DE1642980B1 - Verfahren zum veraschen von radioaktive stoffe enthaltenden fluorhaltigen organischen fluessigkeiten - Google Patents
Verfahren zum veraschen von radioaktive stoffe enthaltenden fluorhaltigen organischen fluessigkeitenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Veraschen von fiuorhaltigen organischen Flüssigkeiten, welche
radioaktive Stoffe enthalten, wobei die Flüssigkeit verbrannt und die dabei freigesetzte Fluorwasserstoffsäure
neutralisiert wird.
In industriellen Anlagen zur Behandlung von Kernmaterialien wird das Problem der Beseitigung
kontaminierter organischer Flüssigkeiten, bei denen es sich im allgemeinen um öle und schwere organische
Lösungsmittel handelt, durch Verbrennen gelöst, wobei man eine sehr erhebliche Volumenverringerung
erreicht. Eine derartige Abfallverbrennungsanlage ist von J. R ο d i e r in »Energie Nucleaire«, Bd. 7,
1965, Nr. 1, S. 25, beschrieben.
Um eine absolute Sicherheit zu erreichen und eine eventuelle Ausbreitung radioaktiver Elemente, die
von den Verbrennungsgasen mitgerissen werden könnten, zu vermeiden, schließt sich an die Veraschung
eine Reinigung der Verbrennungsgase durch Filtern an.
Dieses übliche Verfahren ist jedoch ungenügend, wenn die behandelten organischen Flüssigkeiten Fluorionen
enthalten. Allgemein betrachtet, können diese in den behandelten Flüssigkeiten in drei Formen
vorliegen, nämlich als Metallfiuorid, als freies Fluor, Fluorwasserstoffsäure oder Chlorfluorid, sowie schließlich
als fiuorhaltige organische Verbindungen.
Beim Veraschen solcher fluorhaltiger organischer Flüssigkeiten gelangt das Fluor, mit Ausnahme des
in bis 10000C beständigen Metallfluoriden enthaltenden Fluors, in Form von Fluorwasserstoffsäure
in die Verbrennungsgase. Die Fluorwasserstoffsäure muß unbedingt in der der Veraschungsanlage nachgeschalteten
Reinigungsanlage zurückgehalten werden, bevor die Gase in die Atmosphäre abgeblasen
werden.
Dabei treten jedoch Schwierigkeiten wegen der korrodierenden Wirkung der Fluorwasserstoffsäure
auf. Die bei den üblichen Verfahren benutzten Filter, welche nicht entflammbar sein müssen, enthalten im
allgemeinen als Bestandteil Silicium, beispielsweise in den Glas- oder Asbestgeweben oder im Keramikmaterial,
und werden infolgedessen von den Fluorwasserstoffsäure enthaltenden Gasen angegriffen.
Diese sauren Gase müssen daher unbedingt vor ihrem Durchgang durch die Filterelemente neutralisiert
werden.
Wie aus dem Artikel von R. F. D ο m i s h u. a. in Nucleonics, Bd. 17, Nr. 12, S. 76 (1959), bekannt,
enthält daher eine solche Anlage komplizierte Einrichtungen zum Auswaschen und Rückgewinnen der
in den Verbrennungsgasen enthaltenen Fluorwasserstoffsäure. Die Neutralisation erfolgt im allgemeinen
auf nassem Weg, beispielsweise in Berieselungstürmen oder Zyklonen zur Durchführung einer alkalischen
Wäsche, worauf eine Abtrennung der feuchten Teilchen und ein Wiedererhitzen der Gase bis über ihren
Taupunkt erfolgen muß, um jede Kondensation in den Filterelementen zu verhindern.
Die erforderliche Zusatzanlage bedingt erhebliche Anlage- und Betriebskosten, um so mehr, als das
verwendete Material erheblichen korrodierenden Angriffen ausgesetzt ist. Außerdem besitzt sie den
Nachteil, ein weiteres Volumen kontaminierter Abwässer zu erzeugen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, fiuorhaltige, radioaktive Stoffe enthaltende organische
Flüssigkeiten zu veraschen, ohne Gefahr zu laufen, die im Weg der Verbrennungsgase liegenden Filterelemente
zu beschädigen, und ohne daß Fluorwasserstoffsäure abgetrennt werden muß, so daß
die obenerwähnten Nachteile der bekannten Verfahren ausgeschaltet werden und insbesondere eine
wirksame und vollständige Abtrennung des Fluors durch ein einfach durchzuführendes Verfahren erreicht
wird.
Diese Aufgabe wird beim eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der zu
behandelnden Flüssigkeit ein in ihr lösliches Erdalkali- oder Magnesiumsalz in einer Menge mindestens
gleich der zur Neutralisation der bei der Verbrennung freigesetzten Fluorwasserstoffsäure notwendigen
stöchiometrischen Menge zugesetzt, die erhaltene Mischung verbrannt und das Verbrennungsgas
zum Zurückhalten des unter Umständen mitge-. rissenen MetalMuorids gefiltert wird.
Als Erdalkali- oder Magnesiumsalz wird vorzugsweise eine aus einem Erdalkali- oder Magnesiumsalz
einer Fettsäure bestehende Metallseife oder eine aus mit Erdalkalimetallen oder Magnesium neutralisierten
Phenolderivaten bestehende metallhaltige organische Verbindung, die in der Flüssigkeit löslich sind, ä
verwendet. ™
Diese Erdalkali- oder Magnesiumsalze werden vorzugsweise in Form einer Lösung in einem organischen
Lösungsmittel, wie Testbenzin, Heizöle, die verschiedenen aus Erdöl gewonnenen Lösungsmittel
oder aromatische Lösungsmittel, verwendet.
Im folgenden ist als Beispiel eine Ausführungsform des die Erfindung aufweisenden Verfahrens beschrieben.
Entweder ein Calciumsalz von Fettsäuren, ein Calciumphenolat, oder ein Gemisch von Phenolaten
und Sulfonaten des Calciums, die in den behandelten Flüssigkeiten leicht löslich sind, wird verwendet, um
die Fluorwasserstoffsäure im Augenblick ihres Entstehens bei der Verbrennung dieser Flüssigkeiten zu
neutralisieren. Man kann so mit Vorteil ohne Unterschied ein Zusatzmittel mit hohem Gehalt an Calciumphenolat,
das 9,25% Calcium enthält, oder eine Flüssigkeit auf der Grundlage von zuvor in Testbenzin
aufgelöstem Calciumoctoat mit 4 bis 7% Calciumgehalt, die sich ohne Schwierigkeit mit den ,
fiuorhaltigen ölen, beispielsweise durch einfaches '
Rühren in einem beliebigen Behälter, mischen lassen, verwenden.
Das so vorbehandelte öl wird beispielsweise in einen in der Verbrennungskammer einer Veraschungsanlage
angeordneten Brenner eingespritzt. Die Flammentemperatur eines ölbrenners beträgt im allgemeinen
etwa 700 bis 800° C. Die Gase können anschließend in einer Nachverbrennungskammer auf
10000C gebracht werden.
Die durch Veraschung der fiuorhaltigen flüssigen organischen Produkte erzeugte Fluorwasserstoffsäure
wird im Augenblick der Verbrennung durch die in der Flüssigkeit gelöste Calciumseife vollständig neutralisiert.
Die Octoat-, Capryl- oder Phenolreste selbst werden vollständig zerstört und bilden bei
ihrer Verbrennung Kohlendioxid und Wasser. Dagegen ist das durch Neutralisation der Fluorwasserstoffsäure
gebildete Calciumfluorid bis 10000C beständig. Die Umsetzung erfolgt augenblicklich und
vollständig.
Ein Teil des gebildeten inerten Calciumfluorids scheidet sich mit den Aschenrückständen der Verbrennung
ab. Der andere Teil wird von den Ver-
brennungsgasen mitgerissen, jedoch ohne Schwierigkeit
in stromabwärts von der Verbrennungskammer angeordneten Filterelementen bekannten Typs zurückgehalten.
Da das Calciumfluorid inert ist, führt seine Anwesenheit in den Verbrennungsgasen nicht zu
irgendwelchen Schwierigkeiten durch Korrosion der Filterelemente.
Statt sie in ölbrenner einzuspritzen, kann man die zu behandelnden fluorhaltigen organischen Flüssigkeiten
auch auf eine in der Verbrennungskammer einer Veraschungsanlage angeordnete Bodenplatte oder in
einen Glühtrog leiten. In allen Fällen erfolgt die Neutralisation der Fluorwasserstoffsäure in entsprechender
Weise im gleichen Augenblick wie die Verbrennung.
Mit Hilfe des die Erfindung aufweisenden Verfahrens kann man sowohl freie Fluorreste, beispielsweise
Fluorwasserstoffsäure oder Chlortrifluorid, als auch fluorhaltige organische Reste, die bei hoher
Temperatur unter Freisetzung von Fluorwasserstoffsäure zersetzt werden, veraschen und neutralisieren.
Die Tatsache, daß die Neutralisation der Fluorwasserstoffsäure
mittels einer in der zu behandelnden organischen Flüssigkeit gelösten Flüssigkeit erfolgt,
ist besonders interessant. Die Berührung der zu behandelnden Flüssigkeit mit der Calciumseife ist dadurch
ausgezeichnet, während beispielsweise öle mit festem Kalk nicht innig genug in Berührung gebracht
werden können, um eine wirksame Neutralisation zu erreichen.
Schließlich ist das oben angegebene Verfahren besonders einfach. Es erfordert nicht, wie die bisher
bekannten Verfahren, mehrere aufeinanderfolgende Stufen. Außerdem sind die zu seiner Durchführung
verwendeten Anlagen ganz unkompliziert, während beispielsweise eine gesonderte Verseifung fiuorhaltiger
organischer Flüssigkeiten vor ihrer Verbrennung insbesondere die Bereitstellung einer Heizvorrichtung
und gegebenenfalls eines Systems zur Trennung von Wasser und organischer Flüssigkeit erfordert.
Als weiteres Beispiel wird im folgenden die Anwendung des die Erfindung aufweisenden Verfahrens bei
der Behandlung einer sehr fluorreichen organischen Verbindung beschrieben, nämlich des 25,69% Fluor
enthaltenden l-[Thenoyl-(2')]-3,3,3-trifluoracetons mit der Strukturformel
CH-
Il
CH
-CH O
Il Il
C
50
Als Calciumseife wurde ein in flüssiger Form vorliegendes handelsübliches Calciumoctoat gewählt. Das
feste Calciumoctoat wurde zuvor in Testbenzin gelöst, wobei der Calciumgehalt der Lösung auf 4%
eingestellt wurde, um eine annehmbare Viskosität zu erhalten. Das flüssige Reagens mit einem Gewichtsgehalt von 33% Calciumoctoat ist vollkommen pumpfähig
und mischt sich- sehr gut mit allen aromatischen und aliphatischen Lösungsmitteln," allen polaren Lösungsmitteln
und allen ölen.
Nach Glühversuchen ist die optimale Dosis an in Form von Calciumoctoat zu verwendendem Calcium
200% der Theorie, d. h. für den vorliegenden Fall 45 g Ca, also 1125 g der 4%igen Calciumoctoatlösung,
für 100 g Thenoyltrifluoraceton.
Das Thenoyltrifluoraceton wurde in einer 2/3 des
Gewichts der handelsüblichen Calciumoctoatlösung entsprechenden Menge Testbenzin gelöst. Die erhaltene
fluorhaltige organische Lösung wurde in einem Ofen in einer oxydierenden Atmosphäre verbrannt.
Bei verschiedenen Temperaturen, nämlich 600, 700, 800, 900 und 1000° C, durchgeführte Versuche lieferten
die gleichen Ergebnisse.
Die Gesamtmenge des Fluors wurde im Glühgefäß als CaF2 wiedergefunden.
Bei diesem Beispiel werden erhebliche Mengen Calciumoctoat eingesetzt, da das zu veraschende
Produkt einen sehr hohen Fluorgehalt (25%) aufweist. In der Praxis haben die fluorhaltigen organischen
Flüssigkeiten erheblich geringere Fluorgehalte (0,5 bis 1%), so daß man keine größeren Mengen Calciumoctoat
oder Calciumphenolat verwenden muß und die Neutralisationskosten in Grenzen bleiben.
Claims (9)
1. Verfahren zum Veraschen von fluorhaltigen, radioaktive Stoffe enthaltenden organischen Flüssigkeiten,
wobei die Flüssigkeit verbrannt und die dabei freigesetzte Fluorwasserstoffsäure neutralisiert
wird, dadurch gekennzeichnet, daß der zu behandelnden Flüssigkeit ein
in ihr lösliches Erdalkali- oder Magnesiumsalz in einer Menge mindestens gleich der zur Neutralisation
der bei der Verbrennung freigesetzten Fluorwasserstoffsäure notwendigen stöchiometrisch'en
Menge zugesetzt, die erhaltene Mischung verbrannt und das Verbrennungsgas zum Zurückhalten
des unter Umständen mitgerissenen Metallfluorids gefiltert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkali- oder Magnesiumsalz
eine Metallseife, d. h. ein Erdalkali- oder Magnesiumsalz einer Fettsäure ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkali- oder Magnesiumsalz
eine metallhaltige organische Verbindung ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die metallhaltige organische Verbindung
ein durch ein Erdalkalimetall oder Magnesium neutralisiertes Phenolderivat ist.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallseife Calciumoctoat ist.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die metallhaltige organische Verbindung
Calciumphenolat ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkali- oder
Magnesiumsalz in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Erdalkali-
oder Magnesiumsalzes in der zu behandelnden Flüssigkeit im wesentlichen gleich dem Doppelten
der zur vollständigen Neutralisierung der bei der Verbrennung der fluorhaltigen Flüssigkeit ·
freigesetzten Fluorwasserstoffsäure erforderlichen stöchiometrischen Menge ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennung
bei einer Temperatur zwischen 700 und 10000C erfolgt.
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Non-Patent Citations (1)
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