DE146965C

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Publication number: DE146965C
Application number: DENDAT146965D
Authority: DE
Publication date: 1900-01-01

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die bei der Zinngewinnung fallenden Schlacken lassen sich fast durchweg von den starken Mineralsäuren: Salzsäure, Schwefelsäure und Salpetersäure vollständig aufschließen, derart, daß. die Kieselsäure von den Basen, namentlich den Oxyden des Zinns, abgeschieden wird.

Zur Gewinnung des Zinns auf diesem Wege wird dessen Überführung in den wasserlöslichen Zustand erstrebt; es kann daher die Salpetersäure für diesen Zweck von vornherein nicht in Betracht kommen, da sie den gesamten Zinngehalt in wasserunlösliche Zinnsäure überführt. Technisch vorteilhaft erscheinen nur Schwefelsäure und Salzsäure. Die Verwendung der Schwefelsäure zur Behandlung der Zinnschlacken ist in der Patentschrift 96198 bereits angegeben. Es ist indessen, wie zahlreiche Versuche ergeben haben, unmöglich, den gesamten Zinngehalt der. Schlacken mit Schwefelsäure allein zu gewinnen, weil hierbei ein erheblicher Teil derselben in Form von wasserunlöslicher Zinnsäure sich ausscheidet. Bekanntlich läßt sich aus Zinnsalzlösungen durch Schwefelsäure ebenso wie durch Natriumsulfat insbesondere beim Kochen Zinnsäure zur Abscheidung bringen, und auf diesem Umstand beruht die unvollkommene Auflösung des Zinngehaltes der Schlacke mittels Schwefelsäure allein, wenn schon die Aufschließung, d. h. die Kieselsäureabspaltung vollständig ist.

Am schnellsten und vollkommensten läßt sich der Zinngehalt der Schlacke durch.Salzsäure in Lösung bringen, so daß selbst eine quantitative Bestimmung auf diesem Wege möglich ist. Allein für die technische Verwertung dieser Schlackenaufschließung hat die Salzsäure andrerseits den großen Nachteil, daß ein sehr erheblicher Teil der zur Abscheidung gebrachten Kieselsäure mit in Lösung geht, wodurch die weitere Verarbeitung der erhaltenen Lauge auf Zinn außerordentlich erschwert wird.

Das vorliegende Verfahren vermeidet nun nach Angabe des Erfinders alle diese Schwierigkeiten dadurch, - daß eine Mischung von Schwefelsäure mit Salzsäure als Aufschließungs- und Lösungsmittel Verwendung findet. Dahin gehende zahlreiche Versuche haben ergeben, daß ein Schwefelsäure-Salzsäuregemisch in ungefährem Verhältnis von 2 Teilen Schwefelsäure zu 1 Teil Salzsäure den gesamten Zinngehalt der Schlacke in Lösung zu halten vermag, selbst bei starker Verdünnung mit Wasser. Ein erhöhter Salzsäuregehalt der Säuremischung wirkt auf die Lösungsfähigkeit günstig, hat aber den Nachteil, daß der gelöste Kieselsäuregehalt in der Lauge erheblich gesteigert wird, während bei obigem Verhältnisse die Löslichkeit der Kieselsäure in engen Grenzen bleibt. Weiterhin hat sich folgende Ausführungsform dieses Verfahrens als sehr zweckmäßig und vorteil-

haft erwiesen, indem man dadurch von jeder äußeren Wärmezufuhr des Gemisches unabhängig bleibt.

Die fein gepulverten Schlacken, z.B. iookg, werden in einem geeigneten Behälter zunächst mit einer zwei- bis dreifachen Menge Wasser innig verrührt, worauf etwa 50 1 Salzsäure und dann sofort 100 1 konzentrierte Schwefel-, säure unter energischem Umrühren zugesetzt werden. Infolge der Reaktionswärme steigt die Temperatur der Mischung rasch bis nahe zum Siedepunkt des Wassers, unter Ausscheidung der gallertartigen Kieselsäure. Man überläßt jetzt das Gemisch einige Zeit sich selbst, während der die chemische Aufschließung der Schlackenteilchen zu Ende geführt wird. Die Zeitdauer ist abhängig vom Feinheitsgrade der Schlackenmahlung. Die Masse wird alsdann mit Wasser verdünnt, die Lauge durch geeignete Filter abgepreßt, geklärt und behufs Weiterverarbeitung auf Zinn nach bewährtem Verfahren behandelt. Ein gleiches Ergebnis erreicht man, wenn man an Stelle der Schwefelsäure eine wäßrige Lösung von Natriumbisulfat anwendet, wie in der Patentschrift 123764 angeführt; nur ist in diesem Falle eine äußere Wärmezufuhr erforderlich.

Eine andere Ausführungsform des im vorstehenden geschilderten Verfahrens besteht darin, daß man an Stelle der Salzsäure solche Verbindungen verwendet, welche, wie z. B. das sich ganz vornehmlich hierzu eignende Kochsalz, bei Gegenwart von Schwefelsäure, Salzsäure frei werden lassen. Wendet man an Stelle des Schwefelsäure-Salzsäuregemisches ein Schwefelsäure-Kochsalzgemisch an, indem man z. B. die Schlacke mit Kochsalz vermischt und das Gemisch mit Schwefelsäure behandelt, so werden durch die doppelte Umsetzung zwischen der Schwefelsäure und dem Kochsalze Natriumbisulfat und Salzsäure gebildet, welche beide die vorher erwähnte Wirkung auf die Schlacke haben; außerdem kommt dem Verfahren die durch diese Um-Setzung hervorgerufene Wärmeentwicklung zugute. Man kann dabei die Schwefelsäuremenge so bemessen, daß durch die Umsetzung lediglich Natriumbisulfat und Salzsäure entsteht, oder aber man wendet die Schwefelsäure im Überschusse an, so. daß außer dem Natriumbisulfat und der Salzsäure auch noch Schwefelsäure zur Wirkung gelangen kann.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zum Auslaugen von gemahlenen Zinnschlacken, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacken mit einem Gemisch von Salzsäure und Schwefelsäure, zweckmäßig im Verhältnis von 1:2, behandelt werden.

2. Äusführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von Salzsäure solche Verbindungen benutzt werden, · welche, wie z. B. Kochsalz, bei Gegenwart von Schwefelsäure Salzsäure abspalten.

3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von Schwefelsäure solche Verbindungen verwendet werden, welche, wie z. B. Natriumbisulfat, Schwefelsäure abspalten.

4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacken zunächst mit Wasser und Salzsäure oder Kochsalz und dann mit konzentrierter Schwefelsäure vermischt werden, wodurch eine ausreichende Reaktionstemperatur und schnellste Aufschließung ohne äußere Wärmezufuhr erzielt wird.