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DE1494070A1 - Verfahren zur Behandlung mineralischer Materialien,die als Fuellstoffe fuer organische Materialien verwendet werden sollen - Google Patents

Verfahren zur Behandlung mineralischer Materialien,die als Fuellstoffe fuer organische Materialien verwendet werden sollen

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DE1494070A1
DE1494070A1 DE19591494070 DE1494070A DE1494070A1 DE 1494070 A1 DE1494070 A1 DE 1494070A1 DE 19591494070 DE19591494070 DE 19591494070 DE 1494070 A DE1494070 A DE 1494070A DE 1494070 A1 DE1494070 A1 DE 1494070A1
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polyamine
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Bundy Wayne M
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Georgia Kaolin Co
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Georgia Kaolin Co
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Description

- Dr. Dr.R.Kotn!fliberQ#r
NMouiw Μ·ηα·η % IrtuheeWre·· 4/M
138913 Τ>ι r· ι
Dr. ExpL
Georgia Kaolin Company, New Jerseyt USA
Verfahren zur Behandlung mineralischer Materialien, die als Füllstoffe für organische Materialien verwendet werden sollen !
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines mineralischen Materials, das als füllstoff für organische Materialien verwendet werden soll.
In der Kunstatoffindustrie und verwandten Industriezweigen besteht seit längerer Zelt eine Nachfrage naoh einem billigen füllstoff. Ein soloher Fülletoff soll die physikalische Festigkeit und die elektrischen Eigensohaf-
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BAD OHlQlHAL
.-■ iV,
ten sowie das Aussehen der organischen Materialien verbessern und dabei billig sein.
Typisoh für solche Minerale sind Ton und tonähnliohe Materialien, die aber als typische Mineralien in Kunststoffen und ähnlichen organischen Materialien nicht als PUllstoffe verwendet werden können, weil sie von Natur hydrophil sind. Die natürlich vorkommenden Tone sind im allgemeinen hydrophil und nehmen leicht große Mengen Wasser auf. Derartige Tone sind gewöhnlich nicht mit organischen Systemen verträg-Iioh und können im allgemeinen nioht in organischen Trägern dispergiert oder von diesen benetzt werden. Daher wurden die natürlich vorkommenden Tone nicht als Füllstoffe für Kunststoffe und ähnliche organische Materialien verwendet.
Bs wurde nun gefunden, daß diese Eigenschaft/ von Mineralien, wie natürlichem Ton, beseitigt werden kann und diese normalerweise hydrophilen Tone in organischen Systemen dispergiert werden können. Durch die vorliegende Erfindung wird es möglich, Ton und anderen mineralischen Materialien eine gute Benetzbarkeit durch organische Systeme au verleihen, und es wurde gefunden, daß mit den so behandelten Materialien als füllstoffen Kunststoffe erhalten
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BAO OBfGiNAL
werden» die bessere physikalische Eigenschaften besitzen, als wenn sie nicht behandelte Materialien als Füllstoffe enthalten*
Das als Füllstoff für ein organisches Material geeignete, in Form kleiner Teilohen vorliegende mineralische Material der Erfindung hat eine Löslichkeit von weniger als 10 Mol/l, und die MineralteHohen haben einen inneren Überzug aus einem Polyamin und einen äußeren überzug aus einem organischen Material, das mit dem organischen Material, dem das mineralische Material als Füllstoff zugesetzt werden soll, verträglich ist.
Bas Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Behandlung eines mineralischen Materials mit einer Löslichkeit von weniger als 10~5 Mol/l, das als Füllstoff für ein organisches Material verwendet werden soll, besteht darin, daß man Partikeln dieses mineralischen Materials mit Wasser zu einer Aufschlämmung vermischt, der Aufschlämmung ein Polyamin zusetzt und dieses Polyamin mit der Aufsohlämmung vermischt, um es darin zu dispergieren, der Aufschlämmung ein organisches Material, das mit dein organischen Material, dem das behandelte Mineral als Füllstoff zugesetzt werden soll, verträglich 1st, zufügt und die Aufschlämmung
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BAD OR)QtNAl.
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mischt, um das zugefügte organiaohe Material zu dispergieren, dae mineralieohe Material Ton dem Wasser der Aufschlämmung trennt und das abgetrennte mineralisohe Material bei einer Temperatur unter der Zersetzungstemperatur des zugefügten organieohen Materials trocknet.
Die Erfindung soll im folgenden an Hand von Beispielen näher erläutert werden.
Beispiel 1
Ein sekundärer Georgia Kaolin (seoondary Georgia Kaolin) wurde mit to viel Watttr vermischt, daß das Verhältnis von festem Material zu Wasser 1 ι 4 betrug. Das Gemisch wurde mechanisch gerührt, um das feste Material zu dispergieren. Dann wurden der Aufschlämmung 0,4$ Äthylendiamin in Form einer 75^-igen Lösung zugesetzt, und das Gemisoh wurde 5 Minuten atohanitoh gemischt» nachdem.eine gute Dispergierung erzielt war, wurden der Aufschlämmung noch 0,4$ Polyesterharz (pittsburgh Plate Glass, Selectron 5OO3I) in form einer 2jC-igen Emulsion zugesetzt. Die Emulsion wurde hergestellt, indem man dae Harz-Waesergemisch rührte und gleichzeitig tllmählioh verdünntes Ammoniumhydroxyd zusetze, um den pH-Wert bei etwa 8 zu halten, bis das gesamte Harz
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in der Emulsion diepergiert war. Die Emulsion wurde der Tonaufschlämmung langsam zugesetzt und etwa 10 Minuten lang in diese eingemiaoht. Naoh vollständigem Vermischen wurde der Ton durch Zugabe einer 5^-igen Lösung von Schwefelsäure und Alaun ausgeflookt. Während de· Ausflocken* wurde der pH-Wert bei über 7 gehalten. Der ausgeflookte Ton wurde abfiltriert und im Ofen bei einer Temperatur von 125° getrooknet. Sann wurde der Ton pulverisiert, um während des Trooknens gebildete Klumpen zu zerkleinern*
Es wurde festgestellt, daß der behandelte Ton zunächst thixotrop war und dann leioht dilatant wurde.
Der naoh dem obigen Verfahren hergestellte Ton wurde einem Polyesterharz (Pittsburg Slate Glass, Seleotron 5ΟΟ3Ι<) zugesetzt. Dabei wurde festgestellt, daß er gut von dem Polyesterharz benetzt wurde und, verglichen mit unbehand*!* ten Tonen, dessen Viskosität stark herabsetzte. !
Die in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrenestufen wurden wiederholt, wobei j edοoh die Menge an Ethylendiamin zwischen 0,2 und 2 Gew.-# des Tons und die Menge an dem System zugefügtem emulgierten Harz zwischen 0,2 und 2 Q-ew.-jC des Tons variierte. Eb wurde festgestellt, daß die Wirksamkeit der
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Behandlung sank, wenn die Menge an Xthylendiamin 0,2# gesenkt wurde und bei einer Erhöhung über 2$ nioht mehr größer wurde. Das gleiche gilt für das zugefügte Harz. Die günstigsten Ergebnisse wurden erzielt, wenn das Verhältnis der Konzentrationen von Xthylendiamin und zugefügtem Harz 1 t 1 betrug und die Konzentration an Xthylendiamin und Harz zwischen 0,4 und 0,5$ lag.
Ea wurde gefunden, daß" außer Xthylendiamin auch andere Polyamine für das Verfahren der Erfindung verwendet werden können. Am wirksamsten sind Polyamine mit wenigstens 2 endständigen Aminogruppen. Beispielsweise wurde das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren mit gleich guten Ergebnissen unter Verwendung der folgenden Verbindungen wiederholt: Hexamethylendiamin, Tetraäthylendiamin, Diäthylentriamin, Tetraäthylenpentamin und Guanidin.
Pas für d^e Emulsion verwendete organische Material muß nioht notwezdig das gleich! organische Material sein, dem der behandelte Ton schließlich zugesetzt werden soll. Es ist Jedoch auf organische Materialien beschränkt, die eine der folgenden Gruppen enthalten! 1) saure Hydroxylgruppen, beispielsweite ein Phenolharz, 2) Carboxylgruppen, beispielsweise Acrylsäure, 3) Oarbony!gruppen, beispielsweise
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Aceton oder Benzaldehyd, 4) Epoxygruppen, beispieleweise Epoxyharze, 5) Nitrogruppen, beispielsweise Nitrozellulose und 6) Schwefelanaloga dieser Gruppen, beispielsweise Meroaptane und Sulfonsäuren. Sas organische Material kann irgendein Material mit den obigen Grrupnen, das mit den organischen Materialien, denen der Ton ale Füllstoff zugesetzt werden soll, verträglich ist, sein. Die beste Verträglichkeit ergibt eich jedooh, wenn das in der Emulsion verwendete organisch· Material das gleiche ist wie das Material, dem der !Ton als Füllstoff zugesetzt werden soll.
Ss wurde gefunden« daß die nach dem Verfahren der Erfindung behandelten Materialien eine Löslichkeit von weniger als 10 Mol/l besitzen müssen. Beispielsweise können Baryt (BaBO4), Löslichkeit 10~5, Sphalerit (ZnS), lösliohttit 7 x 10~6, Eutil (TiO2), Löslichkeit & 10~5, Kaolinit, Löslichkeit C< 10~3, MuUit (JAI2O3.2SiO2), Löslichkeit £iO"3 und Graphit (G)1 Löslichkeit 4v 10"', mit Exfolg naoh dem Verfahren der Erfindung mit überzügen versehen werden. Dagegen können Calciumcarbonate (OaOO,), Löslichkeit 1,5·10 , und Calciumsulfat, (CaSO4), Löslichkeit 1,6.1O*"5, nicht erfolgreich mit solohen Oberzügen versehen werden. Die mit überzügen versehenen Mineralien haben eich als gute Füllstoife für jedes or.-ranisohe Material mit mittlerer bis
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BAD OBiQINAi.
geringer Polarität erwieeen. Die beeten Ergebnisse wurden erzielt, wenn das Mineral, beispielweise Ton, naoh der
Behandlung bei niedriger Temperatur und insbesondere bei einer Temperatur unter der Zerseteungeteiaperatur des für die Emulsion verwendeten organischen Materials getrocknet wurde.
Eb wurde auoh gefunden, daß die besten Ergebnisse ereielt werden, wenn während des ganzen Verfahrens Wasser Ton hoher Widerstandsfähigkeit verwendet wird. Das Gleiche gilt für die verwendeten Tone· Eine solche hohe Wider-1 etandefähigkeit ist jedoch nicht kritisch, sondern nur zur Erzielung optimaler Ergebniese erwünscht.
Beispiel 2
Naoh dem Verfahren von Beispiel 1 wurde eine Anzahl Ton Tonen-behandelt, wobei jedoch die in Tabelle I angegebenen fitaterialmengjm verwendet und die in dieser Tabelle Bueammtngee teilt en Ergtijtnisse erzielt wurden.
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diamin ,4* τ a b e 1 1 0 6 e ] 5 200 bei 25 C
Behandelt
0 Upm 100		 000 4 Upm
Ton 0 ,5* *Hara 1 10 [ 8 040 4 000 5 200
1 0 ,65t 0,4* 25 15 520 5 800 6 920
2 0 ,6* 0,5* 35 Viskosität
Kontrolle
Upm 100 Upm 1		 15 540 3 300 12 580
3 ° 0,6* 000 6 400
4 0,6* 800
600
200
Die in Tabelle I zusammengeateilten Werte für die Viskosität wurden in einem Brookfield Viskosimeter bestimmt, wjoei Selektron 5OO3L-Harz mit 40$ des Tons ala Füllstoff verwendet wurde.
Ton und andere Mineralien, die naoh dem Verfahren der Beispiele 1 und 2 behandelt waren, wurden mit gutem Ergebnis auch in anderen organischen Spetemen als Polyesterharzen als Füllstoffe verwendet. Beispielsweise wurde gemäß der vorliegenden Erfindung behandelter Ton einem Phenolharz, Alkydharzen (short oil alkyd systems) und ähnlichen organischen Systemen zugesetzt.
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Claims (1)

  1. H94G7Q
    Patentansprüche
    1) In der Porm kleiner Teilohen vorliegendee mineralisohee Material, das eich als Füllstoff für ein organischeθ Material eignet und eine Löslichkeit von weniger als 10 Mol/l besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilohen mit einem inneren Überzug aus einem Polyamin und einem äußeren Überzug aua einem organischen Material, das mit dem organischen Material, dem das Mineral als Füllstoff zugesetzt werden soll, verträglich ist, versehen sind.
    2) Mineralisches Material naoh Anspruch 1, daduroh ge-
    kennzeichnet, daß das organische Material des äußeren Überzuges eine organische Verbindung ist, die eine saure Hydroxylgruppe, eine Carboxylgruppe* eine Carbonj!gruppe, eine Epoxygruppe, eine Nitrogruppe oder ein Schwefelanaloges einer dieser Gruppen enthält.
    3) Mineralisches Material naoh Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Polyaminüberzug zwischen 0,2 und 2 Gew.-^ und das organische Material des
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    H9407Q
    Außenübereuge Ewleohen 0,2 und 2 Gew.-ft des Minerale auamaoht.
    4) Mineralieohee Material naoh einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß dieeee Material aus Ton besteht.
    5) Verfahren sur Herstellung eines feinkörnigen Materiale naoh Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, daß man die Mineraltellohen mit Wasser zu einer Aufschlämmung vermischt, der Aufschlämmung ein Folyamin zusetzt und das Polyamin mit der Aufschlämmung vermisoht, um es gut darin zu dispergieren, der Aufschlämmung dann ein organisohes Material, das mit dem organischen Material, dem das behandelte Mineral als Füllstoff zugesetzt werden soll, verträglich ist, zusetzt und durch Mischen gut in der Aufschlämmung dispergiert, das mineralische Material von dem Wasser der Aufschlämmung abtrennt und das abgetrennte mineralische Material bei einer Temperatur unter der Zersetzungstemperatur des zugesetzten organischen Material trocknet.
    v 6) Verfahren naoh Anspruch 5, daduroh gekennzeichnet, daß das zugesetzte organische Material eine organische Verbindung ist, die eine saure Hydroxylgruppe, eine Oarb-
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    oxylgruppe, eine Garbonylgruppe, eine Epoxygruppe, eine Mtrogruppe oder ein Schwefelanaloges einer dieeer Gruppen enthält.
    7) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamin der Aufschlämmung in.einer Menge zwischen 0,2 und 2 Gew.-# des mineralischen Materials zugesetzt wird.
    8) Verfahren nach einem der Ansprüche 5-7, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamin Äthylendiamin, Hexamethylendiamin, Tetraäthylendiamin, Diäthylentriamin, Tetraäthylenpentamin oder Guanidin ist.
    9) Verfahren nach einem der AnsR^rtiohe 5-8, dadurch gekenneeichnet, daß das Polyamin der Aufschlämmung in der Form einer konzentrierten wäßrigen Lösung zugesetzt wird.
    10) Verfahren nach einem der Ansprüche 5-9, dadurch gekennzeichnet, daß das zugefügte organische Material das gleiche ist wie das organische Material, dem das behandelte mineralische Material als Füllstoff zugesetzt werden soll.
    11) Verfahren nach einem der Ansprüche 5-10, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Material eier Aufschläm-
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    mung in einer Menge zwischen 0,2 und 2 Gew.-# des mineralischen Materials zugesetzt wird.
    12) Verfahren nach einem der Aneprüche 5-11, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Material der Aufschlämmung in der Form einer wäßrigen Emulsion zugesetzt wird.
    13) Verfahren nach einem der Ansprüohe 5-12, dadurch gekennzeichnet, daß das mineralische Material ein Ton ist.
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DE19591494070 1958-03-21 1959-03-19 Verfahren zur Behandlung mineralischer Materialien,die als Fuellstoffe fuer organische Materialien verwendet werden sollen Pending DE1494070A1 (de)

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