DE1594384C

DE1594384C - Lubricant or hydraulic oil based on polyisobutylene

Info

Publication number: DE1594384C
Authority: DE
Inventors: Robert Harry Big Spring Tex Dyer (V St A )
Original assignee: Cosden Oil & Chemical Company, Big Spring. Tex (V St A )
Publication date: 1971-05-27

Description

1 21 2

Die Erfindung betrifft einen hydriertes Polyiso- wendet werden soll, weiter zu verdicken, zu gelierenThe invention relates to a hydrogenated polyisocyanate which is intended to be further thickened, to gel

butylcn aufweisenden Schmiermittelgrundstoff und oder zu verfestigen.butylene containing lubricant base material and or to solidify.

unler Verwendung dieses Grundstoffes erhaltene Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Schmiermittel. Ein aus solchem Grundstoff gebildetes, Erfindung weist das niedriger viskose, hydrierte Polybevorzugtes Schmiermittel ist ein hydraulisches Öl 5 isobutylen mit einer Viskosität von etwa 30 bis 200 SSU vom Typ einer umgekehrten Wasser-in-Öl-Emulsion. bei 99°C 5 bis 75% Wasser auf, das in dem Öl dis-According to a preferred embodiment of FIG Lubricant. An invention formed from such base has the lower viscosity, hydrogenated poly preferred Lubricant is 5 isobutylene hydraulic oil with a viscosity of about 30 to 200 SSU of the inverted water-in-oil emulsion type. at 99 ° C 5 to 75% water, which dis-

Die Verwendung von Mischpolymerisaten aus pergiert ist, und zwar als eine Wasser-in-Öl Emulsion,The use of copolymers from pergated, namely as a water-in-oil emulsion,

Olefinen oder von Polymerisaten des Isobutylens als wodurch das Öl besonders bräuchbar wird als einOlefins or polymers of isobutylene as what makes the oil particularly useful as a

Zusätze zu Schmierölen ist bereits bekannt. Außerdem hydraulisches bzw. Transmissionsöl; die EmulsionAdditives to lubricating oils are already known. In addition, hydraulic or transmission oil; the emulsion

wurde bereits die Herstellung einer Schmieröl- 10 mit diesem Öl ist stabil, sie setzt keinen SchlammThe production of a lubricating oil 10 with this oil is stable, it does not create sludge

komponente durch Behandlung eines Oiefinpolymeren ab und hat den weiteren Vorteil, einen hohen Gradcomponent by treating an Oiefin polymer and has the further advantage of a high degree

mit wasserfreier Fluorwasserstoffsäure beschrieben. von Sicherheit aufzuweisen, da es durch den Wasser-described with anhydrous hydrofluoric acid. of security, as it is through the water

Ein Verfahren zur Herstellung von Ölen durch gehalt feuerhemmend ist.One method of making oils by content is fire retardant.

Polymerisation von Isobutylen in Gegenwart von Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform Borfluorid-Lösungen ist aus der deutschen Patent- 15 der Erfindung wird ein hydriertes'Polyisobutylen mit schrift 868 293 bekannt, und die Polymerisation von einem engen Molekulargewichtsbereich gewählt, das Isobutylen in Gegenwart eines speziellen Titan- durch Hydrieren reiner, heller, geruchloser und Aluminium-Polymerisationskatalysatorswurde in der stabiler geworden ist. So kann ein Öl mit einer Visko-USA.-Patentschrift 3 166 545 beschrieben. Aus der sität von etwa 30 bis 200 SSU in einem engen Molekudeutschen Patentschrift 863 038 und der britischen 20 largewichtsbereich von etwa 125 bis 450 und ein Öl Patentschrift 810 210 ist außerdem die Herstellung mit einer Viskosität von etwa 200 bis 400 SSU bei von Oiefinpolymeren durch katalytische Polymerisa- 99° C mit einem Molekulargewichtsbereich von 350 tion von Monooelfinen bekannt, die nach dem Ver- bis 700 erhalten werden. Öl dieser Art kann in einem fahren der genannten deutschen Patentschrift in Gegen- engeren Viskositätsbereich einen noch engeren Molewart von polymerisierend wirkenden Halogeniden 25 kulargewichtsbereich haben. Hieraus gewonnene Öle vorgenommen wird. Diese bekanntermaßen herge- haben als hydrierte Polymere des Polyisobutylene stellten Polymeren können als Bestandteile von infolgedessen eine größere Homogenität entsprechend Schmierölen oder Hydraulikölen eingesetzt werden. ihrer genauen chemischen Zusammensetzung, d. h.,Polymerization of isobutylene in the presence of According to another preferred embodiment Boron fluoride solutions is from the German patent 15 of the invention is a hydrogenated polyisobutylene with Scripture 868 293 known, and the polymerization selected from a narrow molecular weight range, the Isobutylene in the presence of a special titanium by hydrogenation purer, lighter, odorless and Aluminum polymerization catalyst has become more stable. So can an oil with a visco USA. Patent 3 166 545. From the sity of about 30 to 200 SSU in a narrow molecular German Patent 863 038 and the UK 20 lar weight range from about 125 to 450 and an oil Patent specification 810 210 is also the manufacture with a viscosity of about 200 to 400 SSU at of Oiefin polymers by catalytic polymerisation- 99 ° C with a molecular weight range of 350 tion of Monooelfinen known, which are obtained after the Ver up to 700. Oil of this kind can be in one drive the aforementioned German patent specification in the opposite viscosity range an even narrower Molewart of polymerizing halides have 25 cellular weight range. Oils obtained from this is made. These are known to have been produced as hydrogenated polymers of polyisobutylene Imposed polymers can be used as components of as a result greater homogeneity accordingly Lubricating oils or hydraulic oils are used. their exact chemical composition, d. H.,

Die bekannten, als Ölbestandteil verwendeten Poly- sie bestehen aus einem engen Bereich von Polyiso-The well-known poly- used as an oil component consist of a narrow range of polyiso-

olefine zeigen jedoch den Nachteil, bei ihrer Anwen- 30 butylenbestandteilen.However, olefins have the disadvantage that they are used as butylene constituents.

dung Zersetzungsprodukte zu bilden, die zur Bildung Dieser engere Molekulargewichtsbereich von PoIyvon Teeren, Schlamm und sich verfärbenden Rück- isobutylenen ist nach dem Verfahren der USA.-ständen führen. Verwendet man außerdem bekannte Patentschrift 2 957 930, vom 26. Oktober 1960 Ölzusätze, wie nicht hydriertes Polybuten, in Form (Jackson-Verfahren) zu erhalten; auf diese Patenteiner Wasser-in-Öl-Emulsion, so besteht die Neigung 35 schrift wird hiermit Bezug genommen. Zusammenzu einem Zerfall der Emulsion in die einzelnen Phasen. fassend sei vorgetragen, daß nach dem Jackson-Es konnte nun gefunden'werden, daß die Nachteile Verfahren das zunächst mit einem Friedel-Craftsder bekannten Ölzusätze vermieden werden, wenn Katalysator in hoher Konzentration einem Reaktor man ein durch Hydrierung von flüssigen Polyiso- zugeführte, in einer Cj-bis-Cä-Raffinationsfraktion butylenen erhaltenes Produkt verwendet. 40 gelöste monomere Isobutylen sofort kontinuierlichdung to form decomposition products that lead to the formation of this narrower molecular weight range of polyvon Tar, sludge and discoloring reverse isobutylenes is according to the US method to lead. Also uses known patent 2,957,930, October 26, 1960 Oil additives, such as non-hydrogenated polybutene, in the form (Jackson process); on this patent one Water-in-oil emulsion, there is a tendency 35 writing is hereby incorporated by reference. Together disintegration of the emulsion into its individual phases. To understand it, let it be said that according to the Jackson-Es It has now been found that the disadvantages of the method initially with a Friedel-Craftsder known oil additives are avoided when catalyst is in high concentration in a reactor one fed in by hydrogenation of liquid polyiso in a Cj-to-Cä refining fraction butylenes obtained product used. 40 dissolved monomeric isobutylene immediately continuously

Weiter ist die Behandlung flüssiger Polyisobutylene und stark durch das im Kreislauf mit hoher Gedurch Hydrierung beschrieben, durch welche eine schwindigkeit aus dem Reaktor herausgeführte Reak-Verfärbung und übelriechende Bestandteile entfernt tionsgemisch verdünnt wird, so daß die Polymerisation werden und das Produkt zu einer wasserklaren des Isobutylens in einer sehr verdünnten Phase statt-FHissigkeit umgewandelt wird. Es wurde gefunden, 45 findet. Eine solche verdünnte Phasenpolymerisation des daß eine ausgewählte Fraktion einer solchen Flüssig- Isobutylens führt zu einem homogenen Polymer in keit eine verbesserte ölige Beschaffenheit und Stabilität einem engen Molekulargewichtsbereich. Dor tatsächbesitzt, wodurch diese Fraktion ein überlegener, liehe Molekulargewichtsbereich des gebildeten Polyflüssiger Schmiermittelgrundstoff ist. mers wird durch die Abänderung der Temperatur desNext is the treatment of liquid polyisobutylenes and strong through being circulated at high speed Hydrogenation described, by which a speed out of the reactor reac discoloration and malodorous components removed tion mixture is diluted, so that the polymerization and the product becomes a water-clear one of the isobutylene in a very dilute phase instead of-liquid is converted. It was found 45 finds. Such a dilute phase polymerization of the that a selected fraction of such a liquid isobutylene leads to a homogeneous polymer in improved oily nature and stability over a narrow range of molecular weights. Dor actually owns, whereby this fraction has a superior, low molecular weight range of the formed polyfluids Lubricant base is. mers is achieved by changing the temperature of the

Gegenstand der Erfindung ist ein Schmiermittel oder 50 Reaktors eingestellt. Das Verfahren ermöglicht esThe invention relates to a lubricant or reactor set. The procedure makes it possible

Hydrauliköl auf der Basis Polyisobutylen, das dadurch infolgedessen, wie gewünscht, ein Produkt mit einemHydraulic oil based on polyisobutylene, which as a result, as desired, a product with a

gekennzeichnet ist, daß es ein durch Hydrierung engen Molekulargewichtsbereich zu erhalten, dasis characterized in that it can obtain a narrow molecular weight range by hydrogenation, the

praktisch gesättigtes, färb- und geruchloses stabiles gemäß vorliegender Erfindung zu einer wasserklaren,practically saturated, colorless and odorless stable according to the present invention to a water-clear,

Polyisobutylen des Viskositätsbereiches von 30 bis geruchsfreien, hoch stabilen Form hydriert und einePolyisobutylene of the viscosity range from 30 to odorless, highly stable form hydrogenated and a

400 SSU bei 99°C und des Molekulargewichtsbereiches 55 bestimmte Fraktion zur Verwendung als Schmier-400 SSU at 99 ° C and the molecular weight range 55 determined fraction for use as a lubricant

von etwa 125 bis 700 enthält, daß es ferner gegebenen- mittel genommen wird.from about 125 to 700 contains that it is also taken medically.

falls Wasser und als übliche Zusätze ein Detcrgcns, Zur Verbesserung der Schmiereigenschaften könnenif water and as usual additives a detcrgcns, to improve the lubricating properties can

ein Dispergiermittel und/oder ein zur Bildung eines dem Schmiermittel übliche Zusätze wie Alkali-,a dispersant and / or an additive such as alkali,

verdickten Fettes geeignetes Verdickungsmittel enthält. Erdalkali- und Schwermetallsalze, ferner Seifen vonthickened fat contains a suitable thickening agent. Alkaline earth and heavy metal salts, also soaps from

Im weitesten Sinne gesehen, ist der Schmiermittelöl- 60 Fettsäuren einschließlich sulfuricrter, anionischer sau-In the broadest sense, the lubricant oil is fatty acids including sulfuric, anionic acidic

grundstoff vorliegender Erfindung ein hydriertes Poly- rer Dctergcnzicn und Seifen von geschwefelten ölenThe basis of the present invention is a hydrogenated polymeric zinc and soaps made from sulphurized oils

isobutylen, das bei 99"C eine Viskosität im Bereich zugegeben werden.isobutylene, which has a viscosity in the range at 99 "C.

von etwa 30 bis 2(M)SSU hat; in diesem Bereich wird Es können ferner verschiedene organische haloge-has from about 30 to 2 (M) SSU; In this area there can also be various organic halogen

der ölgrundstofr als ein flüssiges. Schmiermittel oder nierte Verbindungen und auch solche zugesetztthe basic oil as a liquid. Lubricants or nated compounds and also such added

als ein flüssiger, eimilgicrter ölgruiidstoff verwendet; 05 werden, die dem Öl extreme Dnickcigenschaftenused as a liquid, egg-milked oil substance; 05, the extreme thinning properties of the oil

bei einer Viskosiläl von elwa 30 bis etwa 400 SSU verleihen. Andere brauchbare Zusätze wie Methaeryl-at a viscosity of about 30 to about 400 SSU. Other useful additives such as methaeryl

hei 99"C ist das Öl für verschiedene verdickte Schmier- säurcester-l'olymere werden oft in kleinen Mengenat 99 "C the oil for various thickened lubricant ester-polymers are often used in small quantities

mittel, wie /.. H., wenn es als ein Schmierfett ver- zur Einstellung des Viskositülsindex zugegeben. Dormedium, like / .. H., when added as a lubricating grease to adjust the viscosity index. Dor

Fließpunkt kann durch den Fließpunkt erniedrigende Mittel wie Methylnaphthalin und andere bekannte Mittel eingestellt werden. Wenn auch eine hervorstechende Eigenschaft des ertindungsgemäßen Öls dessen verbesserte Schmierfähigkeit ist, können zu diesem Zweck bekannte Zusätze wie Phosphatester, z. B. Alkylphosphate wie. Tributylphosphat oder Arylphosphate, wie Tricresylphosphat, und Graphit zugesetzt werden. Diese Zusätze werden zweckmäßiger-. weise in kleinen Mengen von etwa 0,1 bis 5 Gewichtsprozent pro Volumen verwendet.Pour point can be known by pour point depressants such as methylnaphthalene and others Funds to be hired. Albeit a salient property of the oil according to the invention whose improved lubricity is, known additives such as phosphate esters, z. B. alkyl phosphates such as. Tributyl phosphate or aryl phosphates such as tricresyl phosphate and graphite can be added. These additions become more expedient. wisely in small amounts of about 0.1 to 5 percent by weight used per volume.

Eini bevorzugte Anwendung des erfindungsgemäßen Gleitmittels ist die als hydraulisches Öl, und für diesen Zweck wird das Öl vorzugsweise mit Wasser als innere Phase emulgiert. Wasser in einer Menge von 5 bis 75 °/o der Dispersion ist in dem Öl dispergiert, wobei vorzugsweise anionische oder nichtionische Netzmittel wie Natriumlaurylsulfat, Carboxypolyoxyniedere Alkylenäther eines Alkylphenols und Polyoxyniedere Alkylenäther von Alkylphenol verwendet werden, wobei 5 bis 50 niedere Alkylenoxygruppen, vorzugsweise Äthylenoxy- oder Propylenoxygruppen vorliegen. Als typische brauchbare Dispergiermittel seien genannt: Natriumcarboxypolyprcpylenoxyäther von Dinonylphenol, der etwa 10 Propylenoxygruppen hat, Carboxypolyäthylenoxydiisobutylphenoläther, der 15 Äthylenoxygruppen hat, und nichtionische Netzmittel, wie höhere Fettsäureester des Sorbitan. Es können z. B. der Ölsäureester des Sorbitan oder Alkylarylpolyäthylenoxyd, z. B. das Diisobutylphenolpolyäthylenoxyd, das 5 bis 50 Polyäthylenoxygruppen hat, Lecithin od. dgl., oder übliche .Schwermetalloder Ammoniumseifen als Emulgiermittel verwendet werden. Andere bekannte Emulgiermittel für Wasserin-Öl-Emulsionen können verwendet werden. Emulsionen, die aus hydriertem Polyisobutylen in der kontinuierlichen Phase hergestellt werden, sind nicht nur beständiger gegen das Absetzen von Schlamm, sondern sie neigen auch nicht zu einem Zerfall in die Phasen im Vergleich zu Emulsionen aus Polybuten, das nicht hydriert worden ist. Da die erfindungsgemäßen Emulsionen frei von einer Schlammbildung sind, setzen sie auch nicht Ölfilter zu.A preferred application of the invention Lubricant is used as a hydraulic oil, and for this purpose the oil is preferably mixed with water emulsified as the inner phase. Water in an amount of 5 to 75% of the dispersion is dispersed in the oil, preferably anionic or nonionic wetting agents such as sodium lauryl sulfate, carboxypolyoxyniedere Alkylene ethers of an alkylphenol and polyoxy lower alkylene ethers of alkylphenol are used are, with 5 to 50 lower alkyleneoxy groups, preferably ethyleneoxy or propyleneoxy groups are present. The following may be mentioned as typical dispersants which can be used: sodium carboxypolyprcpyleneoxyether of dinonylphenol, which has about 10 propyleneoxy groups, carboxypolyäthylenoxydiisobutylphenoläther, the 15 has ethyleneoxy groups, and nonionic wetting agents such as higher fatty acid esters of sorbitan. It can e.g. B. the oleic acid ester of sorbitan or Alkylarylpolyäthylenoxyd, z. B. Diisobutylphenolpolyäthylenoxyd, that has 5 to 50 polyethyleneoxy groups, lecithin or the like, or the usual .Schwermetalloder Ammonium soaps can be used as emulsifiers. Other known emulsifiers for water-in-oil emulsions can be used. Emulsions, those made from hydrogenated polyisobutylene in the continuous phase are not only more resistant to sedimentation of sludge, they also do not tend to disintegrate into the Phases compared to emulsions made from polybutene that has not been hydrogenated. Since the invention If emulsions are free from sludge formation, they also do not clog oil filters.

Das Schmiermittel auf der Basis eines hydrierten Polyisobutylene bildet auch einen Grundstcff zur Umwandlung in feste Fette, was man in der Weise erreichen kann, daß man übliche Verdickungsmittel wie Seife, Tone, u.dgl. dem reinen hydrierten Polybuten zusetzt. So kann man z. B. das schwere Polyisobutylen mit einer Viskosität im Bereich von 2C0 bis 4CO dadurch in ein Fett umwandeln, daß man dem Öl 10 bis 35 °/o Seifen, wie Natriumstearat, Bleioleat, Aluminiumstearat, Lithiumpalmitat, Kalziumoleat od. dgl. zusetzt. Andere Verdickungsmittel wie die Bentone einschließlich Bentonit, allein oder in Mischung mit niederen Aminen und Diamihen wie Diäthyltriamin, Tetraäthylenpentamin u. dgl., oder der Benlonitton können alkine mit verschiedenen Suspendierur.gsmitteln in dem Öl oder mit der Seife als ein geeignetesThe hydrogenated polyisobutylene-based lubricant also constitutes a base Conversion into solid fats, which can be achieved by using conventional thickening agents such as soap, clays and the like are added to the pure hydrogenated polybutene. So you can z. B. heavy polyisobutylene with a viscosity in the range from 2C0 to 4CO convert into a fat that the Oil 10 to 35% soaps, such as sodium stearate, lead oleate, aluminum stearate, lithium palmitate, calcium oleate or the like. like. adds. Other thickeners such as the bentones including bentonite, alone or in admixture with lower amines and diamines such as diethylene triamine, tetraethylene pentamine and the like, or the benlonite clay can use alkynes with various suspending agents in the oil or with the soap as a suitable one

ίο Verdickungsmittel für den Ölgrundstcff verwendet werden. Je nach der Menge des Gclierungsmitlds liegt das erhaltene Fett im Bereich einer viskosen Creme bis zu einem harten Fett. Es können auch andere bekannte brauchbare Konsistenzen erzielt werden.ίο thickener used for the oil base will. Depending on the amount of the gelling agent the fat obtained ranges from a viscous cream to a hard fat. Others can too known useful consistencies can be achieved.

In den folgenden Beispielen ist die Erfindung näherThe invention is more detailed in the following examples

beschrieben. ,...,,described. , ... ,,

example 1

.1. Hydrierung, von Polybuten
Es wurde ein Glasrohr mit von Kieselgur getragenen Körnchen von Platinchlorid gefüllt. Das Rohr wurde außen mit einem elektrischen Heizband umwickelt und auf eine Temperatur von 343⁰C erhitzt.. Es wurde Wasserstcffgas durch den Katalysator während zwei Stunden in einer Menge von.1,42 1 je Sekunde geleitet..1. Hydrogenation, of polybutene
A glass tube was filled with kieselguhr supported granules of platinum chloride. The tube was heated externally with an electric strip heater wrapped and to a temperature of 343 ⁰ C .. It was Wasserstcffgas each passed through the catalyst for two hours in an amount von.1,42 1 second.

Dann wurde die Temperatur auf 204°C gesenkt und 0,85 !Wasserstoff je Sekunde durch das Rohr geleitet. Das wie in der USA.-Patentschrift 2 957 930 durch eine Friedel-Crafts-Polymerisation gebildete Polybuten hatte eine Anfangsviskosität von 390 SSU bei 99⁰C.The temperature was then lowered to 204 ° C. and 0.85% hydrogen per second was passed through the tube. The polybutene formed by a Friedel-Crafts polymerisation as in the US Pat. No. 2,957,930 had an initial viscosity of 390 SSU at 99 ^° C.

Es wurde oben in eine Röhre eingeführt und im Gegenstrom zu Wasserstoff mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 g/Min, und einer Verweilzeit in der Röhre von etwa 2 Minuten geführt. Die Eigenschaften des polymeren Materials vor und nach Hydrierung waren die folgenden:It was introduced into a tube at the top and countercurrent to hydrogen at the rate of about 2 g / min, and a residence time in the tube of about 2 minutes. The properties of the polymer Materials before and after hydrogenation were the following:

Ausgangs
materialStarting
material Produktproduct 40 Farbe (Gardner)
Viskosität (SSU 99°C) _:..
Bromzahl
Geruch
4540 color (Gardner)
Viscosity (SSU 99 ° C) _: ..
Bromine number
odor
45 2
390 .
16,5
stechend2
390
16.5
stabbing weniger
als 1
405
8,0
nicht
reizendfewer
as 1
405
8.0
not
lovely

2. In der folgenden Tabelle sind spezifische Eigenschaften zweier gemäß der obigen Herstellungsvorschrift hergestellter typischer Zusammensetzungen veranschaulicht.2. In the following table are specific properties of two according to the above manufacturing specification of typical compositions made.

Molekulargewicht Molecular weight

Viskosität SSU/38°C Viscosity SSU / 38 ° C

Viskosität SSU/99⁰C Viscosity SSU / 99 ⁰ C

Spezifisches Gewicht 60°/60° Specific gravity 60 ° / 60 °

Gramm pro Liter Grams per liter

EiUzündungspunkt C. O. C. ⁰CIgnition point COC ⁰ C

Flammpunkt C. O. C. ⁰C ... Flash point COC ⁰ C ...

Farbe-Cosden modifiziert ΛΡΗΑ*) Farbe nach 24 Stunden /12L°C ,.. Geruch nach 24 Stunden/121⁰C .. Säurezahl (Mg KOH/gm) ........Color-Cosden modified ΛΡΗΑ *) Color after 24 hours / 12L ° C, .. Odor after 24 hours / 121 ⁰ C .. Acid number (Mg KOH / gm) ........

Freier Schwefel Free sulfur

Gesamt ASTM Schwefel D-129-58Total ASTM Sulfur D-129-58

KohlenstolVriickslaiKl KohlstolVriickslaiKl

Gesamt Chlorid Gewichtsprozent . Gesamt Eisen Gewichtsprozent '. . . Total chloride weight percent. Total iron weight percent . . .

"/,, Feuchtigkeit "/,, Humidity

*) American Public Health Association.*) American Public Health Association.

400400 575575 148148 11,20011.200 4242 383383 0,8390.839 0,8600.860 837,61837.61 857,98857.98 132132 157157 143143 182182 1010 1010 K)K) 1010 nichtreizendnon-irritating η ic Iu reize iuiη ic Iu stimulate iui 0,020.02 0,010.01 keinernone keinernone keinernone . keiner. none keinernone keinernone 0,0010.001 0,0010.001 0,0010.001 0,0010.001 keinenone keinenone

3. Schmiermittel für Kurbelgehäuse3. Lubricants for crankcases

Ein gemäß der obigen Herstellungsvorschrift hydriertes wasserklares Öl, das indes eine vorgebildete, nach dem Jackson-Verfahren hergestellte Polybutenfraktion aufwies und eine Viskosität von etwa 140 SSU bei 99⁰C hatte, wurde mit 2°/_ü Tricresylphosphat und 1 °/₀ sulfurierlem Kokosnußöl und einem ¹I₂ ⁰Jo Natriumlaurylsulfat versetzt und die Mischung unter Rühren auf etwa 93°C erhitzt, bis sich die Bestandteile lösten. Das Öl wurde als Kurbelgehäiiseschmiermittel für eine 608,31 PS hochtourige Dieselmaschine verwendet, die das übliche Ölfilter hatte und für den Versuch für den Betrieb eines Lastwagens auf der Straße über eine Entfernung von 4827 km eingesetzt worden war. Es wurde gefunden, daß das Öl auf dem Filter keinen Rückstand ließ und nur eine kleine Verfärbung im Vergleich zu der ursprünglichen wasserklaren Farbe aufwies. Es wurde ein zweites Ölgemisch hergestellt und zu diesem Zweck ein nicht hydriertes Öl verwendet, das praktisch gesättigt war und dem gleichen Öl vor der Hydrierung entsprach, und das die gleichen Zusätze erhielt. Nach Beendigung des 4827 km Versuches auf der Straße unter Anwendung des nicht hydrierten Öles wurde festgestellt, daß sich dessen Farbe sehr verschlechtert hatte. Der ursprünglich ölige Geruch war wesentlich schlechter geworden, und das ölfilter war mit einem dunklen Schlamm bedeckt und verstopft im offensichtlichen Gegensatz zu dem hydrierten Öl.A hydrogenated according to the above manufacturing wassergefährdender clear oil, which had, however, a preformed, prepared by the Jackson method Polybutenfraktion and had a viscosity of about 140 SSU at 99 ⁰ C was treated with 2 ° / _ü tricresyl phosphate and 1 ° / ₀ sulfurierlem coconut oil and a ¹ I ₂ ⁰ Jo sodium lauryl sulfate was added and the mixture was heated to about 93 ° C. with stirring until the constituents dissolved. The oil was used as a crankcase lubricant for a 608.31 horsepower high speed diesel engine that had the standard oil filter and was used in an attempt to operate a truck on the road for a distance of 4,827 km. It was found that the oil left no residue on the filter and was only slightly discolored compared to the original water-clear color. A second oil mixture was prepared and for this purpose a non-hydrogenated oil was used which was practically saturated and corresponded to the same oil before hydrogenation and which received the same additives. After completing the 4827 km on-road test using the unhydrogenated oil, it was found that its color had deteriorated very much. The original oily odor had become much worse and the oil filter was covered with a dark sludge and clogged in apparent contrast to the hydrogenated oil.

Bei spiel 11
Hydraulisches ÖlExample 11
Hydraulic oil

Es wurde eine wie im Beispiel I gebildete, wasserklare Polyisobutylenfraktion, die eine Anfangsviskosität von 44 SSU bei 99°C hatte, zunächst mit 6°/o Polyäthylenoxydiisobutylphenoläther, der im Durchschnitt 13 bis 15 Polyäthylenoxygruppen hatte, gemischt, dann unter langsamem Zusetzen von Wasser in einer Gesamtmenge von 44 Volumprozent homogenisiert, wobei das Wasser in die innere Phase eintrat. Es wurde eine zweite Emulsion'derselben Viskosität aus nach dem Jackson-Verfahren gebildeten Polyisobutylen hergestellt, das indes nicht hydriert war, und es wurde dasselbe Emulgiermittel in der gleichen Menge verwendet und dieselbe Wassermenge emulgiert, so daß die beiden Emulsionen völlig vergleichbar waren, mit der Ausnahme, daß das Polyisobutylen in dem einen Falle gemäß Beispiel 1 hydriert, aber in dem anderen Falle nicht hydriert war. Bei Emulsionen wurden durch eine Getriebepumpe unter einem Druck von 70.3 kg/cm² durch ein Ölfilter und durch ein in der Leitung angeordnetes Ventil gepumpt, um in der Leitung einen Rückdruck in der angegebenen Höhe gegen die Pumpe zu erzeugen, und die zirkulierte Emulsion wurde dann nach dem Filtrieren in einen Behälter zurückgegeben, aus welchem die Pumpe das Öl ansaugte, wobei die Temperatur des ganzen Systems auf 93°C gehalten worden war. Beide Öleinulsionen wurden in einem ununterbrochenen Kreislauf während 200 Stunden unter einem Druck von 70,3 kg/cm² gepumpt. Nach diesem Zeitraum zeigte die nicht hydrierte Emulsion einen starken Schlammniederschlag auf dem Filter, während bei dem hydriertenA water-clear polyisobutylene fraction formed as in Example I, which had an initial viscosity of 44 SSU at 99 ° C., was initially mixed with 6% polyethylene oxydiisobutylphenol ether, which had an average of 13 to 15 polyethylene oxy groups, then mixed in with the slow addition of water homogenized to a total of 44 percent by volume, the water entering the inner phase. A second emulsion of the same viscosity was made from Jackson process polyisobutylene but not hydrogenated, and the same emulsifier was used in the same amount and the same amount of water was emulsified so that the two emulsions were completely comparable to that Exception that the polyisobutylene was hydrogenated according to Example 1 in one case, but not hydrogenated in the other case. In the case of emulsions, a gear ^{pump pumped under a pressure of 70.3 kg / cm 2} through an oil filter and through a valve arranged in the line to generate a back pressure in the line of the specified level against the pump, and the circulated emulsion then became after filtering, returned to a container from which the pump sucked the oil, the temperature of the whole system being kept at 93 ° C. Both oil emulsions were pumped in a continuous cycle for 200 hours under a pressure of 70.3 kg / cm ² . After this period, the non-hydrogenated emulsion showed heavy sludge precipitation on the filter, while the hydrogenated one

Öl überhaupt keine Schlammablagerung eintrat. Bei dem gleichen unter hohem Druck durchgeführten Versuch ergab eine Prüfung der Stabilität der Emulsion des nicht hydrierten Öles, daß sich nach 30 Minuten praktisch das Öl von der Emulsion in Form einer oberen Schicht abgetrennt hatte, während die Emulsion des hydrierten Öles nach 30 Minuten, wie aber auch nach zwei Stunden und 20 Stunden keine Änderung aufwies.Oil, no sludge build-up occurred at all. At the same performed under high pressure The experiment gave a test of the stability of the emulsion of the unhydrogenated oil that after 30 minutes practically the oil had separated from the emulsion in the form of a top layer, while the Emulsion of the hydrogenated oil after 30 minutes, but also none after two hours and 20 hours Showed change.

Beispiel IIIExample III

Fettfat

Es wurden zwei Ansätze eines Fettes aus einem gemäß Beispiel I zu einer wasserklaren Farbe hydrierten Polyisobutylene und einem nicht hydrierten Polyisobutylen unter Rühren und Erhitzen auf 149° C und Gewichtsprozent Aluminiumstearat hergestellt; das Polyisobutylen hatte eine Viskosität von etwa 400 SSU bei 99°C. Beide Fette wurden in ein Fettgehä-useTwo batches of a fat were hydrogenated from one according to Example I to a water-clear color Polyisobutylene and a non-hydrogenated polyisobutylene with stirring and heating to 149 ° C and Weight percent aluminum stearate made; the polyisobutylene had a viscosity of about 400 SSU at 99 ° C. Both fats were in a fatty housing

20. während zwei Monate gefüllt. Nach diesem Zeitraum wurden die Fette auf eine Temperatur von etwa 93°C erhitzt und heiß filtriert. Aus dem hydrierten Fett schieden sich einige wenige, von der Abreibung herrührende feine Metall teilchen aber kein Schlamm ab, und die Farbe des Gesamtfettes war leicht opaleszierend. Das nicht hydrierte Produkt dagegen schied Schlamm ab, und seine Farbe und sein Geruch waren wesentlich verschlechtert.20. filled for two months. After this period the fats were heated to a temperature of about 93 ° C and filtered hot. From the hydrogenated fat A few fine metal particles from the abrasion separated but no sludge and the color of the overall fat was slightly opalescent. The non-hydrogenated product, however, separated Mud fell off, and its color and smell were significantly deteriorated.

Claims

Patent claims:

1. Lubricant or hydraulic oil based on polyisobutylene, characterized in that that it is a colorless and odorless stable polyisobutylene end which is practically saturated by hydrogenation Viscosity range from 30 to 400 SSU at 99 ° C and the molecular weight range from about 125 to 700 contains "that it furthermore, where appropriate, water and, as usual additives, a detergent, a dispersant and / or contains a thickening agent suitable for forming a thickened fat.

2. Lubricant according to claim 1, characterized in that it is a by hydrogenation practically saturated, colorless and odorless stable polyisobutylene with a viscosity range from 30 to 400 SSU at 99 ° C and one within the molecular weight range from about 125 to 700 narrow molecular weight range obtained by polymerizing isobutylene in a strong dilute solution with a Friedel-Crafts catalyst has been obtained.

3. Lubricant in the form of a water-in-oil emulsion according to claim 1, characterized in that it contains 5 to 75 ° / ₀ water and a dispersant which stabilizes the emulsion.

4. Hydraulic oil in the form of a water-in-oil emulsion according to claim 1, characterized in that it contains 25 to 95 percent by volume of a colorless and odorless stable polyisobutylene des'Viskositätsbereiches from 30 to 200 SSU which is practically saturated by hydrogenation 99 ^c C and the molecular weight range from 125 to 450, 5 to 75 ° / _{0 contains} water and a small amount of an emulsifying agent.