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Hochhitzebeständige Elestroisolierlacke, insbesondere Drahtlacke.
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In der DAS 1 03d 679 sind bereits hochhitzebestandige Elektroisolier@acke,
insbesondere Draht@acke aut der Grund@age von Polybenzoldikarbonsäureestern vorgeschlagen
worden, die unter Veresterung von Therephthalsäure oder Umesterung deren niederer
Alkylester mit Mischungen von 2 g Mol eines zweiwertigen und 1 g Mol eines mehrwertigen,
insbesondere eines dreiwertigen Alkohols erhalten worden sind, wobei die OH-Gruppen
nur in geringem Überschuß gegenü@er den COOH-Gruppen vorliegen, insbesondere 6 -
8 OH-Gruppen und wobei die Veresterung langsam und bei erhöhten Temperaturen, zweckmässig
oberhalb 2400 0 derart durchgeführt ist, daß die erhaltenen Polyester in einer Lösung
von 50 Teiien Ester plus 50 Teilen Kresol und 20 Teilen Naphtha eine mUglichst hohe
Viskosität von mindestens etwa 4 Minuten bei 200 C im 4-mm-DIN-Becher besitzen und
einen Schmelzpumpt von mindestens 700 C aufweisen. Diese schon vorgeschlagenen Elektroisolierlacke
sind daduroh gekennzeichnet,
daß die Polyester vor dem Auflösen
einer Extraktion, vorzugsweise mit aromatischen Kohlenwasserstoffen, unterworfen
worden sind und daß ihre Lösungen in mehr als 0 ß Phenolen, beispielsweise Kresol
oder Xylenol enthaltenden Lösungsmitteln, 1 Bis 15 Gew.% metal@organische Verbindungen
von Elementen der 5. oder 4. Gruppe des periodischen Systems, vorzugsweise Butyltitanat
als Härter, enthalten. Besonaers bewährt haben sicn derartige Lacke wenn sie als
Lösung der Polyesterharze in Lösungsmitteln Mischungen aus aromatischen und/oder
chlorierten Kohlenwasserstoffen und Phenolen mit einem Phenolgehalt von mehr als
50 Gew.% vorliegen. Sehr gute Ergebnisse wurden auch mit solchen Lacklösungen erzielt,
die Aluminiumalkoholate oder organische Siliciumverbindungen enthielten.
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Es wurde gefunden, daß hochhitzebeständige Elestroisollerlacke, besonders
Drahtlacke, gemäß DAS 1 038 679 auch erhalten werden können, wem sie an Stelle von
Terephthaleaure Isophthalsäure enthalten. Grundlage dieser Lacke sind also Isophthalsaurepolyester
an Stelle von Terephthalsäurepolyestern. Die übrigen in der DAS 1 OSt> b79 enthaltenen
Ma#nahmen und Forderungen gelten sämtlien auch für die Lacke der Erfindung.
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In Sonderfällen werden schon hochhitzebeständige Elektroisolierlacke
erhalten, wenn die Polyester vor dem Auflösen nur einer Extraktion unterworfen werden.
An beaten bewährt haben sich jeuocn Lacke, die alle vorstehend im Einzelnen erwähnten
Elemente enthalten.
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In der belgischen Patentschrirt 543 486 sind zwar Kondensationsprodukte
auf der Grundlage von T@erephthalsäure und/oder Isophthalsäure beschrieben, deren
Polymerisate
fUr Elektroisolierlacke von Bedeutung sind. Die Angaben dieser Patentschrift lassen
eine Unzahl von Möglichkeiten hinsicntlicn aer Auswahl der umzusetzenden Substanzen,
der Einhaltung bestimmter Veresterungsbindungen usw. ofen. Auch fehlen spezielle
Angaben hinsichtlicn der einzuhaltenden Viskosität der aut Lacke zu verarbeitenden
Polyester. Von einet Extraktion der Polyester, die im Mittelpunkt der Erfindung
steht, vor dem Auflösen ist keine Rede. Auch wira der Zusatz von Butyltitanat niont
erwähnt.
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Ee war auf keinen Fall vorau@sehbar, daß durch diese Maßnahme der
Extraktion in Kombination mit den vorigen der Erfindung zu Grunde liegenden Elemente
Elektroisolierlacke erhalten werden können, die eine sprunghalte Verbesserung der
fUr diesen LacKtypus entscheidend wichtigen Durchschlagsspannung aufweisen. Zum
Beleg dieses überraschenden Ergebnisses wurden Vergleichaversuche durchgeführt,
deren Ergebnis aus der Anlage ereichtlich ist. Verglichen wurde ein Lack auf aer
Basis eines aus Isophthalsäuredimethylester, Äthylenglykol und Glyzerin hergestellten
Polyesters mit einem Laok gleichei Zusammensetzung, der aber erfindungsgemä# vor
dem Auflösen extrahiert worden war.
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Au#erdem wurde ein LACK entsprechend Beispiel 15 der belgischen Patentschrift
543 486 hergestellt und in seinen Eigenschaften eurteilt.
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Die Vergleichsversuche belegen, daß die mit extrahierten Polyestern
hergestellten Isophthalsäureesterlacke den mit nicht extrahierten Polyestern hergestellten
Lacken gleicher Zusammensetzung eindeutig Überlegen sind. Im Vordergrund der Veroesserung
steht die schon erwähnte Durchschlagsspannung.
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Es sind Elektroisolierlacke bekannt, die aus einer Lösung voh solchen
Polyestern bestehen, die durch Umsatz von Polycarbonsäure mit Glyzerin oder Pentaerythrit
erhalten wurden. In diesen Polyestern sind jedoch zweiwertige Alkohole überhaupt
nicht eingebaut ; darüber hinaus handelt es sich bei der Alkoholkomponente nicht
wie bei der Erfindung um bIischungen zweier Alkohole, sondern entweder wird Glyzerin
oder aber Pentaerythrit als Alkoholkomponente verwendet. In diese bekannten Lacke
müssen außerdem Siloxane eingearbeitet sein, wenn befriedigende Eigenschaften vorliegen
sollen. Demgegenüber stellen aie Lacke der Erfindung infolge ihrer anderen stofflichen
Zusammensetzung auch ohne Einbau von Siloxanen hochwertige Elektroisolierlace dar.
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Herstellung der Vergleichsproben.
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Lack 1: In einem Rundkolben, der mit Ruhrer, Thermometer und Kolonne
zum Auffangen des bei der Reaktion freiwerdenden Methanols ausgestattet war, wurden
folgende Substanzen bei Temperaturen zwischen 180 und 260° umgesetzt: 1000 g Isophthalsäure-dimethylester,
235 g Äthylenglykol, 174 g Glyzerin.
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Carbo@yl-Gruppen: l0,d7, OH-Gruppen: 13,20.
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Es wurde also mit einem Veinältnis von 6 COOH-Gruppen zu 7,29 CH-Gruppen
gearbeitet.
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Nach Austreiben des Methanols fielen 1052 g eines harzartigen Polyesters
mit einem Schmelzpunkt von 730 C an, von denen 500 g zu Lack 1 verarbeitet wurden.
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Die Verarbeitung zum Lack erfolgte dabei nach folgender Rezeptur:
25,0 Gew.-Teile festes Harz, 54,5 " " Kresol DAB4 18,5 " II Solventnaphtha, 1,0
" " Butyltitanat Polymer gemischt mit 1,0 " " Kresol.
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Lack 2s Die restlichen 552 g des wie für Lack 1 beschriebenen Polyesters
wurden mit 197 g Solventnaphtha verrührt, unter Rühren auf 1750 C erwärmt und auf
Raumtemperatur abgekühlt. Die überstehende Flüssigkeit wurde dekantiert, der Kolbeninhalt
noch zweimal mit je 138 g Solventnaphtha bis 1700 C erwärmte abgekühlt und dekantiert.
Die beim Dekantieren anfallenden Flüssigkeiten wurden vereinigt und gesammelt.
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Der im Kolben verbleibende Polyester war infolge Aufnahme von etwas
Solventnaphtha zähflüssig.
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Festkörper-Gehalt: 78,2 %, Trockenharz-Anteil: 532 g = 96,37 % der
Einwaage.
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Verlust an extrahierbarer Substanz: 3,63 %.
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Aus dem Extrakt wurde durch Eindampfen zur Trockene ein weißer, kristalliner
Körper erhalten, dessen Verseifungszahl 455 betrug.
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Aus dem harzartigen Polyester wurde analog der für
Lack
1 angegebenen Zusammensetzung Lack Nr. 2 hergestellt.
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Alle Lacke wurden unter gleichen Bedingungen aui einen 1 mm-Kupfer-Runddraht
auflackiert, wobei Auftragsgeschwindigkeiten von 6 sowie 7 m@Min. eingehalten wurden.
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Lack Nr. 3: Er entsprach in seiner Zusammensetzung den Angaben des
Beispiels 15 der belgischen Patentschrift 543 486.
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Die Ergebnisse der Austestung sind nachstehend wiedergegeben.
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Ergebnisses Lack 1: Lack auf der Basis eines aus Ieophthalsänre dimethylester,
Äthylenglykol und Glyzerin hergestellten, nicht extrahierten Polyesters.
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Lack 2s Lack auf der Basis eines aus Isophthalsäuredimethylester,
Äthylenglykol und Glyzerin hergestellten, aber erfindungsgemä# extrahierten Polyesters.
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Lack 3: Lack auf der Basis eines aus TerephthalsEuredimethylester,
Athylenglykol und Glyzerin hergestellten Polyesters nach der belgischen Patentschrift
543 486 (Beispiel 15).
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1) Anlösetest: Härtebestimmung nach 10 Minuten Lagerung in einer Alkohol
s Toluol-Mischung 1s1 bei Rgustemperatur.
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Durchlaufgeschwindigkeit bei konst.
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Ofenlänge und einer Temperatur von 400°; Angabe in m/Min.
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Lack 1 6 m/Min. 7 miMin.
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Ausgangshärte 2 H H - 2 H nach Lagerung H - 2 H H Ldck 2 Ausgangshärte
2 H H - 2 H nach Lagerung H - 2 H H Lack 3 Ausgangshärte 2 H 2 H nach Lagerung H
- F F - HB 2) Durchschlagsspannung Angabe in Volt für aie zum Durchschlagen einer
>ackschicht von 0,025 mm Dicke erforderliche Spannung: 6 m/Min. 7 m/Min.
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Lack 1 2 983 1 583 Lack 2 4 333 1 900 Lack 3 1 860 1 880 3) Wärmedruckfestigkeit
Angabe in °C, bis zu der stel Über kreuz gelegte lackierte Drähte mit einem bestimmten
Gewicht belaetet werden und diesen Druck 2 Min. aushalten können.
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6 m/Min. 7 m/Min.
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Lack 1 2400 230° Lack 2 2400 230° Lack 3 2200 190°
4)
Alterung Draht mit Lackschicht 100 Sta. bei 18500 gealtert, anschließend Dehnung.
Angabe, bei wieviel % Dehnung die Lackschicht reißt.
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6 m/Min. 7 m/Min.
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Lack1 5 % 5 % Lack 2 5 % 5% Lack 3 14 % 10 % 5) Wickellocke Um Dorn
von 3-Fachem Drahtdurchmesser wurde der lackierte Draht gewickelt, dann in Warmekammer
gegeben und 15 Min. auf 1750 erwärmt. Anschlie#end Dehnung um 25 k. Zählung der
Platzer auf den Lackschicht.
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6m 7m Lack i gut gut Lack 2 gut gut Lack 3 gut gut 6) Abrieb Mit
Cewicht belastete Nadel macht einen Strich von 1 cui Lacke aus der Lackschicht unter
Stromspannung.
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Anza@l der Striche, die Nadel (el. Feld) ritzt, bis sie auf den blanken
Leiter trifft, ist Kriterium.
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6m 7m @ack 1 d 21 16 Lack 2 20 20 Lack 3 22 12