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DE1694248A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen

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Publication number
DE1694248A1
DE1694248A1 DE19681694248 DE1694248A DE1694248A1 DE 1694248 A1 DE1694248 A1 DE 1694248A1 DE 19681694248 DE19681694248 DE 19681694248 DE 1694248 A DE1694248 A DE 1694248A DE 1694248 A1 DE1694248 A1 DE 1694248A1
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DE
Germany
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weight
parts
foam
acid
polyether
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19681694248
Other languages
English (en)
Inventor
Manfred Dr Dahm
Holtschmidt Hans Prof Dr
Guenter Dr Oertel
Manfred Dr Roegler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to US00802246A priority Critical patent/US3739014A/en
Priority to NO00808/69A priority patent/NO127817B/no
Priority to GB1252647D priority patent/GB1252647A/en
Priority to BE729179D priority patent/BE729179A/xx
Priority to SE02791/69A priority patent/SE353342B/xx
Priority to FR6905488A priority patent/FR2003051A1/fr
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Pending legal-status Critical Current

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen.
  • Die Herstellung von Polyurethanschaumstoffen aus Polyestern, Isocyanateu, Treibmttteln, Katalysatoren, Schaumstabilisatoren u. as Zusatzstoffen ist bekannt, Als Schaumstabilisatoren werden in der Technik Uberwiegend ionische Verbindungen, wie beispielsweise Natrium-ricinusölsulfonat, verwendet. Da diese Produkte den Nachteil besitzen, daß sie die Beständigkeit der damit hergestellten Polyesterschaumstoffe, besonders unter hydrolytischen Einflüssen, verschlechtern, besteht ein Bedürfnis nach nicht ionischen Schaumstabilisatoren. Als solche haben bisher nur Polyäther-siloxane mit bestimmtem Aufbau Eingang gefunden.
  • Die Produkte messen Je nach Art des verwendeten Polyesters gezielt aus Polysiloxanen mit bestimmter Struktur und bestimmtem Molekulargewicht und Polyäthern mit einem bestimmten Verhältnis von Äthylenoxid und Propylenoxid und bestimmtem Molekulargewicht aufgebaut werden und sind, bedingt durch die schwierig Zugänglichkeit der Polysiloxane und die aufwendige VerknUpfung mit Polyäthern, relativ unwirtschaftllch. Darüber hinaus ist die Mehrzahl der Polyäther siloxane wegen der Hydrolyseanfälligkeit der Si-O-C-3indungen, die die Verknüpfungsstellen zwischen Siloxan und Polyäther bilden, unbeständig im Gemisch mit den für die Schaumstoffhers tellung Verwendung findenden Aminkatalysatoren und Wasser. Hierdurch wird der Verarbeitungszeitraum solcher technisch notwendiger Gemische erheblich eingeschränkt.
  • Es ist ferner bekannt, als nichtionische Zusatzmittel für Polyurethanschaumstoffe oxäthylierte Stearinsäure, Kondensationsprodukte aus langkettigen Alkoholen und Phenolen mit Äthylenoxid polyoxäthylierte pflanzliche Öle sowie Umsetzungsprodukte von Aminen und langkettigen Fettsäuren, wie Mono- und Diäthanolamide der Kokos-, Ö1- und Stearinsäure, zu verwenden. Alle diese Produkte haben indessen bei der Herstellung von Polyurethanschaumstoffen auf Polyesterbasis keine oder nur sehr geringe schaumstabilisierende Eigenschaften. Sie stellen vielmehr Emulgatoren für die Dispersion des als Treibmittel verwendeten Wassers in dem Polyester/Isocyanat-Gemisch dar.
  • Die Wirkungsweise eines Schaumstabilisators beruht au£-~der.-Erniedrigung der Oberflächenspannung des zu stabilisierenden Systems und ist normalerweise mit einer emulgierenden Wirkung gekoppeit. Ein Emulgator für Wasser in Polyester/Isocyanat-Gemische ist aber nicht zwangsläufig ein Stabilisator fttr die Schaumstoffherstellung. Da die oben genannten Produkte, wie durch Vergleichsversuche gezeigt werden konnte, die Oberflächenspannung von Polyestern nicht oder nur in geringem Maße erniedrigen, ist die in der Praxis beobachtete, durch Vergleichsversuche (siehe unten) belegte geringe Stabilisatorwirkung, verständlich.
  • Überraschenderweise wurde nun gefunden, da# Verbindungen, die durch Verkniipfung von hydrophoben Aminen oder Amiden mit Äthylenoxid enthaltenden Polyäthern erhalten werden, hervorragend wirksame, nicht ionische Stabilisatoren für Polyurethanschaumstoffe auf Polyesterbasis darstellen.
  • Gegentand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen aus -Polyestern, Polyisocyanaten, Kettenvrlängerungsmitteln, Aktivatoren und nicht-ionischen Schaumstabilisatoren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Schaumstabilisatoren Verbindungen der allgemeinen Formel verwendet, worin R einen Alkyl0 Alkenyl-, CyC-ioalkyl-, Aral--- oder Arylrest mit 6 bis 20 c-Atomen, A einen Alkenylrest mit 2 bis 10 0-Atomen, X ein 5auerstoffatom oder 2 Wasserstoffatome bedeuten, n für eine ganze Zahl von t bis 30, vorzugsweise von 1 bis 10 und B für Rest der Formeln -O-; -OOC-NH-R'-NH-COO-; -OOC-R'-COO-steht, in denen R' einen gegebenenfalls substituierten Alkenyl-oder Arylenrest mit 2 bis 20 C-Atomen darstellt, worin ferner E für eine Gruppe der allgemeinen Formel steht, in der R" eine Hydroxylgruppe oder eine Alkoxy- oder Aryloxygruppe mit 1 bis 6 C-Atomen darstellt und D den Rest eines Polyäthers aus 30 bis 100 % Äthylenoxyd und 0 bis 70 % eines anderen Monoepoxids, vorzugsweise Propylenoxid, mit einem Molekulargewicht von 200 bis 10 000, vorzugsweise von 1000 bis 3000 bedeutet.
  • Nach einer besonderen bevorzugten Ausführungsf orm dieses Verfahrens werden als Schaumstabilisatoren Verbindungen der allgemienene Formel worin R, X, A, B, und E die oben genannte Bedeutung haben und R''' für einen Alkyl-, Alkenyl-, Cycloalkyl-, Aralkyl- oder Arylrest mit 1 bis 20 C-Atomen steht, verwendet.
  • In den oben genannten allgemeinen Formeln können die Reste R, R', It", R''', A und D unter anderem folgende spezielle Bedeutung haben: R= hexyl, Octadecyl, Hepenyl, cyclohexyl, 4-Isopropylcyclohexyl, Bezyl, #-Phenyläthyl, IUsononylphenyl, Dobecylphenyl, Naphthyl R'= Äthylen, Tetramethylen, Hexamethylen, Phenylen, Tolulen, Diphenylen, Diphenylenmethan, Naphthylen, Xylylen R"- Hydryl, Methoxy, Butoxty, hexoxy, Phenoxy R''' - Methyl, Butyl, cyclopentyl, hexyl, Octandecyl, Heptenyl, Octadecenyl, 4-Isopropyl-cyclohexyl, Benzyl- #-Phenyläthyl, Isononylpoehyl, Dodecylphenyl, Naphthyl A = Äthhlen, Propylen-I, 2, Butylen-l, 2, Butylen-2, 3, 3-Chlorpropylen-1,2, Phenyl-äthylen, Cyclohexylen01,2, Tetramethylen, hexamethylen C = EIomopolymerisat aus Äthylenoxid vom mittleren Molekulargewicht 200, 400, 800, 1700, 4000, 7000; Mischpolymerisate aus 90 Mol % Äthylenoxid und 10 Mol % Propylenoxid 80 " 20 " 60 40 SO 11 70 80 20 2, 3-Butylenoxid 50 ir 50 3 - Chlor- Propylenoxid- 1, 2 90 " 10 Phenyl-äthylenoxid 60 " 40 cyclohexenoxid-1,2 40 " 60 Phenoxypropylenoxid 60 " 30 Propylenoxid + 10 % Phenyläthylenoxid mit den oben genannten mittleren Molekulargewichten.
  • Anstelle von Mischpolymerisaten können auch Blockpolymerisate der oben genannten brutto-Zusammensetzung verwendet werden.
  • Die erfindungsgemäß verwendeten Schaumstabilisatoren stellen in der Mehrzahl neue Stoffe dar und können nach verschiedenen Verfahren dargestellt werden. Im allgemeinen geht man so vor, daß man den hydrophoben Amin- bzw. Amid-Gruppen enthaltenden Ausgangsstoff Uber Äther-, Ester oder Urethan-Gruppen mit den hydrophilen Polyätherresten der oben näher gekennzeichneten Art verbindet. Als Beispiele flQr derartige Schaumstabilisatoren seien folgende Verbindungen genannt: 1. Umsetzungsprodukt aus 1 Mol N, N'-Di-ß-hydroxyäthyl-dodecylamin und 10 Mol Äthylenoxid0 2. Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Stearinsäure-di-2-hydroxyäthylamid und einem Gemisch aus 10 Mol Äthylenoxid und 3 Mol Propylenoxid.
  • 3. Umsetzungsprodukt aus 1 Mol N,N-Di-#-hydroxypropyl-bezylamin mit einem Gemisch aus 12 Mol Äthylenoxid, 4 Mol Propylenoxid und 6 Mol Butylenoxid.
  • 4. Umsetzungsprodukt aus 1 Mol N,N-ti-2-hydroxybutyl-cyclohexylamin und 30 Mol Äthylenoxid.
  • 5. Umsetzungsprodukt aus 1 Mol eines basischen Polyäthers der Formel mit der OH-Zahl 60 und dem mittleren Molekulargewicht 1850, der aus W-Dodecyldiäthanolamin durch Polyverätherung bei 200° C in an sioh bekannter Weise hergestellt wurde, und einem Gemisch aus 50 Mol Athylenoxid und 30 Mol Propylenoxid 6. Umsetzungsprodukt aus 1 Mol eines Polyesters der Formel mit der OH-Zahl 100 und dem mittleren Molekulargewicht 1120, der aus Stearinsäure-di-2-hydroxyäthylamid und Adipinsäure durch Polyveresterung in an sich bekannter Weise hergestellt wurde und einem Gemisch aus 20 Mol Äthylenoxid und 5 Mol Propylenoxid 7. Umsetzungsprodukt aus 1 Mol eines Polyurethans der Formel mit der OH-Zahl 86 und dem mittleren Molekulargewicht 1300, das aus Ölsäure-di-2-hydroxyäthylamid und Hexamethylendiìsocyanat in an sich bekannter Weise hergestellt wurde, und einem Gemisch aus 40 Mol Äthylenoxid und 30 Mol Propylenoxid 8. Umsetzungsprodukt aus 1 Mol N N,N-Di-2-hydroxyäthyl-#-phenyläthylmin, 2 Mol Toluylen-2, 4-diisocyanat und 2 Mol eines monofunktionellen Polyäthers mit der OH-Zahl 36 und dem mittleren Molekulargewicht 1550, der aus n-Butanol durch Oxalkylierurig mit einen Gemisch aus 70 £Mol-% Äthylenoxid und 30 Mol-% Propylenoxid in an sich bekannter Weise hergestellt wurde.
  • Das Produkt besit zt die Formel PA = Polyäther der oben näher gekennzeichneten Art.
  • 9. Zu 8. analoge Umsetzungsprodukte mit N, N-Di-2-hydroxyäthyl-cyclohexylamin , N, N-Di-2-hydroxyäthyl-4-dodecylanilin oder N, N-Di-2-hydroxy-1-phenyläthyl-tetradecylamin als Ausgangsamin anstelle von N,N-Di-@hydroxyäthyl-#-phenyläthylamin mit 1, 4-Phenylendiisocyanat, 4, 4' - Diphenylmethandliso cyanat, 1, 4-Xylylendiisocyanat oder Hexamethylendiisocyanat als Brückqglied anstelle von Toluylen-2, 4-diisocyanat und mit monofunktionellen Polyäthern der mittleren Molekulargewichte 200 bis 5000, die ausgehend von Methanol, Propanol oder Phenol durch Oxalkylierung mit Gemischen aus 30 bis 100 % Äthylenoxid und 0 bis 70 % Propylenoxid in an sich bekannter Weise hergestellt werden, anstelle des oben genannten speziellen Polyäthers.
  • 10. Umsetzungsprodukte aus 1 Mol Stearinsäure-di- 2-hydroxyäthylamid, Benzoesäure-di-@-hydroxy-1-phenyläthylamid oder Dodecansäure-di-2-hydroxypropylamid mit je 2 Mol der unter 8. und 9. genannten Diisocyanate und monofunktionellen Polyäther.
  • 11. Umsetzungsprodukte aus 1 Mol des unter 5. genannten basischen Polyäthers oder entsprechender basischer Polyäther des Di-2-hydroxyäthylcyclohexylamin Di - 2 - hydroxyäthyl - anilin 5, Di- 2 - hydroxyäthyloleylamin s mit je 2 Mol der unter 8e und 9. genannten Diisocyanate und monofunktionellen Polyäther.
  • 12. Umsetzungsprodukte aus 1 Mol des unter 6. genannten Polyesters oder entsprechender Polyester aus Ölsäure-di-2-hydroxyäthylsmid, Benzoesäuredi-2-hydroxyäthylamin, Naphthoesäure-di-2-hydroxypropylamid, Octansäuredi-2-hydroxyäthylamid einerseits und Adipinsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure, oder Glutarsäure andererseits mit je 2 Mol der unter 8. und 9. genannten Diisocyanate und monofunktionellen Polyäther.
  • 13. Umsetzungsprodukte aus 1 Mol des unter 7. genannten Polyurethans oder entsprechender Polyurethane aus Dodecansäure,-di-2-hydroxyäthylamid, Palmitinsäure-di-2-hydroxyäthylamid einerseits und Hexamethylendiisocyanat Toluylendii so cyanat, Xylylendiiso cyanat und Diphenylm ethan-4, 4t diiso cyanat andererseits. mit den unter 8. und 9. genannten Diisocyanaten und monofunktionellen Polyäthern.
  • 14. Umsetzungsprodukte aus einem Mol eines basischen Polyesters der Formel mit der OH-Zahl 56 und dem mittleren Molekulargewicht 2000, der aus Di-2-hydroxyäthyl-dodecylamin und Phthalsäure durch Polykondensation in an sich bekannter Weise gewonnen wurde, mit je 2 Mol der unter 8. und 9. genannten Diisocyanate und monofunktionellen Polyäther.
  • 15. Polyester aus je 1 Mol der unter 5. und 11. als Ausgangsmaterialien genannten basischen Polyäther, der unter 6., 12. und 14. genannten Polyester oder der unter 7. und 13. genannten Polyurethane mit je 2 Mol einer Dicarbonsäure, wie Adipinsäure, Phthalsäure oder Terephthalsäure und je 2 Mol eines der unter 8. und 9. genannten monofunktionellen Polyäther.
  • Die erfindungsgemäß verwendeten Schaumstablisatoren stellen je nach Wahl der Ausgangsmaterialien und nach der Art des Verknüpfungsprinzips dünnflüssige oder viskose Öle, Harze oder auch Wachse dar. Sie lösen sich sowohl in Wasser als auch in den meisten für die Polyurethanschaumstoff-Herstellung gebräuchlichen Polyestern und sind in Substanz praktisch unbegrenzt lagerfähig. Ebenso sind sie in wäßriger Lösung in Gegenwart von bei der Scbaumstoff-Herstellung üblichen Aminkatalysatoren ausreichend beständig.
  • Die erfindungsgemäß zu verwendenden Schaumstabilisatoren werden im Gemisch mit den üblichen linearen oder verzweigten Polyestern, Polyisocyanaten, Katalysatoren, Treibmitteln und sonstigen Zusatzstoffen verwendet. Sie können dabei wegen ihrer gleichzeitigen emulgierenden und schaumstabilisierenden Wirkung allein oder im Gemisch mit bekannten Emul gatoren oder auch gleichzeitig mit Polyäthersiloxanen zum Einsatz gelangen.
  • Als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Polyurethan-Schaumstoffen nach dem e'rfindungsgemäßen Verfahren kommen lineare oder verzweigte Polyester in Frage, die primäre und/oder sekundäre Hydroxylgruppen besitzen und die ein OH-Äquivalentgewieht von vorzugsweise 100 - 3000 aufweisen wobei unter OH-Äquivalent die Menge an Polyestern in Gramm verstanden werden -soll, die 1 Mol Hydroxylgruppen enthält.
  • Die Polyester entstehen durch die üblichen Polykondensation von Dioarbonsäuren oder deren Anhydriden allein oder im Gemisch mit Tri-oder Polycarbonsäuren mit Diolen allein oder im Gemisch mit anderen mehrwertigen Hydroxylverbindungen, wie etwa Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Ricinusöl oder Hexantriol-l, 6. Als Dicarbonsäuren können sowohl gesättigte als auch ungesättigte Verbindungen verwendet werden, die sowohl aliphatisch als auch aromatisch sein können. Beispiele sind Oxalsäure, Bersteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Phthalsäure, dimerisierte Fettsäuren mit 36 C-Atomen oder Terephthals äure. Als Diole seien genannt: Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykok, Polyäthylenglykol, propylenglykol, Dipropylenglykol, Polypropylenglko#, Butandiol-(l, 4), Buten-(2)-diol-(l, 4), Butin-(2)-diol(1, 4), Hydrochinon oder 4, 4, -Dioxydiphenylmethan. Die höhermolekularen Polyhydroxylverbindungen können auch in Mischung mit anderen mehrwertigen Hydroxylverbindungen verwendet werden, so z. B. in Mischung mit Athylenglykol, 1, 4-Butylenglykol, Glyserin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit oder Ricinusöl.
  • Als Polyisocyanate können aliphatische, araliphatische oder aromatisehe Polyisocyanate, z. B. oder p-Phenylendiisocyanat, 2, 4- oder 2, 6-Toluylendiisocyanat, Diphenylmethan-4, 4'-diisocyanat, 4, -Biphenylendiisocyanat, 1, 5-Naphthylendiisocyanat, 1, 6 - Kexam ethylendiisocyanat oder 1,10-Decamethylendiisocyanat, ferener freie NCO-Gruppen aufweisenden Addukte von Polyisocyanatan an Alkohole, wie Trimethylolpropan, Glycerin Hexantriol-(1, 2, 6) oder Glykol, oder an niedermolekulare Polyester, wie Ricinusöl, ferner Umsetzungsprodukte obiger Isocyanate mit Acetalen gemäß der deutschen Patentschrift 1 072 385 sowie die in den deutschen Patentschriften 1 022 789 und 1 027 394 genannten Iaocyanate verwendet werden, wobei natürlich auch beliebige Mischungen eingesetst werden können. Als Polyisocyanate kommen besonders auch durch Anilin-Formaldehyd und anschließende Phosgenierung hergestellte Polyphenylpolymethylenpolyisocyanate in Betracht. Auch 2, und 2,6-Toluylendiisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren sind erfindungsgemäß besonders bevorzugt.
  • Als reibmittel wird Wasser verwendet, allein oder in Kombination mit niedrig-siedenen Lösungsmitteln, wie Methylenchlorid, Chloroform, Trichlorfluormethan, Dichlordifluormethan u. a. Als Katalysatoren werden bevorzugt tertiäre Amine eingesetst, wie z. B. Dimethylbenzylamin, N-Alkyl-morpholine, N,N-Dialkylpiperazine, N,N'-Endoäthylenpiperazin, N,N-Dimethyl-cyclohexylamin, Dimethyläthqnolamin, N,N-Dimethyl-#-phenyläthylamin, TriSthylamin, aber auch stlekstoffreie Basen wie Alkalien, alkaliphenolate oder auch Erdalkalioxide; auch Salze von Aminen mit organischen Säuren seien hier erwähnt. Erfindungsgemäß in Prage kommen auch Metallkatalgsatoren gemäß der deutschen Patentschrift 958 774, der deutschen Auslegeschrift 1 028 773 und der französischen Patentschrift 1 240 863. Zusatzstoffe zur Regulierung von Porengröße und Zellstruktur lassen sich ebenso zusetzen wie Füllstoffe, Farbstoffe oder Weichmacher.
  • Die Schaumstoffherstellung selbst erfolgt nach bekannten Verfahren bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur durch einfaches Mischen der Polyisocyanate mit den Höhermolekularen Polyestern, wobei die übrigen oben genannten IIilfsstoffe mitverwendet werden. Hierbei bedient man sich vorteilhafterweise maschineller Einrichtungen, wie sie z. B. in der französischen Patentschrift 1 074 713 beschrieben sind.
  • Die erfindungsgemäß zuzusetzenden Schaumstabilisatoren können den schaumfähigen Reaktionsgemischen Je nach deren Reaktionsfähigkeit in unterschiedlichen Mengen zugesetzt werden. Ublicherweise wird man mit Mengen von 0,05 - 5 und bevor zugt mit Mengen von 0,1 - 3 %, bezogen auf den Polyester, arbeiten.
  • Die Überlegenheit der erfindungsgemäß verwendeten Schaumstabilisatoren gegenüber den bekannten Emulgatoren wird durch die folgenden Vergleichsversuche belegt.
  • Vergleichsversuch 1 Die Wirkung des nach Beispiel 1 a (siehe unten) hergestellten, erfindungsgemäß zu verwendenden Schaumstabilisators auf die Oberflächenspannung eines handelsüblichen Polyesters aus Adipinsäure, Diäthylenglykol und Trimethylolpropan (OH-Zahl 60, Molekulargewicht 2500) wird mit folgenden vier bekannten Emulgatoren verglichen: Verbindung A: $Stearinsäure-monäthanolamid Verbindung B: Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Nonylphenol mit 87 Molen Äthylenoxid Verbindung C: Oxäthylierter Fettalkohol Verbindung D: Umsetzungsprodukt aus n-Butanol mit 50 Mol-% Propylenoxid und-50 Mol-% Äthylenoxid mit der OH-Zahl 36 und dem mittleren Molekulargewicht 1550.
  • Meßmethode: Die Oberflächenspannung wurde nach der Abreißmethode von Lecomte De Nouy bestimmt. me#ergebnis: Konzentration Oberflächenspannung (Gew.-%) (Dyn/cm) Polyester - ohne Zusatz 56,6 - mit erfindungsgemäß zu verwendender Verbindung (Beispiel la) 1,5 43,0 - mit Verbindung A 1,5 52,8 - mit Verbindung B 1,5 56,4 - mit Verbindung C 1,5 51,2 - mit Verbindung D 1,5 48,4 Au dem Ergebnis der Oberflächenspannungsmessung geht ein deutig hervor, daß die erfindungsgemäß zu verwendende Verbindung die Oberflächenspannung des Polyesters am särksten herabsetst.
  • Vergleichsversuch 2 Mit der nach Beispiel 1 a hergestellten Verbindung und den Verbindungen As B, C und D wird jeweils ein Schaumstoff unter gleichen Bedingungen durch Vermischen der Komponenten von Hand hergestellt.
  • Schaumstoffrezeptur 100 Gew. Tle. schwach verzweigter Polyestern der durch Kondensation von Adipinsäure mit Diäthylenglykol und Trimethylolpropan erhalten wurde (OH-Zahl 60, mittleres Molekular~ wicht 2500) 4 Gew. Tle. Wasser 1,0 Gew. Tle. Dimethyl-bezzylamin 1, 0 Gew. Tle. Schaumstabilisator 50 Gew. Tle Toluylen-diisocyanat (65 % 2, 4- und 35 % 2, 6-Isomeres) Versuchsergebnis Schaum stabilisator Schaum stoffbildung43 chaum stoffbe schaffenheit Erfindungsgemä# zu ver normale Schaumstoffbildung, sehr feine, regelwendende Verbindung mä#ige Zellstruktru beispiel la) Verbindung A Schaumstoffbildung erfolgt unter Kochen, sehr grobe, unregelmäßige Zellstruktur Verbindung B normale Schaumstoffbildung, glasige und grobe Zellstruktur Verbindung c normale Schaumstoffbildung, grobe und unregelmäßige Zellstruktur Verbindung D nach Beendigung der Treibreaktion Schaumstoff gefallen, leicht grobe Zell struktur Der Vergleichsversuch zeigt eindeutig die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Verbindung, denn ein Schaumstabilisator soll gleichzeitig sowohl den Schaum während seiner Gelphase stabilisieren und dadurch vor einem Kollabieren bewahren als auch die Gasbildung so steuern, daß ein Schaumstoff mit sehr feiner, regelmäßiger Zellstruktur entsteht.
  • Beispiel 1 s) Herstellun des Schaumstabilisators in einem 10 Ltr. Dreihalskolben mit Kühler, Thermometer und Tropftrichter gibt man zu 2 kg Toluylendiisocyanat (isomerengemisch aus 80 % Toluylen-2, 4-diisocyanat und 20 % Toluylen-2, 6-diisocyanat) bei Raumtemperatur 5 kg eines Polyäthers der OH-Zahl 34, welcher aus n-Butanol durch Oxalkylierung mit einem Gemisch aus 50 Mol-% Äthylenoxid und 50 Mol-% Propylenoxid hergestellt wurde. Die Reaktionsmischung wird 5 Stunden bei 700 gerührt und anschließend - zwecks Abtrennung von überschüssigem Toluylendiisocyanat bei 1450 und 0, 5 Torr über einen Dünnschichtverdampfer geleitet. Nach dreimaligem Verdampferdurchlauf erhält man das gewünschte Polyätherisocyanat in Form eines hellgelben, klaren Öles.
  • Ausbeute: 5, 5 kg, NCO-Gehalt: ber. 2,4 %, gef. 2,5 5 % Dichte: 1,070 bei 20°C nD20 1,4765.
  • Zu 503, 5 g Di-(2-hydroxyäthyl)-oleylamin gibt man im Laufe von 1 - 2 Stunden bei Raumtemperatur 4580, 5 g -des so hergestellten Polyätherisocyanats.
  • Es erfolgt eine schwach exotherme Reaktion, wobei die Temperatur der reagierenden Mischung auf etwa 30° ansteigt. Nach 3-stündigem Rühren bei 20 - 300 ist die Reaktion zu Ende.
  • Ausbeute: 5084, klares, gelbes Ö1, OH-Zahl 3 - 4> NCO-Zahl: 0 cP60 = 830. b) Erfindungsgemäßes Verfahren 0, 5 Gew. -Tle. der nach 1 a) hergestellten Verbindung werden in der Mischkammer einer verschäumungsmaschine vermischt mit: 100 Gew. -Tle. eines schwach verzweigten Polyesters, der durch Kondensation von Adipinsäure mit Diäthylenglykol und Trimethylolpropan erhalten wurde (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60) 3,0 Gew.-Tle. Wasser 2, 0 Gew. -Tle. N-Methylmorpholin 40 Gew. -Tle. Toluylendiisocyanat (65 % 2, 4- und 35 % 2, 6 Isomeres) 7 Sekunden nach Verlassen der Mischkammer trübt sich das Gemisch und die Schaumbildung beginnt, die nach weiteren 60 Sekunden abgeschlossen ist. Der erhaltene Schaumstoff besitzt eine sehr feine Zellstruktur und weist folgende mechanische Eigenschaften auf: Raumgewicht: 42 kg/m3 Zugfestigkeit: 1, 2 kp/cm2 Bruchdehnung: 115 % 2 Stauchärte: 83 p/cm (bei 40 <yo Kompression) Druckverformungsrest: 6, 6 % (22 Stunden, 70°C, 90 % Verformung) Beispiel 2 Die nachstehend aufgeführten Komponenten werden in einer Mischkammer innig miteinander verrührt und das erhaltene Reaktionsgemisch in Formen gefüllt oder auf das Förderband einer Verschäumungsmaschine gegeben.
  • 100 Gew. -Tle. schwach verzweigter Polyester, der durch Kondensation von Adipinsäure mit Diäthylenglykol und Trimethylpropan erhalten wurde (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60) 5, 0 Gew. -Tle. Wasser 1, 7 Gew.-Tle. N-Methylmorpholin 0> 5 Gew. -Tle. der nach 1 a) hergestellten Verbindung 60>0 Gew. -Tle. Toluylendiisocyanat (65 % 2,4-und 35% 2,6-Isomeres) Nach 8 Sekunden beginnt die Schaumbildung und nach 51 Sekunden hat sich ein sehr feinzielliger, weicher elastischer Schaumstoff ausgebildet, der folgende physikalische Eigenschaften aufweist: Raumgewicht: 26 kg/kgm3 Zugfesitkeit: 0,9 kp/cm2 Bruchdehnung: 100 % Stauchhärte: 56 p/cm2 (bei 40 % Komperession) Druckverformungsrest: 8, 5 % (22 Sunden 70°C, 90 % Verformung) Beispiel 3 - a) Herstellung des Schaumstabilisators 111, 3 g Stearinsäure-di-(2-hydroxäthyl)-amid werden in Gegenwart von 0, 5 g-phosphoriger Säure unter Durchleiten von Stickstoff bei 170 - 1900 10 Stunden kondensiert. Nach beendeter Wasserabspaltung erhält man 108 g des gewünschten Polyäthers in Form eines farblosen Öles mit der OH-Zahl 88, welches bei Raumtemperatur zu einem Wachs erstarrt.
  • 66 g dieses Polyäthers werden mit 149 g des nach Beispiel 1 a) hergestellten Polyätherisocyanats vermischt und 30 Minuten auf 90° erhitzt. Das resultierende Produkt ist ein in der Kälte farbloses Wachs. b) Erfindungsgemäßes Verfahren 0, 25 Gew. -Tle. der nach 3 a) hergestellten Verbindung werden mit folgenden Komponenten innig vermischt: 100 Gew. -Tle. schwach verzweigter Polyester der durch Kondensation von Adipinsäure mit Diäthylenglykol und Trimethylolpropan erhalten wurde (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60) 1,3 3 Gew.-Tle. Dimethylbenzylamin 3,0 Gew.-Tle. Wasser 40, 0 Gew. -Tle. Toluylendiisocyanat (80 % 2> 2, und 20 % 2> 6-Isomeres) Nach 5 Sekunden trübt sich das Gemisch, und es bildet sich ein feinzelliger weicher Schaumstoff, der nach 70 Sekunden seine maximale Höhe erreicht hat. Er hat gute mechanische Eigenschaften.
  • Beispiel 4 a) Herstellung des Schaumstabilisators Eine Mischung aus 497 g N-Oleyl-diäthanolamin und 175, 2 g Adipinsäure wird unter Durchleiten von Stickstoff auf 150 - 160 0°C erhitzt.
  • Über eine Destillationsbrücke destillieren im Laufe von 5 Stunden 40 g Wasser ab. Im Rückstand bleiben 641 g des gewünschten Polyesters in Form eines braunen Öles mit der OH-Zahl 44.
  • 300 g dieses Polyesters werden mit 342 g des nach Beispile la hergestellten Polyätherisocyanats vermischt und 30 Minuten auf 90 OC erhitzt.
  • 20 Das resultierende Produkt ist ein klares gelbes Öl (n=1,4788).
  • D b)Erfindungsgemä#es Verfahren 0,5 Gewichtsteile der nach 4 a) hergestellten Verbindung werden mittels eines mechanischen Rührers mit folgenden Komponenten innig vermischt: 100 Gew. -Tle schwach verzweigter Polyester, der durch Kondensation von Adipinsäure mit Diäthylenglykol und Trimethylolpropan erhalten wurde (Molekularewicht 2500, Hydroxylzahl 60).
  • 1, 25 Gew. - Tle. Dimethylbenzylamin 3, 0 Gew. -Tte. Wasser 40,0 Gew.-Tle. Toluylendissocyanat (65 % 2,4-und 35% 2,6-Isomeres).
  • Nach 5 Sekunden beginnt die Schaumbildung, die 70 Sekunden später abgeschlossen ist. Der erhaltene feinzellige Schaumstoff hat folgende mechanischen Eigenschaften: 3 Raumgewicht: 38 kg/m 2 Zugfestigkeit: 1, 2 kp/ cm Bruchdehnung: 125% 2 Stauchhärte: 73 p/cm (bei 40 % Kompression) Druckverformungsrest: 6,4 % (22 Stdn. 700C, 50 % Verformung) Beispiel 5 a) Herstellung des Schaum stabilisators 224 g eines basischen Polyäthers mit der OH-Zahl 69, welcher aus N-Ooeyl-diäthanolamin durch Polykondesnat#n in Gegenwart von 1 % phosphoriger Säure bei 180-2000C hergestellt wurde, werden mit 400 g des nach Beispiel B a) hergestellten Polyätherisocyanates vermischt und 30 Minuten auf 90°C erhitzt. Ds resultierende Produkt ist ein 20 klares gelbes Öl (n=1,4798).
  • D b) Erfindungsgemä#es Verfahren 0, 25 Gewichtsteile der nach 4 a hergestellten Verbindung werden mit den folgenden übrigen Rezepturkomponenten innig vermischt.
  • 100 Gew. -Tle. schwach verzweigter Polyester, der durch Kondensation von Adipinsäure mit Diäthylenglykol und Trimethylpropan erhalten wurde (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60), 1, 25 Gew. - Tle. Dimethylbenzylamin 3, 0 Gew.-Tle. Wasser 40,0 Gew.-Tle. Toluylendissocyanat (65 %2,4- und 35% 2, 6-Isomeres) Nach 5 Sekunden beginnt die Schaumbildung, die nach 65 Sekunden beendet ist. Es hat sich ein feinzelliger weicher Polyesterschaumstoff gebildet, der folgende mechanische Eigenschaften besitzt: 3 Raumgewicht : 42 kg/m 2 Zugfestigkeit: 1, 0 kp/ cm Bruchdehnung: 110 % Stauchhärte: 89 p/ cm (bei 40 % Kompression) Druckverformungsrest: 4, 1 % (22 Stdn. 70°C, 50 % Verformung) Beispiel 6 a) herstellung des Schaumstabilisators Analog der in Beispiel 1 a angegebenen Arbeitsvorschrift wir ein Polyäther der OH-Zahl 36, welcher aus n-Butanol durch Oxalkylierung mit einem Gemisch aus 70 Mol-% Äthylenoxid und 30 Mol Propylenoxid hergestellt wurde, mit Toluylendiisocyanat zum Polyätheriscyanat umgesetzt. Das Polyätherisocyanat stellt ein hellgelbes Öl mit einem NCO-Gehalt von 3,2 X und einem 3rechungsindex von 1,4793 bei 20Q C dar.
  • Zu 425 g eines basischen Polyäthers mit der OH-Zahl 23, welcher aus N-Oleyl-diäthanolamin durch Polykondensation in Gegenwart von 1 % phosphoriger Säure bei 180 - 2000 C her geatellt wurde, werden mit 230 g des Polyätherisocyanats vermischt und 30 Minuten auf 900 C erhitzt. Das entstandene Produkt ist hellbraunes klares Ö (nD20 = 1,4788). b) Erfindungsgemä#es Verfahren 0,1 Gew.-Tle. der nach 6 a hergestellten Verbindung werden mittels eines mechanischen Rühres mit folgenden Komponenten innig vermischt: 100 Gew. -Tle. schwach verzweigter Polyester, der durch Kondensation von Adipinsäure mit Diäthylenglykol und Trimethylolpropan erhalten wurde (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60).
  • 1, 25 Gew. -Tle. Dimethylbenzylamin 3,0 Gew.-Tle. Wasser 40,0 gew.-Tle. Tolulendissocyanat (65% 2 4-und 35% 2>6-Isomeres) Nach 5 Sekunden beginnt die Schaumbildung, die nach 68 Sekunden beendet ist. Es hat sich ein feinzelliger Schaumstoff gebildet, der folgende mechanische Eigenschaften besitzt: Raumgewicht: 42 kg/m3 Zugfestigkeit: 1,4kp/cm2 Bruchdehnung: 160 % Stauchhärte: 79p/cm2 (bei 40 % Kompression) Druckverformungsrest: 4,9% (22 Stdn. 70 °, 50 % Verformung) Beispiel 7 a) herstellung des Schaumstabilisators 230 g des nach Beispiel 6 a hergestellten Polyisocyanats werden mit 141, 5 g des in Beispiel 5 a genannten basischen Polyäthers der OH-Zahl 69 vermischt und 30 Minuten auf 90 0C erhitzt, Das Reaktionsprodukt ist ein klares gelbes Öl mit einem Brechungsindex von 1, 4810 bei 20 0C. b) Erfindungsgemäßes Verfahren 0,15 Gew.-Tle. der nach 7a hergestellten Verbindung werden mittels eines mechanischen Rührers mit folgenden Komponenten innig vermischt : 100 Gew.-Tle. schwach verzweigter Polyester, der durch Kondensation von Adipinsäure mit Diäthylenglyko und Trimethylolpropan erhalten wurde (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60).
  • 1, 25 Gew. -Tle. Dimethylbenzylamin 3,0 Gew.-Tle. Wasser 40,0 gew.-Tle. Tolulendiisocyanat (65 % 2, 4- und 35 0 %2, 6-Isomeres) Nach einer Vermischungsdauer von 5 Sekunden beginnt die Schaumbildung, die nach 70 Sekunden abgeschlossen ist. Der sehr feinzellige weiche Polye ste rschaum stoff besitzt folgende physikalische Eigenschaften: Raumgewicht: 43kg/m3 2 Zugfestigkeit: 1, 2 kVcm Bruchdehnung: 125% 2 Stauchhärte: 84 p/cm (bei 40 %Kompression) Druckverformungsrest: 10% (22 Stdn. 70°C, 50%Verformung), Beispiel 8 a) Herstellung des Schaumstabilisators Analog der in Beispiel 1 a angegebenen Arbeitsvorschrift wird ein Polyäther der OH-Zahl 30, welcher aus n-Butanol durch Reaktion mit einem Gemisch aus 90 Mol-% Äthylenoxid und 30 Mol-% Propylenoxid hergestellt wurde, mit Toluylendiisocyanat zum Polyätherisocyanat umgesetzt. Das Polyätherisocyanat stellt ein hellgelbes Wachs mit einem NCO-Gehalt von 3,7 % dar.
  • 287 g des nach Beispiel 4 a hergestellten basischen Polyesters mit der OH-Zahl 44 werden mit 225 g des Polyätherisocyanates vermischt und 20 Minuten auf 1000 C erhitzt.
  • Das entstandene Produkt ist ein hellgelbes Wachs. b) Erfindungsgemä#es Verfahren 0,5 Gew.-Tle. der naeh 8 a hergestellten Verbindung werden mittels eines mechanischen Rührers mit nachstehenden gomponenten innig vermischt: 100 Gew.-Tle. schwach verzweigter Polyäther aus Adipinsäure, Diäthylenglykol und Trimethylopropan (Molekulargewicht 2500, hydroxylazhl 60) 1,25 Gew.-Tle. Dimethylolbenzylamin 3,0 Gew.-Tle. Wasser 40,0 Gew.-Tle. Toluylendisocyanat (65% 2,4- und 35% 2,6-Isomeres).
  • Nachdem das Gemisch 5-Sekunden gerührt wurde, beginnt die Schaumbildung, die nach 67 Sekunden beendet ist. Es entstand ein feinzelliger weicher Polyesterschaumstoff, der folgende physikalische Eigenschaften besitzt: Raumgewicht: 35 kp/ m Zugfestigkeit: 1, 3 kp/ cm Bruchdehnung: 170 % 2 Stauchhärte: 63 pf cm (bei 40 % Kompression) Druckverformungsrest: 5,0% (22 Stdn. 700C, 50 % Verformung).
  • Beispiel 9 a) Herstellung des Schaum stabilisators 200 g eines basischen Polyäthers mit der OH-Zahl 65, welcher aus N-Dodecyl diäthanolamin durch Polykondensation -in Gegenwart von 1 % phosphoriger Säure bei 180-2000C hergestellt wurde, werden mit 341 g des nach Beispiel la gewonnenen Polyätherisocyanats bei 80-90°C umgesetzt. Das resultierende 20 Produkt ist ein hellgelbes Öl (n=1,4771).
  • D b) Erfindungsgemäßes Verfahren Folgende Komponenten werden in einer Mischkammer innig miteinander verrührt und das Reaktionsgemisch in Formen gefüllt oder auf das Förderband einer Verschäumungsmaschine gegeben.
  • 100 Gew. -Tle. schwach verzweiger Polyester aus Diäthylenglykol und Trimethylpropan (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60) 4 Gew. -Tle. Wasser 1, 5 Gew. -Tle. N-Methylmorpholin 0, 5 Gew. -Tle. der nach 9a hergestellten Verbindung 50,0 Gew.-Tle. Tolulendissocyanat (65% 2,4-und 35% 2,6-Isomeres) Nach 8 Sekunden beginnt die Schaumbildung, die nach 50 Sekunden beendet ist. Es h @ sich ein sehr feinzelliger, weicher Polyesterschaumstoff gebildet, der folgende physikalische Eigenschaften besitzt: Raumgewicht: 33kg/m3 2 Zugfestigkeit: 1,1 kp/cm Bruchdehnung: 105 % 2 Stauchhärte: 74 p/cm (40 % Kompression) Druckverformungsrest: 14 % (22 Stdn. 70°C,. 90 % Verformung) Beispiel 10 a) Herstellung des Schaumstabilisators 250 g N,N'-Di-octadecenoyl-N-(2-hydroxyäthyl)-äthylendiamin (hergestellt aus N-(2-hydroxyäthyl)äthylendiamin und Ölsäuremethylester) werden mit 668 g des nach Beispiel 1 a hergestellten Polyätherisocyanats bei 900C umgesetzt. Das Reaktionsprodukt ist ein hellgelbes Öl. b) Erfindungsgemäßes Verfahren 4, 0 Gew.-Tle. der nach a hergestellten Verbindung werden mit folgenden Komponenten vermischt: 100 Gew. -Tle. schwach verzweigter Polyester aus Adipinsäure, Diäthylglykol und Trimethylolpropan (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 6C) 3, 0 Gew. -Tle. Wasser 1, 25 Gew. -Tle. Dimethylbenzylamin 40, 0 Gew. -Tle. Toluylendiisocyanat (65% 2, 4- und 35 % 2, 6-Isomeres) Nach 5 Sekunden beginnt die Schaumbildung, die nach weiteren 70 Sekunden abgeschlossen ist. Es hat sich ein feinzelliger weicher Polyester-Urethan-Schaum stoff gebildet, der folgende physikalische Eigenschaften aufweist: Raumgewicht: 44 kg/ m 2 Zugfestigkeit: 1, 4 kp/ cm Bruchdehnung@ 140% 2 Stauchhärte: 76p/cm (40 % Kompression) Druckverformungsrest: 3, 7 % (22 Stdn. 70°C, 50 % Verformung) Beispiel 11 a) Herstellung des Schaumstabilisators 220 g Stearinsäure-N-(2-hydroxyäthyl)-amid werden im Gemisch mit 1000 g des nach Beispiel la hergestellten Polyätherisocyanats 30 Minuten auf 90 0C-erhitzt. Das Reaktionsprodukt ist ein farbloses Wachs. b) Erfindungsgemäßes Verfahren 0, 75 Gew. -Tle. der nach a hergestellten Verbindung werden mittels eines mechanischen Rührwerkes mit folgenden Komponenten, die einen weichen elastischen Polytirethanschaum stoff auf Polyesterbaiss ergeben, innig ver -mischt: 100 Gew. -Tle. schwach verzweigter Polyester aus Adipinsäure, Diäthylenglykol und Trimethylolpropan (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60) 1, 25 Gew. -Tle. Dimethylbenzylamin 4, 0 Gew.-Tle. Wasser 50, 0 Gew. -Tle. Toluylendiisocyanat (65% 2,4- und 35% 2,6-Isomeres) Nach 5 Sekunden beginnt die Schaumbildung, die nach 65 Sekunden beendet ist, Der erhaltene Schaumstoff hat folgende physikalische Eigenschaften: 3 Raumgewicht: 34 kg/m 2 Zugfestigkeit: 1, 1 kp/ cm Bruchdehnung: 100 % Stauchhärte: 72p/cm2 (bei 40 % Kompression) Druckverformungsrest: 13,0% (22 Stdn. 70°C, 50 % Verformung) Beispiel 12 a)Herstellung des Schaumstabilisators 160 g Ölsäure-diäthanolamid werden mit 1142 g des nach Beispiel la hergestellten Polyätherisocyanats bei 90 0C umgesetzt. Das Reaktionsprodukt 20 ist eine klares braunes Öl (n=1,4810).
  • D b) Erfindungsgemäßes Verfahren 0, 25 Gew. -Tle. der nach a hergestellten Verbindung werden mittels eines Rührers (1500 Umdrehungen /Minute) mit folgenden Komponenten innig vermischt: 100 Gew. -Tle. schwach verzweigter Polyester aus Adipinsäure Diäthylenglykol, Trimethylopropan (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60) 1, 25 Gew. - Tle. Dimethylbenzylamin 4, 0 Gew. -Tle. Wasser 50, 0 Gew. -Tle. Toluylendiisocyanat (65 % 2, 4- und 35 % 2, 6-Iæomeres) Nach 5 Sekunden trübt sich das Gemisch, ein Zeichen für die beginnende Schaumbildung, und nach 68 Sekunden ist die Expansion beendet. Es hat sich ein sehr feinzelliger Polyurethanschaumstoff gebildet, der folgende physikalische Eigenschaften hat: Raumgewicht 34kg/m3 2 Zugfestigkeit: 1, 1 kp/ cm Bruchdehnung: 100 % Stauchhärte: 72p/cm2 (bei 40 So Kompression) Druckverformungsrest: 13, 0 % (22 Stdn. 70°c 50 % Verformung) Beispiel 13 a) Herstellung des Schaum stabilisators 63, 5 g N-Di-(2-hydroxyäthyl)-9-aminoheptadecan werden mit 400 g des nach Beispiel 8 a erhältlichen Polätherisocyants vermischt und ca. 30 Minuten auf 90 0C erhitzt, wobei der NCO-Gehalt der Mischung den Wert 0 erreicht. Das Reaktionsprodukt ist ein hellgelbes, in Wasser klar lösliches Wachs. b) Erfindungsgemäßes Verfahren 1, 0 Gew. -T1. der nach a hergestellten Verbindung werden mit folgenden Komponenten innig vermischt: 100 Gew.-Tle. schwach verzweigter Polyester aus Adipinsäure, Diäthylenglykol und Trimethylolpropan (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60) 1, 25 Gew. -Tle. Dimethylbenzylamin 4, 0 Gew. -Tle. Wasser 50, 0 Gew. - Tle. Toluylendiisocyanat (65 % 2, 4- und 35 % 2, 6-Isomeres) Nach 5 Sekunden beginnt die Schaumbildung, die nach 60 Sekunden abgeschlossen ist. Der erhaltene sehr feinzellige Schaumstoff hat folgende physikalische Eigenschaften: Raumgewicht: 29kg/m3 2 Zugfestigkeit: 1, 1 kp/ cm Bruchdehnung: 100 % 2 Stauchhärte: 63 p/cm (bei 40 % Kompression) Druckverformungsrest: 12, 5 % (22 Stdn. 70 %, 50 % Verformung) Beispiel 14 a) Herstellung des Schaumstabilisators 52, 5 g N-Dodecyl-diäthanolamin werden mit 400 g des nach Beispiel 8a hergestellten Polyätherisocyanats bei 900C umgesetzt. Als Reaktionsprodukt erhält man ein klares, in Wasser lösliches Öl, welches bei Raumtemperatur zu einem farblosen Wachs erstarrt. b) Erfindungsgemäßes Verfahren 3, 0 Gew. -Tle. der nach a hergestellten Verbindung werden mittels eines mechanischen Rührers mit folgenden Komponenten innig vermischt: 100 Gew. -Tle. schwach verzweigter Polyester aus Adipinsäure, Diäthylenglykol und Trimethylolpropan (Molekulargewicht 2500, Hydroxylazhl 60) 1,-25 Gew. -Tle. Dimethylbenzylamin 4,0 Gew.-Tle. Wasser 25 Gew.-Tle. Toluylendiisocyanat (64 % 2,4- und 35 % 2,6-Isomeres) 25 Gew.-Tle. Toluylendiisocyanat (80 % 2,4- und 20 % 2,6-Isomeres) Nach 5 Sekunden beginnt die Schaumbildung, die nach 60 Sekunden beendet ist. Der entstandene feinzellige Schaumstoff hat folgende physikalische Eigenschaften: Raumgewicht : 29 kg/m3 Zugfestigkeit : 1,4 kp/cm2 Bruchdehnung: 100% Stauchhärte: 87p/cm2 (bei 40 % Kompression) Druckverformungsrezt 23% (22 Studen 70°C, 50 ffi Verformung) Beispiel 15 2,0 Gew.-Tle. eines handelsüblichen umsetzungsproduktes aus einem Fettsäureamid mit Äthylenoxid, z. B. ein Umsetzungs produkt aus 1 Mol Stearinsäureamid und 15 Mol Äthylenoxid, werden intensiv mit folgenden Komponenten vermischt: 100 Gew.-Tle. schwach verzweigter Polyester aus Adipinsäure, Diäthylenglykol und Trimethylopropan (Molekulargewicht 2500, Hydroxylzahl 60) 1,25 Gew.-Tlö. Dimethylbenzylamin 4,0 Gew.-Tleç Wasser 50,0 Gew.-Tle. Toluylendiisocyanat (80% 2,4- und 20% 2,6-Isomeres) Nach 5 Sekunden beginnt die Schaumbildung, die nach 65 Sekunden beendet ist. Der erhaltene feinzellige weiche Schaumstoff besitzt gute physikalische Eigenschaften.

Claims (1)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen aus Polyestern, Polyisocyanaten, Kettenverlängerungsmitteln, Aktivatoren und nichtionischen 1-3 naumstabilisatoren, dadurch gekennzeichner, daß man als Schaumstabilisatoren Verbindungen der allgemeinen Formel verwendet, worin R einen Alkyl, Alkenyl, Cycloalkyl, Aralkyl- oder Arylrest mit 6 bis 20 C-Atomen, A einen Alkylenrest mit 2 bis 10 C-Atomen, X einSauerstoffatom oder 2 Wasserstoffatome bedeuten, n für eine ganze Zahl von 1 bis 30, vorzugsweise von 1 bis 10, und B für Reste der Formeln -O-; -OOC-NH-R'-NH-COO-; -OOC-R'-COO-steht, in denen R' einen gegebenenfalls substituierten Alkylenrest- oder Arylenrest mit 2 bis 20 C-Atomen darstellt, worin ferner E für eine Gruppe der allgemeinen Formel -D-R' steht, in der R?1 eine Hydroxylgruppe oder eine Alkoxy- oder Aryloxygruppe mit 1 bis 6 C-Atomen darstellt und D den Rest eines Polyäthers aus 30 bis 100 % Äthylenoxid und 0 bis 70 % eines anderen Monoepoxids, vorzugsweise Propylenoxid, mit einem Molekulargewicht von 200 bis 10 000, vorzugsweise von 1000 bis 3000, bedeutet. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Schaumstabilisatoren Verbindungen der allgemeinen Formel worin R, X, A, B und E die oben genannte Bedeutung haben und R''' für einen Alkyl-, Alkenyl-, Cycloalkyl-, Aralkyl- oder Arylrest mit 1 bis 20 C-Atomen steht, verwendet
DE19681694248 1968-03-01 1968-03-01 Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen Pending DE1694248A1 (de)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0301302A2 (de) * 1987-07-25 1989-02-01 Th. Goldschmidt AG Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschäumen
EP0301302A3 (en) * 1987-07-25 1989-10-18 Th. Goldschmidt Ag Process for the preparation of polyurethane foams

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