DE2912943A1

DE2912943A1 - Infrarot-reflektor

Info

Publication number: DE2912943A1
Application number: DE19792912943
Authority: DE
Inventors: Leei Chang
Original assignee: American Optical Corp
Current assignee: AO Inc 07950 SOUTHBRIDGE MASS US
Priority date: 1978-04-03
Filing date: 1979-03-31
Publication date: 1979-10-04
Also published as: JPS54133507A; GB2017965B; US4179181A; CA1111692A; FR2422181B1; FR2422181A1; GB2017965A

Description

P A T E N T A N W A L T · D R. H E R /-λ A h in O . Γ H , DIEHL-DIPLOMPHYSIKtR

D-8000 MUMCHEM 19 - FLÜGGENSTRASSE 1.7 - TE LE FO N: 089/17 70 61

A 1251-D

Annie ld or:

American Optical Corporation

Southbridge, Massachusetts /USA

Infrarot-Reflektor

909840/0893

Postscheckkonto München Hr. 948 54-807 Reuechelbank München (BLZ 70030300) Konto Nr. 423.11343 Tolox 5215145 Zeus Telsgrammadresss/Cable Adress: Zeuspatent

P Λ T E N T A N V/ ALT-¹M:. M E .":;.. Λ F-. ■ i O. ΓΗ. D I E H L · D I P L O M P H Y S I K E R Ü - B 0 0 0 M UM CH E N 19- FLÖGGENSTRASSE 17 ■ T E L E FO N: 0 8 9/17 70 61

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Anmelder :

American Optical Corporation Southbridge, Massachusetts /USA

Infrarot-Reflektor und Verfahren zum Überführen eines Substrats in einen Infrarot-Reflektor

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Infrarot-Reflektor mit einem Überzug aus Interferenzschichten auf einer Oberfläche eines Substrates sowie ein Verfahren, welches dazu dient, ein Substrat in einem Infrarot-Reflektor überzuführen. Unter der Bezeichnung Infrarot-Reflektor wird im Zuge dieser Anmeldung jeder Gegenstand verstanden, der mittels eines zumindest auf eine seiner Oberflächen aufgebrachten Überzuges dazu gebracht ist, Infrarotstrahlung zu reflektieren.

Überzugschichten bzw. Beläge, welche Infrarot reflektieren sind allgemein bekannt. Diese reflektierenden Überzüge sind jedoch teuer, entweder aus Gründen des für sie verwendeten

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Materials, oder weil viele Schichten benötigt sind um den erwünschten scharfen übergang von einer Durchlässigkeit zur Reflexion zu erhalten. Am weitesten verbreitet sind einschichtige Infrarot reflektierende Beläge aus Gold. Die Verwendung von Gold für diese einschichtigen Beläge ist jedoch aus zwei Gründen unerwünscht. Zum einen sind dies die Kosten, zum anderen der Umstand, daß Gold auch einen großen Anteil des Gelb-Rot-Bereiches des sichtbaren Spektrum reflektiert. Gegenstände mit einem einschichtigen Infrarot reflektierenden Belag aus Gold lassen daher nur wenig Licht des sichtbaren Spektrums durchtreten. Vielschichtige bandpassartige Filter haben zwar den Vorteil, daß sie in wirksamer und flexibler Weise die konstruktionsbedingten Erfordernisse nach einem scharfen Grenzpunkt zwischen Durchlässigkeit und Reflexion ermöglichen, wobei sie des weiteren eine gute Durchlässigkeit im sichtbaren Bereich und eine niedrige Durchlässigkeit im Infrarotbereich aufweisen. Diese vielschichtigen bandpassartigen Filter gemäß dem Stand der Technik benötigen jedoch üblicherweise mehr als 1o und bis zu 3o Schichten in dem Belag um dieses Ziel zu erreichen und weder die Bandbreite des durchgelassenen Lichtes noch die Bandbreite des reflektierten Lichtes ist jeweils sehr breit. Ungewollte Lichtdurchtritte stellen bei den vielschichtigen Interferenzfilmen gemäß dem Stand der Technik ebenfalls ein Problem dar. Des v/eiteren sind sie schwierig herzustellen und teuer, was mit der Erzeugung einer Vielzahl von übereinanderliegenden Überzugsschichten zusammenhängt.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen wirksamen und billig herzustellenden Infrarot-Reflektor zu schaffen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Gegenstand des Hauptanspruches gelöst. Die Erfindung bezweckt des weiteren die Schaffung eines Verfahrens mittels dessen

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ein Substrat zu einem Infrarot-Reflektor gemacht werden kann. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Gegenstand aus Anspruches 14 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind aus den Unteransprüchen ersichtlich.

Mit der Erfindung v/ird ein Interferenzbelag geschaffen, der infrarotes Licht reflektiert und sichtbares Licht selektiv durchläßt. Der Infrarot reflektierende Belag hat einen Grundaufbau aus drei Schichten. Die erste und letzte Schicht im Grundaufbau bestehen aus einem hitzebeständigen bzw. widerstandsfähigen bzw. schwer schmelzbaren dielektrischen Material. Die mittlere oder zweite Belagsschicht besteht aus metallischem Silber. Wenn ein scharfer Übergang zwischen reflektiertem und durchgelassenem Licht gewünscht ist, kann der Grundaufbau verdoppelt v/erden, so daß ein Interferenzbelag mit insgesamt sechs Schichten entsteht. Bei einigen Kunststoffen kann es notwendig sein, eine Zwischenschicht aus SiO oder SiO„ auf der Oberseite des Substrates anzubringen, um eine geeignete Verbindung zwischen dem hitzebeständigen dielektrischen Material und dem Substrat herzustellen. Bei einzigen Gegenständen,, wie beispielsweise Brillengläser, Schweißbrillen und Schutzmasken scwie ähnliches kann es erwünscht sein, eine abriebfeste Überzugsschicht als äußersten und letzten Überzug auf den Interferenzbelag aufzubringen. Mit der Erfindung werden somit Infrarot-Reflektoren geschaffen, bei denen der überzug einen dreischichtigen Grundaufbau hat, wobei die erste und die dritte Schicht aus einem hitzebeständigen dielektrischen Material und die dazwischenliegende zweite Schicht aus Silber besteht. Wenn das Aufbringen der Schichten gemäß diesem Grundaufbau ein weiteres Mal wiederholt wird, läßt sich der Übergang zwischen Durchlässigkeit und Reflexionsvermögen schärfer gestalten als bei einem Belag mit lediglich dem Grundaufbau.

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Vielter ο Vortei Lu und Einzelheiten der Erfindung werden auε der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele.: anhand ih:r bei liegenden Zeichnungen ersichtlich.

Fig. 1 i-t:iyt seht_rnatisch den Aufbau von einer bevorzugten /iiiüfiühruriCjsform der Erfindung.

Fig. 2 zeigt ein Diagramm spektraler Durchlässigkeiten aus dem die bei der vorliegenden Erfindung erzielten Übergänge von der Durchlässigkeit zur Reflexion ersichtlich sind.

Fig. 1 zeigt ein Substrat, daß mit einem Infrarot reflektierendem Überzug aus Interferenzschichten versehen ist, wobei dieser Belag zwei Perioden eines Grundaufbaus aufweist. Im allgemeinen sind die Substrate durchsichtig. Es sind jedoch auch undurchsichtige Substrate z.B.aus Metall oder einem undurchsichtigen Kunststoff geeignet. Zu den verwenbaren durchsichtig-.n, farblosen oder eingefärbten Substraten gehören Polycarbonatharze, Polyallyldiglykol carbonate, Polymethy!methacrylate und Glas. Die Substrate können in Form von Bogen, Scheiben, Brillengläsern, Sicherheitsgläsern und kleinen Platten vorliegen, wie sie beispielsweise bei Sc-hv/eißhelmen und Solarreflektoren verwendet sind. Wenn Kunstharzsubstrate verwendet sind, ist es normalerweise erwünscht die Substrate mit einer dünnen Schicht von SiO zu überziehen um die Haftung des hitzebeständigen dielektrischen Materials zu fördern, falls dieses dielektrische Material nicht SiO ist. Fig. 1 zeigt eine derartige die Haftung fördernde Schicht 1, welche, falls sie v/ahlweise verwendet ist, in einer Dicke von ungefähr o,5 nm aufgebracht ist. Die mit Ag bezeichnete Silberschicht in jeder einen Grundaufbau darstellenden Perioden ist sandwichartige von einem Paar von hitzebeständigen dielektrischen Schichten 2,2a umgeben. Einige geeignete hitzebeständige dielektrische Materialien sind TiO₀ , CeO₉, ZrO₉, Nd₂O₃, MgO, Al₃O₃ und SiO_x, wobei χ von 1 bis 2 reicht und

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vorzugsweise bei ungefähr 1,5 liegt. Es ist häufig
auch erwünscht, die oberste Schicht aus dem hitzebestnndigen Dielektrikum mit einem abriebfesten Überzug 3 zu versehen. Dieser abriebfeste Überzug ist
lediglich fakultativ. Ein Beispiel für einen abriebfesten Überzug ist in der US-PS 3 986 997(Clark) beschrieben. Wenn SiO, als hitzebeständiges Dielektrikum verwendet wird, nimmt man zweckmäßigerweise SiO „ als abriebfesten Belag.Die Dicke der abriebfesten Beläge liegt üblicherweise in einer Größ'enordnung von 4 bis 1o um.

Die Verbindung zwischen der Ag-Schicht und einer SiO Dielektrikumschicht kann, v/as in Fig. 1 nicht dargestellt ist, durch eine Zwischenschicht aus Palladiummetall verbessert werden, die ungefähr o,5 nm dick ist.

Fig. 2 zeigt das ein steilerer Überzug zwischen dem durchlässigen Teil und dew reflektierendem Teil des Belages erzielt wird, wenn ein Belag verwendet wird, der zwei Perioden, d.h. den doppelten Grundaufbau enthält. Die ausgezogene Kurve von Fig. 2 läßt eine hohe Durchlässigkeit im sichtbaren Spektralbereich und eine sehr niedrige Durchlässigkeit im Infrarotbereich für den Belag mit zwei Perioden erkennen. Die Durchlaßcharakteristiken des Interferenzbelages mit lediglich einer Periode werden durch die strichlierte Kurve wiedergegeben. Man erkennt, daß diese Kurve im wesentlichen den gleichen Wendepunkt hat, das bei ihr jedoch die Infrarot-Energie weniger wirksam reflektiert v/ird als bei dem Belag, bei dem die Schichten des Grundaufhaus in zwei Perioden aufgetragen sind.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung:

Beispiel I

In einer auf 1,2 · 1o Pa (9 χ 1o Torr) evakuierten

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Kammer wurde Mittels eines Elektrodenstrahlverdampfers TiO, hui Zinw.ertemperatur auf eine Polycarbonatlinse auf-

-3 gebracht, wobei man einen 0„ Partialdruck von 9,33 · 1o Pa

-5
(7 χ 1o Torr) verwendete. Nachdem die Abscheidung des TiO„ eine Dicke von 16 mti erreicht hatte, wurde der Elektrodenstrahl abgeschaltet und der Restsauerstoff aus der Kammer entfernt. Anschließend wurde eine Ag-Quelle bei Zimmertemperatur verdampft, bis eine Ag-Abscheidung von 18 nm erhalten war. In die Kammer wurde wieder Sauerstoff eingeführt und es wurde eine zweite TiO~-Schieht auf der Ag-Schicht abgeschieden, die ebenfalls eine Dicke von 16 nm aufwies. Tabelle I zeigt die Werte für die Transmission (T) und die Remission (R), der mit diesem Überzug versehenen Linie. Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Überzüge aus Interferenzschichten bewirken deutlich über Zimmertemperatur liegende Temperaturen einen schädlichen Einfluß auf die Durchlässigkeit für die Wellenlängen des sichtbaren Spektrums, so daß sie vermieden werden sollten.

Beispiel II

Gemäß dem in Beispiel I beschriebenen Vorgehen wurde eine Polycarbonatlinse bei Zimmertemperatur derart behandelt, daß ein Überzug mit zwei den beschriebenen Grundaufbau aufweisenden Perioden und somit insgesamt sechs Schichten erzeugt wurde, wobei jede der Schichten die im Beispiel 1 angegebene Schichtdicke aufwies. Der Übergang von Transmission zur Reflexion war wie aus Tabelle I hervorgeht bei dieser Linse schärfer.

Beispiel III

Hier wurde eine Polycarbonatlinse zum einen mit einem Überzug versehen, der lediglich eine Periode aufwies, zum anderen mit einem Überzug, der zwei Perioden aufwies, wobei als

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hitzcbeständiges dielektrisches Material ZrO „ verwendet v;urde. Das Auf bringen der Schichten erfolge mittels herkömmlicher Dampfabscheidungsverfahren bei Zimmertemperatur. Die Dicke für die hitzebeständigen dielektrischen Schichten betrug jeweils 25 nm, die Dicke der Silberschichten betrug jeweils 11 nm. Die Werte für die Transmission (T) und die Remission (R) bei zwölf verschiedenen Wellenlängen sind in Tabelle I wiedergegeben.

Beispiel IV

Zwei Polycarbonatlinsen wurden unter Verwendung herkömmlicher Dampfabscheidungsverfahren bei Zimmertemperatur mit überzügen versehen, wobei die eine Linse einen Überzug mit einer Periode, die andere einen Überzug mit zwei Perioden erhielt. Für die dielektrischen Schichten wurde SiO₁ c verwendet, das jeweils in einer Dicke von 2o nm abgeschieden wurde. Die Silberschichten wurden in Dicken von jeweils 13 nm abgeschieden. In Tabelle I sind Werte für die Transmission (T) und die Remission (R) bei verschiedenen Wellenlängen angegeben.

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BELLE

	sO O	*11X0.*	Beispiel I	R	Beispiel	II	0	R	Eine	Beisp	R	iel	III	64	0	R	Eine	525	Peri	Dei	spiel	J. V	4ο	Perioden	f	CD	01
	CO		Eine Periode		Zwei Perioden	0		T	Periode	.16		71	0	.03	T	645	ΐ,;	ode	Zwei	56	ti		i	03
	OD	0.38	T	0,	T	0	.055	0.57		.14		735	0	.03	0.	755	0.		ΓΤ¹	67	0.			06
	JP*	0.40		0.		0	.025	0.67	0	.09	Zwei Perioden	735	0	.045	0.	7 5	0.	03	0.	69	0.	f	05
	O	0.45	0.S2	0.	0.66	0	.05	0.78	0	.07	T	735	0	.06	0.	69	0.	^ _	0.	67	0.		05
	"X.	0.50	O.S25	0.	0.665	0	.225	0.83	0	.05	C.	74	0	.06	0.	615	0.	05	0.	5c	0.		1 4
	O 00	0.55	0.805	0.	0.0675	0	.435	0.85	0	.05	0.	73 5	0	.045	0.	55	0.	10	C.	41	0.		30
	co	0.60	0.72	0.	0.545	0	.59	0.85	0	.06	0.	67	0	.04	0.	475	0.	T 7 5	0.	2ο	0.		37
		0.65	0.615	0,	0.36		.71	0.85	0	.09	0.	56	0	.085	0.	475	0.	26	0.	19	0.		'il
		θ". 70	0.52	0.	0.235		.77	0.82	C	.12	0.			.185	0.		0.	345	0.		0.
		0.75	0.43		0.155			0.78	0		0.				0.		0.	43	0.		0.
		o.so	0.36		0.11				0		0.							495	0.
		0.85	0.33		0.09						0.
		0.90	0.29		0.07						0.
		0.95	0.245		0.055
		1 .00	0.215		0.045			0.54
		1 .10	0.19		0.035
		1 .20	0.15		O.o25
		1 .30	0.12		0.02
		1 .40	0.10		0.015
	1 .50	0.085		0.015			0.22
	1 .60	0.075		0.015
	1 .70	0.065		0.01
	1 .80	0.055		0.01
BAD	1 .90	0.05		0.01
O	2.00	0.045		0.01			0.09
J3		0.04		0.005
O
Z
		.04
	.03
	.075
	.16
	.265
	.365
	.46
	.53

Leerseit

Claims

Patentansprüche

A) eine erste Schicht aus einem hitzebeständigen Dielektrikum ,

B) eine Zwischenschicht aus Silber mit einer Dicke zwischen etwa 11 nm und 25 nm und

C) eine zweite Schicht aus einem hitzebeständigen Dielektrikum.
2. Infrarot-Reflektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten A, B und C in dieser Reihenfolge wiederholt aufeinanderfolgen.
3. Infrarot-Reflektor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat Glas ist und das hitzebeständige Dielektrikum einen Brechungsindex von zumindest 1,6 aufweist.
4. Infrarot-Reflektor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Substrat ein durchsichti-

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ger Kunststoff ist und eine Schicht aus SiO auf der³ '^^ Oberfläche trägt und daß das hitzebeständige Dielektrikum einen Brechungsindex von zumindest 1,6 aufweist.
5. Infrarot-Reflektor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das Dielektrikum aus der Gruppe TiO₂, CeO₂, ZrO₃, Nd₃O₃, MgO, Al₃O

und SiO, besteht, wobei χ von 1 bis 2 geht.
6. Infrarot-Reflektor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Schicht B ungefähr 14 nm bis ungefähr 22 nm dick ist.
7. Infrarot-Reflektor nach einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Deckschicht aus einem abriebfesten Material.
8. Infrarot-Reflektor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Adhäsion förderndes Material unter einer der Schichten angebracht ist.
9. Infrarot-Reflektor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Kunstharz aus der Gruppe der Polycarbonate, Poly-Allyl-Diglycol-Carbonate

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und Polymethyl-Methacrylate ist, daß die Schichten A und C aus einem Material aus der Gruppe SiO, SiO_{1 c}, SiO ₂ und Mischungen derselben bestehen und eine Dicke von ungefähr 11 nm bis ungefähr 25 nm aufweisen, und daß die Schichten Λ, B und C ein zweites Mal aufgebracht sind, so daß ein Gesamtaufbau entsteht bei dem auf das Substrat Schichten A, B, C, A, B, C folgen.
10. Infrarot-Reflektor nach Anspruch 9, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Oberfläche des Substrates einen Überzug aus SiO trägt.
11. Infrarot-Reflektor nach Anspruch 9 oder 1o, dadurch gekennzeichnet , daß die Oberflächen der Schichten A und B mit Palladium überzogen sind bevor auf ihnen die Schichten B bzxtf. C aufgebracht wird.
12. Infrarot-Reflektor nach einem der Ansprüche 9 bis 11, gekennzeichnet durch einen äußeren überzug aus abriebfestem Material.
13. Infrarot-Reflektor nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß jede der Schichten A und C ungefähr 18 nm dick ist.
14. Verfahren zur überführung eines Substrates in einen

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Infrarot-Reflektor, gekennzeichnet durch folgende LSchritte:

Aufbringen eines Überzugs aus einem hitzebeständigen dielektrischen Materials auf dem Substrat; Aufbringen eines Silberüberzuges hierauf mit einer Schichtdicke von etwa 11 nm bis etwa 25 nm und Aufbringen eines v/eiteren Überzuges aus dem hitzebeständigen dielektrischen Material der ersten Schicht auf der Silberschicht.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß die Verfahrensschritte zum Aufbringen der drei Schichten wiederholt werden.

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