DE1596773A1 - Verfahren zur Herstellung einer Glasroehre - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung einer Glasröhre Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Glasröhre, die an ihrer Innenwand mit einem besonderen Werkstoff ausgekleidet ist, insbesondere von Glasröhren mit einem Durchgangskanal engen Querschnitts, wie sie in der Gaschromatographie-Analyse Verwendung finden und bei denen die Innenwand der Röhre mit einem besonderen absorbierenden Werkstoff wie Kieselgur (diatomaceous earth) ausgekleidet ist.
• Die Verwendung von einen engen Kanal aufweisenden Metall- oder Glasröhren (Kapillarröhren), bei denen die Innenwand mit einem Überzug aus einer im flüssigen Zustand befindlichen stationären Phase versehen ist (coated with a liquid stationary phase), für die Gaschromatographie-Analyse ist bekannt. Um dabei einen gleichförmigen Uberzug aus der stationären Phase in geeigneter Stärke zu erhalten, hat man beispielsweise die Innenwand der Kapillarröhre zunächst mit einem geeigneten Grundüberzug versehen. Als ein solcher Grundüberzug kommt etwa entsprechend behandeltes, als Celit bekanntes Kieselgur in Frage. Zur Herstellung des Grundüberzuges wurde der entsprechende Werkstoff für den Grundüberzug bisher in die Form einer Suspension gebracht, mit der die Innenwand der Kapillarröhre benetzt werden konnte. Dabei bleibt jedoch nur eine ziemlich dünne Schicht auf der Innenwand zurück.
• Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zu schaffen, mit dessen Hilfe Röhren mit engem Durchgangskanal wie Kapillarröhren mit einer vergleichsweise dickwandigen Ausge kleidung aus einem besonderen Werkstoff herstellt werden können.
• Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Herstellung einer Glasröhre, die an ihrer Innenwand mit einem besonderen Werkstoff ausgekleidet ist, erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß eine mit dem besonderen Werkstoff gefüllte Ausgangs-Glasröhre durch Erhitzung erweicht und in einem Bereich, in dem sich ein axial festgelegter Kern befindet, ausgezogen wird, so daß der besondere Werkstoff eine zusammenhängende Auskleidung bildet.
• Nach einem besonderen Merkmal der Erfindung kann der Kern von einem Drahtabschnitt aus Wolfram oder einem anderen hochschmelzenden Metall gebildet sein. Dieser Draht kann innerhalb einer Glasröhre von geeignetem Durchmesser angeordnet werden, die darauf mit dem besonderen Werkstoff, etwa Celit, angefüllt wird. Die Röhre wird dann wie bei der Herstellung von Kapillarröhren ausgezogen, wobei der Draht festgelegt ist, so daß er beim Ausziehen der Röhre nicht mitbewegt wird. Die so erhaltene Kapillarröhre mit der einen Durchtrittskanal, dessen Innendurchmesser dem Durchmesser des Drahtes entspricht, aufweisenden Auskleidung, wird bei ihrer Herstellung von dem Draht abgezogen. Das Ergebnis ist eine Kapillarröhre, die mit einer vergleichsweise dickwandigen Auskleidung aus dem besonderen Werkstoff ausgestattet ist. In Verbindung mit gaschromatographischen Untersuchungen kann eine solche Kapillarröhre einen Innendurchmesser von etwa 0,15 - 0,2 mm (.006 008") haben.
• Der genaue Durchmesser ist nicht sehr kritisch, und eine ausreichende Gleichförmigkeit kann dadurch erzielt werden, daß der Hohlraum und die Wandstärke der Ausgangs-Glasröhre, die Art und Weise und das Ausmaß der Erwärmung sowie die Zuführ- und Ausziehgeschwindigkeit für die Glasröhre in geeigneter Weise vorgegeben werden.
• Die Dicke der Füllung kann ebenfalls innerhalb weiter Grenzen schwanken.
• Weitere Einzelheiten und Vorzüge der Erfindung werden nachstehend an Hand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der zugehörigen Zeichnung erläutert. Darin zeigen: Fig. 1 schematisch einen Längsschnitt durch eine gemäß dem Verfahren nach der Erfindung in einer geeigneten Vorrichtung ausgezogene Glasröhre und Fig. 2 in vergrößertem Maßstab einen Schnitt durch eine fertiggestellte Kapillarröhre nach der Erfindung.
• Im einzelnen ist in Fig. 1 eine Ausgangs-Glasröhre 1 zu erkennen, die mit einem geeigneten inerten, absorbierenden Werkstoff 2, wie etwa Celit, Aluminiumoxid oder Ziegelstaub gefüllt ist. Ein an einem Fixpunkt 4 festgelegter Wolframdraht 3 wird zentrisch in der Röhre 1 angeordnet, bevor die Füllung aus dem Werkstoff 2 eingebracht wird. Danach wird die Röhre 1 durch eine ringförmige Heizeinrichtung 5 hindurchgeleitet, die die Röhre soweit erweicht, daß sie als Kapillarröhre ausgezogen werden kann. Die dazu erforderliche Zugkraft wird von einem (nicht dargestellten) Walzenpaar ausgeübt, das an einer Stelle angreift, an der die erhaltene Kapillarröhre genügend abgekühlt ist. Der als Kern dienende Wolframdraht 3 erstreckt sich bis zu der Stelle 6, die soweit hinter der Heizeinrichtung 5 liegt, daß das Röhrenmaterial sich dort nicht mehr im plastischen Zustand befindet. Durch den Draht 3 wird der besondere Absorptionswerkstoff unter Bildung eines zentrischen Kanals für den Durchtritt einer Flüssigkeit oder eines Gases gegen die Wandung der entstehenden Kapillarröhre gedrückt. Die an der Innenfläche der Wandung 8 der Kapillarröhre erhaltene Auskleidung 7 ist in Fig. 2 in vergrößertem Maßstab wiedergegeben. Der Auskleidungswerkstoff 2 enthält in der Regel ein Bindemittel, dessen Anteil so bemessen ist, daß die Partikel aneinander haften, ohne jedoch eine undurchdringliche Masse zu bilden. Bei dem Bindemittel kann es sich um einen Stoff handeln, der sich bei Erwärmung verflüssigt oder aber sich bereits im flüssigen Zustand befindet und sich bei Erwärmung rasch verfestigt.
• Unter dem Begriff Glas ist im übrigen im vorliegenden Rahmen auch jedes sonstige glasartige Material, einschließlich Quarz (silica) zu verstehen.
• Die Auskleidung kann aus jedem hitzebeständigen Werkstoff, je nach Verwendungszweck, bestehen In Verbindung mit chromatischen Gas-Feststoff-Untersuchungen kommt die Verwendung ehes adsorbierenden Materials wie Aluminiumoxid, aktiviertem Kohlenstoff oder eines Molekularsiebs in Frage. Für chromatographische Gas-Flüssigstoff-Untersuchungen kann die Auskleidung beispielsweise aus einem nicht adsorbierenden, aber hochgradig porösen Feststoff wie Kieselgur bestehen. Der optimale Partikeldurchmesser ist halb so groß wie der gesamte Innendurchmesser der Röhre minus dem Durchmesser des Kerns. Zwischen 5 und 20 % eines Bindemittels sind notwendig, das dem Auskleidungswerkstoff vor dem Füllen der Röhre zugegeben wird. Das Bindemittel ist ein nicht adsorptiver Werkstoff, dessen Schmelzpunkt niedriger liegt als der Schmelzpunkt des Röhrenwerkstoffes, so daß das Bindemittel bei den von dem Ziehofen erzeugten Temperaturen fließen und als Klebstoff wirken kann.
• Geeignete Bindemittel sind Halogenide (einfach oder gemischt) en von Alkalimetali, insbesondere Lithiumchlorid, Kaliumbromid, Natriumiodid. Gemäß einem solchen Gaschromatographie-Verfahren erhaltene Kolonnen können einen Gesamtinnendurchmesser von zwischen 0,25 und 0,5 mm (.01 und .02") und für jeden Durchmesser Kerne haben, deren Durchmesser je nach Größe der Röhre etwa zwischen 0,13 bis 0,4 mm (. 005"bis. bis .015") liegt. Als Material für den kanalbildenden Draht eignet sich besonders Wolfram, jedoch können andere Metalle wie Edelstahl, Platin oder Platinrhodium verwendet werden.

Claims (6)

1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1, Verfahren zur Herstellung einer Glasröhre, die an ihrer Innenwand mit einem besonderen Werkstoff ausgekleidet ist, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit dem besonderen Werkstoff (2) gefüllte Ausgangs-Glasröhre (1) durch Erhitzung erweicht und in einem Bereich, in dem sich ein axial festgelegter Kern befindet, ausgezogen wird, so daß der besondere Werkstoff (2) eine zusammenhängende Auskleidung (7) bildet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der festgelegte Kern von einem Längenabschnitt eines Metalldrahtes (3) gebildet wird.
3. 3, Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern innerhalb der Ausgangs-Glasröhre (1) angeordnet, diese dann mit dem besonderen Werkstoff (2) angefüllt und hierauf die Glasröhre (1) ausgezogen wird, so daß eine Kapillarröhre hergestellt wird, wobei der Kern festgelegt ist, so daß er sich nicht zusammen mit der ausgezogenen Röhre bewegt, und daß die dabei erhaltene Kapillarröhre zusammen mit ihrer Auskleidung (7) von dem Kern abgezogen wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasröhre auf einen Innendurchmesser von 0,152 bis 0,203 mm (0.006 bis 0,008 Inch) gezogen wird.
5. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der besondere Werkstoff (2) ein inerter, absorbierender Werkstoff wie Celit, Aluminiumoxid oder Ziegelstaub ist.
6. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der besondere Werkstoff (2) ein Bindemittel enthält, dessen Anteil so bemessen ist, daß seine Partikel aneinander haften, nicht jedoch damit eine undurchdringliche Masse bilden.