DE1299140B - Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen von Wasser in ammoniakhaltigen Gasen - Google Patents

Description

• Die elektrolytische Wasserbestimmung in Gasen mit Hilfe hygroskopischer Elektrolyte beruht auf der Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit des Elektrolyten, wenn dieser aus dem zu untersuchenden Gas Wasser aufnimmt. Diese Art der Bestimmung läßt sich bei solchen Gasen nicht anwenden, die ammoniakhaltig sind. Wegen der weitgehenden Ahnlichkeit im Verhalten von Wasser und Ammoniak nimmt der Elektrolyt außer dem Wasser stets auch Ammoniak auf, so daß sich Wasser allein nicht bestimmen läßt.
• Eine weitere Schwierigkeit besteht ferner bei derartigen ammoniakhaltigen Gasen noch darin, daß Ammoniak eine Verbindung mit dem Elektrolyten eingeht, der dadurch sein Wasser-Adsorptionsvermögen verliert. Da der Elektrolyt in einer solchen elektrolytischen Meßzelle in sehr geringen Mengen aufgebracht ist, ergibt sich eine sehr schnelle Vernichtung desselben durch chemische Reaktion mit dem Ammoniak.
• Verschiedene Versuche zur Entwicklung von Adsorptionsmitteln spezifisch für Wasser bzw. Ammoniak sind fehlgeschlagen. Zur Zeit gibt es keine Möglichkeit, Wasser und Ammoniak in einem gasförmigen Medium nebeneinander kontinuierlich zu bestimmen.
• Mit der Erfindung wird die Bestimmung von Wasserdampf in Gasen in Anwesenheit von Ammoniak-Gas ermöglicht. Erfindungsgemäß wird wie folgt verfahren: Dem zu untersuchenden Gas, dem sogenannten Meßgas, werden vor seinem Eintritt in das Hygrometer Medien zugegeben, welche nur mit dem Ammoniak des Meßgases ausfällbare, abscheidbare oder sonstwie austragbare Verbindungen bilden. Vorteilhaft werden als Reaktionsmedien wasserdampffreie und/oder extrem trockene Dämpfe benutzt. Zweckmäßig werden dem Meßgas extrem getrocknete Salzsäuredämpfe in geringen Mengen zudosiert, so daß eine chemische Reaktion zwischen dem im Meßgas enthaltenen Ammoniak und dem Salzsäuredampf zu Ammonchlorid erfolgt. Das Ammonchlorid wird mechanisch festgehalten, z. B. in einem nachgeschalteten Wattefilter. Versuche haben ergeben, daß selbst Mengen von 5 Gramm, die pro Stunde an Ammonchlorid angefallen sind, im Filter festgehalten werden. Der Nachweis des Ammonchlorids erfolgt mit einer Genauigkeit von 0,001 ppm.
• Auf diese Weise ist das Ammoniak aus dem Meßgas entfernt. In einer anschließenden elektrolytischen Meßzelle bekannter Bauart erfolgt nunmehr das Adsorbieren des Wasserdampfes des von Ammoniak gereinigten Meßgases vom Elektrolyten, wobei die zwischen den Elektroden gemessene Stromstärke ein Maß für den Wassergehalt des Meßgases darstellt.
• Die Erfindung betrifft weiter eine Vorrichtung zum Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Dabei wird eine beliebige elektrolytische Meßzelle zur Wasserbestimmung benötigt und weiter von einem der Meßzelle vorgeschalteten Reaktionsgefäß mit einer Zufuhrleitung für das Meßgas ausgegangen.
• Erfindungsgemäß ist dem Reaktionsgefäß mindestens ein Filter nachgeschaltet, und das Reaktionsgefäß besitzt neben der Zufuhrleitung für das Meßgas eine weitere Zufuhrleitung für ein mit Ammoniak eine festeVerbindung eingehendes trockenes Medium.
• Vorzugsweise wird dieses trockene Medium aus einem Salzsäure enthaltenden Gefäß entnommen, dem am Boden Luft aus einer Luftpumpe zugeführt wird, und dessen Deckel eine Verbindungsleitung zu einem Trockner besitzt, der über eine Zufuhrleitung mit dem Reaktionsgefäß verbunden ist.
• Auf diese Weise treten trockene Salzsäuredämpfe in das Reaktionsgefäß ein, in dem das ammoniakhaltige Meßgas einerseits und die Salzsäuredämpfe andererseits zu Ammonchlorid reagieren.
• Dieses weiße, Kristalle bildende Salz wird im Filter mechanisch festgehalten und damit aus dem Meßgas entfernt. Aus dem Filter tritt somit ammoniakfreies Meßgas aus, das nun in eine beliebige elektrolytische Meßzelle zur Wasserb estimmung geleitet wird.
• In der Zeichnung ist im Schema eine solche Vorrichtung dargestellt.
• Das ammoniakhaltige Meßgas tritt über eine Zufuhrleitung 1 in das erste der beiden, mit Glaskugeln zur Oberflächenvergrößerung angefüllten Reaktionsgefäße 2 und 3 ein und am Ende des Reaktionsgefäß es 3 über eine Leitung 4 in einen Filter 5, der aus einem mit Filtermitteln, z. B. Watte gefüllten Gefäß besteht, an welches über eine Leitung 6 eine nicht dargestellte beliebige elektrolytische Meßzelle zur Wasserbestimmung angeschlossen ist. Zur Erzeugung der Salzsäuredämpfe dient ein Salzsäure enthaltendes Gefäß 7. Am Boden des Gefäßes wird über eine Luftpumpe 8 und eine Leitung 9 Luft zugeführt.
• Die sich so bildenden Salzsäuredämpfe werden in einem TrocknerlO extrem getrocknet, der z. B. aus einem mit Phosphorpentoxyd beschickten Trockenturm besteht. Diese sehr trockenen Salzsäuredämpfe gelangen über eine Zufuhrleitung lt in das Reaktionsgefäß 2 und von da in das weitere Reaktionsgefäß 3.
• In diesen beiden Gefäßen erfolgt die Reaktion zwischen dem Ammoniak aus dem Meßgas und den zugeführten extrem trockenen Salzsäuredämpfen zu Ammonchlorid. Dieses weiße kristalline Salz wird im Filter 5 mechanisch abgeschieden. Bei 6 tritt somit ein von Ammoniak befreites Meßgas aus und in die nachgeschaltete, nicht dargestellte Meßzelle über.

Claims (4)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Bestimmen von Wasser in ammoniakhaltigen Gasen mit Hilfe elektrolytisch wirkender Hygrometer, dadurch gekennzeichnet, daß dem Meßgas vor seinem Eintritt in das Hygrometer ein Medium zugegeben wird, welches nur mit dem Ammoniak eine ausfällbare, abscheidbare oder sonstwie austragbare Verbindung bildet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionsmedien extrem trockene und/oder wasserdampffreie Dämpfe, z. B. Salzsäuredämpfe benutzt werden, die mit dem Ammoniak feste, abscheidbare Verbindungen, z. B. kristallines Ammonchloridsalz bilden.
3. 3. Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer beliebigen elektrolytischen Meßzelle zur Was serbestimmung und mindestens einem der Meßzelle vorgeschalteten Reaktionsgefäß mit einer Zufuhrleitung für das Meßgas, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsgefäß (2) mindestens ein Filter (5) nachgeschaltet ist und daß das Reaktionsgefäß (2) neben der Zufuhrleitung (1) für das Meßgas eine weitere Zufuhrleitung (11) für ein mit Ammoniak eine feste Verbindung eingehendes trockenes Medium aufweist.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3 und zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Salzsäure enthal- tendes Gefäß (7) vorgesehen ist, dem am Boden Luft aus einer Luftpumpe (8) zuführbar ist und dessen Deckel eine Verbindungsleitung zu einem Trockner (10) besitzt, der seinerseits über eine Zufuhrleitung (11) mit dem Reaktionsgefäß (2) verbunden ist.