DE1694151C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von mikroporösen, wasserdampfdurchlässigen Überzügen oder Flächengebilden nach dem Isocyanat-Polyadditionsverfahren - Google Patents

Description

Das Hauptpatent 16 94 081 bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von mikroporösen, wasserdampfdurchlässigen Überzügen oder Flächengebilden nach dem lsocyanat-Polyadditionsverfahren, wobei man gegebenenfalls in organischen Lösungsmitteln gelöste, monomere oder harzartige Polyisocyanate mit mindestens 40 Gewichtsprozent (bezogen auf Polyisocyanat) eines Nichtlösungsmittels, dessen Verdunstungszahl im Falle der Mitverwendung von Lösungsmittel mindestens dreimal so groß ist wie die Verdunstungszahl des Lösungsmittels, versetzt und emulgatorfrei zu einer Isocyanatgruppen aufweisenden Dispersion verrührt, diese Dispersion mit zu den Isocyanatgruppen im wesentlichen äquivalenten Mengen einer Verbindung mit mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen an mindestens zwei und höchstens sechs Stickstoffatomen versetzt, die Reaktionsmischung vor Beendigung der Additionsreaktion auf durchlässige oder undurchlässige Unterlagen aufträgt, die Polyadditionsreaktion bei erhöhter Temperatur vervollständigt und dann Nichtiösungsmittel sowie gegebenenfalls organisches Lösungsmittel entfernt.

Bei der Herstellung von Flächengebilden nach dem obengenannten Verfahren hat sich gezeigt, daß auf den Gebilden kleine aufgeplatzte Bläschen aufgetreten sind, die die Homogenität des Flächengebildes nicht nur in Bezug auf das Aussehen sondern auch in Bezug auf die Porosität und Wasserdampfdurchlässigkeit nachteilig veränderten.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile zu vermeiden sind, wenn die Komponenten erfindungsgemäß in einem gasphasenfreien Raum gemischt werden. Dadurch wird erreicht, daß während des Mischvorganges keine Luft in das Gemisch hineinemulgiert werden kann. Es können sich also bei der Herstellung der Flächengebilde keine Luftbläschen mehr einlagern.

Gegenstand der Erfindung ist somit eine Ausgestaltung des Verfahrens sur Herstellung von mikroporösen, wasserdampfdurchlässigen Überzügen oder Flächengebilden nach dem Isocyanat-Polyadditionsverfahren, indem man durch Vermischen von gegebenenfalls in organischen Lösungsmitteln gelösten, monomeren oder harzartigen Polyisocyanaten, mindestens 40 Gewichtsprozent (bezogen auf Polyisocyanat) eines Nichtlösungsmittels, dessen Verdunstungszahl im Falle der Mitverwendung von Lösungsmittel mindestens dreimal so groß ist wie die Verdunstungszahl des Lösungsmittels, und einer zu den Isocyanatgruppen im wesentlichen äquivalenten Menge einer Verbindung mit mindestens zwei reaktiven Wasserstoffatomen .in mindestens zwei und höchstens sechs Stickstoffatomen, gegebenenfalls gelöst in dem Nichtiösungsmittel für die Polyisocyanate, eine emulgatorfreie Dispersion bereitet, die so erhaltene Reaktionsmischung vor Beendigung der Additionsreaktion auf durchlässige oder undurchlässige Unterlagen aufträgt, die Polyiidditionsreaklion bei erhöhter Temperatur vervollständigt und das gegebenenfalls mitverwendetc Lösungsmittel verdampft und dann das Nichtiösungsmittel entfernt, gemäß Patent 16 94 081, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die Komponenten der Reaktionsmischung in einem gasphasenfreien Raum bei Drücken bis 300 kg/cm² gemischt werden.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Vorrichtung, wie sie in den Ansprüchen 5 und 6 gekennzeichnet ist.

Das Einführen der zu vermischenden Komponenten bei Drücken in der Größenordnung bis zu 300 kg/cm² in den gasphasenfreien Raum erfolgt, um eine sehr gute Durchmischung der Komponenten zu erhalten, mit denen auch die Homogenität der herzustellenden Flächengcbildc gewährleistet ist. Die Wahl des Einfiihrungsdruckes hängt wesentlich von der Viskosität der einzelnen Komponenten ab. Nach der Erfindung werden die Komponenten insbesonders unter einem Druck von 0,01 kg/cm² bis 30 kg/cm² gemischt. Bei der Wahl des Mischdruckes spielt neben den Viskositätseigenschaften auch die Reaktivität der Komponenten eine ausschlaggebende Rolle. In gleicher Weise beeinflußt die Mischzeit die Homogenität des hcrzustcl-

lenden Gemisches und ist je nach Art der Komponenten in Bezug auf Viskosität und Reaktivität sowie auch in Bezug auf die besondere Gestaltung der Mischvorrichtung unter Berücksichtigung der Einführungsdrücke und des Mischdruckes in einem Zeitintervall zwischen '/5000 see. bis zu 10 see. wählbar. Die Reaktivität der Komponenten kann erflndungsgemäß durch Temperieren des MischVorganges, durch Kühlung oder Wärmezufuhr entsprechend gebremst oder beschleunigt werden. Ein besonders gleichmäßiges Flächengebilde _Hl wird erhalten, indem man das Fertiggemisch aus der Mischkammer in vorteilhafter Weise auf die Unterlage aufdüst.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durch eine gegen die Außenluft |-, abgedichtete gasphasenfreie Mischkammer mit Einlassen für die Zuführung der Komponenten und einer Auslaßöffnung. Dadurch wird erreicht, daß während des Misch Vorganges keine Luft in der Mischkammer anwesend ist, die in das Gemisch hineinemulgiert _₎₍> werden könnte und die gefürchtete Blasenbildung verursachen würde. Die Mischkammer kann mit einem mechanischen Rührer ausgestattet sein, der je nach Art der zugeführten Komponenten mit einer Drehzahl von 100 bis 10 000 Umdrehungen pro Minute rotiert. >-,

Mischkammern in ähnlicher Ausführung sind zwar aus der Polyurethanchemie für die Herstellung von Schaumstoffen bekannt. Bei dieser vorbekannten Verwendung spielt aber die Anwesenheit von Luft während des Mischvorganges der Komponenten keine 1» Rolle; man führt im Gegenteil sogar noch Luft in die Mischkammer hinein.

In vorteilhafter Weise sind gemäß der Erfindung die Einlasse für die Komponenten mit Düsen versehen, um ein besseres Verteilen und Mischen der Komponenten j-, zu gewährleisten. Indem man beispielsweise zwei oder mehrere Düsen, mit denen man bestimmte Komponenten, die sich schwieriger vermischen lassen, in ihrer Struhlungsrichiung in geeigneter Weise einstellt, kann ein zusätzlicher Mischeffekt speziell für diese Komponenten erzielt werden. Überhaupt ist die Anordnung eines Rührers nicht immer erforderlich, wenn die Komponenten durch geeignete Verwirbelung aufgrund der Eindüsung in die Mischkammer sich in ausreichendem Maß vermischen. Es versteht sich natürlich, daß auch beide Möglichkeiten miteinander kombiniert werden können. Als Einführungsdüsen können an sich bekannte, für diesen Zweck geeignete, offene oder geschlossene Mitstrom· oder Gegenstromdüsen Anwendung finden. Die Auslaßöffnung der Mischkammer ist in Bezug auf ihren Querdurchschnitt vorzugsweise einstellbar, da hiermit der Mischdruck in der Mischkammer in einfachster Weise geregelt werden kann. Hierzu können beispielsweise Ventile nit veränderlichem Durchlaßquerschnitt verwendet werden, oder in die Auslaßöffnung können auswechselbare Düsen mit unterschiedlichem Durchflußquerschnitt eingeschraubt werden. Das Innere der Mischkammer ist möglichst glattwandig gehalten, damit sich i..:inerlei Ansätze bilden können. In gleicher Weise ist bei Verwendung eines Rührers auch dieser entsprechend konstruiert, um Anbackungen zu vermeiden. Als vorteilhaft hat sich hierbei ein Stiftrührer erwiesen. Der Rauminhalt der Mischkammer ist bis zu einem gewissen Grad von der Verweilzeit und von der Durchsatzmenge abhängig.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sei in einer beispielsweisen Ausführungsform anhand einer Zeichnung erläutert:

Die Mischkammer 1 ist mit dem Stiftrührer 2 ausgestattet und von der Temperiereinrichtung 3 außen umgeben. Die Zuführungsleitungen 4 und 5 sind mit den Absperrhähnen 6 und 7 versehen und weisen die Einführungsdüsen 8 und 9 auf. Die Auslaßöffnung 10 ist mit einem querschnittseinstellbaren Kegelventil 11 versehen, das sich zu der Auftragsdüse 12 verengt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von mikroporösen, wasserdampfdurchlässigen Oberzügen oder Flächengebilden nach dem Isocyanat-Polyadditionsverfahren, indem man durch Vermischen von gegebenenfalls in organischen Lösungsmitteln gelösten, monomeren oder harzartigen Polyisocyanaten, mindestens 40Gew.-% (bezogen auf Polyisocyanat) eines Nichtlösungsmittels, dessen Verdunstungszahl im Falle der Mitverwendung von Lösungsmittel mindestens dreimal so groß ist wie die Verdunstungszahl des Lösungsmittels, und einer zu den Isocyanatgruppen im wesentlichen äquivalenten Menge einer Verbindung mit mindestens zwei reaktiven Wasserstoffatomen an mindestens zwei und höchsten sechs Stickstoffatomen, gegebenenfalls gelöst in dem Nichtiösungsmittel für die Polyisocyanate, eine emulgatorfreie Dispersion bereitet, dis so erhaltene Reaktionsmischung vor Beendigung der Additionsreaktion auf durchlässige oder undurchlässige Unterlagen aufträgt, die PoIyadditionsreaktion bei erhöhter Temperatur vervollständigt und das gegebenenfalls mitverwendete Lösungsmittel verdampft und dann das Nichtiösungsmittel entfernt, gemäß Hauptpatent 16 94081, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten der Reaktionsmischung in einem gasphasenfreien Raum bei Drücken bis 300 kg/cm² gemischt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daü die Komponenten unter einem Druck von 0,01 bis 30 kg/cm² gemisch; werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Misch organg temperiert wird.

4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das fertige Gemisch aus der Mischkammer auf eine Unterlage aufgedüst wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine gegen die Außenluft abgedichtete gasphasenfreie Mischkammer (ί) mit Einlassen (4, 5) für die Zuführung der Komponenten und einer — gegebenenfalls im Querschnitt einstellbaren — Auslaßöffnung (10), wobei gegebenenfalls die Mischkammer (1) einen mechanischen Rührer (2) aufweist und gegebenenfalls mit einer Temperiereinrichtung (3) ausgestattet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekenn zeichnet, daß die Einlasse (4, 5) mit Düsen (8, 9) ausgestattet sind.