DE1623056C - Vorrichtung zum Auftragen dünner Schichten auf planparallelen Platten zur Gradienten-Dünnschichtchromatographie - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Auftragen dünner Schichten auf planparallelen Platten zur Gradienten-Dünnschichtchromatographie mit einem länglichen Trog, der einen herausnehmbaren Teiler mit einer diagonalen Trennwand, einen Mischkessel, der durch quer zur Längsrichtung des Kessels verlaufende Zwischenwände in eine Vielzahl von Mischkammem aufgeteilt ist, sowie am unteren Ende des Mischkessels einen Abgabeschlitz aufweist, insbesondere mit Einstellbarkeit der Schlitzhöhe mittels einer verstellbaren Blende.

Die Anwendung von Trennschichten mit variierender Zusammensetzung des Adsorptionsmittels ist von Stahl in verschiedenen Vorveröffentlichungen, so ,in »Angew. Chemie«, International Edition, No. 12 (1964), S. 784 bis 791, der deutschen Auslegeschrift 1 175 912 und in »Chemie-Ing.-Technik«, 36. Jahrgang, 1964, Nr. 9 S. 941 bis 947, beschrieben worden. In diesen Veröffentlichungen ist auch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art für die Herstellung solcher Trennschichten beschrieben worden. Diese Vorrichtung weist einen Verteilerkasten auf, der aus einem rechtwinkligen Trog besteht, der mittels eines entfernbaren Verteilers in zwei oder mehr Abteilungen unterteilt wird und oberhalb eines Mischgefäßes angeordnet ist, das mittels scheibenförmiger Elemente in eine Vielzahl kleiner Zellen unterteilt wird, die mittels einer Welle rotiert werden, die ihrerseits per Hand durch eine Kurbel in Bewegung gesetzt werden kann. Das Mischgefäß selbst ist in eine übliche Aufstreichvorrichtung zur Herstellung von chromatographischen Platten eingebaut, so daß die unterschiedlichen Suspensionen oder Aufschlämmungen von Adsorptionsmitteln in einer einzigen Vorrichtung voneinander getrennt gehalten, miteinander vermischt und die verschiedensten Mischungen der Adsorptionsmittel auf eine Trägerplatte aufgebracht werden können.

Ein Nachteil dieser Vorrichtungen von Stahl besteht jedoch darin, daß sie eine Vielzahl von sich bewegenden Teilen aufweist, wodurch bei ihrer Herstellung ein hoher Grad von Sorgfalt aufgewendet werden muß und aus diesem Grund die Vorrichtung relativ kostspielig wird. Außerdem müssen Verteilerkasten und Mischgefäß als zwei besondere unabhängige Bauteile bereitgehalten werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, welche diese Nachteile nicht zeigt, dabei aber relativ einfach konstruiert und leicht herzustellen ist und dadurch im Gestehungspreis billiger als die bekannten Vorrichtungen ist.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist nach der Erfindung vorgesehen, daß ,der Teiler in den Mischkessel im Austausch mit dessen Zwischenwänden einsetzbar ist, daß diese Zwischenwände rechtwinklig von einem sie tragenden lösbaren Deckel des Mischkessels abstehen und daß ein lösbarer Boden des Mischkessels vorgesehen ist.

Die Erfindung vermeidet den zweistöckigen Aufbau der bekannten Vorrichtung aus Verteilerkasten und Mischgefäß und damit auch die räumliche Trennung der beiden Funktionen Teilen und Mischen, und sieht statt dessen die Ausübung dieser beiden Funktionen zeitlich hintereinander vor, indem in demselben Kessel zunächst der Teilereinsatz und dann der die Mischkammern abteilende Einsatz eingesetzt werden. Durch die lösbare Anordnung des Bodens am Mischkessel wird ferner in einfacher Weise die Drehwelle der bekannten Vorrichtung ersetzt.

Im einzelnen zeigt die Vorrichtung gemäß der Erfindung folgende spezielle Vorteile:

1. Die neue Vorrichtung ist wesentlich weniger aufwendig aufgebaut, da sie außer dem relativ komplizierten doppelstöckigen Aufwand mit unterer zylindrischer Mischkammer und oberem

ίο Teilertrichter auch keine drehenden Elemente

und keine dazugehörigen Drehlager mehr benötigt. Es reicht meist ein Schütteln der Mischung aus. Diese Unterschiede führen auch zu einem ganz erheblich geringeren Preis des hergestellten Produkts.

2. Die für die Herstellung der Schichten für die Dünnschichtchromatographie verwendeten Massen sind schlammartig, setzen sich leicht ab und neigen zu Verkrustungen. Solche Verkrustungen

so dürfen jedoch keinesfalls auf die zu beschichtende Platte gelangen. Es ist daher ein wesentliches Erfordernis, daß die Auftragvorrichtung stets rein gehalten werden kann. Eine Reinigung der bekannten Vorrichtungen macht jedoch erhebliche Schwierigkeiten, während die neue Vorrichtung in einfacher Weise zerlegt und unter fließendem Wasser gereinigt werden kann.

3. Ein. weiterer Nachteil der bekannten Vorrichtung besteht darin, daß dort die Mischkammern stets durch Zwischenwände voneinander getrennt sind. Selbst wenn man sehr viele Mischkammern in Längsrichtung der Mischvorrichtung anordnet, läßt es sich doch nicht vermeiden, daß der Gradient der Schichtzusammensetzung entsprechend der Aufeinanderfolge der Mischkammern relativ sprunghaft voranschreitet. Hier bietet die Erfindung insoweit einen Ausgleich, als man nach der Erfindung die an dem Deckel befestigten Zwischenplatten wieder herausnimmt und eine Weile wartet, bis man schließlich den Boden von dem Mischkessel löst und mit dem Auftragen beginnt. Dadurch kann vor dem Auftragen durch Diffusion zwischen den einzelnen in Längsrichtung aufeinanderfolgenden Schichten sich verändernder Zusammensetzung ein gewisser Ausgleich zwischen diesen Schichten stattfinden, der sich in einem weniger sprunghaften Ändern der Schichtzusammensetzung in Gradientenrichtung äußert. Vorzugsweise ist vorgesehen, daß in an sich bekannter Weise der Boden des Mischkessels als Grundplatte mit einem coplanaren Fortsatz ausgebildet ist und daß dieser Fortsatz in Schienen einer Beschichtungsnivellierungsvorrichtung einsetzbar ist. Dadurch wird der weitere Vorteil gewonnen, daß das zur besseren Durchspülung des Mischgefäßes sowie zur Ermöglichung des Aufstreichens vorgesehene lösbare Bodenteil zusätzlich noch die Funktion eines Anbringungsfortsatzes an eine Aufstreichmaschine erfüllt, um so den gewonnenen Vorteil eines sehr gleichmäßigen und von Störungen, beispielsweise von abgesetzten Teilen, freien Schicht nicht wieder durch Inhomogenitäten der Höhe der Schicht zu verderben.

Die Unteransprüche 3 und 4 schließlich beschreiben besonders einfache Verwirklichungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand sehe-

matischer Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel noch näher erläutert.

Fig. 1 zeigt in Aufsicht eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei welcher die Trennwand diagonal in den Trog eingesetzt ist;

Fig. 2 zeigt einen Längsschnitt durch die Vorrichtung von Fi g. 1 in der Nähe der Rückwand;

Fig. 3 zeigt einen Längsschnitt durch die Vorrichtung von Fig. 1, wobei an Stelle der diagonalen Wand ein Trennglied mit Deckplatte und plattenförmigen Elementen in den Trog eingesetzt ist;

F i g. 4 zeigt einen Teilschnitt durch F i g. 2 längs der Linie IV-IV;

Fig. 5 stellt ein Schemabild dar, welches die praktische Anwendung der Vorrichtung gemäß F i g. 1 erläutert.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist einen Trog 1 mit offenem Boden auf, der durch die vordere Längswand 2, die hintere Längswand 3 und die Seitenwände 4 und 5 gebildet wird. Wie besonders gut aus F i g. 4 ersichtlich ist, ist die untere Kante 6 der hinteren Längswand 3 höher als die unteren Kanten der übrigen Wände angeordnet, welche alle in der gleichen Ebene liegen, so daß am unteren Ende der Wand 3 ein Schlitz gebildet wird. Eine bewegliche Platte 7 ist mittels Schlitzen 8, 9 und zweier Schrauben 10 außen an der Längswand 3 befestigt, wobei die Schrauben 10 in die Schlitze 8, 9 eingreifen und mit der Längswand 3 verbunden sind.

Die Seitenflansche 11 und 12 des Troges 1 weisen gleichfalls Schlitze 13 und 14 zur Aufnahme von drehbar angeordneten Klemmen 15, 16 auf, welche mit einer Grundplatte 17 verbunden sind, die sich unterhalb des Troges 1 befindet und für diesen den entfernbaren Boden bildet. Diese Grundplatte 17 weist einen sich nach vorn verlängernden Fortsatz 18 auf, welcher so bemessen ist, daß er in ein Aufstreichgerät für die Herstellung chromatographischer Platten paßt. Auf diese Weise läßt sich die Grundplatte 17 in eine Ebene mit den zu überziehenden Platten bringen. Ein Gummistreifen 19 dient zum Abdichten eines Auslaßschlitzes 20, der sich zwischen der Platte 7 und der Grundplatte 17 bildet, wie am besten aus den F i g. 2 und 4 ersichtlich ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine diagonale Trennwand 21 auf, deren mittlerer Teil 22 so ausgebildet ist, daß die Trennwand in den Trog 1 eingesetzt werden kann und diesen in zwei keilförmig ausgebildete Abteile unterteilt. Diese Trennwand 21 weist einen nach rückwärts und nach unten abgewinkelten Arm 23 auf, der über einer Brücke 24 mit dem mittleren Teil 22 verbunden ist, sowie ferner einen sich nach vorn erstreckenden abgewinkelten Arm 25, der über eine Brücke 26 mit dem mittleren Teil 22 in Verbindung steht.

Die Vorrichtung ist ferner mit einem Trennglied

27 versehen (vgl. Fig. 3), welches eine Deckplatte

28 aufweist, die den Trog 1 nach oben abschließt. In der Deckplatte 28 sind mittels Schlitzen 30 eine Vielzahl von plattenförmigen Elementen 29 befestigt, welche sich senkrecht zu der Deckplatte 28 und von der vorderen Längswand 2 bis zu der hinteren Längswand 3 erstrecken und so in den Trog 1 eine Vielzahl von engen Zellen bilden.

Zur Herstellung von Trennschichten mit variierender Zusammensetzung des Adsorptionsmittels wird die erfindungsgemäße Vorrichtung wie folgt angewendet:

Der Trog 1 mit offenem Boden wird mittels der Klemmen 15,16 an der Grundplatte 17 befestigt, und die bewegliche Platte 7 des Troges wird so einreguliert, daß ein Auslaßschlitz 20 von gewünschter Breite für das anschließende Überziehen der chromatographischen Trägerplatten entsteht. Der Schlitz 20 wird dann mit einem Gummistreifen 19 so abgedichtet, daß anschließend der Inhalt des Troges 1 während des in demselben durchgeführten Misch-Vorganges nicht ungewollt ausläuft. Anschließend wird die Diagonaltrennwand 21 in den Trog 1 eingesetzt (vgl. F i g. 1 und 2), wodurch zwei keilförmige Abteile vom gleichen Volumen entstehen. In jedes der beiden Abteile wird dann eine gleiche Volumenig menge von Aufschlämmungen zweier verschiedener Adsorptionsmittel eingefüllt. Anschließend wird die Diagonaltrennwand 21 vorsichtig entfernt, und das Trennglied 27 (F i g. 3) wird ebenso vorsichtig in den Trog eingesetzt. Die ganze Vorrichtung wird dann geschüttelt, wobei das Trennglied 27 mit der Hand festgehalten wird, bis sich die beiden Adsorptionsmittel in jeder Mischzelle, die von den plattenförmigen Elementen 29 gebildet wird, in dem erforderlichen Ausmaß miteinander vermischt haben.

Sobald der Mischvorgang beendet ist, wird der verlängerte Fortsatz 18 der Grundplatte 17 mit den Schienen 31, 32 eines Aufstreichgerätes 33 in Verbindung gebracht, wie es in Fi g. 5 schematisch dargestellt ist. Das Trennglied 27 wird dann aus dem Trog 1 entfernt, und die Klemmen 15 und 16 werden gelöst. Der Trog 1 wird dann zwischen den Schienen 31 und 32 von rechts nach links bewegt, wie es in Fig. 5 dargestellt ist, und zwar zuerst über den verlängernden Fortsatz 18 und dann über Glasplatten 34, welche zwischen den Schienen 31 und 32 angeordnet sind. Auf diese Weise werden die Platten 34 mit den Gemischen der Aufschlämmungen der Adsorptionsmittel überzogen, wobei der Gummistreifen 19 auf der Grundplatte 17 zurückbleibt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung, welche sich besonders günstig in Kombination mit einer handelsüblichen Aufstreichvorrichtung anwenden läßt, kann aus einem beliebigen Material hergestellt sein, beispielsweise aus einem Metall wie Aluminium.

45' Es können die unterschiedlichsten Kombinationen von Adsorptionsmitteln für die erfindungsgemäße Vorrichtung eingesetzt werden, beispielsweise Kombinationen aus saurem und basischem Silicagel, Silicagel und Kieselgur sowie aus Aluminiumoxyd und Cellulose.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Auftragen dünner Schichten auf planparallelen Platten zur Gradienten-Dünnschichtchromatographie mit einem länglichen Trog, der einen herausnehmbaren Teiler mit einer diagonalen Trennwand, einen Mischkessel, der durch quer zur Längsrichtung des Kessels verlaufende Zwischenwände in eine Vielzahl von Mischkammern aufgeteilt ist sowie am unteren Ende des Mischkessels einen Abgabeschlitz aufweist, insbesondere mit Einstellbarkeit der Schlitzhöhe mittels einer verstellbaren Blende, dadurch gekennzeichnet, daß der Teiler (21) in den Mischkessel (1) im Austausch mit dessen Zwischenwänden (29) einsetzbar ist, daß diese Zwischenwände (29) rechtwinklig von

einem sie tragenden lösbaren Deckel (28) des Mischkessels (1) abstehen, und daß ein lösbarer Boden (17) des Mischkessels (1) vorgesehen ist. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise der Boden des Mischkessels (1) als Grundplatte (17) mit einem coplanaren Fortsatz (18) ausgebildet ist und daß dieser Fortsatz (18) in Schienen (31, 32) einer Beschichtungsnivellierungsvorrichtung einsetzbar ist.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die die Schlitzhöhe verstellende Blende aus einer Platte (7) besteht, die Langlöcher (8, 9) aufweist, in welche Schrauben eingreifen, die mit einer Längswand des Mischkessels (1) in Verbindung stehen.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischkessel (1) mittels drehbar angelenkter Klemmen (15, 16) mit der Grundplatte (17) verbunden ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen