DE1461394C - Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Kristallen aus ihrer Kristallisationslösung - Google Patents

Description

Die Kolonne enthält in einer gewissen Höhe ein Filter, das eine Austrittsöffnung für die Flüssigkeit bildet, jedoch die Kristalle in der Kolonne zurückhält.

Die Kristallmasse wird kontinuierlich von der Kristallisationseinrichtung aus geliefert, wobei die Zuführung der Kristalle durch die Kraft der Schleppflüssigkeit erfolgt, die durch das Filter austritt. ■

Die Kristalle, die dem beweglichen Bett zugeführt werden, werden durch diesen Flüssigkeitsumlauf so mitgenommen, daß die Dicke des Bettes strömungsaufwärts vom Filter vergrößert wird, wodurch auch die Kraft erhöht wird, der dieser Teil des Bettes ausgesetzt ist und die Verschiebung des Bettes in der gleichen Richtung bewirkt, in der die Schleppflüssigkeit strömt.

Wenn die Kristalle im Gegenstrom gewaschen werden und die Schleppflüssigkeit von oben nach unten strömt, dann muß die Waschflüssigkeit unter Druck in den unteren Teil der Kolonne eingeleitet werden.

Wenn die Schleppflüssigkeit dagegen von unten nach oben strömt, dann kann man die im oberen. Teil der Kolonne eingeführte Waschflüssigkeit einfach durch ihr Eigengewicht nach unten strömen lassen.

In diesem Fall ist ein Teil des Bettes über dem Filter ausgefüllt und wird trocken und die darin enthaltene Flüssigkeit strömt allmählich durch ihr Eigengewicht durch das Filter ab. -^

Bei den folgenden Ausführungen wird speziell auf einen Fall Bezug genommen, bei dem ein ansteigendes, aus Kristallen gebildetes Bett im Gegenstrom durch eine absteigende Strömung der Waschflüssigkeit gewaschen wird.

Der Druck des aufsteigenden Flüssigkeitsstromes wird dann so hoch bemessen, daß das Gewicht einer bestimmten Höhe des trockenen Kristallbettes über der Höhe des Filters so ausgeglichen wird, daß man eine wirksame Waschung dieses Bettes erhält und auch die Reibungskräfte zwischen dem Bett und der Wand der Kolonne ausgeglichen werden.

Die Menge der Kristalle, die im oberen Teil des Bettes abgeführt wird, wird in Abhängigkeit von der Kristallzuführung am unteren Ende des Bettes so eingestellt, daß die Höhe des Kristallbettes unter dem Filter merklich größer ist als die Höhe des Bettes über dem Filter.

Es ist von Vorteil, die Höhe des Kristallbettes unter dem Filter ziemlich groß zu halten, insbesondere aus folgenden Gründen:

1. Das Kristallbett wird kontinuierlich durch die Kristalle gebildet, die durch die Schleppflüssigkeit in den unteren Teil eingebracht werden, so daß dieser untere Teil nicht sehr homogen ist, während das Bett nach oben zu zunehmend gleichförmiger wird, was auf einer Anhäufung beruht,-die durch die steigende, hydraulische Kraft der Schleppflüssigkeit verursacht wird.

2. Je größer der untere Teil des Bettes ist, der unterhalb des Filters liegt, um so geringer kann der Strom der Schleppflüssigkeit sein, der für die Verdichtung des Bettes erforderlich ist. Daraus ergibt sich ein sehr merklicher Vorteil, weil es sehr häufig erforderlich ist, einen großen Teil der Schleppflüssigkeit zurückzuleiten, und die Kosten für diese Rückleitung sind um so geringer, je schwächer diese Ströme sind. Dieser Vorteil tritt insbesondere dann in Erscheinung, wenn die Dichte der Kristalle größer ist als die der Schleppflüssigkeit. ,.,.

3. Die Gegenstromwaschung kann unter den günstigsten Verhältnissen durchgeführt werden, weil die ■ Menge der Schleppflüssigkeit, die einen Teil des unter dem Filter liegenden Bettes tränkt, geringer ist, weil man bei gleicher nach oben zu auf das Bett der Kristalle wirkender Kraft den Strom der Schleppflüssigkeit verringern kann, weil die Höhe des Bettes unter dem Filter größer ist.

Wenn man also die vollen Vorteile der Erfindung erhalten will, dann muß man die Höhe des unter dem Filter liegenden Kristallbettes groß wählen, größer als die Höhe des über dem Filter liegenden Teils des Bettes.

ίο Dadurch, daß man eine Kolonne verwendet, deren Querschnittsfläche in Verschiebungsrichtung des Kri- · stallbettes zunimmt, beispielsweise eine kegelstumpfförmig geformte Kolonne, kann man die Reibung des Kristallbettes an den Kolonnenwänden merklich verringern, jedoch muß für eine Begrenzung der Verschiebung des Kristallbettes gesorgt werden. Bei einem aufsteigenden Kristallbett, bei dem mit V₁ das Volumen des unter dem Filter liegenden Teils des Bettes und mit V₂ das Volumen des über dem Filter liegenden Teil des Bettes und mit Δ V das Volumen der oben abgenommenen Kristalle bezeichnet ist, erhält man, das

Vi > Vi- . .·■ '

, AV AV

~Da "die Hubkraft der Schleppflüssigkeit proportional zu V₁ ist, so ist die relative Verminderung dieser Hubkraft bei einer angenommenen, konstanten Strömung kleiner als die relative Gewichtsverminderung, die auf der Entnahme des Volumens Δ V der Kristalle beruht.

Die Folge davon ist, daß sich das Bett Weiterhin nach oben verschiebt.

Es ist also zweckmäßig, wenn man verhindert, daß das Bett ein gewisses Niveau über dem Filter überschreitet, indem man die Kristalle vom oberen Teil des Bettes kontinuierlich in solcher Menge abnimmt, daß das untere Ende des Bettes dauernd auf einer Höhe unter dem Filter gehalten wird, die größer ist als die Höhe im oberen Teil des Bettes oberhalb des Filters. Gleichzeitig wird man verhindern, daß die Verschiebung des Bettes nach oben pro Zeiteinheit nicht schneller erfolgt, als es genau dem pro Zeiteinheit abgenommenen Volumen entspricht.

Um schließlich einen kontinuierlichen Betrieb mit großer Regelmäßigkeit sicherzustellen, kann man die Menge des oben am Bett abgenommenen Gutes so einregulieren, daß das Niveau des unteren Endes des Bettes etwa konstant bleibt. , '

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf die Filtration und auf das Waschen aller Kristalle anwendbar, die in körniger Form auftreten können, zum Trennen und Waschen von Kristallen, die durch Abkühlen organischer oder anorganischer Flüssigkeiten erhalten werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch Uranerze mit Säure ausgewaschen werden, wobei die Säure mit dem Uran des Erzes unter Bildung eines Uranats reagiert, das anschließend aus der sauren Lösung abgetrennt wird.

Die Erfindung wird im folgenden mehr im einzelnen erläutert, wobei auf die Zeichnung Bezug genommen wird, in der

F i g. 1 in einer Gesamtansicht eine gemäß der Erfindung ausgebildete Vorrichtung zeigt, wie sie zur Reinigung durch Kristallisieren verwendet wird;

Fig. IA ist ein Schnitt durch die Kristallisiereinrichtung der F i g. 1;

F i g. IB, IC und 1D zeigen im Schnitt andere Kri-

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stallisiereinrichtungen, die an Stelle der in F i g. 1 ge- Temperaturgefälle innerhalb des Flüssigkeitsbades aufzeigten Einrichtung verwendet werden können; tritt, so daß die zu kristallisierende Lösung in Tropfen-F i g. 2 ist ein Schnitt durch eine Kratzeinrichtung, form eingespritzt werden kann, was zur Bildung von mit der die Kristalle vom oberen Teil des Kristall- Zusammenballungen von kugelförmigen Kristallen bettes ausgetragen werden können. 5 führt. Eine gwisse Porosität dieser Kristallkugeln be-Es ist zweckmäßig, wenn genau festgelegt wird, daß ruht auf der Kontraktion, die während der Kristalldie Kristallisation so durchgeführt werden muß, daß bildung auftritt.

das sich bildende Kristallbett ausreichend durchlässig Dieses Verfahren kann direkt im unteren Teil der für

ist, so daß die Schleppflüssigkeit durch den unteren die Gegenstromwaschung des Kristallbettes verwende- ■

Teil des Bettes mit so starker Strömung fließen kann, io ten Kolonne -durchgeführt werden. Nach einer be-

daß die aufsteigende Bewegung des Bettes aufrecht- vorzugten Ausführungsform der Erfindung, die in

erhalten wird. Fig. IB dargestellt ist, ist die wärmeisolierte Düse/

Dem erfindungsgemäßen Verfahren muß also ein in der Mitte eines Schachtes K untergebracht,' der in

Verfahren zum Kristallisieren zugeordnet werden, das den unteren Teil der Kolonne E mündet. Dieser

den Aufbau eines durchlässigen Kristallbettes erlaubt. 15 Schacht hat eine Heizeinrichtung /, die rings um die

Ein erstes Verfahren zum Ausbilden der Kristalle, Düse / gelegt ist, wobei unten, im unteren Teil der Ko-

das diesen Erfordernissen gerecht wird, besteht darin, lonne eine Leitung S vorgesehen ist, in der ein Ven-

daß die Kristallisierung in einem gasgefüllten Raum til V angebracht ist. Die ganze Anordnung arbeitet

durchgeführt wird, in den einer oder mehrere Strahlen nach dem Thermosiphonprinzip, wobei ein warmer

einer Kühlflüssigkeit eintreten und auf die zu kristalli- so Strom der Badflüssigkeit in dem Schacht K parallel

sierende Flüssigkeit so auftreffen, daß die Kristall- zu dem Strom der zu kristallisierenden Flüssigkeit auf-

bildung in diesem Gasraum nicht aber innerhalb der . steigt, so daß eine allmähliche Abkühlung dieser Flüs-

Flüssigkeit beginnt. sigkeit stattfindet. ·

Die zu kristallisierende Lösung wird (über die dünne Eine andere Tropfen-Einspritzvorriehtung, die in

Leitung C in F i g. 1) in Form eines Strahles in einen 35 F i g. 1C dargestellt ist, ermöglicht die Abgabe einer

abgeschlossenen, gasgefüllten Raum D eingeleitet, wo- größeren Menge von Tropfen und eine bessere Do-

bei dieser Strahl im Gasraum rasch vermittels eines oder sierung. Bei dieser Ausführungsform ist einer Ko-

mehrerer weiterer Strahlen abgekühlt wird, wobei die .lonne Y, die mit Lochplatten oder anderen Füll-

Kühlflüssigkeit dieser weiteren Strahlen die zu kri- körpern, z. B. mit Raschig-Ringen versehen ist, ein

stallisierende Lösung nicht lösen darf (Kühlflüssig- 30 Pulsator U so zugeordnet, daß man eine feinere und

keitsstrahlen durch die dünnen Leitungen t_lt t₂ und t₃ regelmäßigere Verteilung der zu kristallisierenden Flüs-

in F i g. 1). Bei diesem Kühlsystem erfolgt eine Art sigkeit erhält.

»Härtung«, durch die die Ausbildung von Zusammen- Der Tropfendurchmesser kann bei vorgegebener ballungen von langgestreckten Kristallen begünstigt Fülleinrichtung dadurch reguliert werden, daß die einwird, die eine große, spezifische Oberfläche auf- 35 zuspritzende Menge und die Amplitude und die Freweisen und die spätere Bildung eines porösen Kristall- qüenz der Pulsationen eingestellt werden,
betts ermöglichen. Dabei müssen die aus den Leitun- Ein anderes Verfahren, mit dem kleine Kristalle gen Z₁, t₂ und /₃ austretenden Strahlen, die in Richtung hergestellt werden können, die ein poröses Bett bilden auf den aus dem Rohr'C austretenden Strahl orien- können, besteht darin, daß die zu kristallisierende Lötiert sind, so weit über dem Niveau der Kühlflüssigkeit 40 sung durch einen Unterdruck angesaugt wird, der liegen, daß sich die Kristalle im Gasraum und nicht durch die Strömung der Kühlflüssigkeit in einem innerhalb der Kühlflüssigkeit bilden. Rohr entsteht, das eine Drosselstelle enthält. Eine bei-

Die Mitführung der gebildeten Kristalle nach unten spielsweise Ausführungsform einer Vorrichtung zur

zu im Schenkel A des U-Rohres (Fig. 1) kann auch Durchführung dieses Verfahrens ist in Fig. ID ge-

* dann, wenn die Kristalle leichter als die Kühlflüssig- 45 zeigt. Diese Vorrichtung enthält eine wärmeisolierte

keit sind, durch Ausbildung einer Wirbelbewegung im Düse /für die zu kristallisierende Flüssigkeit, die durch

Schenkel A erfolgen. ein Ventil V₁ reguliert wird und in einen ebenfalls

Dies wird dadurch erreicht, daß man durch die Lei- wärmeisolierten, kegelstumpfförmig ausgebildeten tung T tangential zu der den Mantel eines Kegelstumpfes Raum mündet, dessen kleinere Basis mit einem Rohr in bildenden Wand des Ablauftrichters einen kräftigen 50 Verbindung steht, das eine Drosselstelle Z aufweist, in Strom der Kühlflüssigkeit eintreten läßt, wobei sich deren Umgebung die Mündung der Düse für die Kühleine Rotationsströmung in dem Ablauftrichter aus- flüssigkeit W liegt, wobei die Kühlflüssigkeit entweder bildet (F i g. 1 und IA). aus einer Flüssigkeit bestehen kann, in der die zu kri-

Die Ausbildung unregelmäßig geformter Kristalle stallisierende Flüssigkeit unlöslich ist, oder aus einem

kann ebenfalls durch Verdampfen einer Kühlflüssig- 55 Druckgas. Der Strom dieser Flüssigkeit durch die

keit erzielt werden, die mit der zu kristallisierenden Drosselstelle erzeugt einen Unterdruck in diesem

Flüssigkeit in Berührung steht, wenn diese noch im Raum, durch den die zu kristallisierende Flüssigkeit

Gasraum ist, oder es können dünne, kristallisierte Filme angesaugt wird, die unter Bildung kleiner Kristalle

an der Oberfläche einer Kühlflüssigkeit ausgebildet kristallisiert,

werden. 60 Die Kristallisationseinrichtungen, wie sie in den

Eine andere Möglichkeit zur Ausbildung von Kri- F i g. 1,1A und ID dargestellt sind, werden an einem stallen, deren Struktur den Aufbau von porösen Bet- oberen Ende eines Schenkels eines U-Rohres angeten erlaubt, besteht darin, daß die zu kristallisierende bracht, wobei die gebildeten Kristalle von einem ab-Lösung direkt in ein Flüssigkeitsbad eingespritzt wird, steigenden Strom der Kühlflüssigkeit mitgenommen in dem sie unlöslich ist, wobei das Bad als Kühlflüssig- 65 werden, in der die zu kristallisierende Flüssigkeit unkeit dient und das Einspritzen vermittels einer Düse löslich ist. Man läßt diese Flüssigkeit dann in dem anvorgenommen wird, die mit einer Heizeinrichtung aus- deren Schenkel des U-Rohres aufsteigen, das diese gestattet ist, so daß in der Umgebung der Düse ein Kolonne bildet, wobei in diesem Schenkel ein Filter an-

Filter F liegende Teil der Kolonne hat die Form eines umgedrehten Kegelstumpfes, so daß die Reibung der in der Kolonne aufsteigenden Kristallmasse an den Kolonnenwänden vermindert wird.

In dem über dem Filter F liegenden Teil der Kolonne bildet sich eine Zusammenballung von Kristallen aus, die nach oben getrieben werden. Diese Zusammenballung wird durch einen im Gegenstrom geführten Flüssigkeitsstrom ausgewaschen, wobei diese Flüssigki d l

g ,

Kristallisiereinricltfung versorgt wird und unten U-förmig gebogen ist

3. Eine aufsteigende Kolonne E, die mit dem aufsteigenden Schenkel B des unteren Teils des Rohres A verbunden ist und ein kreisförmiges FiI-ter F für den Flüssigkeitsablaß aufweist.

4. Eine Kratzeinrichtung G (gezeigt in den Fig. 1 und 2), mit der die Kristalle kontinuierlich ausgetragen werden können, die sich im oberen Teil des Feststoffbettes gebildet haben, wobei dieser obere Teil durch einen kreisförmigen Anschlag H auf konstantem Niveau gehalten wird und wobei die ausgetragenen Kristalle in einem runden Behälter R gesammelt werden, der den oberen Teil der Kolonne E umgibt. Die Kratzeinrichtung, die in den runden Anschlag H eingreift, kann mit *° einer Drehzahl rotieren, die so einreguliert wird, daß die Höhe zwischen dem Niveau No und dem Filter eindeutig größer ist als die Höhe des An-Schlags H (Niveau des oberen Teils des Bettes) oberhalb des Filters. Man kann beispielsweise die ⁴S Kratzeinrichtung fest mit einer rotierenden Platte P verbinden, die Öffnungen O enthält, wodurch die Waschflüssigkeit L treten kann. Die Platte wird durch einen Motor M angetrieben, dessen Dreh-

ten wird.
Die hier beschriebene Vorrichtung arbeitet folgen-

Kristalle werden durch den absteigenden Strom der Kühlflüssigkeit mitgenommen. Diese Flüssigkeit steigt dann in dem aufsteigenden Schenkel B des U-Rohres

gebracht ist, durch das die Flüssigkeiten austreten können und über dem sich eine Masse aus trockenen Kristallen aufbaut, die durch eine absteigende Rückflußströmung einer Waschflüssigkeit gewaschen werden. . .

Bei dem System der kontinuierlichen Trennung der flüssigen bzw. festen Phase wird hier also ein absteigender Strom einer Kühlflüssigkeit angewendet; die die Kristalle durch Wirbelbildung mitnimmt.

Die Vorrichtung, die zusammen mit solchen Kri- io keit durch Schmelzen eines kleinen Teils der im Bestallisiereinrichtungen zur Durchführung des erfin- halter R gesammelten Kristalle erhalten .wird. Diese dungsgemäßen Verfahrens verwendet wird, hat etwa Strömung nimmt die Verunreinigungen in dem Maße U-Form, wobei in einem Schenkel die Kristallisierung . mit, in dem sie durch die Masse dringt und tritt dann erfolgt, während sich die Kristalle im anderen Sehen- durch das Filter F aus. Es bildet sich also ein Reinkel, in dem sie nach oben geführt werden, von selbst 15 heitsgefälle der Kristalle, die weiter durch den Strom von der flüssigen Phase trennen. der Waschflüssigkeit in dem Maße gereinigt werden,

Die Vorrichtung,.die beispielsweise und schematisch in dem sie zum oberen Ende der Kolonne geführt werin F i g. 1 gezeigt ist, enthält im wesentlichen folgende den. Auf diese Weise erhält man im oberen Teil der Bestandteile: . Kolonne sehr reine Kristalle, wenn man die Kristall-

1. Eine Kristallisiereinrichtung, wie sie oben be- *° anhaufung mit der Kratzeinrichtung G entfernt. Diese schrieben wurde und in der die Kristalle in einer. Kratzeinrichtung wird vorzugsweise durch den Moabsteigenden Strömung einer Kühlflüssigkeit mit- ^rM mit einer'Drehzahl se.angetrieben, daß pro genommen werden Zeiteinheit ein Volumen von Kristallen abgenommen

2. Ein absteigendes Rohr A, das oben von einer ™f™ ^ka,ⁿⁿ'. ^das,^e.^^a &™ϊ dem Volumen der Kri-

³S stalle ist, die im gleichen Zeitraum m das untere Ende des Bettes eingebracht werden.

- Dies kann so durchgeführt werden daß der Motor Af vermittels eines Servomechanismus betätigt wird, der beispielsweise durch die Veränderungen der Lage der Trennflache zwischen dem unteren Ende des Knstallbettes und der Schleppflussigkeit gesteuert wird. Wenn ^die -Strömung dieser Flüssigkeit konstant ist, dann \^&n\ ^mfⁿ beispielsweise den Servomechanismus durch ^die Änderungen des Druckes unter dem Bett steuern. Die Abstimmung der Drehzahl des Motors, durch den der Austrag des Feststoffes bestimmt wird auf die Einleitungsgeschwindigkeit des Feststoffes an der Ba-^{S1S des} Bettes, kann auch so erfolgen, daß man die Drehzahl des Motors konstant hält und die Feststoffeinleitung einstellt, indem man die Einleitungsgeschwmdigkeit der Schleppflussigkeit bei konstanter Feststoff konzentration' ändert oder indem man bei konstanter Geschwindigkeit der Schleppflussigkeit diese Konzentration ändert oder indem man beide Arten von Einstellung kombiniert.

^{Für den Betrieb} der in F1 g. 1 gezeigten Vorrichtung ^muß der auf die Flüssigkeit im Schenkel A ausgeübte ^{Druck so} S^{roß sem}> ^{daß die} Flüssigkeit in der Ko-

durch einen Motor M angetrieben, dessen Dreh ^Ionne E bis zur Höhe des Filters Faufsteigt und außerzahl so reguliert wird, daß das Niveau No des 5° dem das Gewicht der Kristallansammlung getragen unteren Endes des Kristallbettes konstant gehal- ^wi.^rd> die sich in dem über dem Filter F liegenden Teil

der Kolonne E ausbildet.

Dieser Druck kann sehr einfach dadurch erhalten g werden, daß man den Schenkel A so hoch macht, daß

dermaßen: 55 das Niveau der Flüssigkeit ausreichend hoch über dem

Die sich in der Kristallisiereinrichtung bildenden Niveau N des FilteTs liegt, so daß das Gewicht der

über dem Filter vorhandenen Kristallmasse durch die entsprechende Druckdifferenz kompensiert wird.

Das Gewicht der Flüssigkeit mit einer Höhe h, die nach oben und wird durch die Kolonne £ bis zum FiI- 60 der Differenz zwischen dem Niveau N₁ dieser Flüssigter F geführt, durch die sie nach außen austritt, wäh- keit in dem Schenkel A und dem Niveau TV" der Strörend sich die Kristalle in der Kolonne E ansammeln. d Flüiki dh d Fil F rih

Wenn man eine Kristallisiereinrichtung verwendet, wie sie in den F i g. 1B und ] C gezeigt ist, die im unteren Teil der Kolonne angebracht wird, dann werden die Kristallc'chcnfalls durch die Strömung der Kühlfiüssigkcil in den oberen Teil der Kolonne mitgenommen, in dem sie sich ebenfalls ansammeln. Der unter dem mung der Flüssigkeit durch das Filter F entspricht, muß gleich dem Gewicht der Masse der Kristalle über dem Niveau N sein.

Wenn das im Ablauftrichter vorhandene Gas Atmosphärcndruck hat, dann stellt sich das Niveau der Flüssigkeit in dem Schenkel A automatisch auf das Niveau /V₁ ein, das erforderlich ist, damit die oben • 209 635/46

angegebene Bedingung erfüllt ist, vorausgesetzt, daß der Schenkel A genügend hoch ist. .

Es kann indessen, insbesondere um den Raumbedarf der Vorrichtung zu begrenzen, von Vorteil sein, ein Rohr A mit einer Flöhe zu verwenden, die kleiner ist als die Höhe, bei der man das natürliche, hydrodynamische Gleichgewicht erhält. In diesem Fall ersetzt man den Druck, der sonst auf der Höhe //der Flüssigkeit ruht, durch einen Überdruck des in dem Ablauftrichter D über dem Flüssigkeitsniveau vorhandenen Gases. Meist genügt ein geringer Überdruck in der Größe von z. B. 0,1 bis 1 Atmosphäre, wobei der Wert dieses Überdrucks von der Höhe der Kristallansammlung über dem Niveau des Filters abhängt, wobei diese Höhe wenigstens gleich 5% der Höhe der Kristalle in der Flüssigkeitsphase unter dem Filter sein muß.

Im allgemeinen benützt man eine Schleppflüssigkeit, deren Dichte größer ist als die der Kristalle, so daß die aufsteigende Bewegung in der Trennkolonne erleich-

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tert wird, jedoch kann das erfindungsgsmäße Verfahren auch ohne Schwierigkeiten mit einer Schleppflüssigkeit durchgsführt werden, deren Dichte gleich oder g^ringjr ist als die d^r Kristalle. >

Im letzteren Fall ist es nicht rnshr zweckmäßig, die Kristalle durch eine Rotationsbewegung mitzunehmen, die der Kühlflüssigkeit erteilt wird, da ja das Eigengewicht in der gleichen Richtung wie die Flüssigkeitsströmung wirkt. ·

ίο Es kann auch eine Trennkolonne verwendet werden, die in dem Teil über dem Filter einen anderen Konuswinkel aufweist als im Teil unter dem Filter. Außerdem können auch andere Kratzer oder andere Einstelleinrichtungen für die Drehzahl des Kratzerelementes angewandt werden und gegebenenfalls können mehrere Kratzerlemente mit der gleichen Platte P fest verbunden werden, die vorzugsweise in gleichen Winkelabständen mit Bezug auf die Rotationsachse dieser Platte angebracht sind (F i g. 2).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Abtrennen von Kristallen aus ihrer Kristallisationslösung, wobei die Mutterlauge von dem durch Kühlen erhaltenen Gemisch aus Mutterlauge und Kristallen abnitriert, die dabei erhaltene Kristallmasse im Gegenstrom zu der durch Aufschmelzen eines Teils der Kristallmasse erhaltenen Waschflüssigkeit geführt und die Waschflüssigkeit zusammen mit der Mutterlauge abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung durch Zumischen von Kühlflüssigkeit zu der zu kristallisierenden Lösung erfolgt, das Gemisch aus Kühlflüssigkeit, Mutterlauge und Kristallen in einem etwa vertikalen, von unten nach oben in seinem Querschnitt sich vergrößernden Strom gegen das Filter (F) geführt wird, und die gewaschenen Kristalle oberhalb des Filters (F) ausgetragen werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Kristallisationseinrichtung und mit einer einen Filter enthaltenden Reinigungskolonne m.it einer an einem Ende angebrachten Entnahmeeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisationseinrichtung (D) am Ende eines ersten Schenkels (A) eines U-Rohrs angebracht ist, daß die Reinigungskolonne (E) am zweiten Schenkel (B) des U-Rohrs angebracht ist und daß die Reinigungskolonne (E) in Strömungsrichtung des Gemisches aus Mutterlauge und Kristallen wenigstens zum Teil kegelstumpf form ig erweitert ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kriställisationseinrichtung als Ablauftrichter ausgebildet ist, in den eine Leitung (C) zur Zufuhr der zu kristallisierenden Flüssigkeit mündet, sowie weitere Leitungen (Z₁, /₂, /₃, T) aufweist, durch die die Kühlflüssigkeit zugeführt wird, und wobei wenigstens eine Leitung (T) tangential in den Ablauftrichter mündet.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Ablauftrichter mit einer Einrichtung zur Erzeugung eines Gasüberdrucks verbunden ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisationseinrichtung eine Düse (W) für die zu kristallisierende Flüssigkeit aufweist, die an einer Drosselstelle (Z) einer Zuführleitung für die Kühlflüssigkeit mündet.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Kristallisationseinrichtung und mit einer einen Filter enthaltenden Reinigungskolonne mit einer an einem Ende angebrachten Entnahmeeinrichtung, gekennzeichnet durch eine am Boden der Reinigungskolonne (E) angebrachte Einspritzdüse (/) für die zu kristallisierende Flüssigkeit, durch eine an der Einspritzdüse (/) angebrachte Heizeinrichtung (J) und durch eine an den Boden der Reinigungskolonne angeschlossene Leitung (S), die mit einem die Einspritzdüse^) umgebenden und oberhalb der Mündungder Einspritzdüse endenden Schacht (K) verbunden ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch eine an den Boden des Schachtes (K) angeschlossene Pulsationseinrichtung (U) und durch oberhalb der Mündung der Einspritzdüse (/) im Schacht (K) vorgesehene Lochplatten.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Kristallen aus ihrer Kristallisationslösung, wobei • die Mutterlauge von dem durch Kühlen erhaltenen Gemisch aus Mutterlauge und Kristallen abfiltriert, die dabei erhaltene Kristallmasse im Gegenstrom zu der durch Aufschmelzen eines Teils der Kristallmasse erhaltenen Waschflüssigkeit geführt und die Waschflüssigkeit zusammen mit der Mutterlauge abgezogen wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses ίο Verfahrens.

Ein derartiges Verfahren ist aus der USA.-Patentschrift 2 983 589 bekannt. Hierbei wird ein Gemisch aus Kristallen und Mutterlauge in eine Filterzone geleitet und die Mutterlauge aus der Filterzone abgezogen. Die Kristallmasse wird in eine Reinigungszone, durch diese hindurch und in eine Schmelzzone gefördert, in der die Kristalle geschmolzen werden. Ein Teil der sich ergebenden Schmelze wird im Gegenstrom zur Bewegungsrichtung der Kristalle in der Reiniao gungszone geführt und als Produkt aus der Schmelzzone gewonnen. Dabei erfolgt der Waschvorgang in nacheinander durchgeführten Chargen. Zur Förderung der Kristallmasse aus der Kristallisationszone in ■ die Reinigungszone sind mechanische Vorrichtungen eras forderlich, die insbesondere wegen der starken Reibung der Kristalle an der zylindrischen Kolonne eine verhältnismäßig hohe Antriebsleitung benötigen. Ferner ist gemäß dem bekannten Verfahren die Bildung des Kristallbettes verhältnismäßig kompliziert, da es zumindest am Anfang der Kristallisation nicht nur eines, sondern zweier Filter bedarf, wobei das erste Filter zunächst bis zur Bildung eines Kristallbettes geschlossen gehalten und später geöffnet wird.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugründe, ein Verfahren zum Abtrennen von Kristallen aus ihrer Kristallisationslösung anzugeben, das kontinuierlich arbeitet und dessen Verfahrensablauf gegenüber dem bekannten Verfahren erheblich vereinfacht ist. Das Verfahren soll eine Vorrichtung zu seiner Durchführung gestatten, die keinerlei mechanische Fördereinrichtungen enthält.

. Dies wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch erreicht, daß die Kühlung durch Zumischen von Flüssigkeit zu der zu kristallisierenden Lösung erfolgt, das Gemisch aus Kühlflüssigkeit, Mutterlauge und Kristallen in einem etwa vertikalen, von unten nach oben in seinem Querschnitt sich vergrößernden Strom gegen das Filter geführt wird, und die gewaschenen Kristalle oberhalb des Filters ausgetragen werden.

Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kontinuierlich gearbeitet werden kann, ergibt sich allein schon aus dieser Tatsache eine einfachere Verfahrensführung und höhere Wirtschaftlichkeit im Vergleich mit dem bekannten Verfahren. Ferner können erfindungsgemäß die gereinigten Kristalle als solche ausgetragen werden und brauchen nicht in einem zusätzlichen Arbeitsschritt geschmolzen zu werden. Weiterhin bildet sich entsprechend der vorliegenden Erfindung das Kristallbett auf einfache und direkte Weise im Augenblick des Aufstiegs in die Reinigungskolonne auf Grund des Flusses der Flüssigkeit. Es entsteht so unterhalb des Filters eine Kristallanhäufung, die nach oben in die Reinigungskolonne geschoben wird. Zur Bewegung der Kristallmasse reicht allein die hydraulische Kraft der aus der Mutterlauge und der Kühlflüssigkeit bestehenden Schleppflüssigkeit, so daß sich zusätzliche Fördereinrichtungen erübrigen.