental Oil Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Continental Oil Co filed Critical Continental Oil Co
Publication of DE1719409A1 publication Critical patent/DE1719409A1/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65GTRANSPORT OR STORAGE DEVICES, e.g. CONVEYORS FOR LOADING OR TIPPING, SHOP CONVEYOR SYSTEMS OR PNEUMATIC TUBE CONVEYORS
    • B65G53/00Conveying materials in bulk through troughs, pipes or tubes by floating the materials or by flow of gas, liquid or foam
    • B65G53/30Conveying materials in bulk through pipes or tubes by liquid pressure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03BSEPARATING SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS
    • B03B5/00Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating
    • B03B5/28Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by sink-float separation
    • B03B5/30Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by sink-float separation using heavy liquids or suspensions
    • B03B5/44Application of particular media therefor
    • B03B5/442Application of particular media therefor composition of heavy media

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Description

Continental Oil Company, Ponca City, Oklahoma, U.S.A.Continental Oil Company, Ponca City, Oklahoma, U.S.A.

Verfahren zur Handhabung von feinkörnigem oder pulvrigemMethod of handling fine-grained or powdery

Materialmaterial

Die Erfindung befaßt sich mit der Handhabung von feinkörnigem oder pulvrigem Material und insbesondere mit der Lagerung und dem Transport von feinkörnigem Material wie z.B. Koks oder Schwefel in Form einer Aufschlämmung durch eine Rohrleitung.The invention is concerned with the handling of fine-grained or powdery material and in particular with the Storage and transport of fine-grained material such as coke or sulfur in the form of a slurry a pipeline.

Es ist bekannt, daß relativ feinkörnige Materialien in ähnlicher' V/eise wie Flüssigkeiten gehandhabt werden können. "Vielfach backen solche feinkörnigen und pulvrigen Stoffe aber r.chon bei relativ kurzer Lagerzeit zusammen und sind dann nicht mehr ohne■ .weiteres in so bequemer 7/eise wie Flüssigkeiten zu behandeln. Vielmehr muß der quasiflüssige Zustand erst durch mechanische Zerstörung und Auflösung der gebildeten Klumpen- und Ablagerungen und eventuelles Absieben wieder, hergestellt;' worden. Es wtrrde bereits vorgeschlagen, das pulvrige Material zur Vermeidung des Zusfimmenbö'ckens ..-"'.-It is known that relatively fine-grained materials in similar way liquids can be handled. "Such fine-grained and powdery substances often bake but r.chon together and are with a relatively short storage time then no longer without other things in as convenient a way as liquids to treat. Rather, the quasi-liquid state must only through mechanical destruction and dissolution of the lumps and deposits formed and possible sieving again, restored; ' been. It has already been suggested the powdery material to avoid the buzzing up ..- "'.-

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bad original'bad original '

171S4ÜS171S4ÜS

dauernd durch Rühren in Bewegung zu halten, so daß sich keine Ablagerungen bilden können. Dieser Vorschlag ist aber wegen der zusätzlich erforderlichen Energie und den damit verbundenen Kosten nicht in beliebigere Maße praktizierbar, und er schließt auch keine Lösung ein für den Fall der vorübergehenden Kühe des Materials. Das Froblem ist insbesondere für die Handhabung von trockenem Material besonders charakteristisch und es wurde daher weiterhin bereits vorgeschlagen, bestimmt feinkörnige und pulvrige Stoffe in einerkeep moving continuously by stirring, so that no deposits can form. This proposal is because of the additional energy required and the associated costs are not practicable to any arbitrary extent, and it does not include a solution for the case the temporary cows of the material. The problem is particular particularly characteristic for the handling of dry material and it has therefore also been suggested that Determines fine-grained and powdery substances in one

geeigneten Trägerflüssigkeit aufzuschlämmen und in dieser Form weiter zu handhaben, z.B. durch eine Rohrleitung zu pumpen. Das Zusammenbacken kann aber auch durch diese Maßnahme nicht in allen Fällen zufriedenstellend verhindert werden. Zusätzlich hat es sich bei diesem Vorschlag in manchen Fällen als schwierig erwiesen, den festen Stoff von der Trägerfiüssigkeit wieder abzutrennen und ihn frei von der Trägerflüssigkeit zu erhalten. Ein Teil der Flüssigkeit bleibt oft an der Oberfläche des Materials adsorbiert und geht somit verloren. Bei Verwendung von vVasser oder anderen relativ wertlosen Trägerflüssigkeiten ist der Verlust ohne Bedeutung, bei anderen Flüssigkeiten, z.B. bei Kohlenwasserstoffen, kann dieser Verlust aber ein Hindernis für die wirtschaftliche Durchführung des Verfahrens sein.slurry suitable carrier liquid and in this Further handling of the mold, e.g. pumping through a pipeline. However, caking cannot be prevented satisfactorily in all cases even by this measure. In addition, with this proposal it has proven difficult in some cases to remove the solid from the carrier liquid to be separated again and to keep it free from the carrier liquid. Some of the fluid often stays with the The surface of the material is adsorbed and thus lost. When using vVasser or other relatively worthless carrier liquids If the loss is irrelevant, with other liquids, e.g. with hydrocarbons, this loss can but be an obstacle to the economic conduct of the process.

Das Problem, feinkörniges oder pulvriges Material schnell, leicht und ohne wirtschaftliche Einbuße, ohne merkliches Zusammenbacken und ohne merklichen Verlust an Trägerflüssigkeit bei Verwendung einer Aufschlämmung zu handhaben und zu transportieren ist also trotz zahlreicher Versuche auf diesem Gebiet bisher nicht zufriedenstellend gelöst worden.-The problem, fine-grained or powdery material quickly, easily and without economic loss, without noticeable caking and without noticeable loss of carrier liquid to handle and transport when using a slurry has not yet been solved satisfactorily despite numerous attempts in this area.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer auch in der Ruhe nicht zusammenbackenden Aufschlämmung von feinkörnigemThe method according to the invention for the production of a slurry of fine-grained material that does not clog even at rest

BAD ORiGiMAL - 3 -BATHROOM ORiGiMAL - 3 -

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oder pulvrigem Material, z.B. Koksgruß oder Schwefel,in einer Trägerflüssigkeit; zur Lagerung und zum Transport durch Rohrleitungen ist dadurch gekennzeichnet,..daß die Eornoberflachen des Materials zunächst mit einem, mit der Tt'\~erflussigkeit nicht mischbaren inerten,, bevorzugt adhärierenden, flüssigen Schutzmittel benetzt werden und das benetzte Material dann in ansich. bekannter V/eise in der Trägerflüssigkeit aufgeschlämmt wird.or powdery material, e.g. coke breeze or sulfur, in one Carrier liquid; for storage and transport through pipelines is characterized in that .. that the Eornoberflachen des Materials initially with a 'with the liquid not miscible inert, preferably adhering, liquid protective agents are wetted and the wetted material then in itself. known method is suspended in the carrier liquid.

Eine erfindungsgemäß hergestellte Aufschlämmung von feinkörnigem Material sondert auch bei längerem Stehen keinen zusammenbackenden Bodensatz ab und eignet sich folglich in hervorragender V/eise zum Transport des auf geschlämmten Materials durch eine Rohrleitung sowie zur Lagerung des Materials. Eine spätere Abtrennung des festen -Mate-rials von der Trägerflüssigkeit int M ohne Schwierigkeit und ohne wesentlichen Verlust an Trägerflüssigkeit möglich.A slurry of fine-grained material produced according to the invention does not separate any caking sediment even when standing for a long time and is consequently ideally suited for transporting the slurried material through a pipeline and for storing the material. A later separation of the solid material from the carrier liquid int M is possible without difficulty and without significant loss of carrier liquid.

■In Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das pulver rige Material mit einer ausreichenden Menge des Schutzmittels vermischt. Das Schutsmittel wird dabei an der Oberfläche des Materials adsorbiert. Das pulverige Material mit dem adsorbierten Schutzmittel wird dann mit der Trägerflüssigkeit zusammen zu der Aufschlämmung verarbeitet. Diese Aufschlämmung kann dann beliebige Zeit gelagert werden ohne daß sie zusammenbackt oder sie kann auch durch eine Rohrleitung gepumpt werden ohne in der Leitung zusammenzubacken und die Leitung zu verstopfen. : v .■■■■■■■: ν'; :■ I : V ■ ; A In carrying out the method according to the invention, the pulverulent material is mixed with a sufficient amount of the protective agent. The protective agent is adsorbed on the surface of the material. The powdery material with the adsorbed protective agent is then processed together with the carrier liquid to form the slurry. This slurry can then be stored for any length of time without it caking or it can also be pumped through a pipe without caking in the pipe and clogging the pipe. : v. ■■■■■■■: ν '; : ■ I: V ■; A.

In der erfindungsgemäßen Weise können sehr verschiedene und zahlreiche Materialien gehandhabt und transportiert werden. Allgemein gilt, daß es lediglich .erforderlich ist, daß die Stoffe relativ feinkörnig oder pulverig sind. Das Material kann von 'einheitlicher-oder, unterschiedlicher '-Körnung sein, und auch die Gestalt der Teilchen ist nicht wesentlich; gewisse Einschränkungen werden später angegeben. In der erfindungsgemäßen Weise kon-In the manner according to the invention can be very different and numerous materials are handled and transported. In general, it is only necessary that the substances are relatively fine-grained or powdery. The material can be of 'uniform' or 'different' grain, as can the The shape of the particles is not essential; certain restrictions will be given later. In the manner according to the invention,

— 4 -- 4 -

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BAD .ORIGINALBATH ORIGINAL

nen beispielsweise gehandhabt werden: Schwefel, Koks, Erze und natürlich, vorkommende Salze wie Pottasche, Phosphate, Cryolit, Bauxit, ferner Kohle, geraspelte oder tablettierte Kunststoffe wie Polystryrol oder Polyäthylen und andere. Besondere Bedeutung, hat das Verfahren für die Handhabung von Koks und von Schwefel.for example: sulfur, coke, ores and, of course, occurring salts such as Potash, phosphates, cryolite, bauxite, also coal, grated or pelletized plastics such as polystyrene or polyethylene and others. The process is of particular importance for the handling of coke and sulfur.

Zur Vermeidung von technischen Schwierigkeiten beim Pampen der erfindungsgemäß hergestellten Aufschlämmung hat es sich als erforderlich erwiesen, das Material vor der Behänd- ' lung auf Korngröße von höchstens 12,7 Eira zu zerkleinern. Wenn möglich sollen Korngrößendurchmesser von mehr als 6,4-mm vermieden werden. Noch feinere Materialien können ohne Einschränkung in der erfindungsgemäßen Weise gehandhabt werden, wenn entsprechende Apparate zur Verfügung stehen, die Aufschlämmung später wieder zu trennen. Korngrößen von 1 Mikron sind so ohne weiteres zu handhaben.To avoid technical difficulties when pouring the slurry made according to the present invention has it It has been found necessary to comminute the material to a grain size of at most 12.7 eggs prior to treatment. If possible, grain size diameters greater than 6.4 mm should be avoided. Even finer materials can do without Restriction can be handled in the manner according to the invention if appropriate apparatus are available that Separate slurry again later. Grain sizes from 1 Microns are easy to handle.

Das erfindungsgemäß anzuwendende Schutzmittel muß unter bestimmten Gesichtspunkten ausgewählt werden und muß folgende Eigenschaften haben:The protective agent to be used according to the invention must be below be selected according to certain criteria and must have the following properties:

a) Es muß inert sein gegenüber dem pulvrigen Material und der Trägerflüssigkeit·a) It must be inert to the powdery material and the carrier liquid

b) Es muß nichtmischbar mit der Trägerflüssigkeit sein.b) It must be immiscible with the carrier liquid.

c) Im Vergleich zur Trägerflüssigkeit muß es das pulvrige Material bevorzugt benetzen.c) Compared to the carrier liquid, it must preferentially wet the powdery material.

Jede beliebige Flüssigkeit, die diese Bediengungen erfüllt, ist im Sinne dieser Erfindung als Schutzmittel geeignet.Any liquid that meets these requirements is suitable as a protective agent for the purposes of this invention.

Je nach Art des zu handhabenden Materials und der zur Verfügung stehenden Trägerflüssigkeit stehen eine große Anzahl von Flüssigkeiten als Schutzmittel zur Auswahl. In Frage kommen z.B»Depending on the type of material to be handled and the available carrier liquid, there are a large number of Liquids to choose from as a protective agent. Possible are, for example:

109823/2159109823/2159

Wasser und flüssige Kohlenwasserstoffe wie Isopentan, Hexan, Heptan, Gasolin, Kerosin oder Diesel- und auch Bunkeröl, aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol und X7/I0I und deren Abkömmlinge einschließlich alkylierter Aromaten wie Bodecylbenzöl, Octyltoluol und ähnliche Kohlenwasserstoffe. Weiterhin können au<n primäre , secundäre oder auch tertiäre Alkohole mit einem bis zu sechs C-Atomen oder beliebige Ge- .; '. mische solcher Alkohole als Schutzmittel im Sinne dieser Erfindung Verwendung finden. Aceton, Butanon-(2), Pentanon-(3) oder andere Ketone sind ebenso verwendbar wie Dichlormethan, Tetrachlormethan, Dichleräthan oder andere Halogenkohlenwasserstoffe. Soll Schwefel in der erfindungsgemäßen Weise gehandhabt werden, so ist auch Schwefelkohlenstoff ein geeig- A netes Schutzmittel.Water and liquid hydrocarbons such as isopentane, hexane, heptane, gasoline, kerosene or diesel and also bunker oil, aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and X7 / I0I and their derivatives including alkylated aromatics such as bodecylbenzol, octyltoluene and similar hydrocarbons. Furthermore, primary, secondary or also tertiary alcohols with one to six carbon atoms or any desired mixtures can be used . '. Mixtures of such alcohols are used as protective agents for the purposes of this invention. Acetone, butanone (2), pentanone (3) or other ketones can be used, as can dichloromethane, carbon tetrachloride, dichloroethane or other halogenated hydrocarbons. Should be handled sulfur in the inventive manner, including carbon disulfide is a SITUATE A designated retardant.

Die zur Erzielung des beabsichtigten Effekts ausreichende Mange an Schutzmitteln hängt von dem je v/eiligen Material und dessen Oberflächenbeschaffenheit ab. Die wirksamste Mange ist im allgemeinen die Menge Schutzmittel, die notwendig ist, um das Material damit zu sättigen. Es werden aber auch schon sehr zufriedenstellende Ergebnisse erhalten, wenn weniger Schutzmittel verwendet wird, als zu einer nahezu vollständigen Absätti. gung des pulverigen Materials notwendig ist. Als ausreichende Mange Schutzmittel wird daher im allgemeinen die Mange angesehen, die 50 Gew.-% der zur vollkommenen Absättigung notwendigen Mange entspricht. Vorzugsweise werden aber nicht nur 50% sondern et v/a 90% der zur vollständigen Absättigung notwendigen Menge verwendet.Sufficient to achieve the intended effect The lack of protective equipment depends on the material and the speed at hand its surface quality. The most effective mange is generally the amount of protectant necessary to saturate the material with it. But it's going to be a lot satisfactory results are obtained when less protective agent is used than at almost complete saturation. supply of the powdery material is necessary. A sufficient amount of protective agent is therefore generally regarded as the amount the 50% by weight of the amount necessary for complete saturation is equivalent to. Preferably, however, not just 50% but et v / a 90% of the amount necessary for complete saturation used.

Soweit mit den Bedingungen vereinbar, die an das Schutzmittel gestellt werden, steht auch als Trägerflüssigkeit für die verschiedenen zu handhabendem jiulverigen Materialien eine große Auswahl zur Verfügung. Die Trägerflüssigkeit muß gegenüber den anderem Komponenten des Systems inert sein und sie muß unter den Bedingungen in einer Pipeline purnpar sein. Innerhalb diesesAs far as compatible with the conditions that are placed on the protective agent, it also stands as a carrier liquid for the various Jiulverigen materials to be handled a great deal Choice available. The carrier liquid must be compared to the other components of the system be inert and they must be under be purnpar under the conditions in a pipeline. Inside this

- b -9823/7159- b -9823/7159

BAD ORiGSHALBAD ORiGSHAL

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Rahmens wird die Wahl der Trägerflüssigkeit bestimmt durch, die Art des zu handhabenden Materials und des Schutzmittels. Beispielsweise kann jeder flüssige Kohlenwasserstoff einschließlich der obengenannten Kohlenwasserstoffe und auch Rohöl unter bestimmten Bedingungen als Tragerflüssigkeit Verwendung finden. Wenn ein hydrophobes Schutzmittel ausgewählt wurde, wird nach Möglichkeit Wasser oder eine Salzsole als Trägerflüssigkeit verwendet werden, und allgemein wird Wasser oder eine Sole wegen der Preiswürdigkeit und beliebigen Verfügbarkeit als Trägerflüssigkeit bevorzugte Verwendung finden.Within the framework, the choice of the carrier liquid is determined by the type of material to be handled and the protective means. For example, any liquid hydrocarbon including the above-mentioned hydrocarbons and also crude oil as a carrier liquid under certain conditions Find use. If a hydrophobic preservative has been chosen, water or brine will be used if possible can be used as a carrier liquid, and generally water or a brine is used because of its value for money and any availability as a carrier liquid find preferred use.

™ Der Feststoffgehalt der Aufschlämmung kann ebenfalls innerhalb eines weiten Bereichs variieren. Es. wurde gefunden, daß Aufschlämmungen mit einem Gehalt von bis zu 95 Gew.-% an Feststoff und Schutzmittel bei guten Pump-Bedingungen möglich sind. Vorzugsweise werden Aufschlämmungen mit einen Feststoff- und Schutzmittelgehalt von etwa 30 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, verwendet, da solche Konzentrationen geringeren Energieaufwand beim Pumpen erfordern. Eine Konzentration von 50% an Koks und Wasser in Kerosin hat sich z.B. für ein solches System als optimal erwieden. Das Vermischen von Schutzmittel und pulvrigem Material zum Zwecke der Benetzung kann in beliebiger Weise™ The solids content of the slurry can also be within vary over a wide range. It. it has been found that slurries with a content of up to 95% by weight of solids and protective agents are possible under good pumping conditions. Preferably, slurries with a Solids and preservative content of about 30 to 60% by weight, based on the total weight of the slurry used, since such concentrations require less energy to pump. A concentration of 50% of coke and For example, water in kerosene has proven to be optimal for such a system. Mixing preservative and powdery Material for the purpose of wetting can be used in any way

h erfolgen. Gewöhnlich wird man hierzu das pulvrige Material zu einem Überschuß an Schutzmittel geben und miteinander vermischen oder rühren, bis das Material vollkommen von dem Schutzmittel benetzt ist. Die in Jedem speziellen Fall bei bestimmtem Material und bestimmter Korngröße notwendige Menge Schutzmittel kann im allgemeinen vorher bestimmt werden. Diese Vorherbestimmung ist aber nicht notwendig und es ist einfacher, einen Überschuß an Schutzmittel zur Anwendung zu bringen. Die nicht adsorbierte überschüssige Menge kann man einfach abtropfen lassen oder am Boden des Mischgefäßes abfließen lassen. Ein geringer Überschuß von nicht mehr als etwa rf/O Schutzmittel h take place. Usually you will add the powdery material to an excess of protective agent and mix or stir with one another until the material is completely wetted by the protective agent. The amount of protective agent required in each special case for a certain material and a certain grain size can generally be determined beforehand. However, this prediction is not necessary and it is easier to use an excess of protective agent. The excess amount that is not adsorbed can simply be drained off or allowed to drain off at the bottom of the mixing vessel. A slight excess of no more than about r f / O protectant

109823/2159 " ' ~109823/2159 "'~

ist ohne Nachteil für die Eigenschaften:der Aufs/chiammung und kann auf dem Material belassen werden. Bei wertvolleren Schutzmitteln dürfte es aus wirtschaftlichen Erwägungen angebracht sein, den Überschuß durch Abnutsehen zu entfernen.is without disadvantage for the properties: the suspension and can be left on the material. In the case of more valuable protective devices, it should be appropriate for economic reasons be to remove the excess by removing it.

Das mit dem Schutzmittel benetzte Material kann dann in bekannter V/eise mit der Trägerflüssigkeit zu einer Aufschlämmung verarbeitet werden. Gewöhnlich wird man das benetzte Material in die Rohrleitung einpumpen, in der sich bereits die Trägerflüssigkeit befindet. Durch unterschiedliche Purapgeschwindigkeiten von Trägerflüssigkeit und festem Material beim Einpumpen in die Rohrleitung können Aufschlämmungen beliebiger Konzentration erhalten werden. Die Aufschlämmung kann auch ansatzweise in einem größeren Tank oder Kessel durch Vermischen der Komponenten hergestellt werden. Die Aufschlämmung kann dann aus dem Tank in die Rohrleitung gepumpt werden oder auch in dem Tank gelagert werden.The material wetted with the protective agent can then be processed in a known manner with the carrier liquid to form a slurry. Usually you will pump the wetted material into the pipeline in which the Carrier liquid is located. Through different Purap speeds of carrier liquid and solid material when pumping into the pipeline, slurries of any concentration can be obtained. The slurry can also can be prepared in a larger tank or boiler by mixing the components. The slurry can then be pumped from the tank into the pipeline or can also be stored in the tank.

In gleicher Weise, wie die Herstellung der Aufschlämmung auf mechanischem Wege ohne besondere Schwierigkeiten in bekannter Weise durchgeführt werden kann, ist auch die spätere Trennung der Komponenten der Aufschlämmung mittels bekannter Apparate und Verfahrensweisen durchführbar. Vorzugsweise wird man hierzu einen Hydrocyclcn verwenden und das Material gegebenfalls entsprechend dem gewünschten Heinheitsgrad mehrfach durchlaufen lassen. Bei sehr'geringer Korngröße des festen Materials ist es angebracht, das aus dem Hydrocyclon ablaufende flüssige Aufschlämmungsmedium noch durch Filtertücher zu klären. Durch solcherart Filtrationen müssen im allgemeinen aber zur Teilchen von weniger als etwa 5 Mikron Durchmesser abgetrennt werden. Auch andere Maßnahmen wie z.B. Flotation, Gelfällung und einfache Filtration können zur Trennung der Aufschlämmung angewendet werden.In the same way as the preparation of the slurry by mechanical means can be carried out in a known manner without particular difficulties, so is the subsequent separation of the components of the slurry using known apparatus and procedures. Preferably one will use a Hydrocyclcn and the material if necessary run through several times according to the desired degree of unity. With a very small grain size of the solid material it is appropriate to use the liquid draining from the hydrocyclone Slurry medium to be clarified through filter cloths. By however, such filtrations generally need to be able to remove particles less than about 5 microns in diameter. Other measures such as flotation, gel precipitation and simple filtration can be used to separate the slurry will.

- 8 1098 2 3/2159- 8 1098 2 3/2159

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Das an dem pulverigen Material adsorbierte Schutzmittel kann nach der Trennung der Aufschlämmung in macnhen Fällen auf dem Material belassen werden, dri anderen Fällen ist es erwünscht, das Material von dem Schutzmittel zu befreien oder das Schutzmittel' wiederzugewinnen. Die einzuschlagende Verfahrensweise hängt von den speziell verwendeten Materialien ab; grundsätzlich können alle für solche Operationen bekannten 'Arege beschritten werden. Allgemein wird es am einfachsten und vorteilhaftesten sein, das Schutzmittel durch Erwärmen des Materials zum Verdampfen zu bringen. Ist z.B. 7/asser als Schutzmittel auf Koks aufgebracht, so genügt es, den feuchten Koks auf etwa 15Ο C zu φ erhitzen um ihn vollkommen zu trocknen. Ist dagegen bei den zur Verdampfung erforderlichen Temperaturen mit der mindestens teilweisen Zersetzung oder Veränderung des Schutzmittels oder des pulverigen Materials zu rechnen, so müssen andere Methoden zur Anwendung kommen, sei es Erwärmen unter vermindertem Druck oder Ablösen des Schutzmittels mittels eines selektiven Lösungsmittels.The protective agent adsorbed on the powdery material can in some cases be left on the material after the separation of the slurry, in other cases it is desirable to free the material from the protective agent or to recover the protective agent. The procedure to be followed depends on the specific materials used; In principle, all can be used for such operations known 'A r ege be taken. In general, it will be easiest and most advantageous to make the protective agent evaporate by heating the material. If, for example, 7 / ater is applied to coke as a protective agent, it is sufficient to heat the moist coke to about 15Ο C in order to dry it completely. If, on the other hand, at the temperatures required for evaporation, at least partial decomposition or change in the protective agent or powdery material is to be expected, other methods must be used, be it heating under reduced pressure or removal of the protective agent using a selective solvent.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit großem Vorteil zur Herstellung einer Aufschlämmung von Koksgruß in einem Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Gasolin oder Kerosin angewendet werden. Als Schutzmittel dient in diesem Falle Wasser. Bei einem solchen Koks-V/asser-Kohlenwasserstoff-System wird W vorzugsweise mit einer Aufschlämmung gearbeitet, die etwa 40 bis 60 Gew.-% an feuchtem Koks enthält. Bei der Benetzung des Kokses mit dem V/asser wird vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 60 C und mehr gearbeitet, am günstigsten ist es, den Koks mit Wasserdampf zu sättigen.The process according to the invention can be used with great advantage for the production of a slurry of coke breeze in a hydrocarbon, preferably gasoline or kerosene. In this case, water serves as a protective agent. In such a coke / water / hydrocarbon system, W is preferably operated with a slurry which contains about 40 to 60% by weight of moist coke. When wetting the coke with the water, temperatures of about 60 ° C. and more are preferred; it is best to saturate the coke with water vapor.

Wie bereits ausgeführt, kommen für jede der drei Komonenten, die 'Beste, ndsteile der erfindungsgemäß herzustellenden Auf schlämmungen sind, eine große Anzahl von Stoffen und Verbindungen inAs already stated, for each of the three components, the 'best, nd parts of the slurries to be produced according to the invention are a large number of substances and compounds in

109823/2159109823/2159

BAD OPJGIMALBAD OPJGIMAL

Betracht, die in bestimmten Kombinationen miteinander verwendet werden können. In der folgenden Tabelle sind Beispiele solcher vorteilhaft anzuwendenden Kombinationen aufgeführt:Consider that used in certain combinations with each other can be. The following table lists examples of such combinations that can be used advantageously:

Tabelle ITable I.

zu handhabendes pulvriges Materialpowdery material to be handled

Schwefel KohleSulfur coal

Polyäthylen-Chips SchwefelPolyethylene chips sulfur

Pottasche Cryolit Polystyrol KoksPotash Cryolite Polystyrene Coke

PottaschePotash

SchutzmittelProtective agent

KerosinKerosene

Wasserwater

Toluoltoluene

S chwef e !kohl enstoff Sulfur! Carbon

GlycerinGlycerin

Wasser-Water-

XylolXylene

Wasserwater

GlycerinGlycerin

Trägerflüssigkeit Carrier liquid

Wasser Bunkeröl Wasser WasserWater bunker water water

Gasolin Kerosin Wasser Gasolin RohölGasoline kerosene water gasoline crude oil

Beispiel 1example 1

Etwa 15 g Schwefelpulver mit einer Korngröße zwischen etwa 5 Mikron und 5mm werden in Kerosin eingeschüttet. Die Mischung wird kräftig durchgerührt und in zwei Hälften geteilt. Von der ersten Hälfte läßt man das überschüssige Kerosin abtropfen, von dor anderen Hälfte wird es durch Abnutsehen entfernt. Anschließend wird der mit dem Kerosin benetzte Schwefel mit Wasser zu Auf schlämmungen vermischt, die jeweils 30 Gew..—% an benetztem Material enthalten. Diese Aufschlämmungen backen nach zwölf.o bündigem Stehen in einem Becherglas nicht zusammen.About 15 g of sulfur powder with a grain size between about 5 microns and 5mm are poured into kerosene. The mixture is stirred vigorously and divided into two halves. The excess kerosene is allowed to drain off the first half, from the other half it is removed by removing it. Then the sulfur wetted with the kerosene becomes mixed with water to form slurries, each 30% by weight contained in wetted material. Bake these slurries after standing flush in a beaker for twelve o'clock.

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BADBATH

Soweit sich der Schwefel abgesetzt hat, kann eine gleichmäßige Suspension durch einfaches Umkehren des verschlossenen Bechers wieder hergestellt werden.As far as the sulfur has settled, a uniform The suspension can be restored by simply inverting the closed beaker.

Zur Vergleich wurde eine ebenfalls etwa 30%ige Aufschlämmung des gleichen Schwefels in V/asser hergestellt ohne die erfindungsgemäße Benetzung mit einem Schutzmittel. Beim Stehen setzte sich der Schwefel am Boden des Gefäßes schnell ab und war nach 12 Stunden im wesentlichen fest zusammengebacken. Zur Wiederherstellung einer Suspension mußte das Gefäß längere Zeit heftig geschüttelt werden, einfaches Umkehren wie bei dem benetzten Schwefel war ohne Effekt.An approximately 30% slurry was also used for comparison of the same sulfur in water produced without the inventive wetting with a protective agent. When standing the sulfur quickly settled at the bottom of the jar and was essentially caked together after 12 hours. To restore a suspension, the vessel had to be shaken vigorously for a long time, simply inverting it as in the wetted sulfur had no effect.

Beispiel 2Example 2

Eine Koks-Kerosin-Aufschlämmung wurde in folgender Gefäßanordnung getestet:A coke-kerosene slurry was made in the following vessel configuration tested:

Zu- und Ableitungsstutzen eines oben offenen Behälters von etwa 120 Liter Inhalt sind über eine 3/4-"-Rohrschleife von etwa 9 m Länge miteinander verbunden. Im Abstand von etea 1,5m vom Behälterausgang ist eine Zentrifugalpumpe in die Rohrschleife eingebaut, die mit verschiedenen Geschwindigkeiten laufen kann und dazu dient, den Behälterinhalt umzupumpen. Etwa auf halber Länge der Rohrschleife ist ein durchsichtiges Stück Rohr eingebaut, durch das die Strömungsver-™ hältnisse innerhalb des Rohres beobachtet werden können.Inlet and outlet nozzles of an open-topped container with a capacity of about 120 liters are via a 3/4 "pipe loop from connected to each other about 9 m in length. At a distance of about 1.5m from the container outlet there is a centrifugal pump in the Built-in pipe loop that can run at different speeds and is used to pump the contents of the tank. A clear piece of pipe is installed about halfway along the pipe loop through which the flow control ™ conditions inside the pipe can be observed.

Der Behälter und die Rohrleitung wurden mit Kerosin gefüllt. Zunächst wurde Koks, der nicht mit einem Schutzmittel behandelt worden war, in das Kerosin eingerührt, bis eine Suspension von etwa 35% Feststoffgehalt gebildet war. Dann wurde die Pumpe in Betrieb gesetzt, so daß die Suspension in der Rohrschleife turbulent strömte. Zunächst traten hinsichtlich des Durchflusses der Koks-Kerosin-Aufschlämmung keine ProblemeThe container and the pipeline were filled with kerosene. First was coke that was not treated with a protective agent was stirred into the kerosene until a suspension of about 35% solids content was formed. Then the Pump started so that the suspension flowed turbulently in the pipe loop. First of all, with regard to the The flow of the coke-kerosene slurry poses no problems

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auf. Um einen Betriebsstillstand zu simulieren wurde die Pumpe dann, abgestellt und das System etwa 15 Stunden stehen gelassen. Nach dieser Zeit wurde in der Rohrleitung festgestellt, daß sich der Koks abgesetzt hatte und die . darüberstehende Kororionsschicht relativ klar war. Die Koksablagerung war zusammengebacken und es war nicht ohne weiteres möglich, das System unter gleichen Strömungsbedingungen wie vorher wieder in Betrieb zu setzten. Relativ große Klumpen des zusammengebackenen Kokses wurden losgerissen und verstopfen das.System an mehreren Stellen. Es war notwendig, die Pumpe so laufen zu lassen, daß in dem Rohrs7/stem laminare Strömung herrschte und es war zur Wiederingangsetzung notwendig, vorübergehend reines Kerosin an Stelle der Aufschlämmung durchzupumpen. Aber auch bei anfänglichen Umpumpen von reinem Kerosin wurde der zusammengebackende Koks nic-uo leicht wieder auspendiert sondern bleibt vorwiegend kompakt am Boden. Ein Betrieb der Versuchsanlage mit einer 4-0%igen Koksaufschlämmung war nicht möglich, da die Leitung gänzlich verstopfte. Die Koks-Kerosin-Aufschlämmung wurde dann mittels eines Hydrocyclons getrennt und der relativ trockene Koks erhitzt, um adsorbiertes Kerosin abzulösen. Es wurde gefunden, daß ungefähr 12% des^ in dem System verwendeten Kerosin durch Adsorption an dem Koks verloren ging und daß Temperaturen oberhalb 50O0C notwendig waren, um das adsorbierte Kerosin von dem Koks zu desorbieren.on. In order to simulate a standstill, the pump was then switched off and the system was left to stand for about 15 hours. After this time it was found in the pipeline that the coke had settled and the. overlying corrosion layer was relatively clear. The coke deposit had caked up and it was not easily possible to restart the system under the same flow conditions as before. Relatively large lumps of the caked coke were torn loose and clogged the system in several places. It was necessary to run the pump so that there was laminar flow in the pipe and to restart it was necessary to temporarily pump pure kerosene instead of the slurry. But even with the initial pumping of pure kerosene, the caked coke nic-uo was easily poured out again but mostly remains compact on the ground. It was not possible to operate the test plant with a 4-0% coke slurry because the line was completely blocked. The coke-kerosene slurry was then separated using a hydrocyclone and the relatively dry coke was heated to dislodge adsorbed kerosene. It was found that approximately 12% of the kerosene used in the system was lost by adsorption on the coke and that temperatures above 50O 0 C were necessary to desorb the adsorbed kerosene from the coke.

Eine Portion Koks wurde sodann gründlich mit überschüssigem Leitungswasser vermischt und das überschüssige Wasser dann ablaufen lassen. Der mit '.Yasser benetzte Koks wurde dann in dem Behälter mit frischem Kerosin vermischt, wobei die Mischung wie vorher bei der Zugabe des Kokses ständig bewegt wurde. Die restiltierende Aufschlämmung enthielt etwa 50 Gew.-% an feuchtem Koks.A portion of coke was then mixed thoroughly with excess tap water and the excess water drained off permit. The coke wetted with '.Yasser was then in the Container mixed with fresh kerosene, the mixture being constantly agitated as before with the addition of the coke. the Restilatory slurry contained about 50% by weight of wet Coke.

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Die Aufschlämmung wurde dann in der Testanlage durch die Rohrschleife gepumpt, so daß sie turbulent strömte. Dabei wurden keinerlei Schwierigkeiten beobachtet. Die Pumpe wurde dann außer Betrieb gesetzt und das System 15 Stunden in Ruhe gelassen. Nach dieser Zeit war der Koks nicht zusammengebacken und bei Wiederingangsetzen der Pumpe wurde die Aufschlämmung sofort und ohne Verstopfungen durch das System bewegt. Es waren hierzu keinerlei besondere Uaßriühmen wie vorübergehendes Durchpurnpen von reinem Kerosin oder erhöhte Pumpgeschwindigkeiten erforderlich.The slurry was then passed through the test facility Pipe loop pumped so that it flowed turbulently. Included no trouble was observed. The pump was then taken out of service and the system for 15 hours left alone. After this time the coke was not caked and when the pump was restarted it was the slurry moves through the system instantly and without clogging. There were no special praise for this such as temporary pumping of pure kerosene or increased pumping speeds required.

Ein Teil der Aufschlämmung wurde dem System entnommen und in einem Hydrocyclon getrennt. Der wasserfeuchte Koks wurde dann auf etwa I.50 C erhitzt um:, das V/asser zu desorbieren. Dabei wurde festgestellt, daß etwa 1,5% des Kerosins bei dieser Arbeitsweise verloren gehen.A portion of the slurry was withdrawn from the system and placed in separated by a hydrocyclone. The water-moist coke was then heated to about 1.50 ° C. in order to desorb the water. Included it was found to be about 1.5% of the kerosene used in this Way of working get lost.

Beispiel 3Example 3

Etwa 120 g Koks mit einer Korngröße von etwa 5his59O Uikron wurden in einen mit Wasser gefüllten Behälter geschüttet. Nach Umrühren konnte das überschüssige Wasser abtropfen und der so mit Wasser benetzte Koks wurde mit der entsprechenden Menge Normalbenzin zu einer JO^igen Aufschlämmung vermischt. Diese Aufschlämmung wurde in einen Becher gefüllt und etea 12 Stunden in Ruhe stehen lassen. Es wurde beobachtet, daß innerhalb dieser Zeit Koks nicht zusammenbackt. Soweit sich der Koks abgesetzt hatte, konnte die Suspension in dem Benzin durch einfaches Umstülpen des Gefäßes wieder hergestellt werden.About 120 g of coke with a grain size of about 50,000 uikron were poured into a container filled with water. After stirring, the excess water was allowed to drip off and the coke so wetted with water was mixed with the appropriate amount of regular gasoline to form a JO ^ igen slurry. This slurry was poured into a beaker and allowed to stand for 12 hours. It was observed that within this time coke does not cake. As far as the coke had settled, the suspension could in which gasoline can be restored by simply turning the container inside out.

Zum Vergleich wurde aus dem gleichen Koks eine etwa 30>oige Aufschlämmung in Normalbenzin ohne vorheriges Anfeuchten mit Wasser hergestellt unter Verwendung von ebenfalls etwa 120 g Koks. Bei sonst gleicher Behandlung und unter gleichen Bedin-For comparison, the same coke became about 30% above Slurry made in regular gasoline without pre-moistening with water, also using about 120 g Coke. With otherwise the same treatment and under the same conditions

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düngen-hatte sich." nach 12 Stunden ein zusammengebackener Bodensatz von Koks gebildet. Um die Suspension in dem Benzin vorder herzustellen, mußte der Becher längere Zeit heftig geschüttelt werden, einfaches Umstülpen wie vorher war ohne jeden Effekt. fertilize-had itself. "after 12 hours a caked Sediment formed by coke. In order to make the suspension in the gasoline up front, the cup had to take a long time violently shaken, simply turning inside out as before was without any effect.

Die Aufschlämmung des wässerfeuchten Kokses in dem Benzin wurde durch Filtration getrennt und der Koks durch Erhitzen auf 1500C getrocknet. In gleicher »Veise wurde der unbehandelte Koks aus der Aufschlämmung in Benzin durch Filtration abgetrennt und erhitzt um das anhaftende Benzin abzutreiben. Beim Trocknen des wasserfeuchten Kokses wurde kein Verlust von Benzin beobachtet, während beim Erhitzen des nicht mit "/asser behandelten Kokses eine Menge Benzin aus dem Koks abgetrieben wurde, die etwa 12% des in der Aufschlämmung verwendeten Benzins entsprach, d.h., etwa 12% der Tragerflüssigkeit gingen durch Adsorption an dem Koks verloren. Zur vollständigen Entfernung des Benzins aus dem Koks war ein Erhitzen auf etwa 500°C notwendig.The slurry of water wet coke in the gasoline was separated by filtration and the coke dried by heating at 150 0 C. In the same way, the untreated coke was separated from the gasoline slurry by filtration and heated to drive off the adhering gasoline. No loss of gasoline was observed on drying the water-wet coke, while heating the non-water treated coke stripped an amount of gasoline from the coke equivalent to about 12% of the gasoline used in the slurry, that is, about 12% of the Carrier fluids were lost through adsorption on the coke, and heating to about 500 ° C. was necessary to completely remove the gasoline from the coke.

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Claims (10)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Herstellung einer auch in der Ruhe nicht zusammenbackenden Aufschlämmung von feinkörnigem oder pulverigem Material, z.B. Koks oder Schwefel, in einer Trägerflüssigkeit, insbesondere zur Lagerung und zum Transport durch Rohrleitungen, dadurch p;e kennzeichnet, daß die Kornoberflächen des Materials zunächst mit einem, mit der Trägerflüssigkeit nicht mischbaren, inerten, bevorzugt adhär rierenden, flüssigen Schutzmittel benetzt werden und dann das benetzte Material in an sich bekannter Weise in der Trägerflüssigkeit aufgeschlämmt wird.1. A process for the production of a slurry of fine-grained or powdery material, such as coke or sulfur, in a carrier liquid, which does not stick together even at rest, in particular for storage and transport through pipelines, characterized in that the grain surfaces of the material initially have an inert, preferably adherent, liquid protective agent which is immiscible with the carrier liquid is wetted and the wetted material is then suspended in the carrier liquid in a manner known per se. 2. "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Korhoberflächen des Materials zu mindestens 50/o, vorzugsweise zu mehr als 90% mit den Schutzmittel benetzt werden. 2. "The method according to claim 1, characterized in that the grain surfaces of the material are at least 50 / o, preferably more than 90% wetted with the protective agent. 3. Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung von Koks in Benzin nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzmittel Wasser verwendet wird.3. A method for producing a slurry of coke in gasoline according to claim 1 and 2, characterized in that water is used as a protective agent. 4. Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung von Schwefel in V/asser nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzmittel Schwefelkohlenstoff verwendet wird.4. Process for the preparation of a slurry of sulfur in water according to Claim 1 and 2, characterized in that carbon disulfide is used as the protective agent. 5· Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung von Schwefel in Wasser nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzmittel Kerosin verwendet wird.5. Process for producing a slurry of sulfur in water according to claims 1 and 2, characterized in that kerosene is used as the protective agent. BAD ORIGiNALORIGINAL BATHROOM 10 9 8 2 3/215910 9 8 2 3/2159 171171 6. Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung von Kohle in Bunkeröl nach Anspruch 1 und 2, dadurch p;ekennzeichiiet, daß als Schutzmittel Wasser verwendet wird.6. A method for producing a slurry of coal in bunker oil according to claim 1 and 2, characterized in that water is used as the protective agent. 7· Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung von Pottasche in Rohöl oder in Normalbenzin nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzmittel Glycerin verwendet wird.7. Process for producing a slurry of potash in crude oil or in normal gasoline according to claims 1 and 2, characterized in that glycerine is used as a protective agent. 8. Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung von Cryolit in Kerosin nach Anspruch A und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzmittel Wasser verwendet wird. 8. A method for producing a slurry of cryolite in kerosene according to claim A and 2, characterized in that water is used as the protective agent. 9· Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung von Polystyrol in Wasser nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzmittel Xylol verwendet wird.9. Process for producing a slurry of polystyrene in water according to Claims 1 and 2, characterized in that xylene is used as the protective agent. 10. Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung von Polyäthylen in Y/asser nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzmittel Toluol verwendet wird.10. A method for producing a slurry of polyethylene in Y / water according to claim 1 and 2, characterized in that toluene is used as the protective agent. 109823/7159109823/7159 BAD ORlGSMALORlGSMAL BATHROOM
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