DE154336C

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Publication number: DE154336C
Application number: DENDAT154336D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der französischen Patentschrift 212648 vom 9. April 1891 ist u. a. die Darstellung von Monoazofarbstoffen aus diazotierten p-Amidomonoalkylanilinen und 1 · 8 - Dioxynaphtalin - 3 · 6 - disulfosäure beschrieben. Versucht man, diese Farbstoffe darzustellen, so zeigt sich, daß sich die p-Amidomonoalkylaniline zwar diazotieren lassen, daß jedoch die so erhaltenen Diazoverbindungen mit den Alkalisalzen der erwähnten Dioxynaphtalindisulfosäure bei Gegenwart von Soda oder Natriumacetat kaum nennenswerte Mengen von Farbstoffen geben und daß auch in ätzalkalischer Lösung ein großer Teil der angewendeten Diazoverbindungen zerstört wird, bevor noch Kombination eintritt.

Es wurde nun gefunden, daß im Gegensatz hierzu die durch Einwirkung von mindestens 2 Mol. Nitrit auf 1 Mol. Monoalkyl -ρ-phenylendiamin entstehenden Diazoverbindungen, welche als p-Diazoderivate der Monoalkylphenylnitrosamine aufzufassen sind, sich außerordentlich leicht und glatt mit der oben erwähnten Dioxynaphtalindisulf osäure kombinieren lassen, und zwar gleichgültig, ob man in sodaalkalischer, ätzalkalischer oder mit Acetat versetzter Lösung arbeitet. Die so erhaltenen Farbstoffe, in welchen die Nitrosogruppe noch vorhanden ist, lösen sich mit roter Farbe in Wasser auf und lassen sich als solche z. B. aus schwach essigsaurer Lösung auf der Faser fixieren, indem sie diese in violettroten Tönen anfärben. Färbt man jedoch in der üblichen Weise (in der Wärme bei Gegenwart von Mineralsäuren) aus, so findet gleichzeitig Abspaltung der Nitrosogruppe statt, und man erhält rein blaue Färbungen, wie sie mit den eingangs erwähnten Farbstoffen aus diazotierten ρ - Amidoalkylanilinen und Dioxynaphtalindisulfosäure erhalten werden. Zweckmäßig setzt man dem Färbbade gleichzeitig Bisulfit hinzu.

Erwärmt man die genannten Nitrosofarbstoffe in wässeriger Lösung mit verseifenden Mitteln, wie verdünnten Mineralsäuren oder Alkalien, so findet ebenfalls Abspaltung der Nitrosogruppe unter Bildung der blauen Farbstoffe statt.

Beispiele: ^⁰

Beispiel I.

Farbstoff aus p-Amidomonomethyl-

anilin. '

19,5 Teile salzsaures Monomethyl-p-phenylendiamin ('/₁₀ Mol.) werden in 200 Teilen Wasser und 30 Teilen Salzsäure von 19⁰Be. gelöst und unter Kühlung mit einer Lösung von 13,8 Teilen Natriumnitrit (²/₁₀ Mol.) versetzt. Die so dargestellte, braungelb gefärbte Diazolösung des p-Amidomethylphenylnitrosamins läßt man einfließen in eine mit etwa 50 Teilen kristallisiertem Natriumacetat versetzte Lösung der Y₁₀ Mol. Nitrit entsprechenden Menge 1 · 8-Dioxynaphtalin-3 · 6-disulfosäure. Nach ¹^₂ stündigem Rühren wird auf 50⁰ angewärmt und der leicht lös-

liehe Farbstoff in Form braunroter Flocken mit Kochsalz abgeschieden.

Beispiel II.
Abspaltung der Nitrosogruppe.

io Teile des nach Beispiel I erhaltenen Farbstoffs werden in der zehnfachen Menge verdünnter Salzsäure (io Prozent HCl enthaltend) gelöst und kurze Zeit zum Sieden erhitzt. Durch Versetzen der erkalteten salzsauren Lösung mit konzentrierter Kochsalzlösung scheidet sich der verseifte Farbstoff in Form von braunroten Flocken ab. Er löst sich mit blauvioletter Farbe in Wasser und färbt Wolle in blauen Tönen an.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Darstellung von Monoazofarbstoffcn aus p-Amidomonoalkylanilinen, darin bestehend, daß man dieselben durch Behandeln mit mindestens 2 Mol. Nitrit in die Diazoverbindungen der Alkylphenylnitrosamine überführt, diese mit ι · 8 - Dioxynaphtalin - 3 · 6 - disulfosäure kombiniert und eventuell die Nitrosogruppe durch Verseifen abspaltet.