DE1592162A1 - Verfahren zur Reinigung von Calciumsulfat - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von CalciumsulfatInfo
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Description
THE FChTER-GAS CORPORATION LIMITED, Bowesfield Lane,
Stockton-on-Olees, Grafschaft Durham (Großbritannien)
Verfahren zur Reinigung von Calciumsulfat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren but Reinigung von Calciumsulfat, das,Phosphorsäure und organische Verunreinigungen
enthält.
Calciumsulfat wird bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Reaktion von uncalclniertem Phosphatgestein
mit Schwefelsäure als Nebenprodukt erhalten, und zwar in Form eines wasserfreien Filterkuchens,
oder als Di-Hydrat oder Semi-Hydrat, und enthält Verunreinigungen,
wie boispielsweise lösliche oder unlösliche
Phosphor säuren, Kieselsaure, Aluminiumoxyd,
Eisenoxyde, Fluor und organische Substanzen. Von dem
BAD OR[GlNAL
009845/U53
meisten verunreinigten Calciumsulfat wird kein Gebrauch
gemacht, vielmehr wird es verworfen· Hur geringe Mengen
werden zur Herstellung von Baumaterialien»und Gipsgegenständen sowie für die Herstellung von Ammonlumaulfat
durch den "Gips-Prozeß" verwendet. Der Grund für die
beschränkten Verwendungsmöglichkeiten verunreinigten Calciumsulfate liegt hauptsächlich in der Anwesenheit
von Verunreinigungen.
In herkömmlicher Weise wird Ammoniumsulfat aus Calciumsulfat hergestellt, wobei Calcaiuaoarbonat als Hebenprodukt anfällt. Das Nebenprodukt wird seinerseits
zur Herstellung von Calciua-Aeunonium-Ritrat durch
Reaktion des Calciumcarbonate mit einer Ammoniumnitrat-Schmelze verwendet.
<
Wenn das Calciumsulfat-Auegangsmaterial die eben erwähn
ten Verunreinigungen enthält, wird das schließlich
erhaltene Calciumcarbonat-Hebenprodukt ebenfalls Verunreinigungen enthalten, welche beim Mischen alt der
Amaoniumnitrat-Schmelee aufgrund ihrer Oxydation
ein Aufschäumen bewirken. Daher kann verunreinigtes Calclumcarbonat nicht mit Erfolg sur Herstellung von
Calcium-Ammonium-Nitrat verwendet werden.
BAD ORiGiNAL
009845/1453
1502162
Um das Problem des AufSchäumens zu lösen, ist reineres
Galciumsulfat-Ausgangsmaterial notwendig. Eine Möglichkeit, derartiges Material herzustellen*, ist die Ver- --''■''■-wendung caleinierten Phosphatgesteins anstelle des
gewöhnlich verwendeten uncalcinierten Gesteine.· Diese
Verfahrensweise hat jedoch den Nachteil der hohen Kosten des Calcinierens und ist auf die Verwendung eines
bestimmten Rohmaterials beschränkt·
Es wurden bereits Verfahren zur Reinigung des CalciuM-sulfate, das aus uncalcinierten Phoephatgeetein gewonnen
wird, vorgeschlagen. So wurde vorgeschlagen, eine wäßrige Suspension des verunreinigten Calciumsulfate
herzustellen und die Suspension durch kontinuierlich arbeitende Filter zu filtrieren, üb den größten Teil
der löslichen Phosphorsäure, die die nachträgliche Behandlung beeinträchtigen würde, und einen geringen
Anteil der organischen Verunreinigungen zu entfernen«
Ein anderes Verfahren besteht darin, .d'd·. vierunreinigte
Calciumsulfat einer Flotation zu unterwerfen, un bestimmte Verunreinigungen abzutrennen* Ein drittes
Verfahren besteht darin, das verunreinigte Calciumsulfat einfach aufzuschlämmen und zur Entfernung einiger Verunreinigungen zu zentrifugieren.
0098A5/U53
Keines dieser Verfahren liefert genügend reines Calciumsulfat, das ohne Aufschäumen genügend reines Calciumcarbonat liefert. Demgemäß ist es Aufgabe der Erfindung, ein genügend reines Calciumsulfat herzustellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von Calciumsulfat, das Phosphorsäure und organische Verunreinigungen enthält, ist dadurch gekennzeichnet, daß verunreinigten Calciumsulfat mit Wasser vermischt, die
Mischung im wesentlichen neutralisiert, darauf »in fester Rückstand abfiltriert und der Rückstand em
gereinigtem Calciumsulfat sentrifugiert wird·
Vorsugsweise wird die Mischung in for» einer Aufschlämmung verwendet. Ferner ist es wünschenswert,
gleiche Gewichtsteile Wasser und verunreinigtes Caloi
sulfat EU verwendeten·
Die Neutralisation kann beispielsweise durch Verwendung von Ammoniumhydroxyd oder Calciumoarbonat bewirkt werden.
Vorzugswelse wird die Filtration in einem kontinuierlichen Filter durchgeführt und der feste Rückstand wird
während der Filtration mit Wasser gewaschen. Darauf
009845/1453 bad original
wird der Filterkuchen In einer kontinuierlichen Zentrifuge t beispielsweise einer Druckzentrifuge, von
Wasser befreit, um den Wassergehalt auf 50 - 60 %
des ursprünglichen Wassergehaltes des Kuchens zu reduzieren.
Eine Erklärung für die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich zu bekannten Verfahren
kann darin liegen, daß,während nur eine begrenzte Mengt
des organischen Materials, das das Aufschäumen bewirkt,
in dem Filtrations-Verfahrensschritt entfernt werden,*
die Haftung des verbleibenden Materials an den Caleluasulfat-Kristallen ausreichend vermindert wird, um
ein Entfernen während des nachfolgenden Zentrifugier-Verfahrensschrittes zu ermöglichen, und «war beträchtlich mehr als dies ohne den vorgeschalteten Verfahrenssehritt möglich gewesen wäre.
Im folgenden soll die Erfindung anhand von drei Beispielen erläutert werden, von denen die Beispiele 1
und 2 nach herkömmlichen Verfahren sur Behandlung verunreinigten Calciumsulfate aus der Phosphorsäure-Hersteliung ausgeführt wurden, und von denen Beispiel
3 daa erfindungsgemäßG Reinigungsverfahren darstellt,
BAD CHiGIMAL
009845/1453
Die geeignetste Weise, den Unterschied zwischen den Calciumcarbonate» Produkten der Beispiele zu bestimmen,
ist der sogenannte "Aufschaum-Test", bei* dem dae Carbenat
nit einer Ammoniumnitrat-Schmelae gemischt wird·
zahlreiche Experimente, die durch Beetlavung tos»
Menge an Verunreinigungen und insbesondere der Meage
an organischen Verunreinigungen in verschiedenen Phosphat-Typen durchgeführt wurden, ßowie in verschiedenen Calciumsulfat-Ausgangsmaterialien und in Galoiuacarbonat-Nebenprodukt
haben gezeigt, daß die Meng· der Verunreinigungen kein wirkliches UaB für die
Fähigkeit sum Aufschäumen des schließlich hergestellten Calciumcarbonat-Nebenproduktes darstellt· Ss liegt auf
der Hand, daß nicht nur die Menge der vorhandenen organischen Verunreinigungen ,sondern auch deren Natur das
Ausmaß des AufSchäumens bestimmt.
Verunreinigtes Calciumsulfat, das als Nebenprodukt bei
der nassen Phosphorsäure-Herstellung aus uncalclniertem Phosphatgestein (beispielsweise natürlichem Marokko-Phoephat)
anfällt, wird mit etwa der gleichen Gewichtemenge Wasser vermischt und nach Neutralisation der überschüssigen freien Säure abfiltriert. Der Filterkuchen
wird mit Ammoniumcarbonat~I«Ö3ung in etwa stoechiometri-
0098A5/U53 bad ow
schäm Verhältnis in Ammoniumsulfat verwandelt und dae
ausgefallene Nebenprodukt Calciumcarbonat abfiltriert, gewaschen und getrocknet, *
Das auf diese Weise gewonnene Calciumcarbonat wird in einer herkömmlichen Vorrichtung mit einer konzentrierten
Ammoniumnitrat »Schmelze im Verhältnis 4:6
gemischt. Dies hat ein derart heftiges Aufschäumen zur Wirkung, daß das Experiment abgebrochen werden muß.
Die erhaltene verfestigte Mischung hat die Struktur von Schaumgummi. Das Schaumvolumen beträgt mehr ale 300 %
der Mischung des Calciumcarbonate und Wassers in der
gleichen Menge, wie sie bei der Reaktion mit der Schmelze verwendet wurde.
Verunreinigtee Calciumsulfat ens tor Herstellung τβη
Phosphorsäure wie in Beispiel 1 wird direkt nach Hl* tration ohne weitere Behandlung einer kontinuierlich
arbeitenden Zentrifuge, beispielsweise einer Druckeentrifuge,
zugeführt, die einen großen Seil des Wassere
aus der Calciumsulfat-Mischung entfernt. Das zentrifugierte,
feuchte Calciumsulfat wird darauf unter den gleichen Bedingungen wie im vorhergehenden Beispiel in
/jnraoniurosulfat und Calciumearbonat-Nebenprodukt uiige-
0098*5/U53 "ad obqihai
wandelt.
Das Calciumcarbonat wird abfiltriert, getrocknet und
mit einer Ammoniumnitrat-Sehaelze wie oben beschrieben
gemischt, pas Aufschäumen ist weniger heftig ale is
Beispiel 1, jedoch noch imaer genügend heftig, xm
einen Abbruch des Experimente· notwendig su nachen·
Das Schaumvolumen beträgt etwa 250 % der Mischung von
Calciumcarbonat mit Wasser.
Verunreinigtes Calciumsulfat aus der Fhosphorsäure-Herstellung wird in Wasser suspendiert, neutralisiert
und wie im Beispiel 1 beschrieben filtriert. Der nasse filterkuchen wird direkt in eine Zentrifuge gegeben
und mindestens die Hälfte des Wassere entfernt« wobei
die organischen Substansen ebenfalls weitgehend «nt*
fernt werden· , .
Das auf diese Weise gereinigte, sentrifugiext·, feuchte
Calciumsulfat wird wie in den vorhergehenden Beispielen in Ammoniumsulfat und Calciumcarbonat-Nebenprodukt
umgewandelt, und das Caloiuaearbonat mit einer Arnoniumnitrat-Schmelze behandelt. Die Schaumbildung beträgt
nicht mehr als 50 % dor Calciumcarbonat- und Wasser-
0098A5/U53
BAD ORfGiNAL
Mischung, im Gegensatz zu den Beispielen 1 und 2· Dies
entspricht im wesentlichen dem Ergebnis, das mit gemahlenem natürlichem Kalkstein erhalten wird, penn dieser
mit der Schmelze gemisoht wird. Auf diese Weise kann
Galcium-Ammonium-Nitrat in zufriedenstellender Weise
ohne übermäßiges Aufschäumen hergestellt werden.
bad o
0098A5/U53
Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zur Reinigung von Calciumsulfat, das Phosphorsäure und organische Verunreinigungen enthält« dadurch gekennzeichnet, daß verunreinigtes Calciumsulfat mit Wasser vermischt, die Mischung la wesentlichen neutralisiert, darauf ein fester Rückstand abfiltriert und der Rückstand su gereinigte» Calciumsulfat eentrifugiert wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenaseichnet, daß als verunreinigtes Calciumsulfat ein solche« verwendet wird, das als Nebenprodukt bei der Herstellung von JFhosphor säure durch Beaktlon von uncalciniertemFhosphatgestein mit Schwefelsäure anfällt.3· Verfahren nach Anspruch 1*2, dadurch gekennzeichnet, daß als Mischung eine Aufschlämmung verwendet wird«4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung, die gleiche Gewichtsteil· Wasser und verunreinigtes Calciumsulfat enthält, verwendet wird,BAD009845/14535. Verfahren nach. Ansprach 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Neutralisation Calciumcarbonat oder Anmoniumhydroayd verwendet wird.6· Verfahren nach Anspruch 1 - 5t dadurch gekennzeichnet, daß dem Rückstand 40 - 50 % des Wassers durch Zentrifugieren entzogen wird·009845/1453
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Also Published As
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