DE165278C

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Publication number: DE165278C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Außer den Alkalisalzen und dem Calcium- und Bariumsalz der Uberborsäure sind bisher keinerlei Metallsalze der Überborsäure zugänglich gewesen (vergl. Ber. d. deutschen ehem. Gesellschaft 1898, S. 953 und 954). Schon das Calciumperborat zersetzt sich nach den dortigen Angaben äußerst leicht unter Abgabe von Sauerstoff, während die Versuche, Nickel-, Kobalt-, Kupfer- und Mangan-,salze zu bilden, fehlschlugen (v. 1. c). Um so überraschender war es, daß sich Salze des Zinks mit der Überborsäure verhältnismäßig leicht und von unbegrenzter Haltbarkeit darstellen ließen, und zwar nach einem der folgenden Verfahren.

1. In eine Lösung eines Zinksalzes, z. B. Zinksulfat, wird Borsäure eingeführt und dann unter gutem Umrühren zweckmäßig mit einem Schraubenrührer Natriumsuperoxyd eingetragen, wobei man, wenn nötig, kühlen muß.

2. Man stellt zunächst Natriumperborat her. Dieses uberborsäure Natrium und Zinkchlorid oder Zinksulfat werden sodann mit Wasser äußerst fein verrieben, wobei eine Umsetzung in Zinkperborat und Natriumchlorid bezw. Natriumsulfat eintritt.

3. Eine wässerige Suspension von Natriumperborat wird mit Mineralsäure in das

Natriumsalz der Mineralsäure und Überborsäure bezw. Borsäure -\- Wasserstoffsuperoxyd . übergeführt. Hierzu gibt man eine Lösung eines Zinksalzes, z.B. Zinksulfat, und fällt nun zweckmäßig unter Rühren mit nicht zu konzentrierter Natronlauge das Zinkperborat aus.

4. Man verreibt frisch dargestelltes, feuchtes Zinksuperoxydhydrat mit fein pulverisierter Borsäure oder bringt die beiden Körper in wässeriger Suspension in Reaktion. Man erhält so einen dünnen Brei von Zinkperborat.

Das zuerst beschriebene Verfahren scheint am glattesten zu verlaufen. Man hat es bei dem Prozeß völlig in der Hand, ein Produkt mit variablen Mengen von Zink, Borsäure und aktivem Sauerstoff, je nach dem Zweck, für den es hergestellt wird, darzustellen.

Folgendes Beispiel möge das Verfahren erläutern :

287 Teile Zinksulfat (Zn SO₄ -f- 7 aq) werden in etwa 600 Teilen Wasser gelöst, dann werden 102 Teile pulverisierte Borsäure eingerührt und nun unter lebhaftem Rühren mit einem Schraubenrührer und Kühlen 80 Teile Natriumsuperoxyd (97 prozentig) eingetragen. Man rührt noch etwa Y₂ Stunde, wobei man bis auf 5 bis io° abkühlen läßt, saugt ab, wäscht mit etwas Wasser, trocknet zuerst an der Luft, dann im Trockenschrank völlig und dekantiert die pulverisierte Substanz mit Wasser, bis das Natriumsulfat beseitigt ist.

Die so erhaltenen neuen Körper stellen weiße, amorphe, lockere Pulver dar, die sich ganz so verhalten wie Zinkborate (vergl. Dammer, Bd. 3, S. 77, Bd. 4, S. 669), indem sie beim Auswaschen Borsäure an die Wasch-

flüssigkeit abgeben, wozu auch eine geringe Menge an aktivem Sauerstoff tritt.

Folgende Analysen mögen angeführt werden , durch die das Obengesagte erläutert wird.

Ein nach obigem Beispiel, in dem das Zinksulfat durch die entsprechende Menge Chlorzink ersetzt wurde, gewonnenes rohes, unausgewaschenes Produkt hatte die Zusammensetzung: 44,6 Prozent Zinkoxyd, 25,9 Prozent Borsäureanhydrid, 9,1 Prozent aktiver Sauerstoff, 12,8 Prozent Wasser, 8,3 Prozent Chlornatrium.

Mit der fünffachen Menge Wasser dekan- ; tiert und ausgewaschen hatte das gleiche Produkt: 54,4 Prozent Zinkoxyd, 22,7 Prozent Borsäureanhydrid, 9,5 Prozent aktiver Sauerstoff, 13,0 Prozent Wasser, 00,7 Prozent Chlornatrium.

Die Ausbeute an aktivem Sauerstoff ist nicht weit von der theoretischen entfernt, d. h. man erhält den größten Teil des als Superoxyd angewendeten aktiven Sauerstoffs in Form von Zinkperborat, was bei der Darstellung des Zinksuperoxyds bekanntlich nicht der Fall ist. Außerdem übersteigt der Gehalt an aktivem Sauerstoff in dem neuen Körper beträchtlich den des Zinksuperoxyds, so daß sich schon daraus eine wesentliche Anteilnahme der Borsäure an der Reaktion ergibt.

Das Produkt soll vorzugsweise in der Medizin (Dermatologie) Verwendung finden, wozu es ja seiner Zusammensetzung nach in hervorragender Weise geeignet ist.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Zinkperborat, dadurch gekennzeichnet, daß man Natriumsuperoxyd oder Natriumsuperoxydhydrat und Borsäure oder Natriumperborat auf Zinksalze, oder daß man Zinksuperoxydhydrat auf Borsäure einwirken läßt.