DE1471814B2

DE1471814B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Verbinden von mindestens zwei polykristallinen Presslingen zu einem optischen Element

Info

Publication number: DE1471814B2
Application number: DE19641471814
Authority: DE
Inventors: L. St.; Parsons W. F.; Weagley R. J.; Rochester N.Y. Ladd (V.St.A.).'
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1963-02-25
Filing date: 1964-02-20
Publication date: 1970-10-15
Also published as: US3311522A; DE1471814A1; GB1003276A

Description

1 .2

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor- Das Verfahren der Erfindung eignet sich in vorteil-

richtung zum Verbinden von mindestens zwei durch hafter Weise zum Verbinden von polykristallinen

Heißverpressen feiner Pulver erzeugten polykristalli- Preßlingen aus Magnesiumfluorid und/oder Zinksulfid,

nen Preßlingen zu einem optischen Element. Die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung

Es ist bekannt, z. B. aus den belgischen Patent- 5 geeignete Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß

Schriften 609 978 und 600 979, polykristalline Körper, sie aus einem in einem Behälter angeordneten Metall-

die sich für optische Zwecke verwenden lassen, durch rahmen mit einem Ausdehnungskoeffizienten von

Heißverpressen von pulverförmigen Verbindungen, nicht größer als 6 · 10-⁶/°C und einer Öffnung zum

wie Magnesiumfiuorid und Zinksulfid, herzustellen. Aufnehmen der zu verbindenden Preßlinge sowie ge-

Die polykristallinen Preßlinge werden dabei unter io gebenenfalls von Füllblöcken sowie von Stützeinricheinem Druck von mindestens 1050 kg/cm² geformt, r tungen, auf welchen der Rahmen ruht, besteht,
wobei häufig Drücke, die das Mehrfache des ange- Die Erfindung soll im folgenden an Hand der Zeichgebenen Wertes betragen, angewandt werden können. nungen weiter erläutert werden. Es zeigt
Die Größe der herstellbaren Preßlinge ist begrenzt, da F i g. 1 eine Vorrichtung zum Verbinden von polyz. B. ein einzelner Körper einer Größe von z.B. 15 kristallinen Preßlingen gemäß der Erfindung,
0,279 m² eine Presse erfordern würde, die eine Kraft F i g. 2 zwei zu verbindende Preßlinge aus polyvon mehr als 6000 Tonnen ausüben müßte, wenn z. B. kristallinem Material und die Richtung der Kraftein Preßdruck von 2100kg/cm² angewandt werden einwirkung in der Vorrichtung von Fig. 1,
sollte. Infolge der enormen Kosten einer solchen Presse F i g. 3 einen Schnitt durch eine weitere Ausfühwäre die Herstellung solcher Körper unwirtschaftlich. 20 rungsform einer Vorrichtung zum Verbinden poly-

Es ist ferner bekannt, daß man feste kristalline Kör- kristalliner Preßlinge gemäß der Erfindung,
per miteinander und mit anderen Körpern mit Hilfe Fig. 4 zwei zu verbindende Preßlinge aus polyvon Kitten verbinden kann. Diese Kitte sind jedoch kristallinem Material und die Richtung der Kraftnormalerweise bei hohen Temperaturen nicht stabil. einwirkung in der Vorrichtung von F i g. 3,
Hinzukommt, daß bei der Verbindung zweier optischer ²5 Fig. 5 eine vereinfachte Ausführungsform einer Körper die Bindungsnaht die optische Homogenität Vorrichtung zum Verbinden von zwei oder mehr polydes erhaltenen Körpers beeinträchtigt. ■ ■ \ . kristallinen Preßlingen gemäß der Erfindung,

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren . F i g. 6 eine abgewandelte Ausführungsform der in

und eine Vorrichtung anzugeben, wonach bzw. womit F i g. 5 gezeigten Vorrichtung,

insbesondere infrarotdurchlässige, optisch homogene 3° F i g. 7 eine Vorrichtung, teilweise im Schnitt, in

Elemente durch Verbinden Von kleineren Teilen eines. . welcher die in Fig. .5 und 6 gezeigten Ausführungs-

in sich einheitlichen polykristallinen Materials herge- formen in vorteilhafter Weise eingesetzt werden kön-

stellt werden können,'wobei die Bindungen nicht nur nen.

optisch homogen sein sollten, sondern auch die gleiche Die in der F i g. 1 gezeigte Vorrichtung besteht

oder nahezu gleiche mechanische sowie mindestens die 35 aus einem Zylinder 1, vorzugsweise aus Molybdän,

gleiche thermische Festigkeit besitzen sollten, wie die- in den die zu verbindenden (polykristallinen) Teile 2

jenige der Einzelteile des zusammengesetzten EIe- gelegt werden. Ein Kolben 3, vorzugsweise ebenfalls

mentes. aus Molybdän, übt den zum Verbinden erforderlichen

Erfindungsgemäß wird die gestellte Aufgabe dadurch Druck aus. Der Zylinder ruht auf einer Preßformgelöst, daß die zu verbindenden Preßlinge in einer zu- 4° unterlage 4. Die Bodenplatte 5, die Deckelplatte 6, die einander benachbarten; Stellung auf eine Temperatur Bälge 7, das Quarzrohr 8 und die Dichtungen oder von etwa 650 bis 900⁰C erhitzt und einem Druck von Packungen 9 bilden zusammen eine geschlossene mindestens 840 kg/cm² ausgesetzt werden. Kammer, in der ein Vakuum erzeugt werden kann

Die angewandten Temperaturen liegen in der Regel oder die ein inertes Gas aufnehmen kann, wofür in der

erheblich, d. h. häufig'Hünderte von Graden unter den 45 Deckelplatte 6 ein Rohransatz 10 vorgesehen ist. Den

Schmelzpunkten der zu verbindenden Preßlinge. Erfin- Zylinder 1 umgibt ein Graphitzylinder 11, der für die

dungsgemäß werden die Preßlinge somit dadurch ver- Induktionsheizspule 12 als Empfänger wirkt. Der

bunden, daß auf die genügend hoch erhitzten Preß- Graphitzylinder 11 wird durch die Spule 12 geheizt,

linge ein ausreichender Druck ausgeübt wird, so daß' und der Graphitzylinder wiederum heizt den Zylinder 1.

plastisches Fließen eintritt und die zu verbindenden 5° Der erforderliche Druck wird durch eine nicht gezeigte

Flächen der Preßlinge zusammenfließen. hydraulische Presse erzeugt. Der Kolben 3 kann sich

Vorzugsweise werden die Preßlinge unter Druck in durch die Verbindung mit den flexiblen Bälgen 7 frei

einer inerten Atmosphäre oder im Vakuum miteinander bewegen. Durch den Gasauslaß 10 kann die Kammer

erhitzt. Die Preßlinge können jedoch auch in einer 5,6,7,8,9 auf nicht dargestellte Weise bis auf ungefähr

Form bei hohen Temperaturen und hohem Druck in 55 300 Mikron evakuiert werden. Auch kann ein Inertgas

einer normalen Atmosphäre miteinander verbunden eingelassen werden. Die Temperatur wird derart ein-

werden. gestellt, daß sie unterhalb der Temperatur des Schmelz-

Vorzugsweise wird der Druck parallel zu den zu ver- punktes der Teile liegt. Mit dem Kolben 3 wird ein

bindenden Flächen der Preßlinge einwirken gelassen. Druck von mindestens 840 kg/cm² auf die Teile 2 aus-

AIs besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn 6° geübt. Der Druck wird mindestens etwa 5 Minuten man die Preßlinge bei einer Temperatur von 800 bis einwirken gelassen. Der Druck wird dann weggenom-900° C mindestens 5 Minuten lang einem Druck von men, der Apparat auf eine Temperatur von etwa 200⁰C 1400 bis 2800 kg/cm² aussetzt. abkühlen gelassen und der erhaltene, zusammen-In vorteilhafter Weise werden die zu verbindenden gesetzte Körper aus dem Apparat herausgenommen. Preßlinge in einem Rahmen mit einem niedrigeren 65 In F i g. 2 ist dargestellt, wie die Kraft F während Ausdehnungskoeffienten als denjenigen der Preßlinge des Verbindens in der in Fig. 1 beschriebenen Vorunter Druck auf Temperaturen von 760 bis 900⁰C er- richtung auf die Teile 2 einwirkt. Mit dieser Ausfühhitzt. rungsform der Erfindung können Körper hergestellt

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werden, die dicker sind als diejenigen, die normaler- Presse, verwendet wird. Gemäß dieser Ausführungsweise aus Pulvern gepreßt werden können. form werden die zu verbindenden Teile 2 in einen

Das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise im Metallrahmen 16, der einen wesentlich niedrigeren Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre durchge- Ausdehnungskoeffizienten besitzt als das Material der führt, obwohl auch in Gegenwart von Luft gute Ergeb- 5 zu verbindenden Teile 2, gelegt und befestigt. Der Rahnisse erhalten werden können, da in vielen Fällen der men 16 und die Teile 2 ruhen auf einer Platte 17, die Luftsauerstoff die Brauchbarkeit der zu verbindenden vorzugsweise mit Graphit oder einem anderen geeigne-Körper nicht oder kaum beeinträchtigt. Die Infrarot- ten Schmier- oder Formtrennmittel überzogen ist. durchlässigkeit des Zinksulfids wird beispielsweise nur Nachdem die Vorrichtung wie beschrieben zusammenin dem kurzen Wellenlängenbereich von 1 bis 4 Mikron io gesetzt ist, wird sie auf eine Temperatur unterhalb der beeinträchtigt, während die Durchlässigkeit in dem Schmelztemperatur der Teile 2 erhitzt. Die erforder-4- bis 15-Mikron-Bereich nicht merklich verringert liehen Bindungsdrücke werden hier durch die Ausdehwird, wenn das Verbinden der einzelnen Teile des poly- nung der Teile 2 gegen den Rahmen 16 erzeugt. Der kristallinen Materials in Luft anstatt im Vakuum oder Rahmen 16 selbst übt auf die Teile 2 eine Gegenkraft in inerter Atmosphäre durchgeführt wird. Weil aber 15 aus, welche diese zusammenpreßt. Der entwickelte gerade der 4- bis 15-Mikron-Bereich für viele Anwen- Druck reicht aus, um ein Verbinden der Teile 2 zu bedungen des polykristallinen Zinksulfids benötigt wird, wirken und eine Bindung von guter Festigkeit zu bilden, sind Oxydationswirkungen und andere bei Arbeiten in Die Verwendung des Rahmens 16 ermöglicht die Luft eintretende Effekte nicht unbedingt schädlich. Durchführung des Verfahrens der Erfindung in be-Wie bereits angedeutet, kann die Erfindung bei Tem- 20 sonders vereinfachter Weise, die offensichtliche Vorperaturen durchgeführt werden, die häufig Hunderte teile hat. Wenn ein Rahmen mit einem thermischen von Graden unterhalb der Schmelzpunkte der zu ver- Ausdehnungskoeffizienten, der ausreichend niedriger bindenden Körper liegen, was oftmals zur Folge haben liegt als derjenige der zu verbindenden polykristallinen kann, daß das Verbinden der Teile auch in Luft mit Körper, nizht zugänglich ist, z. B. hat polykristallines zufriedenstellendem Erfolg durchführbar ist. Bedenkt 25 Zinksulfid einen Ausdehnungskoeffizienten von etwa man, daß nach dem Verfahren der Erfindung große 8,2 · 10-⁶/°C, während ein vorzugsweise verwendeter Körper mit bis. zu größenordnungsmäßig einem Viel- Mclybdänrahmen einen Ausdehnungskoeffizienten von lachen von 929 cm² (square feet) hergestellt werden etwa 5,4 · 10~⁶/°C besitzt, so kann in den Rahmen 16 können, so ist selbstverständlich, daß das Arbeiten in ein Füllblock 23 mit einem verhältnismäßig hohen einer inerten Atmosphäre oder im Vakuum kost- 30 linearen Ausdehnungskoeffizienten, wie in F i g. 6 spieliger sein wird als das Arbeiten in Gegenwart von gezeigt, eingelegt werden. Ein hierfür bevorzugtes Luft. Material besteht aus einer im Handel unter der Be-

Die F i g. 3 zeigt eine andere Ausführungsform der zeichnung »Waspaloy« erhältlichen Nickellegierung

Erfindung, bei der die zu verbindenden Teile 2 neben- . mit einem linearen Ausdehnungskoeffizienten von

einandergelegt werden und ein Druck in einer zur 35 15-10~⁶/°C·

Verbindungsebene parallelen Richtung ausgeübt wird. Die unter der Bezeichnung »Waspaloy« bekannte

Bei dieser Ausführungsform ist keine besondere Nickellegierung besitzt folgende Zusammensetzung:

Kammer vorhanden, jedoch kann eine solche selbst- °/

verständlich vorhanden sein, wenn im Vakuum oder in „ ,. „ η 07

einer inerten Atmosphäre gearbeitet werden soll. 40 \P ^ens ° ·* ." ■ J^

Diese Ausführungsform der Erfindung arbeitet in STiu " 004

vieler Hinsicht ähnlich derjenigen, die in F i g. 1 J}¹ _r , " '" '' n'nri7

dargestellt ist, wobei jedoch die zu verbindenden Teile2 gmveiei υ,υυ /

von einem aus rostfreiem Stahl gefertigten Befesti- κ b^lt ' 1350 "''

gungsring 14 und von einer Einspann- oder Befesti- 45 _Λ, . , ..." ' _Λ'_Λ_

gungsplatte 15 gehalten werden. Molybdän 4,45

Der Kolben 3 und die Grundplatte 13 sind von einer *' .·■'. · " ^

zweiteiligen Induktionsspule 12 umgeben, die die zum Aluminium l,JD

Verbinden erforderliche Hitze erzeugt. Der Druck ._: g^irKon ''' * u,uo . ,

wird durch den Kolben 3 von einer in der Zeichnung 50 . _p?^r ' ^₇-

nicht gezeigten hydraulischen Presse ausgeübt. Die ^¹ _f " _Λ'_π-

Teile 2 werden so gelegt, daß der Druck von dem KoI- n" kel 56978

ben 3 parallel zu den zu verbindenden Flächen aus- ¹ '

geübt wird. Bei einem richtigen Bindungsdruck und Die in F i g. 5 und 6 gezeigten Vorrichtungen sind, der richtigen Bindungstemperatur fließen dann die 55 wie in F i g. 7 dargestellt, auch für ein Verbinden von Teile 2 so, daß der Kolben 3 das Material leicht ein- Teilen im Vakuum oder in einer interen Atmosphäre buchtet. Der Materialfluß ist seiner Natur nach aus- geeignet. Bei dieser Ausführungsform werden die zu reichend hydrostatisch, um die zu verbindenden verbindenden Teile 2, der Rahmen 16 und die Platte 17 Flächen zusammenfließen zu lassen, so daß eine Bin- zusammengesetzt und in einen Behälter 22 gelegt, dung von guter optischer Qualität und guter mechani- 60 der einen Verschlußstopfen 24 besitzt, der den Bescher Festigkeit erhalten wird. halter 22 hermetisch abschließt. In dem Stopfen 24

In Fig. 4 wird gezeigt, in welcher Richtung die sind ein Einlaßkanal 20, ein Auslaßkanal 21 und eine

Kraft F in der in F i g. 3 beschriebenen Vorrichtung Öffnung 18 für ein Thermoelement 19 vorhanden,

auf die Teile mit Bezug auf die Bindungsnaht einwirkt. Der Behälter 22 selbst wird in einen nicht gezeigten

Mit der in F i g. 5 gezeigten Vorrichtung kann das 65 Ofen gelegt und auf die gewünschte Temperatur·

Verfahren der Erfindung durchgeführt werden, ohne erhitzt, während ein inertes Gas durch den Be-

daß eine äußere Kraftquelle, wie z. B. die in der be- hälter 22 strömt, d. h. durch den Kanal 20 eingeleitet

schriebenen Ausführungsform benutzte hydraulische und den Kanal 21 abgeleitet wird. Bei einer ab-

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geänderten Ausführungsform kann während des Die Bindung selbst war ebenso fest wie die einzelnen Erhitzens und des Verbindens der Teile 2 in dem Teile, da der erhaltene Körper bei der Festigkeits-Behälter 22 ein Vakuum erzeugt werden. prüfung an einer anderen Stelle als der Verbindungs-

Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren der naht riß.

Erfindung näher veranschaulichen. 5 B e i s ρ i e 1 5

B e i s ρ i e 1 1 ■ _Zwej zylindrische Teile von heißverpreßtem Zink-Zwei zylindrische Teile von heißverpreßtem poly- sulfid wurden, wie in Fig. 2 gezeigt, aufeinanderkristallinem Zinksulfid wurden, wie in F i g. 1 gezeigt, gelegt. Die Vorrichtung wurde dann, wie in F i g. 1 aufeinandergelegt. Die Vorrichtung wurde auf 330 Mi- io gezeigt, zusammengesetzt. Daraufhin wurde ein krön evakuiert. Die Temperatur wurde auf 82O⁰C Vakuum angelegt. Die Temperatur wurde auf 82O⁰C gebracht, worauf, wie in Fig. 2 angedeutet, ein gebracht und ein 2800kg/cm² entsprechender Druck Druck von 1406 kg/cm² angewandt wurde. Diese angewandt. Diese Bedingungen wurden 5 Minuten Bedingungen wurden 5 Minuten lang aufrechterhalten. aufrechterhalten. Die Vorrichtung wurde dann auf Dann wurde der Druck aufgehoben, worauf die 15 etwa 200⁰C abkühlen gelassen, worauf der erhaltene Vorrichtung auf etwa 200° C abkühlen gelassen wurde. Körper aus der Vorrichtung entfernt wurde. Er bestand Dann wurden die miteinander verbundenen Teile aus einem homogenen Zylinder aus polykristallinem aus der Vorrichtung herausgenommen. Es wurde ein Zinksulfid,
einheitlicher, homogener Zylinder aus polykristallinem B ' <? ■ 1 6
Zinksulfid erhalten, dessen Bindungsnaht mit dem 20 P¹
bloßen Auge nicht erkennbar war. Aus einer Molybdän-Titanlegierung wurde ein

_B . . ,, rechtwinkliger Rahmen hergestellt. Der Einschnitt ^ei Ρ^1β in dem Rahmen, der die zu verbindenden Stücke aufZwei Teile heißverpreßtes polykristallines Zink- nahm, hatte die Abmessungen 63,65 · 12,75 · 4,88 mm.. sulfid wurden in die in F i g. 3 dargestellte Vorrichtung 25 In den Rahmen wurden, wie in F i g. 5 gezeigt, drei gebracht. Die Vorrichtung wurde in 14V₂ Minuten Stücke heißverpreßtes Magnesiumfluorid, von denen auf eine angezeigte Temperatur von 800⁰C erhitzt. zwei je 25,58 mm lang, 12,68 mm breit und 4,7 mm Dann wurde auf die in Fig. 4 gezeigte Fläche von "dick waren und eines 12,7mm lang, 12,7mm breit dem Kolben ein Druck von 840 kg/cm² ausüben und 4,7 mm dick war, gelegt. Die zu verbindenden gelassen. Druck und Temperatur wurden 5 Minuten 30 Flächen wurden vorher mit einem Filz poliert. Der aufrechterhalten. Danach wurde der Druck aufgehoben die Magnesiumfluoridstücke enthaltende Rahmen und die Vorrichtung abkühlen gelassen. Die beiden wurde auf eine Platte aus rostfreiem Stahl, die mit Teile Zinksulfid waren so fest miteinander verbunden, Graphit bestrichen war, gelegt. Die Platte mit dem die daß das erhaltene Stück bei der anschließend durch- Magnesiumfluoridstücke enthaltenden Rahmen wurde geführten Zugfestigkeitsprüfung an einer anderen 35 dann in einen Quarzrohrbehälter gelegt, der an einem Stelle als der Bindungsnaht riß. - Ende geschlossen und in dessen anderes Ende ein . . Stopfen eingepreßt war, der eine Öffnung für ein

Beispiel 3 Thermoelement sowie ein Gaseinleitungs- und ein

ZweiTeileheißverpreßtespolykristallines Magnesium- Gasausleitungsrohr, wie in F i g. 7 gezeigt wird,

fluorid wurden in die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung 40 aufwies. Das Quarzrohr wurde in einen Muffelofen

gelegt. Die Stellung der polykristallinen Teile zu- gelegt, worauf Argon durch das Rohr geleitet wurde,

einander und der senkrecht zu den zu verbindenden während die Vorrichtung auf 86O⁰C erhitzt wurde.

Flächen ausgeübte Druck sind in F i g. 2 angedeutet. .Die Temperatur wurde 20 Minuten bei 85O⁰C ge-

Die Kammer wurde auf 900⁰C gebracht, und auf die halten, worauf auf 200° C abkühlen gelassen und das

Verbindungsflächen wurde ein Druck von 1470 kg/cm² 45 erhaltene Stück entfernt wurde. Beide Verbindungs-

ausgeübt. Die angegebenen Druck- und Temperatur- nähte waren lückenlos fest. Zwischen dem Rahmen

bedingungen wurden 10 Minuten aufrechterhalten, und dem Magnesiumfluorid erfolgte keine Verbindung,

wonach der Apparat auf etwa 200° C abkühlen gelassen ^ . .

wurde und der erhaltene Körper herausgenommen Beispiel

wurde.· Es wurde ein Körper erhalten, der bei der 5° Aus einer Molybdän-Titan-Legierung wurde ein

Festigkeitsprüfung an einer anderen Stelle als der Rahmen hergestellt, der einen rechtwinkligen Ein-

Bindungsnaht riß. schnitt zum Aufnehmen der zu verbindenden Teile

p. · · 1 ₄ aufwies. Der Einschnitt hatte die Abmessungen

Dcnpieit 214,22 · 119,16 · etwa 19,05 mm. In den Rahmen Zwei Teile heißverpreßtes Magnesiumfluorid wurden 55 wurden, wie in F i g. 5 gezeigt, zwei Stücke heißin die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung in eine wie verpreßtes Magnesiumfluorid mit den Abmessungen in Fig. 4 gezeigte Stellung gebracht. Das System 118,49-106,88 · 12,95 mm gelegt. Die zu verbindenden wurde evakuiert und die Temperatur auf 86O⁰C Flächen wurden vorher poliert. Der die Magnesiumgebracht. Der angewandte Druck betrug 1470 kg/cm². fluoridstücke enthaltende Rahmen wurde auf eine Der Druck wurde parallel zu den zu verbindenden 60 Platte aus rostfreiem Stahl gelegt, die mit Graphit Flächen und nicht senkrecht zu diesen Flächen, wie bestrichen war. Der Rahmen wurde dann in das in im Beispiel 3, ausgeübt. Die angegebene Temperatur F i g. 7 gezeigte Rohr gelegt, worauf das Rohr in und der angegebene Druck wurden 7 Minuten auf- einen Ofen gebracht wurde: Durch das Rohr wurde recht erhalten. Darauf wurde die Heizung abgeschaltet, Argon geleitet und die Anordnung auf 760⁰C erhitzt, der Druck aufgehoben und die Vorrichtung auf etwa 65 Die Temperatur wurde 30 Minuten bei 760⁰C ge-'2CO⁰C abkühlen gelassen. Das erhaltene Stück halten. Nach dem Abkühlen des Ofens auf 140°C Magnesiumfluorid war eine homogene verbundene wurde der erhaltene (polykristalline) Magnesium-Einheit und die Bindungsnaht nahezu unsichtbar. fluoridkörper aus dem Rahmen entfernt. Die Ver-

bindungsnaht war vollständig und fest. Zwischen dem Rahmen und dem Magnesiumüuorid trat kein Verbinden ein.

Beispiel8

Zwei Füllblöcke aus der oben beschriebenen Nickellegierung mit Abmessungen von 63,80 · 117,73 · 12,7 mm wurden in jedes Ende des Rahmenhohlraumes, wie in F i g. 6 gezeigt, eingelegt. Der Rahmen hatte innen die Abmessungen 214,22 · 119,15 mm. Die 117,73-mm-Abmessung des Füllblocks war also um 1,42 mm kleiner als die Rahmenbreite. Dadurch war es möglich, daß sich die Füllblöcke während des Verbindens infolge ihres größeren Ausdehnungskoeffizienten bis auf nahe die Rahmenabmessung ausdehnen konnten, ohne auf den Rahmen selbst einen Druck auszuüben.

Zwei Zinksulfidkörper wurden dann in den durch den Rahmen und die Füllblöcke gegebenen Hohlraum eingepaßt. Die Abmessungen der beiden Zinksulfidstücke waren so gewählt, daß sie den Rahmenhohlraum bis auf 0,102 mm ausfüllten, wodurch ein dichtes Aufeinanderpassen vorgesehen wurde. Die zu verbindenden Flächen des Zinksulfids waren teils poliert teils geschliffen. "

Die Rahmenanordnung wurde in das beschriebene Rohr gelegt, ein inertes Gas durch das Rohr geleitet und das Rohr in einen Ofen gebracht. Dei Ofen wurde im Laufe von 5 Stunden auf die Bindungstemperatur (730⁰C) erhitzt und eine halbe Stunde bei 730⁰C belassen. Danach wurde der Apparat auf etwa 200⁰C in dem Ofen abkühlen gelassen.

Der erhaltende Zinksulfidkörper konnte von Hand nicht zerbrochen werden. Wie eine Prüfung mit bloßem Auge ergab, waren die Stücke vollständig verbunden.

Da das Verbinden gemäß der Erfindung bei Temperaturen durchgeführt wird, die unter den Schmelzpunkten der polykristallinen Materialien liegen, ändern sich deren mechanische und optische Eigenschaften durch Kornvergrößerung oder andere Reaktionen nicht merklich. Im übrigen ist das Verfahren der Erfindung hinsichtlich der Form oder der Zahl der zu verbindenden Teile oder Stücke nicht beschränkt. Die Erfindung ist auch für die Herstellung von großen halbkugeligen Körpern oder Körpern von anderen geometrischen Formen als den angegebenen geeignet.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können viele Stoffe miteinander verbunden werden. So können z. B. sowohl heißverpreßte oder gesinterte polykristalline Stoffe wie auch aus Einzelkristallen bestehende Stoffe oder Körper auf die beschriebene Weise miteinander verbunden werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Ve.fahren zum Verbinden von mindestens zwei durch Heißverpressen feiner Pulver erzeugten polykristallinen Preßlinge zu einem optischen Element, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verbindenden Preßlinge in einer zueinander benachbarten Stellung auf eine Temperatur von etwa 650 bis 900⁰C erhitzt und einem Druck von mindestens 840 kg/cm³ ausgesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu verbindende polykristalline Preßlinge verwendet werden, die aus Magnesiumfiuorid und/oder Zinksulfid bestehen.

3. Verfahrennach Ansprüchen 1 und 2, dadurch, gekennzeichnet, daß man die Preßlinge bei einer Temperatur von 800 bis 900⁰C mindestens 5 Minuten lang einem Druck von 1400 bis 2800 kg/ cm^a aussetzt.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu verbindenden Preßlinge in einem Rahmen mit einem niedrigeren Ausdehnungskoeffizienten als denjenigen der Preßlinge unter Druck auf Temperaturen von 760 bis 900⁰C erhitzt.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Preßlinge unter Druck in einer inerten Atmosphäre oder im Vakuum miteinander erhitzt.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem in einem Behälter angeordneten Metallrahmen mit einem Ausdehnungskoeffizienten von nicht größer als 6 · 10~⁶/ ⁰C und einer Öffnung zum Aufnehmen der zu verbindenden Preßlinge sowie gegebenenfalls von Füllblöcken sowie Stützeinrichtungen, auf welchen der Rahmen ruht, besteht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen nno