DE1667555A1 - Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Edelgasen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus EdelgasenInfo
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Description
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JT94 Ai
Fernschreiber 0
.B32 53
JAPAN PURE HYDROGIN COMPANY LTD,
lino Building 906, 1-1, Uehisaiwai-eho 2-ehome, * Chiyoda-kii,
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ToKyo, JAPAN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gur Abtrennung von Verunreinigungen
Edelgasen, bei dem das gu reinigende Edelgas über erhitzten Titanschwamm
geleitet wird.
Insbesondere betrifft die Erfindung die Abscheidung der Verunreinigungen
Sauerstoff» Stickstoff, Wasserstoffund Wagserdampf, die in Edelgasen, wie
Argon und Helium enthalten sind, Das Ziel ist» Edflgase von hohem Reinheitsgrad
-ei
IOmt/1449
Verfahren zurReinigung von Argon sind bereits bekannt. Eines dieser
Verfahren ist z. B, in der Zeitschrift "Industrial Engineering Chemistry"
(Vol. 48 Nr, 2, S, 289 bis 296, 1956) durch P, S, GIBBS et al. angegeben
worden. Gemäß diesem Verfahren werden die Verunreinigungen Stickstoff
und Sauerstoff aus Argon von einem jeweiligen Gehalt von 3,9% bzw. 0,55%
, reduziert auf einen Gehalt von 3, 41% und 0, 0%, Hierzu wird ein mit Titan
gefüllter Reafctionszylinder verwendet und in einem elektrischen Ofen auf
600bis IQOO0C erhitzt. Die Abscheidung von Stickstoff ist, wie zu erkennen,·
unvollständig, Dartiberhinaus ist kein Hinweis auf die Abtrennung von Wasserdampf
und Wasserstoff zu entnehmen,
L.G, CAEPlM1ER et al. beschreibt ein VerfahrenCMetallurgia" Dez. 1948,
Seite 63 bis 65) zur Reinigung von Argon, bei dem unreines Argon über erhitztes
Titan zur Abtrennung der Verunreinigungen Sauerstoff und Stickstoff
bei einer Temperatur von 700 und 10000C geleitet wird. Dieses Verfahren
ist jedoch rein qualitativ beschrieben.
Gemäß dem Patent 945 751 wird in einem Verfahren zur Reinigung von Argon Wasserstoff dadurch abgeschieden, daß ein Palladiumkatalysator
bei einer Temperatur von 400 bis 5000C verwendet wird. Aus dieser
Patentschrift geht jedoch kein Hinweis auf die Abtrennung von Sauerstoff,
Stickstoff und Wasserdampf hervor,
109828/1449
M.W. MALLET führte Versuche durch, ("Industrial Engineering Chemistry"
Nr. 10, Seiten 2095 bis 2096, 1950), bei denen verunreinigtes Argon mit einem Gehalt von 980 ppm Stickstoff und 10 ppm Sauerstoff durch ein mit
Titanschwamm gefülltes Rohr geleitet wurde. Der Titanschwamm war auf
85O0C erhitzt und es wurden die Verunreinigungen Sauerstoff und Stickstoff
entfernt; es war jedoch unmöglich, speziell Wasserstoff und Wasserdampf abzuscheiden.
In der USA-Patentschrift 3 061 403 ist ein Verfahren beschrieben, gemäß
dem verunreinigtes Argon mit einem Gehalt von 150 ppm Stickstoff, 37 ppm Sauerstoff und 25 ppm Wasserdampf durch ein Reaktionsgefäß geleitet wird,
das mit auf 8150C bis 8750C erhitztem Titan gefüllt ist. Durch dieses Verfahren
erhält man gereinigtes Argon mit einem Restbetrag an Verunreinigungen
von insgesamt 2 ppm. In diesem Verfahren ist es jedoch erforderlich, um die Verunreinigungen Stickstoff, Sauerstoff, Wasserdampf und Wasserstoff abzutrennen,
für jede der abzutrennenden Verunreinigungen ein Reaktionsgefäß mit Titan vorzusehen.
In der USA-Patentschrift 3 141 739 ist ein Verfahren zur Reinigung von Helium
beschrieben, gemäß dem die Verunreinigungen Wasserstoff und Sauerstoff in
verunreinigtem Helium in Wasser und das enthaltene Kohlenmonoxyd in Kohlendioxyd
umgewandelt werden. Hierzu wird ein Platinkatalysator in molekularer Feinheit bei einer Temperatur von 15O0C verwendet. Anschließend wird das
,109828/1 449
verunreinigte Helium durch eine Schicht aus metallischem Kalzium geleitet
und schließlich zur Abtrennung der extrem geringen Beträge an Verunreinigungen
durch eine Kühlfalle aus Uranplatten geführt, die in jeden Reinigungsschritt
eingeschaltet ist. Dieses Verfahren ist für industrielle Zwecke sehr
kompliziert.
Weitere Verfahren sind in den USA-Patentschriften 3 097 940 und 3 061 403
beschrieben, in denen ebenfalls die Abtrennung der Verunreinigungen durch sehr komplizierte Reinigungsvorgänge in mehreren Stufen vorgenommen
wird und die demzufolge für industrielle Zwecke sehr aufwendig sind.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht demzufolge darin, ein verbessertes
Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Edelgasen
vorzuschlagen, das aufgrund seiner Einfachheit auf wirtschaftliche Weise
Edelgase von sehr hohem Reinheitsgrad liefert. , ?.. .
Diese Aif gäbe wird dadurch gelöst, daß das Titan in Strömungsrichtung
bis 0
abschnittsweise auf einer von 1050 CVauf 350 C absinkenden Temperatur gehalten
wird.
Aufgrund des abgestuften Temperaturverlaufes mit allmählicher Absenkung
über die volle Länge des Reaktionsgefäßes vom Einlaß zum Auslaß hin werden
1098?R/1
die Verunreinigungen Stickstoff, Sauerstoff, Wasserdampf und Wasserstoff
in dem verunreinigten Edelgas erhitzt und anschließend vollständig bei der
jeweiligen optimalen Reaktionstemperatur mit Titan zur Reaktion gebracht.
Die optimalen Reaktionstemperaturen von Titan mit den jeweiligen Verunreinigungen
Stickstoff, Sauerstoff, Wasserdampf und Wasserstoff in verunreinigtem
Edelgas sind folgende:
Ti + N2 —>
TiN : 800 - 1050°C ... .........,..■.*■.....( 1 )
Ti -Ϊ- O2 —» TiO, TiO2 oder TigO^ : TOO - 105O0G ..... ( 2 )
Ti * H2O-^TiO + H2 : TpO - 105O0C ·..........,...... (3 )
Ti + H2 —>
TiH2 : 350 - 5000C . ..,.,.;........... (4 )
Die optimale Reaktionstemperatur von 350 bis 500 C bei der Reaktion von
Wasserstoff mit Titan, die in der Gleichung (4) gegeben ist, ist die tiefste
Temperatur. Wenn diese Temperatur 5 000C überschreitet, absorbiert
das Titan keinen Wasserstoff mehr, während im Gegensatz sogar TiH2 in
Titan und Wasserstoff zerfällt, so daß die Abtrennung von Wasserstoff unvollständig
wird. Der Grund dafür liegt darin, daß die Absorptionsreaktion ein reversibler Prozeß ist, der auch bei einer Temperatur unterhalb von
3500C abgeschwächt wird. Für die Abscheidung von Wasserstoff durch absorbierenden Titanschwamm ist deshalb eine auf 350 bis 5000C erhitzte Zone
■- 6 -
erforderlich. Da Wasserstoff auch durch den Zerfall des im Edelgas enthaltenen
Wasserdampf?« als Verunreinigung unter der Einwirkung des
Titans auftritt, ist es erforderlich, die Reaktion Ti + H2O in TiO + H„
gemäß Gleichung (3) fortzusetzen, um den Wasserdampf vollständig zu
zersetzen. Diese Reaktion beginnt etwa bei 700 C Wenn jedoch der
Titanschwamm auf längere Zeit über 105O0G erhitzt wird, geht er allmählich
von seiner schwammigen Form in eine feste Form über und vermindert dadurch die Kontaktoberfläche schlagartig, so daß demzufolge
die Zersetzungsreaktion des Wasserdampfes durch Titan sowie die Reaktion mit den sonstigen Unreinheiten ebenfalls schlagartig beeinträchtigt werden.
Die Abscheidung von Verunreinigungen wird dadurch unvollständig. Die am
besten für die Zersetzung des Wasserdampfes geeignete Temperatur des
Titans beträgt also 7000C bis höchstens 10000C.
Die der Gleichung (1) entsprechende Reaktion des Titans mit Stickstoff ist
ein irreversibler Vorgang, da TiN eine stabile Verbindung darstellt. Die
Temperatur zur Bildung des Nitrides durch erhitztes Titan sollte hoch: ;
liegen. Aufgrund der Tatsache, daß, wie bereits erwähnt, der Titanschwamm
bei kontinuierlicher Erhitzung über längere Zeit über 10500C gesintert wird,
ist als wirkungsvoller Temperaturbereich 800 bis 10500C anzunehmen. Bei
einer Temperatur unterhalb 8000C tritt die Reaktion von Titan mit Stickstoff
kaum auf, so daß sich der beabsichtigte Effekt der Abtrennung von Stickstoff nicht erreichen läßt.
1098 28/14
mm ξ m.
_
Die Reaktion des Titans mit Sauerstoff gemäß Gleichung (2) ergibt Oxyde,
beispielsweise TiO, TiO0 oder Ti0O9, die bei einer Temperatur um 100O0C
stabil bleiben, ohne sich in Titan und Sauerstoff zu zersetzen. Diese Temperatur
ist für die Abtrennung von Sauerstoff am günstigsten. Oberhalb einer Temperatur von 1050 C verliert der Titanschwamm, abgesehen von
seiner Sinterung, das Vermögen, Sauerstoff zu absorbieren.
Als zweckmäßiger Schritt in dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorge- m
schlagen, das unreine Rohgas zur Erhöhung der Konzentration der Verunreinigungen
zu komprimieren und dann das Verfahren durchzuführen. Wenn die Konzentration der Verunreinigungen im Rohgas im Verlauf des Reinigungsvorganges allmählich abnimmt, wird es schwierig, die Reaktion fortzuführen.
Aus diesem Grund wird gemäß einer besonders zweckmäßigen Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens das rohe Edelgas komprimiert und die
Reaktion unter Druck ausgeführt} wodurch sich der Abscheidevorgang beschleunigen
läßt. Wenn das verunreinigte.Edelgas auf einen Druck von 10
Atmosphären verdichtet wird, läßt sich dadurch die Konzentration der Verunreinigungen
auf das 10-fache erhöhen. Die Konzentration der Verunreinigungen steigt also um denselben Faktor um den der Druck erhöht wird, so
daß bei .komprimiertem Gas der Wirkungsgrad der Abtrennung durch das
Titan sehr hoch wird. „
, 1098?8/1<U9
Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren läuft in einem einzigen
Reaktionsgefäß ab, so daß die gesamte Apparatur klein gehalten werden
kann.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. la einen schematischen Längsschnitt durch eine Vorrichtung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und
Fig. Ib die Temperaturverteilung auf der Längsachse eines in Fig. la
dargestellten Reaktionsgefäßes.
Ein mit Titanschwamm gefülltes Reaktionsgefäß 1 wird in einen elektrischen
P Ofen 2 eingeführt und auf eine Temperatur von 700 bis 105O0C in einer Erhitzungszone
3 des elektrischen Ofens 2 erhitzt. In einer^Wärfaidlpeicherzone
4 des elektrischen Ofens wird in dem Reaktionsgefäß 1 eine Temperatur
von 500 bis 350 C aufrechterhalten. Die entsprechende Temperaturverteilung
in dem Reaktionsgefäß list in Fig. Ib dargestellt.
B 3253
10 98?«/ 1 M.9
Durch eine Einlaßöffnung 5 wird Rohedelgas eingepreßt, durch den Titanschwamm
geführt, dabei gereinigt und bei einer Auslaßöffnung 6 wieder abgezogen. Wenn das rohe.Edelgas durch die Einlaßöffnung 5 eingepreßt
wird, reagieren Stickstoff und Sauerstoff im Edelgas mit dem Titan innerhalb
der Zonen mit den Temperaturbereichen 800 bis 1050 C und 700 bis 10500C. Gleichzeitig beginnt der Zerfall des enthaltenen Wasserdampfes in
Wasserstoff und Sauerstoff bei etwa 700°C> Bei dieser Temperatur reagiert
der Sauerstoff sofort mit dem Titan, wohingegen der Wasserstoff, wie vorstehend
näher dargelegt ist, nicht mit dem Titan reagiert und mit dem rohen Edelgas weiter durch die Erhitzungszone 3 in die Wärmespeicherzone
geleitet wird. Erst in diesem Teil bei einem Temperaturbereich von 350 bis
5000C beginnt die Reaktion des Wasserstoff es.mit dem Titan. In dem vorliegenden Fall, in dem die Temperatur in dem Reaktionsgefäß 1 allmählich
in Richtung auf den Auslaß 6 zu abfällt, besteht keine Gefahr, daß das Titan,
welches bereits Wasserstoff absorbiert hat, einer reversiblen Reaktion unterläuft.
Das gereinigte Gas kann an der Auslaßöffnung 6 abgezogen werden.
Nachfolgend werden einige Ausführungsbeispiele gebracht, . .
Ein Reaktionsgefäß aus Quarz mit einem Innendurchmesser von 20 mm und
einer Länge von 800 mm wurde mit Titanschwamm von einer Feinheit von
8 bis 20 mesh (USA-Siebmaß) gefüllt und in einen elektrischen Ofen einge-
103820/
- ΙΟ
Ί 6675 5 5
führt. Der elektrische Ofen wurde so eingestellt, daß das Reaktionsgefäß
abschnittsweise auf Temperaturen gehalten wurde, die über eine Strecke von etwa 300 mm von 10500C auf 7000C und über eine Länge von etwa 200 mm
von 500 C auf 35O0C in Strömungsrichtung des Edelgases absanken. Verunreinigte Edelgase, wie Argon und Helium, wurden jeweils in diesesReaktionsgefäß
nut unterschiedlichen Durchsätzen (S.V.) im Bereich von.2000 - 6000
pro Stunde eingeleitet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 und Tabelle 2 niedergelegt.
Die Verunreinigungen wurden analysiert. Die Analyse von Stickstoff wurde
gemäß der Stickstoffbestimmungsmethode nach Kjeldahl durchgeführt; Sauerstoff
wurde durch die Leuchtreaktion mit gelbem Phosphor ermittelt; Wasserstoff durch Verwendung eines lonisationsdetektors und Wasserdampf durch
ein Taupunktmeßgerät, das einen Meßbereich bis -120 C besaß.
Reinigung von Argon durch Titan
| Werte der Verunreinigungen im rohen Argon: | N2(ppm) | O2 (ppm) | H2 (ppm) | H2O (ppm) | Taupunkt (0C) |
| Proben-Nr. | 72. 05 | 0.3 ^ | 1 > | 17 | -61.5 |
| 1 | 3.8 | 0.2 | 1 > | 17 | -61,5 |
| 2 | 2.8 | 0.3 | 15 | -61.0 | |
| 3 | 2.2 | 0.3 | 1 > | 15 | -61,0 |
| 4 |
Fortsetzung der Tabelle 1
| Reinheitsgrad des | N2 (ppm) | gereinigten Argons: | H2 (ppm) | H2 | O (ppm) | Taupunkt (0C] | 0 |
| Proben-Nr. | 0.000 | O2 (ppm) | nicht feststellbar |
O. | 00 > | -100. | 0 |
| 1 S.V.: 6000 |
0. 000 | 0.0 > | nicht feiststellbar |
0. | 00 > | -100. | 0 |
| 2 S.V.: 2000 |
0. 001 | 0.0^»· | nicht feststellbar |
0. | 00 > | -100. | 0 |
| 3 S.V.: 3000 |
0. 0005 | 0.0 > | nicht feststellbar |
0. | 00 > | -100. | |
| 4 S.V.: 4000 |
0.0 > | ||||||
| Tabelle 2 | Reinigung von Helium durch Titan | O2(ppm) | H2 (ppm) | 0. 0048 | 0. 0 > | nicht feststellbar |
H2O (ppm) | maupunkt(°C | - - - . -■ | -100.0 |
| 2.1 | 4±2 | 3.0 | -72. 0 | 0. 00> | ||||||
| Werte der Verunreinigungen im rohen Helium: (kanadisches Helium) | Reinheitsgrad des gereinigten Heliums: | |||||||||
| S.V.: 4000 | ||||||||||
| N2 (ppm) | ||||||||||
| 9.8 |
10987-R/
Die Reinigung von Argon mit einem Gehalt von 72,5 ppm Stickstoff,
0, 3 ppm Sauerstoff und 0,1 ppm Wasserstoff und einem Taupunkt von
-610C wurde bei 10000C bei einem Durchsatz von 8000 pro Stunde durchgeführt.
Bei einem Argondurchsatz von 1600 Litern je 10 Gramm eingebrachtem Titanschwamm betrug der Gehalt an Stickstoff in dem gereinigten
Argon 0 ppm, bei einem Durchsatz von 3200 Litern betrug der Gehalt an Stickstoff 1,93 ppm und bei 4000 Litern 2,41 ppm. Das Titan besaß
eine wirksame Oberfläche von 100 cm /g-, ermittelt nach der BET-Methode.
Demzufolge läßt sich als erforderliche Titanmenge zur Erzielung einer Argonreinheit von 0 ppm 10 Gramm Titan je 1600 Liter Argon festsetzen.
Anstelle des verwendeten Titans läßt sich auch Tantal, Niob, Zirkon
oder Hafnium zur Erzielung des gleichen Reinigungseffektes verwenden.
1098?«Al
Claims (3)
1. Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Edelgasen, bei
dem das zu reinigende Edelgas über erhitzten Titanschwamm geleitet wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das Titan in Strömungsrichtung abschnittsweise
auf einer von 105 O0C bis auf 35O0C absinkenden Temperatur gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Edelgas
unter Druck zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
anstelle von Titan Tantal, Niob, Zirkon oder Hafnium verwendet wird.
109828/1449
It
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