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DE1404478C - Method of heat treating a biaxially oriented film - Google Patents

Method of heat treating a biaxially oriented film

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Publication number
DE1404478C
DE1404478C DE19591404478 DE1404478A DE1404478C DE 1404478 C DE1404478 C DE 1404478C DE 19591404478 DE19591404478 DE 19591404478 DE 1404478 A DE1404478 A DE 1404478A DE 1404478 C DE1404478 C DE 1404478C
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DE
Germany
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film
heat
temperature
films
stretching
Prior art date
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Expired
Application number
DE19591404478
Other languages
German (de)
Other versions
DE1404478A1 (en
DE1404478B2 (en
Inventor
Cecil Louis Westfield N J Long (V St A)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of DE1404478A1 publication Critical patent/DE1404478A1/en
Publication of DE1404478B2 publication Critical patent/DE1404478B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1404478C publication Critical patent/DE1404478C/en
Expired legal-status Critical Current

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Description

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geringer ist, je gleichmäßiger der Film hinsichtlich gegebenenfalls die Durchführung einer Wärmeentseiner optischen Eigenschaften ist. spannung.the lower, the more uniform the film with regard to the implementation of a heat deseiner, if necessary optical properties is. voltage.

Das Verfahren erfordert keine zusätzlichen kompli- Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näherThe process does not require any additional complications. The following examples are intended to further enhance the invention

zierten Vorrichtungen und besitzt den weiteren Vor- erläutern.adorned devices and has the further explanations.

teil, daß es die Herstellung eines biaxial orientierten 5 B e i s d i e 1 1 Films des angegebenen Typs ermöglicht, der ausgeglichene physikalische Eigenschaften besitzt; von die- Ein nichtorientierter Polyäthylenterephthalat-Film sen Eigenschaften seien beispielsweise eine gleichmä- mit einem solchen Querschnitt, daß der Filmkörper ßige Dicke, Streckgrenze, Modul, Doppelbrechung, eine Breite von etwa 39 cm und eine Dicke von etwa Brechungspunkt in Querrichtung zu der Bahn er- io 0,9 mm mit Randdicken von etwa 2,80 mm in einer wähnt. Unter der Doppelbrechung ist der Unterschied Breite von etwa 3,2 mm aufwies, wurde bei 80 bis zwischen den maximalen und minimalen Brechungs- 1000C biaxial jeweils um das Dreifache verstreckt, indices in einer gegebenen Ebene eines anisotropen Der biaxial verstreckte Film wurde dann bei etwa lichtdurchlässigen Materials zu verstehen. 185°C wärmefixiert und unter einer Spannung von Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung wird das 15 5,27 kp/cm2 3 Minuten lang bei etwa 1200C modifi-Verfahren der Erfindung in der Weise durchgeführt, ziert. Eine Probe des so erhaltenen Films zeigte eine daß beim Durchleiten des Films durch mehr als eine Änderung der Doppelbrechung von Rand zu Rand von Pufferzone der Film in der ersten Pufferzone auf einer 0,03.in part that it enables the production of a biaxially oriented 5 B bis die 1 1 film of the specified type which has balanced physical properties; The properties of a non-oriented polyethylene terephthalate film are, for example, uniform with a cross-section such that the film body ßige thickness, yield point, modulus, birefringence, a width of about 39 cm and a thickness of about the breaking point in the transverse direction of the web - io 0.9 mm with edge thicknesses of about 2.80 mm in one. Under the birefringence the difference in width is about 3.2 mm, was biaxially stretched three times at 80 to between the maximum and minimum refractive 100 0 C, indices in a given plane of an anisotropic. The biaxially stretched film was then at to understand about translucent material. Heat-fixed 185 ° C and under a tension of 15 According to a preferred embodiment, the 5.27 kg / cm 2 for 3 minutes is at about 120 0 C modifi method of the invention in the manner performed sheet. A sample of the film obtained in this way showed that when the film was passed through more than one change in birefringence from edge to edge of the buffer zone, the film in the first buffer zone was 0.03.

Temperatur von wenigstens 1000C unterhalb der Eine zweite Probe des vorstehend beschriebenen, Temperatur, welche bei der Durchführung der Wärme- 20 nichtorientierten Films wurde nach dem gleichen Ver-Temperature of at least 100 0 C below the temperature, which was used in the implementation of the heat-20 non-oriented film according to the same method.

f jxierung eingehalten wird, gehalten wird, während die fahren behandelt, wobei man jedoch nach der seit-f jxierung is complied with, is held while the driving is treated, but one after the sideways

Temperatur des Films in den restlichen Pufferzonen liehen Streckung den Film etwa 8 Sekunden lang beiThe temperature of the film in the remaining buffer zones allowed the film to stretch for about 8 seconds

zwischen der Temperatur der ersten Pufferzone und der einer Temperatur von 25° C hielt. Der Film wurdebetween the temperature of the first buffer zone and that of a temperature of 25 ° C. The movie was

Temperatur liegt, die bei der Durchführung der dann, wie oben beschrieben, wärmefixiert und wärme-Wärmefixierung eingehalten wird. 25 entspannt. Eine Probe des dabei erhaltenen FilmsTemperature, which is then, as described above, heat-setting and heat-heat setting is adhered to. 25 relaxed. A sample of the resulting film

Zweckmäßig wird der Film in der Pufferzone ent- zeigte eine Änderung der Doppelbrechung von RandThe film in the buffer zone is expediently exhibited a change in the birefringence of the edge

weder wenigstens 1000C unterhalb der Temperatur, zu Rand von nur 0,01.neither at least 100 0 C below the temperature, to the edge of only 0.01.

die zur Wärmefixierung angewendet wird, oder ober- Ähnliche Ergebnisse wurden erzielt, wenn einewhich is used for heat setting, or similar results have been obtained when a

halb 1000C,'jedoch wenigstens 1O0C unterhalb der wäßrige Gelatineschicht aufgebracht und diese vor derhalf 100 0 C, 'but at least 1O 0 C below the aqueous gelatin layer applied and this before the

Wärmefixierungstemperatur gehalten. Wenn die Tem- 30 Modifizierung des wärmefixierten Films getrocknetHeat setting temperature held. When the tem- 30 modification of the heat-set film dried

peratur des Films oberhalb 100° C gehalten wird, so wurde.temperature of the film is kept above 100 ° C, so was.

ist es zweckmäßig, die Temperatur zwischen 45 und B e i s d i e 1 2 75°C unterhalb der Wärmefixierungstemperatur zuit is advisable to keep the temperature between 45 and B e i s d i e 1 2 75 ° C below the heat setting temperature

halten. Falls die Temperatur des Films mindestens Ein nichtorientierter Polyäthylenterephthalat-Film 1000C unterhalb der Wärmefixierungstemperatur ge- 35 mit einer Breite von etwa 58,70 cm und einer Dicke von halten wird, ist es zweckmäßig, eine oder mehrere etwa 0,229 mm wurde bei einer Temperatur von 80 weitere Pufferzonen vorzusehen. bis 90° C zunächst in Längsrichtung und dann in Das Verfahren der Erfindung eignet sich insbeson- Querrichtung jeweils um das Dreifache biaxial verdere für die Wärmebehandlung von biaxial orientierten streckt. Der biaxial verstreckte Film wurde dann Filmen aus Polyäthylenterephthalat mit einer Enddicke 40 0,2 Minuten lang bei etwa 215° C wärmefixiert. Eine von 0,05 bis 0,25 mm. Das erfindungsgemäße Ver- Probe des dabei erhaltenen Films zeigte die folgenden fahren ist aber auch auf andere Filme aus den ver- Unterschiede der physikalischen Eigenschaften, geschiedensten linearen Polyestern anwendbar, z. B. auf messen an den Rändern des Films in Richtungen von Filme aus hochschmelzenden, schwerlöslichen, in der +45 bzw. —45° zur Längsrichtung der Hauptebene Regel mikrokristallinen, kaltziehbaren,.hochpolymeren 45 des Films: Estern von Terephthalsäure und Glykolen der Reihe ρ .· . -t g .5 ^ . ä keep. If the temperature of the film at least a non-oriented polyethylene terephthalate film 100 0 C below the heat setting temperature overall will hold 35 having a width of about 58.70 cm and a thickness of, it is appropriate one or more of about 0.229 mm, at a temperature of 80 additional buffer zones to be provided. up to 90 ° C first in the longitudinal direction and then in the transverse direction is particularly suitable for the heat treatment of biaxially oriented stretches by three times the biaxial direction. The biaxially stretched film was then heat set at a final thickness of 40 polyethylene terephthalate films for 0.2 minutes at about 215 ° C. One from 0.05 to 0.25 mm. The inventive test of the film obtained in this way showed the following, but it can also be used for other films made of different linear polyesters such as: B. to measure at the edges of the film in the directions of films made of high-melting, poorly soluble, usually microcrystalline, cold-drawable, .hochpolymeren 45 of the film in the +45 or -45 ° to the longitudinal direction of the main plane: esters of terephthalic acid and glycols of the series ρ . ·. - t g .5 ^. Ä

HO(CH2)„OH, worin η eine ganze Zahl von 2 bis 10 Elastizitätsmodul.'.'.'.'.".'.'.".'.'.'.'.'.".'." 22 500 kp/cm«HO (CH 2 ) "OH, where η is an integer from 2 to 10 Young's modulus. '.'. '.'.". '.'. ". '.'. '.'. '.".'. " 22 500 kp / cm «

bedeutet. n , . ■ r. o. means. n,.r. o .

Die Verweilzeit des Films in der Pufferzone beträgt kennung · · · · ιυ />■The residence time of the film in the buffer zone is code · · · · υ /> ■

normalerweise 0,01 bis 5 Minuten. 5° Eine zweite Probe des gleichen Films wurde, wieusually 0.01 to 5 minutes. 5 ° A second sample of the same film was made as

In dem Verfahren gemäß der Erfindung wird die . vorstehend beschrieben, behandelt, wobei jedoch nachIn the method according to the invention, the. described above, treated, however, after

Wärmefixierung vorzugsweise nach dem Verstrecken der Querverstreckung und vor der WärmefixierungHeat setting preferably after the stretching, the transverse stretching and before the heat setting

des Films in Querrichtung durchgeführt. Daher wird der Film 0,1 Minuten lang bei 1200C gehalten wurde,of the film in the transverse direction. Therefore the film was kept at 120 0 C for 0.1 minutes,

vorzugsweise bei der Durchführung des Verfahrens Dabei blieben die seitliche Spannung und die Längs-preferably when carrying out the procedure. The lateral tension and the longitudinal

das Verstrecken in Längsrichtung vor dem Verstrecken 55 spannung im wesentlichen die gleiche wie sie nach derthe longitudinal stretching prior to stretching 55 tension is essentially the same as it was after

in Querrichtung durchgeführt. zweiten Verstreckung herrschten, d. h., der biaxialcarried out in the transverse direction. second stretching prevailed, d. i.e., the biaxial

Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen gestreckte Film wurde so gehalten, daß er seine seit-Verfahrens vorgesehene Behandlung in einer Puffer- liehe Abmessung beibehielt, während man ihn so zone wird in einer zusätzlichen Zone in einer Vor- weitertransportierte, daß seine Längsabmessung nicht richtung durchgeführt, wie sie in bekannter Weise zum 60 beeinflußt wurde. Eine Probe des dabei erhaltenen Verstrecken und Wärmefixieren verwendet wird. Da- Films zeigte die folgenden Unterschiede der physikaher kann das polymere Material im Anschluß an das lischen Eigenschaften, gemessen an den Rändern des Strangpressen durch eine Reihe von Zonen geführt Films unter Winkeln von +45 bzw. -45° zur Längswerden, und zwar durch eine Zone, in der eine Längs- richtung in der Hauptebene des Films: verstreckung erfolgt, und anschließend durch eine 65 The stretched film according to the invention was kept in such a way that it retained its treatment provided since the process in a buffer-borne dimension, while it is conveyed onward in an additional zone in such a way that its longitudinal dimension is not carried out in the direction how it was influenced in a known way at the age of 60. A sample of the resulting stretching and heat setting is used. Da- Films showed the following differences: the physical properties of the polymeric material, measured at the edges of the extrusion, can be measured through a series of zones of film at angles of +45 and -45 ° to the longitudinal, through a Zone in which there is a longitudinal direction in the main plane of the film: stretching, and then through a 6 5

Zone, in der eine Querverstreckung erfolgt, woran sich Festigkeit 490 kp/cm2 Zone in which transverse stretching takes place, resulting in a strength of 490 kp / cm 2

die erfindungsgemaße Wärmebehandlung anschließt. Elastizitätsmodul 12 000 kp/cm2 the heat treatment according to the invention follows. Young's modulus 12,000 kgf / cm 2

Dann erfolgt die Warmefixierung und abschließend Dehnung 90%Then the heat setting takes place and finally stretching 90%

5 65 6

B e i s ρ i e 1 3 folgenden Unterschiede in den physikalischen Eigenschaften, gemessen an den Rändern des Films unterB e i s ρ i e 1 3 the following differences in the physical properties, measured at the edges of the film below

Ein nichtorientierter Polyäthylenterephthalat-Film Winkeln von +45 bzw. —45° zur Längsrichtung inA non-oriented polyethylene terephthalate film at angles of +45 and -45 ° to the longitudinal direction in

mit einer Breite von etwa 58,70 cm und einer Dicke von der Hauptebene des Films:with a width of about 58.70 cm and a thickness from the main plane of the film:

etwa 0,178 mm wurde zunächst in Längsrichtung und 5 . „about 0.178 mm was initially in the longitudinal direction and 5. "

dann in Querrichtung bei 80 bis 900C jeweils um das ilf stl?k.e.. ·■··'; ,.'™ , p(cm"then in the transverse direction at 80 to 90 0 C each around the ilf stl ? k . e .. · ■ ·· '; ,. '™ , p ( cm "

Dreifache biaxial verstreckt. Der biaxial verstreckte Elastizitätsmodul 14 250 kp/cm2 Triple biaxially stretched. The biaxially stretched modulus of elasticity 14 250 kp / cm 2

Film wurde dann 0,2 Minuten lang bei etwa 2000C Dehnung , 78 /0.Film was then, 0.2 minutes at about 200 0 C strain, 78 / 0th

wärmefixiert. Eine Probe des dabei erhaltenen Films . .heat set. A sample of the resulting film. .

zeigte die folgenden Unterschiede in den physikalischen io Beispielshowed the following differences in the physical io example

Eigenschaften, gemessen an den Rändern des Films, Ein nichtorientierter Polyäthylenterephthalat-FilmProperties, measured at the edges of the film, A non-oriented polyethylene terephthalate film

unter Winkeln von +45 bzw. —45° zur Längsrichtung mit einer Breite von etwa 58,70 cm und einer Dicke vonat angles of +45 and -45 ° to the longitudinal direction with a width of about 58.70 cm and a thickness of

in der Hauptebene des Films: ι . etwa 0,178 mm wurde bei 80 bis 900C zunächst inin the main level of the film: ι. about 0.178 mm was at 80 to 90 0 C in first

. . 2 Längsrichtung und dann in Querrichtung jeweils um. . 2 lengthways and then crossways in each case

festigkeit 900 kp/cm 15 das Dreifac|ie biaxia| verstreckt. Der biaxial verstrecktestrength 900 kp / cm 15 the three fac | ie b i axia | stretched. The biaxially stretched one

Elastizitätsmodul 17 700 kp/cm2 Fi,m wurde dann 0>2 Minuten lang bei etwa 2i5°CThe modulus of elasticity 17 700 kp / cm 2 Fi , m then became 0> 2 minutes at about 2 ± 5 ° C

Dehnung V*.ya. wärmefixiert. Eine Probe des dabei erhaltenen FilmsElongation V * .y a . heat set. A sample of the resulting film

Eine zweite Probe des gleichen Films wurde wie vor- zeigte die folgenden Unterschiede in den physikalischenA second sample of the same film was produced as before- showed the following differences in physical

stehend beschrieben behandelt, mit der Ausnahme, Eigenschaften, gemessen an den Rändern des FilmsTreated as described above, with the exception of properties measured at the edges of the film

daß nach der Querverstreckung und vor der Wärme- 20 unter Winkeln von +45 bzw. —45° zur Längsrichtungthat after the transverse stretching and before the heating 20 at angles of +45 and -45 ° to the longitudinal direction

fixierung (die nur 0,1 Minuten dauerte) der Film in der Hauptebene des Films:fixing (which only took 0.1 minutes) the film in the main layer of the film:

0,1 Minuten lang bei 1400C gehalten wurde, wobei . ~>-,n ν 2Was held at 140 0 C for 0.1 minutes, wherein. ~> -, n ν 2

man die seitliche Spannung und die Längsspannung festigkeit 1 270 kp/cmone the lateral tension and the longitudinal tension strength 1 270 kp / cm

im wesentlichen auf dem Wert hielt, wie er nach der Elastizitätsmodul 28 00 kp/cmheld essentially at the value as it was after the modulus of elasticity of 2800 kg / cm

zweiten Verstreckung erreicht wurde, d. h., der biaxial 25 Dehnung 129 /0. second stretch was reached, that is, the biaxially stretching 25 129 / 0th

gestreckte Film wurde so gehalten, daß er seine seit- Eine zweite Probe des gleichen Films wurde, wie vorliche Abmessung beibehielt, während man ihn so stehend beschrieben, behandelt, nur mit der Ausnahme, weitertransportierte, daß seine Längeabmessung nicht daß nach der Querverstreckung und vor der Wärmebeeinflußt wurde. fixierung (die nur 0,1 Minuten dauerte) der Film Eine Probe des dabei erhaltenen Films zeigte die 30 0,1 Minuten lang bei 2050C gehalten wurde, während folgenden Unterschiede in den physikalischen Eigen- die Spannung in seitlicher Richtung und in Längsschaften, gemessen an den Rändern des Films unter richtung im wesentlichen die gleiche blieb, wie sie Winkeln von +45 bzw. —45° zur Längsrichtung in nach der zweiten Verstreckung erreicht wurde, d. h., der Hauptebene des Films: der biaxial verstreckte Film wurde so gehalten, daß . , . ,- , 2 35 seine seitliche Abmessung die gleiche blieb, währendA second sample of the same film as previous dimension while being described, handled, with the exception that its length dimension was not that after transverse stretching and before the heat was affected. fixation (which lasted only 0.1 minutes) of the film A sample of the film obtained in this way showed that it was held at 205 ° C. for 0.1 minutes, during the following differences in the physical properties - the tension in the lateral direction and in longitudinal shafts, measured at the edges of the film under direction remained essentially the same as angles of +45 or -45 ° to the longitudinal direction in was reached after the second stretching, that is, the main plane of the film: the biaxially stretched film was held so that . ,. , -, 2 35 its lateral dimension remained the same while

hestigkeit ······ ·>™ κρ/cm man jhn SQ weitertransportierte, daß seine Längsab-vehemence ······ ·> ™ κρ / cm to jhn SQ we i t e r conveyed that his Längsab-

Elastizitatsmodul 1125 kp/cm2 messung nicht heeinüu£t wurde Young's modulus 1125 kg / cm 2 Measurement not heeinüu £ t was

Dehnung 57 /0. £ine probe des dabei erhaltenen Fiims zeigte dieStrain 57 / 0th £ ine sample of Fi i ze ms i g t e the thus obtained

. . . folgenden Unterschiede der physikalischen Eigen-. . . the following differences in the physical properties

B e 1 s ρ 1 e 4o scnafteri) gemessen an den Rändern des Films unter B e 1 s ρ 1 e 4o scna f teri) measured at the edges of the film below

Ein nichtorientierter Polyäthylenterephthalat-Film Winkeln von +45 bzw. —45° zur Längsrichtung in derA non-oriented polyethylene terephthalate film at angles of +45 and -45 ° to the longitudinal direction in the

mit einer Breite von etwa 58,70 cm und einer Dicke Hauptebene des Films:with a width of about 58.70 cm and a thickness main plane of the film:

von etwa 0,178 mm wurde bei 80 bis 900C zunächst in . 2 mm of about 0.178 was at 80 to 90 0 C in first. 2

Längsrichtung und dann in Querrichtung jeweils um £fstI?*?* ·········· \ 130 kp/cm^ Longitudinal and then transverse by £ f stI? *? * ·········· \ 130 kp / cm ^

das Dreifache biaxial verstreckt. Der biaxial verstreckte 45 Elastizitätsmodul 23 900 kp/cm-stretched three times biaxially. The biaxially stretched 45 modulus of elasticity 23 900 kp / cm-

FiIm wurde dann 0,2 Minuten lang bei etwa 200° C Dehnung 115%.The film then became 115% elongation at about 200 ° C for 0.2 minutes.

wärmefixiert. Eine Probe des dabei erhaltenen Films . .heat set. A sample of the resulting film. .

zeigte die folgenden Unterschiede in den physikalischen Beispielshowed the following differences in the physical example

Eigenschaften, gemessen an den Rändern des Films Ein nichtorientierter Polyäthylenterephthalat-FilmProperties measured at the edges of the film A non-oriented polyethylene terephthalate film

unter Winkeln von +45 bzw. —45° zur Längsrichtung 50 mit einer Breite von etwa 58,70 cm und einer Dicke vonat angles of +45 and -45 ° to the longitudinal direction 50 with a width of about 58.70 cm and a thickness of

in der Hauptebene des Films: etwa 0,178 mm wurde bei 80 bis 900C zunächstin the main plane of the film: about 0.178 mm was initially at 80 to 90 ° C

„ ... nnn, . „ in Längsrichtung und dann in Querrichtung jeweils"... nnn,. “In the longitudinal direction and then in the transverse direction, respectively

E?Stl? .-♦ " * *y ; τ-7 ?SS lV Cm um das Dreifache biaxial verstreckt. Der biaxialE? St l? . - ♦ "* * y; τ-7? SS l V Cm three times stretched biaxially. The biaxial

Elastiz.tatsmodul 17 700 kp/cm2 verstreckte pilm wurde dann 0,2 Minuten lang beiElastic modulus 17 700 kgf / cm 2 stretched film was then applied for 0.2 minutes

Dehnung Vl/0. ^ etwa 2150C wärmefixiert. Eine Probe des dabei erhal-Elongation Vl / 0 . ^ about 215 0 C heat-set. A sample of the

Eine zweite Probe des Films wurde, wie vorstehend tenen Films zeigte die folgenden Unterschiede in denA second sample of the film was made as above the film showed the following differences in the

beschrieben, behandelt, wobei man jedoch nach der physikalischen Eigenschaften, gemessen an den Rän-described, treated, however, according to the physical properties, measured at the edges

Querverstreckung und vor der Wärmefixierung (die dem des Films unter Winkeln von +45 bzw. —45° zurTransverse stretching and before heat setting (that of the film at angles of +45 and -45 ° to the

nur 0,1 Minuten dauert) den Film 0,1 Minuten lang Längsrichtung in der Hauptebene des Films:only takes 0.1 minutes) the film for 0.1 minutes lengthways in the main plane of the film:

bei 1750C hielt, wobei die seitliche Spannung und die 60 . ,held at 175 0 C, with the lateral tension and the 60. ,

Spannung in der Längsrichtung im wesentlichen £?8"?~ίι ··*■■; «. ^ f p/,cni2Tension in the longitudinal direction essentially £? 8 "? ~ Ί ι ·· * ■■;«. ^ F p / , cni 2

dieselben blieben, wie sie nach der zweiten Ver- Elastizitätsmodul 22 500 kp/cm2 remained the same as they were after the second modulus of elasticity 22 500 kp / cm 2

Streckung erreicht wurden, d. h., der biaxial gestreckte . Dehnung l iu /0.Stretching have been achieved, ie, the biaxially stretched. Elongation l iu / 0 .

Film wurde so gehalten, daß er seine seitliche Ab- Eine zweite Probe des gleichen Films wurde, wieFilm was held in such a way that it became sideways off a second sample of the same film as

messung beibehielt, während man ihn so weitertrans- 65 vorher beschrieben, behandelt, wobei man jedoch nachmeasurement was maintained while it was carried on as described previously, treated, however, after

portierte, daß seine Abmessung in der Längsrichtung der Querverstreckung und vor der WärmsfixicrungPortiert that its dimension in the longitudinal direction of the transverse stretching and before the heat fixation

nicht beeinflußt wurde. (die nur 0,1 Minuten dauerte) den Film 0,! Minutenwas not affected. (which only lasted 0.1 minutes) the movie 0 ,! Minutes

Eine Probe des dabei erhaltenen Films zeigte die lang bei 6O0C und dann 0,1 Minulcn lang bei !350CA sample of the thus obtained film showed the at 6O 0 C and then 0.1 Minulcn at! 35 0 C

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hielt, wobei die Spannung in seitlicher und in Längs- gleiche blieb, wie sie nach der zweiten Verstreckungheld, with the tension in the side and in the longitudinal direction remained the same as it was after the second stretching

richtung im wesentlichen die gleiche blieb, wie sie erreicht wurde, d. h., der biaxial verstreckte Filmdirection remained essentially the same as it was reached, i.e. i.e., the biaxially stretched film

nach der zweiten Verstreckung erreicht wurde, d. h., wurde so gehalten, daß er seine seitliche Abmessungafter the second stretching was achieved, d. i.e., was held to be its lateral dimension

der biaxial verstreckte Film wurde so gehalten, daß er beibehielt, während er so weitertransportiert wurde, seine seitliche Abmessung beibehielt, während man ihn 5 daß seine Längsrichtung nicht beeinflußt wurde,the biaxially stretched film was held so that it retained while it was advanced so its lateral dimension was maintained while it was 5 so that its longitudinal direction was not affected,

so weitertransportierte, daß die Längsabmessung Eine Probe des dabei erhaltenen Films zeigte dietransported so that the longitudinal dimension. A sample of the film thus obtained showed the

nicht beeinflußt wurde. folgenden Unterschiede in den physikalischen Eigen-was not affected. the following differences in the physical properties

Eine Probe des dabei erhaltenen Films zeigte die schäften, gemessen an den Rändern des Films unterA sample of the resulting film showed the shafts, measured at the edges of the film below

folgenden Unterschiede in den physikalischen Eigen- Winkeln von +45 bzw. —45° zur Längsrichtung in der schäften, gemessen an den Rändern des Films unter io Hauptebene des Films:the following differences in the physical intrinsic angles of +45 or -45 ° to the longitudinal direction in the shafts, measured at the edges of the film under the main plane of the film:

Winkeln von +45 bzw. —45° zur Längsrichtung in _ . . . _„,, , ,Angles of +45 or -45 ° to the longitudinal direction in _. . . _ ",,,,

der Hauptebene des Films: festigkeit 725 kp cmthe main plane of the film: strength 725 kp cm

' . . Elastizitätsmodul 13 000 kp/cm2 '. . Young's modulus 13,000 kgf / cm 2

Festigkeit 550 kp/cm2 Dehnung 74%.Strength 550 kp / cm 2, elongation 74%.

Elastizitätsmodul 8440 kp/cm2 Young's modulus 8440 kgf / cm 2

Dehnung 56 %. B e i s ρ i e 1 8Elongation 56%. B e i s ρ i e 1 8

. -I7 Ein nichtorientierter Polyäthylenterephthalat-Film. -I 7 A non-oriented polyethylene terephthalate film

B e ι s ρ ι e 1 7 mit ejQem soichen Querschnitt, daß der Körper desB e ι s ρ ι e 1 7 with e j Qem so i chen cross-section that the body of the

Ein nichtorientierter Polyäthylenterephthalat-Film Films etwa 39 cm breit war und eine Dicke von etwa mit einer Breite von etwa 58,70 cm und einer Dicke so 0,9 mm besaß, wobei die Ränder eine Dicke von etwaA non-oriented polyethylene terephthalate film film was approximately 39 cm wide and a thickness of approximately having a width of about 58.70 cm and a thickness so 0.9 mm, with the edges having a thickness of about

von etwa 0,178 mm wurde bei 80 bis 900C zunächst in 2,8 mm auf eine Entfernung von etwa 3,2 mm von derfrom about 0.178 mm at 80 to 90 0 C was initially in 2.8 mm to a distance of about 3.2 mm from the

Längsrichtung und dann in Querrichtung jeweils um Kante gerechnet, aufwiesen, wurde biaxial verstreckt,In the longitudinal direction and then in the transverse direction, each calculated around the edge, was biaxially stretched,

das Dreifache biaxial verstreckt. Der biaxial verstreckte und zwar dreimal um das Dreifache bei einer Tem-stretched three times biaxially. The biaxially stretched three times three times at one temperature

FiIm wurde dann 0,2 Minuten lang bei etwa 215° C peraturvon 80 bis 100° C. Der biaxial verstreckte Film wärmefixiert. Eine Probe des dabei erhaltenen Films as wurde anschließend bei einer Temperatur von etwaThe film was then heated to 80 to 100 ° C at about 215 ° C for 0.2 minutes. The biaxially stretched film heat set. A sample of the resulting film as was then at a temperature of about

zeigte die folgenden Unterschiede in den physikalischen 185° C wärmefixiert und bei einer Temperatur vonshowed the following differences in physical heat set and at a temperature of 185 ° C

Eigenschaften, gemessen an den Rändern des Films etwa 120° C 4 Minuten lang unter einer Spannung vonProperties measured at the edges of the film for about 120 ° C for 4 minutes under a tension of

unter Winkeln von +45 bzw. —45° zur Längsrichtung 5,27 kp/cm2 wärmeentspannt. Eine Probe des dabeiHeat relaxed at angles of +45 or -45 ° to the longitudinal direction 5.27 kp / cm 2 . A sample of it

in der Hauptebene des Films: erhaltenen Films zeigte eine Veränderung der Doppel-in the main plane of the film: the film obtained showed a change in the double

_ . , . „30 brechung von Rand zu Rand von 0,03._. ,. “30 edge-to-edge refraction of 0.03.

festigkeit 1 270 kp/cm Eine zweite Probe des vorstehend beschriebenen,strength 1 270 kp / cm a second sample of the above ,

Elastizitätsmodul 28 00 kp/cm2 nichtorientierten Films wurde nach dem gleichenYoung's modulus of 28 00 kg / cm 2 of the non-oriented film was made according to the same

uennung liy /0. Verfahren behandelt, jedoch mit der Ausnahme, daßname liy / 0 . Procedure, but with the exception that

Eine zweite Probe des gleichen Films wurde, wie- nach dem seitlichen Verstrecken der Film während einer vorstehend beschrieben, behandelt, wobei jedoch nach 35 Zeitspanne von etwa 8 Sekunden bei einer Temperatur der Querverstreckung und vor der Wärmefixierung von 880C gehalten wurde. Der Film wurde anschlie-(die nur 0,1 Minuten dauerte) der Film 0,1 Minuten ßend in der vorstehend beschriebenen Weise wärmelang bei 115° C und dann 0,1 Minuten lang bei 155° C fixiert und wärmeentspannt. Eine Probe des erhaltenen gehalten wurde, wobei die Spannung in seitlicher Films zeigt eine Änderung der Doppelbrechung von Richtung und in Längsrichtung im wesentlichen die 40 Rand zu Rand von nur 0,01.A second sample of the same film was How-after lateral stretching of the film described above, during a treated, but it has been held after 35 time period of about 8 seconds at a temperature of the transverse stretching and before the heat fixation of 88 0 C. The film was then (which lasted only 0.1 minute) the film was heat-set at 115 ° C. for 0.1 minutes and then heat-relaxed for 0.1 minutes at 155 ° C. in the manner described above. A sample of the obtained was held, the stress in the lateral film showing a change in birefringence from direction and lengthwise essentially the 40 edge to edge of only 0.01.

Claims (2)

1 2 diese Filme können als Verpackungsmaterialien od. dgl. Patentansprüche: verwendet werden, die optischen und physikalischen Eigenschaften der Kunststoffilme, die nach den bisher1 2 these films can be used as packaging materials or the like. Claims: the optical and physical properties of the plastic films, which have previously been 1. Verfahren zum Wärmebehandeln eines biaxial üblichen biaxialen Qrientierungs- und Wärmefixieorientierten Films aus einem linearen Polyester, S längsverfahren erhalten werden, sind jedoch für beinsbesondere Polyäthylenterephthalat, wobei der stimmte Verwendungszwecke der Filme, beispielsweise durch Wärmeverstreckung sowohl in Längs- als bei der Verwendung zur Herstellung von photograauch in Querrichtung orientierte Film anschließend phischen Materialien, nicht zufriedenstellend. Es wird an die Wärmeverstreckung einer Wärmefixierung angenommen, daß die optischen Mängel der bisher und gegebenenfalls darauffolgender Wärmeent- io bekannten Filme darauf zurückzuführen sind, daß spannung unterworfen ist, dadurch gekenn- während der Verstreckung in Querrichtung, wenn sich zeichnet, daß nach der Wärmeverstreckung, der Film in einer Richtung von 90° zur Verstreckungsjedoch vor der Wärmefixierung, der Film durch richtung bewegt, der mittlere Teil des Films hinter den mindestens eine Pufferzone geleitet wird, in der Rändern des Films, die von der Verstreckungsvorsolche Bedingungen eingehalten werden, daß merk- 15 richtung erfaßt und nach vorn gezogen werden, nachliche Veränderungen der Filmabmessungen ver- hinkt. Dies hat zur Folge, daß die Molekülorientierung mieden werden und die Temperatur des Films nicht in allen Richtungen gleichmäßig ist, was seinerwährend einer Zeitspanne von wenigstens 0,01 Mi- seits dazu führt, daß optische Unregelmäßigkeiten nuten auf einer im wesentlichen konstanten Tem- auftreten. Diese optische Unregelmäßigkeit wird bei peratur gehalten wird, die oberhalb 200C liegt, sich 20 der sich daran anschließenden Wärmefixierung aber jedoch wenigstens 100C unterhalb der Temperatur nicht ausgeglichen, sondern vielmehr nur fixiert, so daß befindet, die bei der Durchführung der Wärme- der dabei erhaltene Film für photographische Zwecke fixierung eingehalten wird. völlig ungeeignet ist.1. Process for heat-treating a biaxially conventional biaxial orientation and heat-fixation-oriented film from a linear polyester, S longitudinal process are obtained, however, for particularly polyethylene terephthalate, the particular uses of the films, for example by heat stretching both longitudinally and when used for production from photographic also transversely oriented film subsequently phical materials, not satisfactory. It is assumed in the heat stretching of a heat setting that the optical defects of the films known hitherto and possibly subsequent heat dissipation are due to the fact that they are subjected to tension, characterized during the stretching in the transverse direction, if it is evident that after the heat stretching, the film in a direction of 90 ° to the stretching, but before the heat setting, the film is moved through direction, the middle part of the film is passed behind the at least one buffer zone, in the edges of the film, which are maintained by the stretching pre-conditions such that noticeable 15 direction and pulled forward, subsequent changes in the film dimensions are lost. As a result, the molecular orientation is avoided and the temperature of the film is not uniform in all directions, which leads to the fact that optical irregularities occur at a substantially constant temperature for a period of at least 0.01 minutes. This optical irregularity is maintained at temperature which is above 20 0 C, but not compensated 20 of the subsequent heat setting of at least 10 0 C below the temperature, but rather only fixed so that is, the heat in the practice of - The resulting film for photographic purposes is adhered to fixation. is completely unsuitable. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum zeichnet, daß beim Durchleiten des Films durch 25 Wärmebehandeln von biaxial orientierten Filmen aus mehr als eine Pufferzone der Film in der ersten einem linearen Polyester anzugeben, bei dem Filme Pufferzone auf einer Temperatur von wenigstens erhalten werden, die keine optischen Unzulänglich-100° C unterhalb der Temperatur, welche bei der keiten mehr aufweisen, so daß sie auch für photogra-Durchführung der Wärmefixierung eingehalten phische Zwecke verwendet werden können.2. The method according to claim 1, characterized in that the object of the invention is to provide a method for indicates that when the film is passed through, heat treating biaxially oriented films more than one buffer zone of the film in the first to indicate a linear polyester, in the case of the films Buffer zone can be obtained at a temperature of at least, no optical deficiency -100 ° C below the temperature, which at times have more, so that they are also suitable for photogra implementation The heat fixation can be used for phical purposes. wird, gehalten wird, während die Temperatur des 3° Die Aufgabe wird erfindungsgemäß bei dem einFilms in den restlichen Pufferzonen zwischen der gangs dargelegten Verfahren zum Wärmebehandeln Temperatur der ersten Pufferzone und der Tempe- eines biaxial orientierten Films aus einem linearen ratur liegt, die bei der Durchführung der Wärme- Polyester dadurch gelöst, daß nach der Wärmeverfixierung eingehalten wird. Streckung, jedoch vor der Wärmefixierung, der Filmis maintained while the temperature of 3 ° The object is according to the invention with the one film in the remaining buffer zones between the above-mentioned process for heat treatment Temperature of the first buffer zone and the temperature of a biaxially oriented film made of a linear rature is that solved in the implementation of the heat polyester that after the heat fixation is adhered to. Stretching, but before heat setting, the film 35 durch mindestens eine Pufferzone geleitet wird, in der35 is passed through at least one buffer zone in which solche Bedingungen eingehalten werden, daß merkliche Veränderungen der Filmabmessungen vermieden werden und die Temperatur des Films während einerconditions are maintained such that noticeable changes in the film dimensions are avoided and the temperature of the film during a Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Wärmebe- Zeitspanne von wenigstens 0,01 Minuten auf einer im handeln eines biaxial orientierten Films aus einem 40 wesentlichen konstanten Temperatur gehalten wird, linearen Polyester, insbesondere Polyäthylenterephtha- die oberhalb 200C liegt, sich jedoch wenigstens 100C lat, wobei der durch Wärmeverstreckung sowohl in unterhalb der Temperatur befindet, die bei der Durch-Längs- als auch in Querrichtung orientierte Film an- führung der Wärmefixierung eingehalten wird,
schließend an die Wärmeverstreckung einer Wärme- Nach dem Verfahren der Erfindung, bei dem die
The invention relates to a method for Wärmebe- period of time of at least 0.01 minutes on a biaxially oriented film of a 40 substantially constant temperature is maintained in the act, linear polyesters, especially Polyäthylenterephtha- which is above 20 0 C, but at least 10 0 C lat, the temperature being maintained by heat stretching below the temperature that is maintained in the case of the film oriented longitudinally as well as in the transverse direction using the heat setting,
subsequent to the thermal stretching of a heat. According to the method of the invention, in which the
fixierung und gegebenenfalls darauffolgender Wärme- 45 Temperatur des Films in der Pufferzone bei einer entspannung unterworfen wird. Temperatur innerhalb des Bereiches von 20 bis unter-fixation and, if necessary, subsequent heat- 45 temperature of the film in the buffer zone at a relaxation is subjected. Temperature within the range from 20 to below Biaxial orientierte Kunststoffilme sind bereits be- halb 100C der Wärmefixierungstemperatur gehalten kannt. Derartige Filme sind jedoch verhältnismäßig wird, ist es erstmals möglich, eine gleichmäßige Moleinstabil und neigen dazu, unter der Einwirkung von külorientierung sowie gleichmäßige optische Eigen-Wärme zu schrumpfen, wobei die Schrumpfung un- 50 schäften zu erzielen, die in der sich daran anschliegleichmäßig erfolgt. Um diesen Nachteil zu beheben, ßenden Wärmefixierungsstufe fixiert werden. Dadurch werden biaxial orientierte Kunststoffilme normaler- ist es möglich, optisch einwandfreie Polyesterfilme, weise einer Wärmefixierung unterzogen, die bei einer insbesondere Polyäthylenterephthalatfilme, herzustelhöheren Temperatur als die Verstreckung durchgeführt len, die auch auf dem Gebiet der Photographic einwird, wodurch die Molekülorientierung (Kristallisa- 55 gesetzt werden können. Die nach dem Verfahren der tion) beibehalten wird, ohne daß das Polymerisat dabei Erfindung erzielbare Verbesserung der optischen schmilzt. Auf diese Weise wird der Kunststoffilm Eigenschaften der erfindungsgemäß behandelten Filme gegen die Einwirkung von hohen Temperaturen be- geht aus den weiter unten angegebenen Beispielen ständig. hervor, in denen die physikalischen Eigenschaften,Biaxially oriented plastic films are known already sawn 9:30 0 C, the heat setting temperature is maintained. Such films are, however, proportionate, it is possible for the first time to have a uniform molar unstable and tend to shrink under the influence of spherical orientation and uniform optical inherent heat, the shrinkage being achieved in the subsequent uniform . In order to remedy this disadvantage, the heat setting stage must be fixed. As a result, biaxially oriented plastic films are more normal - it is possible to subject optically perfect polyester films to heat setting, which can be produced at a higher temperature, in particular polyethylene terephthalate films, than the stretching, which is also used in the photographic field, whereby the molecular orientation (crystallization 55 Which is retained according to the method of tion) without the polymer melting the improvement in the optical melt which can be achieved in the process. In this way, the properties of the films treated according to the invention against the action of high temperatures are constantly ascertained from the examples given below. in which the physical properties, Es ist auch bereits bekannt, biaxial orientierte Filme 60 insbesondere die Doppelbrechungswerte, von erfinaus einem linearen Polyester anschließend an die dungsgemäß wärmebehandelten Filmen mit den ent-Wärmeverstreckung sowohl in Längs- als auch in sprechenden Eigenschaften von in bekannter Weise Querrichtung einer Wärmefixierung und gegebenen- behandelten Filmen verglichen sind. Ein Vergleich der falls einer darauffolgenden Wärmeentspannung zu in diesen Beispielen angegebenen physikalischen Daten unterwerfen. 65 zeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen VerfahrenIt is also already known that biaxially oriented films 60, in particular the birefringence values, are invented a linear polyester then followed by the duly heat-treated films with the de-heat stretching both in the longitudinal and in the speaking properties of a known manner in the transverse direction of a heat setting and given treated films are compared. A comparison of the if a subsequent thermal release to the physical data given in these examples subject. 65 shows that according to the method of the invention Die nach den bisher bekannten Verfahren behandel- gleichmäßigere Filme erhalten werden als nach den ten orientierten Filme haben zwar eine für manche bekannten Verfahren. Dabei ist zu berücksichtigen, Zwecke ausreichende Dimensionsbeständigkeit, d. h., daß die Abweichung der Doppelbrechung um soThe films that are more uniform to be treated by the previously known processes are obtained than by the th oriented films have a process that is known to some. It must be taken into account Purposes sufficient dimensional stability, d. That is, the deviation of the birefringence is so
DE19591404478 1959-04-08 1959-04-08 Method of heat treating a biaxially oriented film Expired DE1404478C (en)

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