Hassenspektrometer Die Erfindung betrifft ein I-Iassenspektrometer,
bei dem aus einem Rezipienten z,eitweise oder kontinuirlich ein zu analysierendes
'. Gas- oder Gas-Dampfgemisch.in eine Ionisierungsvorrichtung eingelassen wird und
von dort in ein in der Massenspektrometerröhre eingeschlossenes Trennsystem.gelangt,
wobei in der Verbindungsleitung zwischen dem Rezipienten und der Ionisierungsvorrichtung
zur Druckübersetzung eine Drosselstelle eingeschaltet ist. Zur Analyse von Gas-
oder Gas-Dampfgemischen in Massenspektrometerröhren wird häufig eine bekannte Anordnung
gewählt,:bei der die Gase und Dämpfe aus dem Rezipienten über eine Verbindungsleitung
in die Massenspektrometerröhre und dort speziell in die Ionisierungsvorrichtung
der Ionenquelle gelangt, wobei gleichzeitig die liassenspektrometeirvhre vbn ein-
oder mehrstufigen Vakuumpumpen evakuiert wird. Durch die Zwischenschaltung einer
Drosselstelle in der Verbindungsleitung zwischen dem das zu analysierende Gas bzw.
Gas-Dampfgemisch enthaltenden Rezipienten und der Massenspektrometerröhre erreicht
man bei angeschlossener. Druckvakuümpümp_e `eine-Drucktran.sformation in der Weise,
daß der Druck im Vakuumrezipienten stets um einen konstanten Proportionalitätsfaktor
höher ist als in der Massenspektrometerröhre. Da derartige Massenspektrometerröhren
im allgemeinen bei relativ niedrigen Drucken ein besseres Betriebsverhalten zeigen,
ergibt sich dadurch eine erwünschte Anpassung der Druckwerte im Rezipienten an die
günstigen Druckwerte in der 14assenspektrometerrühre. Bei derartigen Massenspektrometerröhren
besteht die Möglichkeit, daß die Ionen des zu analysierenden Gemisches den bestimmungsgemäßen
Weg innerhalb der Massenspektrometerröhre (Ionisierungsvorrichtung, Bremsstrecke,
Auffängerelektrode) verlassen, um nunmehr ohne selektive Trennwirkung z. B. durch
Reßexion von
den Wandflächen der Massenspektrometerröhre zur Auffängerelektrode
gelangen können. Derartige Gemischanteile bilden bei den bekannten t-Iassenspektrometerröhren
einen zusätzlichen Störuntergrund, welcher die Nachweisempfindlichkeit verringert.
Die Erfindunb geht von der Aufgabenstellung aus, diesen durch vagabundierende Gasmoleküle
und Ionen verursachten Störuntergrund zu verringern. Das Kennzeichnende der Erfindung
ist-darin zu sehen, daß in den Innenraum der Massenspektrometerröhre mindestens
eine Getter- oder Ionengetterpumpe eingeschlossen ist.Hat spectrometer The invention relates to a mass spectrometer,
in the case of one recipient that is to be analyzed at times or continuously
'. Gas or gas / vapor mixture is admitted into an ionization device and
from there into a separation system enclosed in the mass spectrometer tube.
being in the connection line between the recipient and the ionization device
a throttle point is switched on for pressure intensification. For the analysis of gas
or gas-vapor mixtures in mass spectrometer tubes is often a known arrangement
chosen: in which the gases and vapors from the recipient via a connecting line
into the mass spectrometer tube and especially into the ionization device
the ion source, and at the same time the lassenspektrometeirvhre vbn
or multi-stage vacuum pumps. Through the interposition of a
Throttle point in the connection line between which the gas or gas to be analyzed
Gas-vapor mixture containing recipients and the mass spectrometer tube reached
one at connected. Druckvakuümpümp_e `a-Drucktran.sformation in the way,
that the pressure in the vacuum recipient is always by a constant proportionality factor
higher than in the mass spectrometer tube. Since such mass spectrometer tubes
generally perform better at relatively low pressures,
this results in a desired adaptation of the pressure values in the recipient to the
favorable pressure values in the 14ass spectrometer tube. With such mass spectrometer tubes
there is a possibility that the ions of the mixture to be analyzed correspond to the intended
Path within the mass spectrometer tube (ionization device, braking section,
Catcher electrode) to leave now without a selective separation effect z. B. by
Rejection of
the wall surfaces of the mass spectrometer tube to the collector electrode
can get. Mixtures of this type are formed in the known mass spectrometer tubes
an additional background, which reduces the detection sensitivity.
The invention is based on the task, this by stray gas molecules
and to reduce the background noise caused by ions. The characteristic of the invention
can be seen that in the interior of the mass spectrometer tube at least
a getter or ion getter pump is included.
In dieser Anordnung werden die außerhalb des bestimmungsgemäljen Weges
wandernden Gasmoleküle und/oder Ionen in der Getterschicht gebunden und können daher
keinen störenden Untergrund verursachen.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann es zweckmäßig
sein,
daß sämtliche Teile des Massenspektrometcrs, und zwar Ionisierungs-
vorriciitung, Trennsystem, Anschlußteile und Verbindungsleitung
zum Rezipienten, vorzugsweise zusammen mit dem Rezipienten
in
bekannter .leise ausheizbar ausgebildet sind und mit Hilfe
einer
ebenfalls bekannten, reit i1eizelementen versehenen lieizummanteluri"
w 'lhrenci der I=,essung auf annähernd gleicher Temperatur
gehalten
werden, wobei die Temperatur so gewählt ist, da-"t an den inneren
Oberflächen keine Gasadsorptionen stattfinden. Befolgt man
diese
Vorschrift, so eriiUlt man einen Massees pektrometer mit relativ
F-erin ;er Einstellzeit und kann die @;ev>>snsciteri Analysen
rtueh
bei schwankender Gäszusamriensetzung rasch durchführen. Zur
Durch-
führung der Beheizung umhüllt man diese Teile vorteilhaftmit
einer an sich bekannten, :-liderstandsiieizelemente aufweisenden
Unmiahtelung, welche gez ebenenfalls auch den Rezipienten sowie
an-
geschlossene Systeme zur Druckmessung oder Pu:"psyste::ie,
z. B.
in Firm von zusätzlichen; außen angeschlossenen Iönengetter-
pumpenund Getterpumpen urifafZ')t.
In 'einer zweckm«ßigen Weiterbildung der Erfindung kann die 'Jett--r-oder lonengetterpumpe
derart in der- Hassenspektrometerrühre anjeordnet sein, daß sie. bevorzugt Teile
des zu analysierenden
Gemisclies@ bindet, welche den bestimmungsgemäßen
1Teg zwischen Ionisi'erung'svorrichtung,@ Trennstrecke und Auff@ingerelektrode verlassen
haben. 'eine solche vorteilhafte Ausbildung kann durch eine hohl zylinde@rförmige
Wandbelegung des zylinderförmigen Trennraumes in der Massenspektrometerröhre realisiert
werden. Dabei kann es zweckmäßig sein, den beispielsweise durch Gitterelektr6den
belegten Trennrawn völlig cnit der Getter- oder IonengetterpumpA zu umhüllen, so
daß alle aus dem bestimmungsgemäßen Weg abweichenden Teilchen nicht mehr zur Auffangerlektrode
gelangen können, sondern festgebunden werden. Diese Maßnahme erweist sich auch dann
zweckmäßig, wenn keine zusätzliche ßeheizung angewendet wird, es hat sich jedoch
gezeigt, daß beide Maßnahmen - nämlich vollständige Beheizung und Anwendung von
eingebauten Getter- bzw. Ionengetterpumpen - einen überraschenden, optimalen Effekt
erzielen.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes
der Erfindung schematisch dargestellt. Man erkennt einen Vakuum-
rezipienten`1,1indem an nicht näher bezeichneter Stelle die
zu
analysierenden Gase.bzw. Dämpfe entstehen sollen. Dieser Vakuum-
rezipient 1 steht über eine Verbindungsleitung 2 mit einer
Massen-
spektrauaeterrZhre 3 unter Zwischenschaltung einer Drosselstelle
'
die zreckßig als Absperreinrichtung ausgebildet ist, in Ver-
'
bindung. In der Hassenspektrometerröhre 3 erkennt man Elektroden
5
der Hochfrequenzlaufstrecke sowie eine Auffängemlektrode
6, welche
in üblicher Ausbildung von einer Abschirmung 7 umgeben
ist. Am
entgegengesetzten Ende der hassenspektremeterröhre 3 befindet
sich
eine dosenfge lanenquelle ß, welche eine Eintrittsöffnung
9 -
für das zu@analysierende Gas aufweist. Vor einer Ausnehmung
10
der lonenquelle & ist eine Glühelektrode 11 angeordnet.
bie elek-
trischen Teile der Masscnspektrometerröhre sind über
entsprechende
Verbindtntgsleittugeh mit einem Anschlußgerät 12 verbunden:
Der
strcM der Aufffängerelektrode g., welcher als Meßgrötle für
den in
dein Hoehfreq<uenz:laufstreeke getrennten Anteil der Ionen
einer
bestimmten loenusse dient, wird durch eire Anzeigeinstrument
13
bestinmt. .Das System kann: sowohl `fier selbsttätige Veränderung
der
l;ei@lrequeaz Ger kkehfreqeuelaufstrecke als auch für Ei.nzelen--
stel.len ausg,ebldet sein. Anstelle des Anzeigeinstroftes 13
läßt sich ferner das I@se@@_;y-stem eines Schreibers
anschließen.
Zwischen der Ionenquel.Le 8 und dem die Elektroden 5 enthalten-
den Raum ist eine mechanische Absperrung 1.4 vorgesehen, welche
jedoch an ihrer Spaltflache eine Evakuierung des Trenn- und
Auffangsystems von der Seite der Ionenquelle 8 her ermöglicht.
An den r=itsprecl-:Arü@Yn'@ l üer 1iassenspek.trometerröhre
3 ist
eine 'vakuierung leit#-.n.I; 1J5 angeschlossen und mit
einer aus
einer Treibmittelpumpe und einer mechanischen Vorpumpe bestehen-
den Vakuumpumpenl:ombinati:.Dn 16 verbunden. Im Innern der
Massen-
spektrc.rr:eterröhre 3 lefndet sich eine Getterschicht 17,
welche
die ?I.ektroden 5 der "'1:.rr@strecke vollständig umhüllt
und ge-
gebenenfalls bis nach der Auffängerelektrode 6 hin ausgedehnt
sein kann. Die Massenspektrorneterröhre 3 einschließlich der
Ver-
bindungsleitung %, der r,'rosselstelle 4 -und dem Rezipienten
1
ist von elnem Ilaiz:.an:-. L8 umgeben, der =in üblicher
Weise als
Wandschicht mit eingelegt: en Widerstandsheizkörpern ausgebildet
wird 'unr.: in dereich:ur: durch Strichelung angedeutet ist.
Zur Wirl°ungswei;ge der.:r@c rcinui@r? sind keine näheren Erläuterungen
erforderlich, da es sieh im wesentlichen um ein bekanntes Hoch-
frequenzlaufzeit-Massenspehtrometer nach dem System von Bennet
hanü.el.-t, bei dem die in einem Ionisierungsvolumen beeinflußten
neutraler. Gasatome bzw. xoleküle in ein Gittertrennsystem
gelangen,
dessen @oehfrequer@zsperir;;ir@g nur Ionen einer bestimmten
Masse be-
schleunigen kann, während die übrigen aus der Trennstrecke
aus-
gestoßen und erfindungsgc7äß durch Getterung festgehalten werden.
Bei diesem Vorgang wirl<;@ die gezeigte Getterschicht in
der Weise,
daß sie unerwüiisi:h-#.e .Re"'.exionen der ausgeschlossenen
Ionen
zur Auffärgerelektrode 6 hin verhindert.
d
Die beschriebene-,a Maßnahz:@en sind nicht auf die dargestellten
Eleletrodenanordiij.ingt-,n ir, ionisierungsvorrichtungen innerhalb
der Massenspektrometerröhren beschränkt, sie können vielmehr
auch bei abweichenden Konstruktionen sinngemäß übertragen werden.
In this arrangement, the gas molecules and / or ions migrating outside the intended path are bound in the gettering layer and therefore cannot cause a disturbing background. In a further embodiment of the invention, it can be useful
that all parts of the mass spectrometer, namely ionization
Provision, separation system, connection parts and connection line
to the recipient, preferably together with the recipient in
known .leise are designed to be baked out and with the help of a
also known lieizummanteluri provided with reit heating elements "
w 'lhrenci the I =, measurement kept at approximately the same temperature
be, the temperature is chosen so that "t on the inner
No gas adsorption takes place on surfaces. One follows this
Regulation, one obtains a mass spectrometer with relative
F-erin; er response time and can rtueh the @; ev >> snsciteri analyzes
Carry out quickly if the gas composition fluctuates. To the through
These parts are advantageously enveloped when the heating is carried out
one which is known per se: - having resistance elements
Unmiahtelung, which also applies to the recipient and other
closed systems for pressure measurement or Pu: "psyste :: ie, e.g.
in Firm of additional; externally connected ion getter
pumps and getter pumps urifafZ ') t.
In an expedient further development of the invention, the jet or ion getter pump can be arranged in the Hasse spectrometer tube in such a way that it. preferably binds parts of the gemstone to be analyzed which have left the intended path between the ionization device, separating distance and collecting electrode. Such an advantageous design can be realized by a hollow cylindrical wall covering of the cylindrical separating space in the mass spectrometer tube. It can be expedient to completely enclose the separating surface, which is covered, for example, by grid electrodes, with the getter or ion getter pump, so that all particles deviating from the intended path can no longer reach the collecting electrode, but are tied up. This measure also proves to be useful when no additional heating is used, but it has been shown that both measures - namely complete heating and use of built-in getter or ion getter pumps - achieve a surprising, optimal effect. In the drawing is an embodiment of the subject
of the invention shown schematically. You can see a vacuum
recipients' 1.1 by receiving the to
analyzing gases. Vapors should arise. This vacuum
recipient 1 is available via a connecting line 2 with a mass
Spectrum tube 3 with the interposition of a throttle point '
which is designed as a shut-off device, in ver '
binding. Electrodes 5 can be seen in the Hasse spectrometer tube 3
the high-frequency running path and a collecting electrode 6, which
is surrounded by a shield 7 in the usual training. At the
opposite end of the hate spectrometer tube 3 is located
a dosenfge lanenquelle ß, which has an inlet opening 9 -
for the gas to be @ analyzed. In front of a recess 10
A glow electrode 11 is arranged on the ion source &. bie elec-
Trical parts of the mass spectrometer tube are about appropriate
Connections line connected to a connection device 12: The
strcM of the collector electrode g., which is used as a measurement parameter for the in
your high frequency: running distance of the ions of a separate part
serves certain purposes, is indicated by a display instrument 13
determined. The system can: both automatically change the
l; ei @ lrequeaz Ger kkehfreqeuelaufstrecken as well as for individual--
stel.len out, be blinded. Instead of the display inflow 13
can be further da s I @ @@ _ se; y-stem connecting a recorder.
Between the ion source Le 8 and the electrodes 5 contained
the room is provided with a mechanical barrier 1.4, which
however, at their gap area an evacuation of the separating and
Collection system from the side of the ion source 8 allows.
To the r = itsprecl-: Arü @ Yn '@ l üer 1iassenspek.trometerröhre 3 is
a 'evacuation lead # -. nI; 1J5 connected and with one out
a propellant pump and a mechanical backing pump
connected to the vacuum pump: ombinati: .Dn 16. Inside the mass
spectrc.rr: eter tube 3 there is a getter layer 17, which
the? I.electrodes 5 of the "'1: .rr @ route are completely encased and
possibly extended to after the collector electrode 6
can be. The mass spectrometer tube 3 including the
binding line%, the r, 'rosselstelle 4 - and the recipient 1
is from an Ilaiz: .an: -. L 8 surround, the = in the usual way as
Wall layer formed with inlaid resistance heating elements
becomes' unr .: in whicheich: ur: is indicated by dashed lines.
Regarding the efficiency of the.:r@c rcinui @ r? are no further explanations
required, since it is essentially a well-known high-
Frequency transit time mass spectrometer based on the Bennet system
hanü.el.-t, in which the influenced in an ionization volume
more neutral. Gas atoms or xolecules get into a lattice separation system,
whose @ oehfrequer @ zsperir ;; ir @ g only loads ions of a certain mass
can accelerate, while the rest of the
butted and held according to the invention by gettering.
In this process, the gettering layer shown is shown in such a way that
that they are undesirable: h - #. e. Re "'. exions of the excluded ions
to Auffärgerelectrode 6 prevented.
d
The described, a measure: @en are not on the shown
Eleletrodenanordiij.ingt-, n ir, ionization devices inside
the mass spectrometer tubes are limited, they can rather
can also be transferred accordingly in the case of deviating constructions.