DE1621261A1 - Verfahren zur Herstellung von interferenzfaehigen absorptionsfreien Mehrfachsichtsystemen - Google Patents

Description

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  aufgedampft wurden-oder-indem die Schichten in einer

  Sauerstoffatmosphäre nechtrtLglich bei etwa Normaldruck

  getempert wurden. Wegen der sowieso erforderlichen zu-

  sätzlichen Oxydation während bzw.. nach der Verdampfung

  ist es: allgemein üblich, .beim Aufdampfen von vornherein

  von einem niederwertigeren Oxyd, z. B. von-Titanmanoxyd

  MO). öder Siliziummonoxyd (Si0-) oder .auch von- einem

  Gemisch aus Metall und Metalloxyd, :z. Be- Ti und: TiO,

  auszugehen, da-diese.-leichter zu verdampfen sind. _

  Beim Aufdampfen in -e-iner Sauerstoffatmosphäre- ist

  jedoch der kritische Druckbereich in dem sowohl a.bsarp- - -

  tionsfree:, durchoxydierte-als auch-haftfeste Schichten

  erzielt-werden können, sehr eng, so-daß eine komplizierte

  automatische. -Regelung der Sauerstoffzufuhr erforderlich-

  ist., Die. -bekannten Verfahren, bei denen-eine nachträg--

  Tiche Oxydation-unter -Normaldruck vorgenommen wird, sind

  ebenfalls- nur wenig brauchbar, -weil nämlich die .dort an-

  gewandten Aufdampftechriologien nur Schichtsysteme liefern.,-

  die in ökonomisch vertretbaren Zeiten nicht durehoxydert

  werden können; das- trifft voic. allen Dingen Auf. die trä-

  gernahen Schichten von Systemen hoher Schichtenzahl zu

  Es ist-ferner bekannt, daß sich absorptionsarme

  Oxydschichten herstellen 'Lassen, wenn: sehr große Auf-,

  dampfzeiten gewählt werden (in der Größenerdnung- von

  einigen 10 min für eine Schicht der optischen Dicke-von

  für , doch sind diese Schichten

  dann unbrauchbar, de sie nicht mehr genügend hart und abriebfest sind.
• Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, interferenzfähige absorptionsfreie Mehrfachsohchtaysteme durch Aufdampfen von Oxyden öder Suboxyden oder der diesen entsprechenden Mischungen aus Metall und Oxyd auf optisch wirksame Flächenim Hochvakuum zu erzeugen, die eine hohe Härte und Abriebfestgkeit aufweisen. Erfindungsgemäß geschieht das dadurch, daß während des Verdempfens der Substanzen in einem nicht mit Sauerstoff angereicherten Hochvakuum zwischen 1 bis 5.10-y Torr die zu bedampfende Fläche auf einer Temperatur von mindestens@15000, vorzugsweise von 3000C, gehalten wird, wobei die. nicht disproportionierenden Oxyde mit einer Niedersohlagerate größer als 300 /min, dagegen die diaproportionierenden Oxyde bzw. die statt diesen vor-zugsweise dann zu verwendesftn Suboxyde bzw. ihnen-äquva= lente stöchiometrische Mischungen mit einer Niederschlagsrate zwischen 50 bis 200 /min aufgedampft werden, und daß durch eine anschließende Temperung die auf diese Weise hergestellten interferenzfähigen Mehrfachschichtsysteme bei etwa Normaldruck in sauerstoffhal= tiger Atmosphäre, vorzugsweise in Luft, und bei einer Temperatur von über 3000C bis zur völligen-Absorptionsfreiheit getempert werden.
• Es hat-sich gezeigt, daß es möglich ist, wenn im Wechsel schnell ünd langsam aufgedampfte bzw nur langsam aufgedampfte Schichten bei gleichzeitiger Heizung des Trägers auf mindestens 150°G; vorz-ugeweiseauf 300°C,. übereinander aufgebracht werden, derartige Schichtsysteme in relativ kurzer Zeit nach dem Beschichten vollständig- im Gegensatz zur bisherigen Mei- nung durchzuoxyderen, sovieit- daswährend des Aufdampferis noch nicht vollständig geschehen ist.. Es erweist sich dabei als Vorteil, wenn insbesondere de disproportionierenden Schichtsubstanzen bzwö die entsprechenden Suboxyde bzw. Metallgemische relativ langsam aufgedampft werden, da dann im allgemeinen die nach= trägliche Oxydation nicht mehr allzu stark zu sein braucht,. so -daß auch die Gefahr vermieden wird, daD sich de optischen Dicken der aufgedampften, noch nicht ganz vollständig oxydierten Zchichten allzu stark beim Temperprozeß verändern. Überdies ist die Änderung: der optischen Dicke beim oxydierenden -Tempern in: den-meisten praktischen pd,llen überraschendertraeise Weitaus geringer als man bisher im allgemeinen angenommen hat,-da während der Oxydation die Brechzahl zwar ab-, die geometrische Dicke jedoch zunimmt, Unter langsamem Aufdampfen ist dabei eine Aufdampfzeit von 5-1® min pro Schicht mit einer optischen Dicke von für .zu verstehen, Der lemperprozeß hat vorzuggaeiee_ beeiner Temperatur -von

  über 3.00°C in normaler-:Atmosphäre zu erfolgen. Selbst

  bei Schichtsystemen, aus zwanzig --Schichten für

  nm f . beträgt: die erforderliche Tem-

  perzeit dann kaum mehr als 5 Stunden. Tempern in Sauer-

  stoff verkürzt die Temperzeit. .

  Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens

  geschieht in folgenden Schritten:

  Der in bekannter Weise vorgereinigtƒ Schicht-

  träger wird im Hochvakuum vor der Verdampfung auf eins:

  Temperatur von mindestens °150:°C, vorzugsweise von 3000C

  gebracht und auf dieser Temperatur bis zur Beendigung

  des Bezchichtungsprozeflses gehalten. Auf den erhitzten

  Träger werden die Komponenten des Mehrfachschichtsystems

  aufgebracht, .und zwar mit folgender Maßgabe: Während

  der Verdampfung nicht disproportiönierende Oxyde, z-. B.

  Cerdioxyd C402, sind bei einem Vakuum besser als

  5 0 °I0-5 Torr bei einer maximalen Aufdampfdauer pro

  -Schicht für. nm vorn 2 min aufzudamp-

  fen® Bei während der Verdampfung disproportionierenden

  Oxyden, wie z. Ba Si02 und TO., wird vorzugsweise von

  geeigneten Suboxyden, z. B6 TiO oder Si0,bzwö einem

  st®chiometrschen@Gemisoh aus Oxyd und Metall, z. B

  T1 und TiO oder Si und-51029 ausgegangen, die mit einer

  Aufdampfzeit von mindestens 4 min pro 4-Schicht für

  nm bei einem Vakuum besser als 5 - 10-4Torr

  langsam auf den geheizten Träger aufzudampfen - sind: -

  Nach Entnahine-des auf-die-se Weise mit einer `bestimmten

  Anzahl von Schichten beschichteten Glasträgers aus- dem

  Rezipienten_wird das Schichtsyst.embei mindestens

  3000C, vorzugsweise bei mehr als- 450o0 bis: zur ttölligen

  Absorptionsfreiheit-getempert;" Figur 1 , Kurve A bringt als Beispiel. den spek-

  tralen Reflexions- bzvr. _ Transmissionsgrad vor-dem Tem-

  gern für ein erfindungsgemäß hergestelltes Schichtsystem -

  mit Naltlichtspiegelwirkung, das aus 23 Schichten-bey -

  steht, wobei abwechselnd Ce02 und SiO `nach den oben

  angegebenen Bedingungen aufgedampft vrurdenA:us Pig. 1

  Kurve B ist der spektrale Reflexionägrad bzW=: Trans=

  missionsgrad für- dieaes Schichtsystem nach: erfolgter

  4-stündger Temperung in :Luft .bei 500°G zu entnehmen:

  Für ein weiteres- Beispiel- ist in Pig. 2, Kurve A-

  der-spektrale Transmssionsgrad eines nach dem erfn- -

  dungsgemät3en Verfahren hergestellten Systems aus 13

  Wechselschichten vor dem:- Tempern ersi,chtlich-Es handelt

  sich um ein -'#Jechselschichtsystem für--

  das entsprechend den@exfindungsgemäßen Bedingungen

  aus Cea2 und Si0,2 - . aufgedampft wurde: In Fig2,' Kurve

  B sind. die optischen. Eigenschaf te-n dieses Systeme nach

  4-stündiger Temperung in Luft -bei 500°C zu entnehmen.

  Im-Schwerpunkt bei. nimmt bear- Tempern

  der Ref3:exionsgrad zu, d. h. der Transmissionsgrad ab,

  da -beim- Tempern --das beim Aufdampfprozeß noch nicht voll-

  ständig zu 5i02 bzwe Si 203 oxydierte SiO restlos

  oxydiert wird. Der Reflexionsschwerpunkt: des Systeme: -

  verschiebt sich@d-abei beim Tempern kaum..

  Die: erfindungsgemäß hergestellten Schichtsysteme

  können, ohne-daß sie zerstört werden, mit Sicherheit eine

  Temperaturbeanspruchung bis zu 600°0 vertragen, wenn

  sie auf einem geeigneten temperaturfesten Träger aufge-

  -

  bracht werden.

Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung von ihterferenzfähigen abeorptidnafreien Mehrfachsthichtsystemen aus: Oxyden- auf - optisch wirksamen Flächen durch Aufdampfen der Oxyde bzw. bei disproportionierenden Oxyden der entsprechenden Suboxyde oder der diesen e.htsprechenden Mischungen aus Metall und-Oxyd im Hochvakuum:, dadurch gekennzeichnet,:- daß während. des -Verdampfens der Substanzen in einem - nicht mit Sauerstoff -angereicherten Höchvakuum zwischen 1 bis 5.10°5 Torr die zu bedampfende .-Fläche auf einer Temperatur von mindestens 15000`, vorzugsweise von 300009 gehalten wird,. wobei die nicht disproportionie-- renden Oxyde mit einer Nederschlagsrate-größer als 300 /min., dagegen die disproportionierenden.Oxyde bzw. die statt diesen vorzugsweise: dann zu verwendenden Sub- oxyde bzw; ihnen äquivalente stöchiometrische Mischun- gen mit einer Niederschlagsrate zwischen 50 bis-200 /min -aufgedampft werdenr und äaß durch: eine anschließende Temperung die auf diese Weise hergestellten interferenz- fähigen Mehrfachschchtsysteme bei etwa Normaldruck in sauerstoffhaltiger Atmosphäre, vorzugsweise in Luft und bei einer Temperatur von über 3000C bis zur völligen Absorptionsfreiheit getempert werden.