DE1660468A1

DE1660468A1 - Verfahren zur Herstellung von geformten Gegenstaenden aus linearen segmentierten Polyurethanmassen

Info

Publication number: DE1660468A1
Application number: DE19651660468
Authority: DE
Inventors: Slade Philip Earl; Jackson Charles Edwin; Jenkins Lloyd Theodore
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1964-12-21
Filing date: 1965-12-21
Publication date: 1971-01-14
Also published as: US3388200A; CH480455A; NL6516600A; FR1461054A; GB1111807A; IL24836A; BE674131A; LU50116A1

Description

W. 12 4o3/65 13AS

Monsanto Company
St. Iouis, Missouri (V.St.A.)

Verfahren zur Herstellung von geformten Gegenständen aus linearen,segmentierten Polyurethanmaesen

Die Erfindung bezieht eich auf ein Verfahren zur

Herstellung von geformten Gegenständen aus linearen, aeg-

nentierten oder abschnittsweii« unterteilten Polyurethan-

BBBien und insbesondere aif βία Terbeeiertei Kafiettinnrer-· 1ihren aur Herstellung toi tlaatieohtn ftaern und Pädβη a lib linearen, iegmentitrtin oder abaohnitttweiee aufgeteilten Polyurftnanpolyji· TiBaten, die ttrukturell duroh aie Anwesenheit von niedeirtohaelitnden, araaphen Abflohnit-

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ten, die an hochschmelzende kiratalline Abschnitte gebunden sind, gekennzeichnet sind.

Es wurden bestimmte synthetische Elastomere auf der Basis von linearen, abschnittweise angeordneten oder segmentierten Polyurethanpolymerisaten als Ersatz für Gummi entwickelt, der für Texti!anwendungen, die seine erwünschten elastischen Eigenschaften beschränken oder verändern können, gewisse Nachteile aufweist· Die Fasern oder Fäden aus diesen neuen ayntetisehen Elastomeren sind hoch elastisch und besitzen auch einen höheren Modul und eine bessere Abriebsbeständigkeit als Gummi· Es ist daher erwünscht, ein Naßspinnverfahren für die Herstellung' von Fasern und Fäden aus diesen synthetischen Elastomeren zur Verfügung zu haben, wobei diese Fasern oder Fäden mit einem verhältnismäßig großen Bereich von Festigkeiten, Sehnungen, Uoduli und ander·» Eigenschaften mühelos in geregelter und gleichbleibend reproduzierbarer Weise erhalten werden.

Aufgabe der Erfindung ist d,ie Schaffung eine? Naß- . apinnverfahrtns zur Herstellung von elastischen Fasern, und j Fäden aus ^Linearen» segmentierten ^der abschnittsweise ι aufgeteilten Polyurethanmassen, weiches höhere Produktionsgeaohwindigkeiten ermöglicht und elastische Polyurethanfasern mit verbesserter Sehnung, Festigkeit, Modul und j Dehnung^ oder Belastungabelbehaltung ergibt·

_{Λ A Ä}

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Das Verfahren gemäß der Erfindung zum Naßspinnen von linearen, segmentierten Polyuretlianpolymerisaten unter Bildung von elastomeren Polyurethanfasern und -fäden ist dadurch gekennzeichnet, daß man fl} eine Lösung eines linearen, segmentierten Polyurethanpolymerisate in einem organischen Lösungsmittel in ein Koagulierbad ausspritzt, das im wesentlichen aus Y/asser und dem organischen Lösungsmittel besteht, die Fäden, nachdem sie koaguliert sind, aufwärts durch das Koagulierbad eine Strecke von etwa 7,62 cm ( 3 inches) mit einer Absugsgeschwindigkeit vorbewegt, die zu einem Verweilen der Fäden in dem Koagulierbad während einer Zeitdauer von bis zu etwa o,2 Sekunden führt und die Fäden für die v/eitere Behandlung oder Verarbeitung nach ihrem Austreten aus dem Koagulierbad weiter-' bewegt.

Die besonders hohe Produktionsgeschwindigkeit, welche bei dem Verfahren gemäß der Erfindung erzielbar ist, beruht auf der Tatsache, daß die Fasern oder Fäden für eine sehr kurze Zeitdauer von etwa o_so25 bis o,2 Sekunden in dem Spinnbad verbleiben und daß die Spinndüse so angeordnet ist, daß die Fasern oder Fäden das Spinnbad im rechten V/inkel zur Spinnbadoberfläclie verlassen und in im wesentlichen senkrecht nach oben gerichtetem Weg zu der ersten Walze sich weiterbewegen· Die Spinndüse ist dabei ledig-

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(O,5, bis 3,0 inch) lieh-etwa 1,27 bis 7,62 cm'unter die Oberfläche des Koagulierbades eingetaucht. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung werden im wesentlichen alle Reibungspunkte in dem Bad und auf der ersten Walze vermieden·

Das Naßspinnen von faserbildenden Polymerisaten, bei welchem das Polymerisat in einer senkrechten Aufwärtsrichtung bei einer kurzen Spinndüseneintauchung ausgespritzt wird, ist in der Spinntechnik für Viskose allgemein bekannt. Da jedoch Viskosepolymerisate auf regenerierter, natürlich vorkommender Cellulose anstatt aus rein synthetischen Substanzen bestehen, unterscheiden sich die Spinnbedingungen beim Spinnen von Viskose wesentlich von · denjenigen, die beim ITaßspinnen von synthetischen Polymerisaten vorliegen» Beim Viskosespinnen müssen anorganische oalze in dem Koagulierbad für das erfolgreiche Spinnen von Viskosespinnflüssigkeiten mit ei.iem Gehalt von 5 bis 7 ρ Peststoffenvorhanden sein. Die in der Technik bekannte Naßspinnarbeitswei3e für lineare, gegmentierte Polyurethanpolymerisate lehrt die Notwendigkeit für die Anwendung von langen Koagulierbädern und einer langwierigen Eintauohdauer₈ wobei die Spinndüse für ein im wesentlichen waagerechtes Ausstoßen oder "horizontales Spinnen" angeordnet ist, unabhängig davon, ob das Polymerisat vor dem Spinnen gebildet ist oder in dem Koagulierbad "verlängert" wird.

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Es wurde unerwartet festgestellt, daß das Haßspinnen von linearen, abschnittweise unterteilten oder segmentierten Polyurethanpolymerisaten wesentlich durch ein Verfahren verbessert werden kann, das mit "Vertikal- oder Senkrechtspinnen" bezeichnet wird und im allgemeinen darin besteht, daß man eine Lösung des linearen, segmentierten Polyurethans in einem organischen Lösungsmittel in ein im wesentlichen wäßriges Koagulierbad ausspritzt, die Fäden, wenn sie koaguliert sind, durch das Koagulierbad über eine Strecke von etwa 1,27 bis 7,62 cm (o,5 bis 5_fo inches) mit einem Abzugsausmaß abzieht, welches bewirkt, daß die Fäden in dem Koagulierbad während einer Eintauchzeit von lediglich o,o25 bis o,2 Sekunden verbleiben und die Fäden zur weiteren Verarbeitung nach dem Austreten aus dem Koagulierbad sammelt.

Das Ausspritzen oder Extrudieren der Lösung des linearen, segmentierten Polyurethanpolymerisats kann man unter Verwendung einer geeigneten, in der Technik bekannten Ausapritzöffnung ausführen, die zur Herstellung der gewünschten Art des Endproduktes geeignet ist. Die Lösung des Polymerisats kann unter Verwendung irgendwelcher in der Technik bekannter Lösungsmittel, die ein lineares, segmentieries Polyurethanpolymerisat in der gewünschten Konzentration für Spinnzwecke, üblicherweise einer Feststoffkonzentration von 15 bis 25 °/° auflösen, hergestellt werden., Derartige Lösungsmittel umfassen z.B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylaulfojcyd und Hexamethphosphoramid. Die bevorzugten

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Lösungsmittel sind Dimethylformamid und Dimethylacetamido Das Koagulierbad besteht vorzugsweise hauptsächlich aus V/asser bei einer Temperatur von etwa· 60 bis 9o°C. Das Koagulierbad kann einen prozentualen Anteil des zur Herstellung der Lösung verwendeten organischen Lösungsmittels enthalten, z.B. etwa 1 bis 4o fo.

Die Anordnung der Spinndüse unterhalb der Oberfläche des Koagulierbades und die Verweilzeit.der Pasern in dem Bad sind kritische Merkmale gemäß der Erfindung. Die erhältliche Verbesserung beim Haßspinnen von linearen, segmontierten Polyurethanpolymerisaten wird dadurch erreicht, daß man die Spinndüse in einer solchen Lage in dem Koagulierbad anordnet, daß die Fäden, wenn sie aus der Spinndüse ausgespritzt sind, in einer im wesentlichen senkrechten Aufwärtsrichtung durch die Koagulierbadflüssigkeit über eine Strecke von etwa 1,27 bis 1,62 cm (o,5 bis 3,0 inches), vorzugsweise 3,81 bis 5,08 cm (1,5 bis 2,ο inches) und bei einem Abzugsausmaß weitergeführt werden, das ein Verweilen der Fäden in dem Koagulierbad während einer Zeitdauer von etwa o,o25 bis o,2 Sekunden und vorzugsweise etwa o,o75 bis o,l Sekunden bewirkt. Überraschenderweise erwies sich diese kurze Koagulierbadaussetzung oder -verweilzeit als vorteilhaft bei der Erzielung der Koagulierung, wobei keine Hohlraumbildung eintritt. Das senkrechte Abziehen der Fäden

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erniedrigt das Mitreißen von Lösungsmittel, was während der normalen Naßspinnarbeitsweisen vorherrscht, bei welchen eine gewisse Menge der Eoagulierbadflüssigkeit und des Spinnlösungsmittela teilweise von der Oberfläche des Koagulierbades durch die sich bewegenden Baden abgezogen wird und dann in das Koagulierbad zurückfällt. Dies bewirkt ein gewisses Ausmaß an Strömungswiderstand oder Reibungszug auf den Fäden, wenn sie aus dem Koagulierbad austreten und führt zu einer Verschlechterung von kritischen Fasereigenschafteno Als weiteres Mittel zur Erniedrigung des gesamten Reibungssuges auf den Fädon während düaser weichen Stufe ihrer Bildung oder Entwicklung wird die erste Rolle oder Walze, um welche die Fäden gewickelt werden und aus dem Koasulierbad entfernt werden, so ausgebildet, daß sie sich freiwillig dreht oder mittels einer Ilotoreiitrichtung angetrieben wird, in der Weise,.daß kein Reibungszug auf dia Fäden an dieser Stelle aufgebracht wird.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert.

Fig. 1 zeigt eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, in v/elcher schematisch eine Vorrichtungsanordnung derArt gezeigt wird, welche bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendet werden kann.

Fig. 2 zeigt in graphischer Darstellung den Einfluß von Verweilzeit und Eintauchlänge auf die Dehnung, eine kri-

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tische -eigenschaft für elastische Fasern,

Gemäß Pig. 1 wird eine Lösung eines in einem organischen Lösungsmittel gelösten, linearen, segmentierten Polyurethanpolymerisats unter Druck aus einem Vorratsbehälter (nicht gezeigt) durch eine Pumpe 1 durch ein Rohr 2 zugeführt, das zu dem Koagulierbad 3 weiterleitet, welches eine wäßrige Koagulierflüssigkeit 4 enthält. Dann wird die Lösung durch eine Spinndüse 5 in senkrechter Richtung ausgespritzt oder extrudiert, um Fäden 6 zu bilden, die auf einer Vorschubwalze 7 (Abzugswalze 7) gesammelt werden; anschließend w.erden die Fäden den weiteren geeigneten Fadenkonditionierungsbehandlungen zugeführt» Die Lösung kann durch eine einzige Öffnung oder durch eine Mehrzahl von Öffnungen in der Spinndüse zur Bildung eines Fadens oder eines Fadenbündels ausgespritzt werden« Die ausgespritzten Polymerisatströme werden durch die Koagulierflüssigkeit über eine vorbestimmte minimale Strecke geführt, um die Koagulierung der Lösung herbeizuführen, wobei die Strecke etwa 1,27 bis 7,62 cm (o,5 bis 3,o inches) beträgt. Die Fäden 6 werden durch die zwangsläufig angetriebene Walze 7 abgezogen·

Die linearen, segmentierten Polyurethanpolymerisate, die zur Verwendung bei dem verbesserten Naßspinnverfahren gemäß der Erfindung geeignet sind, enthalten im allgemeinen an Polyester- oder Polyätherabsahnitte über Urethangruppen gebundene Harnstoffabschnitte.

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Das Verfahren gemäß der Erfindung bewirkt eine Verbesserung bei der Faßspinnherstellung von elastischen Pasern und Fäden auf linearen, segmentierten Polyurethanpolymerisaten in verschiedener Hinsicht. Durch die -Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung sind übereinstimmend reproduzierbare Dehnungen oberhalb SQÖSibiöglich. In gleicher Weise sind auch Festigkeiten oberhalb o,7 g/den, ein gleichförmigeres Garn und größere Spinngeschwindigkeiten von bis zu 61 m/min (2oq ft/min.) möglich. Die bleibende Verfestigung (permanent set) von elastischen Fäden, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt wurden, liegt im Bereich von 26 bis 28 $> bei einer hohen elastischen Erholung und Beanspruohungs- oder Dehnungswerten, die über denjenigen liegen, welche technisch erhältlich sinde Außerdem kann ein großer Bereich an Lösungsmitteln bei dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden»

Die elastischen Fasern und Fäden gemäß der Erfindung aind in einer Vielzahl von Anwendungsgebieten brauchbar, beispielsweise in Geweben oder Textilwaren, Damenunterwäaohe, elastische Strümpfe oder Gummistrümpfe (support hose), und in ähnlichen Textilendanwendungen,

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert, in denen sämtliche Seile und Prοζentan- j gaben auf Qθwicht bezogen sind» wtnn nichts anderes ange- ^!

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geben ist. In den Beispielen sind die angeführten physikalischen Eigenschaften auf dem Instron Tester, Model TM, gemessen worden» "Die Festigkeits"-bestimmungen sind ausgedrückt in g/den, wobei die Fasern bei einem Ausmaß von looo fa/mln gestreckt wurdeni "Dehnung" 13t die prozentuale Dehnung der Fasern am Bruohpunkt. "Beanspruchung- oder Dehnungsbeibehaltung" 1st die prozentuale Elastizität, die nach 3oo fo Dehnung und 80 ^c/> Erholung des zweiten Streckarbeitaganges zurückbehalten wurde,

Beispiel 1

In ein Reaktionsgefäß werden 2ooo Gew.'Teile eines Polyoaprolactons vom Molekulargewicht 285o, 356 Teile 4,4' Methylendiphenylr diisocyanat in 126o Teilen Dimethylformamidlösungsmittel eingebracht. Die Reaktion wird während l,o bia 1,5 Stunden fortgeführt. Am Ende dieser Dauer wird das sioh ergebende "Vorpolymeriaat" einer Lösung von 41»3 Teilen Äthylendiamin in 1234o Teilen Dimethylformamid zugegeben, wobei eine Spinnflüssigkeit mit 15 $ Feststoffgehalt erhalten wird.

Die Spinnflüssigkeit wird durch eine Spinndüse mit 15 löchern Von jeweils 152.4^(6 mil) Durchmesser in ein Koagulierbact ausgespritzt, welches verschiedene Mengen Lösungsmittel und Wasser bei einer Temperatur von 7o°C

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enthält» Die Verweilzeit, d.h. die Zeit, in welcher die Fäden in dem Bad verbleiben, variierte von 2 bis o,o75
Sekundenο Alle Faserproben wurden gewaschen, getrocknet und bei einer Geschwindigkeit von etwa 3o m (loo ft) je Hinute aufgenommen. Die Eigenschaften von verschiedenen Faserproben unter Anwendung sowohl der waagerechten als auch der senkrechten Spinndüsenanordnung und die Verbesserung der Dehnung, welche durch die kurze Verweilzeit und das Senkrechtspinnen erhalten wurde, sind in der nachstehenden Tabelle I aufgeführt.

	Spinn- düsen- rich- tung	Tabelle I	Bad zusammen setzung	Titer den	Festig keit den/g	Deh nung
Ver such Hr.	waage recht	Zeit im Spinn bad sec.	loo$ Wasser	26 ο	o,492	519
1	Il'	CVl	loo$ Wasser	26o	o,573	558
2	Il	o,o75	9o$ Wasser lo$ DMF	27o	o_s511	491
3	Il	CVl	9o$ Wasser lo$ DIÄF	215	o,57o	575
4	Il	o,o75	75$ Wasser 25$ DMF	279	o,76o	516
VJl	Il	2	75$ Wasaer 25$ DMF	282	o,668	592
6	senk recht	o,o75	75$ Wasaer 25$ DMF	265	o,77o	63o
7	o,o75

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Beispiel 2

Ein Anteil von 3oo Gew.Teilen Polytetramethylenglykol vom Molekulargewicht 26oo wurde mit 58,5 Teilen 4,4'-Methylendiplienyldiisocyanat in 197 Teilen Dimethylformamidlösungsmittel während 1 Stunde umgesetzt. Das sich ergebende Vorpolymerisat wurde einer Lösung von o,948 g Hydrazinhydrat in 1844 Teilen Dimethylformamidlösungsmittel zugegeben,um ^: eine Spinnflüssigkeit mit einem Featstoffgehalt von 15$ zu ergeben. Die Spinnflüssigkeit wurde sowohl waagerecht als auch senkrecht durch eine Spinndüse mit 15 Löchern von 152₍Ϋ^< (6 mil) Durchmesser in ein Bad ausgespritzt, welches 75$ Wasser und 25$ Dimethylformamid bei 7o°0 enthielt. Die Verweilzeit der Faser in dem Spinnbad betrug beim waagerechten Spinnen 2 Sekunden und beim senkrechten Spinnen o_fo75 Sekunden. Die Faser wurde gewaschen, getrocknet und mit einer Geschwindigkeit von etwa 3o m (loo ft„) je Minute aufgenommen. Die Eigenschaften dieser Fasern sind in der nachstehenden Tabelle II dargestellt und zeigen die bei Verwendung der beim senkrechten Spinnen kurzen Verweilzeit gegenüber der beim waagerechten Spinnen langen Verweilzeit erhältliche Verbesserung an.

Beispiel 3
Ein Anteil von 3oo Gew.Teilen eines Polycaprolactons

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"bestehend aus 80$ Polyoaprolacton und 2o$ Poly(methyl)caprolacton vom Molekulargewicht 185o wird mit 85_fl Teilen von 4,4'-Methylendiphenyldiisooyanat in 21o Teilen Dimethylformamid während 1 Stunde umgesetzt. Das Vorpolymerieat wird dann zu einer Lösung von 5,9 g Garbodihydraaid in 2oo9 Teilen Dimethylformamid gegeben, um eine Spinnflüssigkeit zu erhalten. Diese Spinnflüssigkeit wird dann unter Anwendung der in Beispiel 2 -besohriebenen Bedingungen ausgespritzt. Die Eigenschaften dieser Fasern sind ebenfalls in der nachstehenden Tabelle II angegeben und zeigen die Verbesserung, welche bei der kurzen Verweilzeit beim senkrechten Arbeiten gegenüber der langen Verweilaeit beim waagerechten Spinnen erhalten wird.

Beispiel 4

Ein Anteil von 400 Gew.Teilen eines Polyesters aus 80 i» Polyäthylenadipat und 2o?$ Polypropylenadipat vom Molekulargewicht 169o wurde mit 124 Teilen 4»4^f-Methylendiphenyldiisocyanat in 286 Teilen Dimethylformamidlöeungsmittel während zwei Stunden umgesetzt* Dieses Vorpolymeriwurde

274o Teil

einer Lösung von Io Ttiltn m-Xylylendiamin in en Dimethylformamid zugegeben, um eine Spinnflüs-

■igkeit aju erhalten· Diese Spinnfjlüisigkeit wurde unter Anwendung c^er in Beiipiel 2 beschriebenen Bedingungen ausge»-

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spritzt. Die Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind in der nachstehenden Tabelle II zusammengestellt.

Tabelle II

Beiepiel Nr.	Spinndüse- Hiohtung	Spinn bad Zeit seo	Titer den	Dehnung	^c/o Dehnunga- beibehaltung 8o°/o, 2. Er holung
1	waagerecht senkrecht	2_tooo o,o75	• 279 265	516 63o	18,9 24,9
2	waagerecht senkrecht	2,öoo o,o75	228 265	58o 631	lo,7 12,7
. 3	waagerecht senkrecht	2,ooo o,o75	263 290	5ol · 524	11,9 15,2
4	waagerecht senkrecht	2_tooo o,o75	33o 2o5	527 6oo	11,4 17,2
	Beiepiel	5 ■

Dieses Beispiel erläutert die Tatsache, daß eine Steigerung der Spinngeeohwindigkeit von 3o m/min auf etwa 51 m/min (loo ft. auf 17o ft/min) ohne irgendeine Ver- j eohleohteruftg der Fasereigenechaften ausgeführt werden kann.

Sie Foiymerisatzusammensetzung von Beiepiel 1 wurde unttr Anwendung einer o,o75-8ekundt-iEintauohmethodt bei eenkreohter Führung und bei Spinngeachwindigkeiten von 3ο und 5ο m/min auegeepritrfc. Bit Gärneigeneehaften sind

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nachstehend angegeben.

Spinngeschwindigkeit 3o m/min 51 m/min Festigkeit I,o7 g/den o,94 g/den

Dehnung . 588 <f₀ 560 $

$ Dehnungsbeibehaltung 22,1 . 21,9 80$, 2. Erholung

Beispiel 6

Die bleibende Verfestigung von Fasern, welche aus der Polymerisatzusammensetzung von Beispiel 1 hergestellt wurden, wird verbessert, wenn die senkrechte .Spinnarbeitsweise angewendet wird. Dies ist aus den nachstehenden Ergebnissen ersichtlich.

2 Sekunden o,o75 Sekunden waagerecht senkrecht

^c/o Verfestigung

(Mittelwert von

2o Proben) 35 1° 28 </o

Ähnliche Verbesserungen in der Dehnung, Festigkeit, I.Iodul, in der bleibenden Verieirtiging, Dehnungsbeibehaltung und Spinngeschwindigkeiten werden beobachtet, wenn andere lineare, segmentierte Polyurethanmassen nach dem Verfahren gomaß der Erfindung gesponnen werden„

-"* BA9 ORiGSNAL

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Claims

Patentansprüche

1* Verfahren zur Herstellung von geformten Gegenständen aus linearen, segmentierten Polyurethanmassen, insbesondere zum Naßspinnen von linearen, segment!erten Polyurethanpolymerisaten zur Bildung von jßlastomeren Polyurethanfäden und -fasern» dadurch gekennzeichnet, daß man

(1) eine Lösung eines linearen, segmentierten Polyurethanpolymerisats in einem organischen Lösungsmittel in ein im wesentlichen aus Wasser und dem organischen Lösungsmittel bestehendes Koaguiierbad ausspritzt,

(2) die Fäden, nachdem sie koaguliert sind., aufwärts durch das Koaguiierbad über eine Strecke von bis zu etwa 7»62 cm (3»o inches) bei einer Abzugsgeschwindigkeit weiterbewegt, welche ein Verweilen- der Fäden in dem Koaguiierbad während einer Zeitdauer von bis zu etwa o,2 Sekunden herbeiführt, und

(3) die Fäden nach dem Austreten aus dem Koaguiierbad für die weitere Verarbeitung oder Behandlung weiterleitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fäden in Aufwärtsriohtung durch das Koaguiierbad über eine Strecke von etwa 1,27 bis 7,62 om (o,5 bis 3,o inches) koaguliert, wobei die Fäden in dem

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Koagulierbad während einer Dauer von etwa o,q75 bis o,l Sekunde verbleiben«

3» Verfahren nach Anspruoh 1 oder 2, dadurch ^gekennzeichnet, daß man die Fäden in einem Koagulierbad, das im wesentlichen aus Wasser und 1 bis 4o fi dee organischen Lösungsmittels besteht, koaguliert, wobei sie aufwarte durch das Koagulierbad über eine Strecke von etwa 3,81 bis 5»o8 om (1,5 bis 2,o inches) geführt werden.

4. Verfahren naoh einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als lösungsmittel Dimethylformamid oder Dimethylacetamid ,ir»rwend«1i.

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