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DE1302877B - Verfahren zur Herstellung eines kohlenstoff- und borhaltigen, hitzenbeständigen Materials - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines kohlenstoff- und borhaltigen, hitzenbeständigen Materials

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DE1302877B
DE1302877B DE1963U0009891 DEU0009891A DE1302877B DE 1302877 B DE1302877 B DE 1302877B DE 1963U0009891 DE1963U0009891 DE 1963U0009891 DE U0009891 A DEU0009891 A DE U0009891A DE 1302877 B DE1302877 B DE 1302877B
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DE
Germany
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boron
weight
carbonaceous material
carbon
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DE1963U0009891
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DE1302877C2 (de
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Karl Joach. Lawrenceburg Tenn. Zeitsch (V.St. A.)
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Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
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Publication date
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hitzebeständigen, kohlenstoff- und borhaltigen Materials.
Nach der britischen Patentschrift 797 692 sind Bor und Graphit enthaltende Neutronenabschirmblocke bekannt, die aus einem Gemisch von Graphit, feinverteilter Borkomponente und zu Kohlenstoff zersetzbaren Bindemitteln geformt und anschließend so hoch erhitzt werden, daß das Bindemittel verkokt und die Borkomponente schmilzt, jedoch sich noch nicht zersetzt oder verflüchtigt. Als Borkomponente wird insbesondere wasserfreies Borax genannt, und die Erhitzungstemperatur soll bei etwa 1000° C liegen. Ein Borgehalt im Endprodukt über 10% wird im allgemeinen nicht für notwendig gehalten. Diese bekannten Neutronenabschirmblöcke sind nicht hochfeuerfest, nicht oxydationsbeständig und haben eine geringe Biegefestigkeit.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines kohlenstoff- und borhaltigen Materials, das dicht, hitzebeständig, oxydationsbeständig und verspannbar ist und eine gute Biegefestigkeit hat.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man ein Gemisch, das auf 100 Gewichtsteile kohlenstoffhaltigen Materials 10 bis 100 Gewichtsteile Bor oder eines Gemisches aus Bor und Silicium oder eines Gemisches aus Bor, Silicium und Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Titan oder eines Gemisches aus Bor und Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Titan ent- · hält, auf eine Temperatur über 18000C unter einem Druck von mindestens 1,758 kg/mm2 erhitzt, mit der Maßgabe, daß die dem kohlenstoffhaltigen Material zugesetzten Stoffe unter den gewählten Bedingungen schmelzen.
An Stelle von elementarem Bor kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Borcarbid in einer Menge von 15, 20 oder 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
An Stelle von elementarem Bor und Titan kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Titandiborid in einer Menge von 10 bis 50 Gewichtsteilen oder Titandiborid und Borcarbid in einer Menge von 10 bis 15 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
Man kann dem kohlenstoffhaltigen Material SiIicium und an Stelle von Bor und Titan Titandiborid in einer Menge von insgesamt 10 bis 70 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
Man kann auch dem kohlenstoffhaltigen Material Silicium und an Stelle von Bor und Zirkon Zirkondiborid in einer Menge von insgesamt 100 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
An Stelle von Bor und Zirkon kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Borcarbid und Zirkoncarbid in einer Menge von 10 bis 30 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
Man kann dem kohlenstoffhaltigen Material SiIicium und an Stelle von Bor Borcarbid in einer Menge von insgesamt 20 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
An Stelle von Bor und Silicium kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Borsilicid in einer Menge von 10 bis 15 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
Bei dem Erhitzen wird das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial in Graphit übergeführt, und es entstehen flüssige Phasen, welche die Poren der Graphitteilchen und die Zwischenräume zwischen ihnen ausfüllen. Beim Abkühlen entsteht ein sehr dichtes Material.
Die dem Graphit zugesetzten Stoffe fördern die Bildung eines Schutzüberzuges in oxydierender Atmosphäre. Der Graphit und die Zusatzstoffe befinden sich innerhalb des gesamten Gemisches in »halblegiertem« Zustand. Weil die Löslichkeitsgrenze von Kohlenstoff in den nicht kohlenstoffhaltigen Materialien überschritten ist, sind die erfindungsgemäß hergestellten Materialien keine echten Legierungen. Da aber eine beträchtliche teilweise Legierung infolge der Tatsache eintritt, daß die Materialien bei Temperaturen entstehen, bei denen Schmelzphasen auftreten, dürfte der Ausdruck »Halblegierung« die erfindungsgemäß hergestellten Materialien gut kennzeichnen.
Das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial besteht vorzugsweise aus Graphit- oder Kokspulver.
Der Zusatz eines kohlenstoffhaltigen Bindemittels zu dem Ausgangsgemisch ist nicht unbedingt erforderlich, aber von großem Vorteil. Ein solches Bindemittel ermöglicht infolge seiner Verflüssigung in dem komprimierten Gemisch ein dichtes Zusammendrücken dieses Gemisches. Da es ebenfalls zur Bildung eines kohlenstoffhaltigen Gerüstes innerhalb des gesamten Materials beiträgt, verleiht es der entstehenden Halblegierung nicht nur eine beträchtliche Festigkeit, sondern verhindert auch ein übermäßiges Entweichen des geschmolzenen, den Schutzüberzug bildenden Materials während des Herstellungsganges, indem es dieses Material in die Form des kohlenstoffhaltigen Gerüstes einschließt.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es wesentlich, daß das Ausgangsgemisch einer Temperatur und einem Druck ausgesetzt wird, die dazu ausreichen, die Zusatzstoffe wenigstens teilweise zu schmelzen und das kohlenstoffhaltige Gerüst in einen Zustand plastischen Fließens zu versetzen, ohne daß es dabei bricht. Während des ganzen Herstellungsganges sollte der Druck nicht stärker sein als die Druckfestigkeit des behandelten Materials bei der jeweils angewandten Temperatur. Die bei der erfindungsgemäßen Herstellung des Materials erforderliche Mindesttemperatur hängt teilweise von der thermischen Vorgeschichte des kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterials ab, muß aber in jedem Fall ausreichen, um das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial in Graphit zu überführen und die Zusatzstoffe wenigstens teilweise zu schmelzen. Eine Temperatur von etwa 18000C gilt als brauchbare Mindesttemperatur. In der Regel werden Temperaturen über 19000C angewendet.
Tabelle 1
pulver Pech Zusatzstoffe
binde Gewichtsteile
Nr. Gewichts mittel je 100 Gewichtsteile
prozent Gewichts des kohlenstoffhaltigen
81,5 prozent Materials
1 80 18,5% B4C (54% B)
2 80 20 15B4C
3 80 20 20B4C
4 80 20 40B4C
5 80 20 20 ZrC, 10 Nb, 4 B4C
6 20 40 TiB2
Graphit
pulver		 Noch Tabelle I Zusatzstoffe 20 TiB8
Pech Gewichtsteile 15 TiB8
Gewichts binde je 100 Gewichtsteile 10 TiB8
Nr. prozent mittel des kohlenstoffhaltigen 20 Si, 20 B4C
80 Gewichts Materials 14 Si, 26 B4C
80 prozent 10,5 Si, 19,5 B4C
7 80 20 7 Si, 13 B4C
8 80 20 8 B4C, 22 ZrC
9 80 20 7,2 B4C, 2,8 ZrC
10 80 20 7,75 B4C, 3,75 ZrC
11 80 20 10,5 B4C, 4,5 ZrC
12 80 20 5 TiB8, 5 B4C
13 80 20 7,5 TiB„, 7,5 B4C
14 80 20 10 B6Si"
15 80 20 12,5 B6Si
16 80 20 15 B6Si
17 80 20 82,0 ZrBg, 18,0 Si
18 80 20 82,0 ZrB2,18,0 Si
19 80 20 66 ZrBg, 18,5 Si, 8,25 B
20 80 20 49,5 ZrB2,18,5 Si, 8,25 B
21 80 20 66 ZrB2, 9,25 Si, 17,5 B
22 77,5 20 66 ZrB2, 26,75 B
23 73 20 10 TiBg, 3,69 Si
24 73 22,5 20 TiBg, 7,38 Si
25 73 27 50 TiB8,18,5 Si
26 73 27 50 TiBg, 9,25 Si
27 80 27 50 TiB2
28 80 27 50 TiB2, 9,25 Si
29 80 20 50 TiB2, 9,25 Si
30 80 20 50 TiB2, 9,25 Si
31 80 20
32 75 20
33 77,5 20
34 82,5 25
35 22,5
36 17,5
Die vorstehende Tabelle enthält die Zusammensetzung einiger aus Graphit, Pech und Zusatzstoffen bestehenden Mischungen, die erfindungsgemäß verarbeitet wurden. Vom Graphitpulver gingen 45 bis 55 Gewichtsprozent durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,075 mm hindurch. Die Zusatzstoffe hatten Teilchendurchmesser von weniger als 0,075 mm.
Die bei der Verarbeitung der jeweiligen Gemische
ίο optimalen Temperaturen und Drücke können ohne Schwierigkeiten ermittelt werden. Erforderlich ist es immer, daß das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial in Graphit übergeführt und plastisch verformt wird und daß wenigstens ein Teil der Zusatzstoffe eine flüssige Phase bildet.
Zur Herstellung aller oben aufgeführter Materialien ist es notwendig, daß Temperaturen über 1800° C und Drücke von mehr als 1,78 kg/mm2 angewendet werden. Alle aus diesen Gemischen hergestellten Materialien waren halblegiert, dicht und verspannbar. Wurden sie oxydierender Atmosphäre ausgesetzt, so bildete sich ein schützender Überzug.
Um die Bedeutung der Temperatur zu zeigen, wurde aus einem der oben angeführten Ausgangsgemische ein erstes Produkt A hergestellt, in dem der Zusatzstoff nicht geschmolzen war und ein zweites Produkt B, in dem er geschmolzen war. Die beiden Produkte, die jeweils die Maße 1 · 1 · 4 cm hatten, wurden in eine rohrförmige Kammer von etwa 7,5 cm Innendurchmesser gelegt und einem trockenen Luftstrom von 0,637 m3/h ausgesetzt. Aus der Tabelle II sind außer der Zusammensetzung der beiden Produkte und den Herstellungsbedingungen die Gewichtsverluste nach bestimmten Zeiträumen sowie die Biegefestigkeiten vor und nach dem Versuch ersichtlich. Man erkennt deutlich die Wichtigkeit des Schmelzens der Zusatzstoffe.
Tabelle II
Zusammensetzung
des Ausgangsgemisches
Druck und Temperaturverhältnisse bei der Herstellung
Gewichtsveränderungen in %
nach (m) Minuten in Luft		 1000°C (m) = 200 (m) = 200
(m) = 200 (m) = 200 -14,7 1200°C 1400°C
800° C +0,01 -4,9 -4,1
-24,2 -0,84 +0,14
-0,39
Biegefestigkeit
in Richtung der Teilchen,
kg/cm2
Nach
Zimmertemperatur nicht oxydiert
200 Minuten
oxydiert bei
12000C
A. 39% Graphitpulver
11 % Pech
41°/0ZtrBg
9% Si
B. 39% Graphitpulver
11% Pech
41% ZrB2
9% Si
175 kg/cm2, von Zimmertemperatur auf 18000C
175 kg/cm2, von Zimmertemperatur auf 2100°C 0,356
1,163
0,107
1,795

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines hitzebeständigen, kohlenstoff- und borhaltigen Materials, d adurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch, das auf 100 Gewichtsteile kohlenstoffhaltigen Materials 10 bis 100 Gewichtsteile Bor oder eines Gemisches aus Bor und Silicium oder eines Gemisches aus Bor, Silicium und Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Titan oder eines Gemisches aus Bor und Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Titan enthält, auf eine Temperatur über 18000C unter einem Druck von mindestens 1,758 kg/mm2 erhitzt, mit der Maßgabe, daß die dem kohlenstoffhaltigen Material zugesetzten Stoffe unter den gewählten Bedingungen schmelzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als kohlenstoffhaltiges Material Graphit- oder Kokspulver verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige Material ein kohlenstoffhaltiges Bindemittel enthält.
4. Verfahren nach einem ehr Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltig^ Material an Stelle von elementarem Bor Borcarbid in einer Menge von 15, 20 oder 40 Gewichtsteilen je 103 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen Material an Stelle von elementarem Bar und Titan Titandiborid_ in einer Menge von 10 bis 50 GewichlFteTlerTje 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen Material an Stelle von elementarem Bor und Titan Titandiborid und Borcarbid ii einer Menge von 10 Ms 15 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen Material Silicium und an Stelle von Bor und Titan Titandiborid in einer Menge von insgesamt 10 bis 70 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen Material Silicium und an Stelle von Bor und Zirkon Zirkondiborid in einer Menge von insgesamt 100 Gewichtstellen je 100 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteilen des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen Material an Stelle von Bor und Zirkon Borcarbid und Zirkoncarbid.in einer Menge von ITTbTs 30 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen Material Silicium und an Stelle von BorJBorcarbid in einer Menge von insgesamt 20 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen Material an Stelle von Bor und Silicium Borsilicid in einer Menge von 10 bis 15 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
DE1963U0009891 1962-06-18 1963-06-15 Verfahren zur Herstellung eines koh lenstoff und borhaltigen, hitzebestandigen Materials Expired DE1302877C2 (de)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2409582A1 (fr) * 1977-11-22 1979-06-15 Kempten Elektroschmelz Gmbh Plaques absorbant les neutrons, a base de carbure de bore et de carbone, et procede pour les fabriquer
DE102010000974A1 (de) * 2010-01-18 2011-07-21 ALD Vacuum Technologies GmbH, 63450 Form-, strahlungs- und temperaturstabiler Körper, geeignet zum Transport und/oder zur Lagerung von radioaktiven Abfällen

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