DE135015C

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Publication number: DE135015C
Application number: DENDAT135015D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

JVl 135015 KLASSE 22 a.

Durch Alkylirung der Amidogruppe des in der Patentschrift 114810 beschriebenen Azokörpers, der durch gelinde Reduction der p-Nitrochlorbenzolazoperidioxynaphtalin - 3 · 6 - disulfosäure erhalten wird, gelangt man zu einem neuen reinblauen Wollfarbstoff, der durch Egalisirungsvermögen, Alkali- und besonders Lichtechheit ausgezeichnet ist. Eine Alkylirung von Amidogruppen in Amidoazokörpern ist bisher noch nicht beschrieben worden und daher das vorliegende Verfahren an sich neu. Der Erfolg desselben war um so weniger vorauszusehen, als der zu alkylirende Azokörper auch noch zwei leicht alkylirbare α-Hydroxylgruppen enthält. Das Verfahren unterscheidet sich wesentlich von dem des Patentes 77169, welches vom dialkylirten ρ - Phenylendiamin ausgeht. Die Analyse hat ergeben, dafs das Alkylirungsproduct der vorliegenden Beschreibung im Wesentlichen ein Monoalkylderivat ist, während das Patent 77169 die Herstellung von Dialkylderivaten betrifft. Monoalkylderivate lassen sich aber nach der Methode des Patentes 77169 aus monoalkylirtem ρ-Phenylendiamin nicht herstellen, da das letztere mit Nitrit behandelt in einen Nitrosodiazokörper übergeht.

Die Wirkung des eingetretenen Chloratoms kommt bei den vorliegenden Farbstoffen durch den schönen grünblauen Ton, sowie durch die vorzügliche Alkaliechtheit zur Geltung.

Beispiel:

17,3 kg o-Chlor-p-nitranilin werden in 52 kg Schwefelsäure von 66⁰B. gelöst; alsdann wird mit Eis verdünnt und 7 kg festes Nitrit auf einmal hinzugegeben. Die Lösung der Diazoverbindung wird in eine mit überschüssigem Acetat versetzte Lösung von 1 · 8 - Dioxynaphtalin - 3 · 6 - disulfosäure eingetragen. Nachdem die Farbstoffbildung vollendet, macht man am besten mit Natronlauge schwach alkalisch und giebt bei 40⁰C. eine Lösung von 48 kg kryst. Schwefelnatrium hinzu. Die blaue Farbe der Lösung verwandelt sich bald in roth. Nach etwa 12 Stunden wird der Farbstoff nach vor sichtiger Neutralisation mit Salzsäure durch Kochsalz ausgefällt. Man löst den Rohfarbstoff in 50 procentigem Alkohol, giebt 22 kg Bromäthyl und 30 kg Natriumacetat hinzu und erwärmt im geschlossenen Gefäfs allmählich bis auf 90° an. Man läfst etwa 6 Stunden auf dieser Temperatur, destillirt dann den Alkohol ab und fällt aus der mit Soda neutralisirten Lösung den Farbstoff durch Kochsalz aus.

An Stelle von Bromäthyl und Acetat können auch andere Alkylirungsinittel, wie Methylschwefelsäure oder Benzylchlorid, verwendet werden.

Der so erhaltene Farbstoff ist in Wasser leicht mit blauer Farbe löslich. Die Farbe der Lösung wird durch Natronlauge in rothviolett verwandelt; durch Salzsäure wird aus der Lösung des Natronsalzes die freie Farbstoffsäure als rother Niederschlag ausgefällt. In concentrirter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit schwarzblauer Farbe, die beim Verdünnen in roth umschlägt. Er färbt Wolle und Seide mit kornblumenblauer Farbe.

Der benzylirte Farbstoff zeigt genau dieselben Reactionen und unterscheidet sich von dem alkylirten nur durch die etwas grünlichere Nuance.

Claims

Patent-Anspruch : Verfahren zur Herstellung echter blauer Wollfarbstoffe, darin bestehend, dafs man den durch Reduction des Nitroazofarbstoffes aus o-Chlorp-nitranilin und !•8-Dioxynaphtalin-3»6-disulfosäure mit Schwefelnatrium erhältlichen amidirten Körper alkylirt oder benzylirt.