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DE1295693B - Verfahren zum Herstellen von Kondensatoren mit einem Dielektrikum aus Nickeloxid - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Kondensatoren mit einem Dielektrikum aus Nickeloxid

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Publication number
DE1295693B
DE1295693B DEG40249A DEG0040249A DE1295693B DE 1295693 B DE1295693 B DE 1295693B DE G40249 A DEG40249 A DE G40249A DE G0040249 A DEG0040249 A DE G0040249A DE 1295693 B DE1295693 B DE 1295693B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nickel
paint
conductive
oxygen
sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEG40249A
Other languages
English (en)
Inventor
Dilger Leroy
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Globe Union Inc
Original Assignee
Globe Union Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Globe Union Inc filed Critical Globe Union Inc
Publication of DE1295693B publication Critical patent/DE1295693B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G2/00Details of capacitors not covered by a single one of groups H01G4/00-H01G11/00
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002Details
    • H01G4/018Dielectrics
    • H01G4/06Solid dielectrics
    • H01G4/08Inorganic dielectrics
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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Kondensatoren mit einem Dielektrikum aus Nickeloxid.
  • Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Herstellen eines RC- und eines LC-Schaltkreises unter Anwenden der erfindungsgemäßen Verfahrensweise.
  • Es sind Kondensatoren bekannt, bei denen ein Metalloxid als Dielektrikum angewandt wird, wobei das zugrunde liegende Metall Aluminium, Titan, Tantal u. dgl. ist. Derartige Oxide sind gewöhnlich außerordentlich brüchig und schwierig zu verarbeiten, und die unter Anwenden derartiger Oxide als Dielektrika hergestellten Kondensatoren sind somit relativ schwierig herzustellen und kostspielig. Weiterhin sind die Wachstumsraten der Metalloxidschichten der vorbekannten Kondensatoren nur schwierig vorhersagbar gewesen, wodurch sich ein kostspieliges Auswählverfahren erforderlich machte, um Kondensatoren optimaler Toleranz auszubilden. Weiterhin sind diese Oxide leicht zerbrechlich bzw. spröde, wodurch ein Zerbrechen zu einem Kurzschließen des Kondensators, zu einem höheren Verlustfaktor oder zu einem Verlust der Kapazität einer gegebenen Einheit führt.
  • Weiterhin ist es bei den vorbekannten Metalloxid-Kondensatoren, auch soweit das Dielektrikum aus Nickeloxid besteht (deutsche Patentschrift 901443), schwierig gewesen, die Anschlußklemmen des Kondensators in gegenüberliegenden Seiten der Schicht des Dielektrikums zu befestigen. Ein weiterer Nachteil der vorbekannten Kondensatoren besteht in deren Neigung, ihre Charakteristika bei dem Altern und Erwärmen zu verändern.
  • Es ist bereits bekanntgeworden, keramische Sperrschicht-Kondensatoren herzustellen, bei denen die oberflächliche Oxidschicht mit dem Einbrennen der in Form einer sauerstoffdurchlässigen Silbertinktur aufgebrachten Beläge erzeugt wird (französische Zusatzpatentschrift 77 570). Es wurde jedoch bisher noch nicht bekannt, eine hierzu vergleichbare Arbeitsweise für das Herstellen von Kondensatoren anzuwenden, die als Dielektrikum eine Nickeloxidschicht aufweisen. Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, Kondensatoren der eingangs angegebenen Art zu schaffen, wobei das Verfahren einfach durchführbar sein und zu Kondensatoren führen soll, deren elektrische Werte vorherbestimmbar bzw. bei der Massenherstellung reproduzierbar sind; darüber hinaus soll das Dielektrikum einwandfrei an der Nickeloberfläche haften und nicht dazu neigen, abzuplatzen oder andere mechanische Veränderungen zu erfahren, die ihrerseits wieder zu Änderungen der elektrischen Werte führen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, daß ein Metallteil mit einer Nickeloberfläche mit einer leitfähigen Farbe angestrichen wird, die leitfähige Teilchen mit einem Schmelzpunkt über 900° C, Frittenmaterial und ein Lösungsmittel enthält und gegenüber Sauerstoff durchlässig ist, daß sodann die Farbe durch Entfernen des Lösungsmittels getrocknet und der Bauteil in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 840 bis 900° C so lange gebrannt wird, bis das Frittenmaterial frei fließt, sowie eine kontinuierliche und homogene Schicht aus NiO mit grüner Farbe auf der Nickeloberfläche unter der leitfähigen Farbe gebildet wird. Weitere kennzeichnende Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines RC-Schaltkreises ist dadurch gekennzeichnet, daß mit der leitfähigen, gegenüber Sauerstoff durchlässigen Farbe auf die Oberfläche eines Nickelblechs ein Widerstandsmuster aufgebracht wird.
  • Ähnlich läßt sich ein LC-Schaltkreis herstellen, indem mit der leitfähigen, gegenüber Sauerstoff durchlässigen Farbe auf die Oberfläche einer Nickelstange ein schraubenförmiges Muster aufgebracht wird.
  • Das vermittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ausgebildete Nickeloxid bildet eine dünne, homogene, dielektrische Schicht, die zu einem überlegenen Kondensator mit niedrigem Verlustfaktor führt. Das Dielektrikum ist selbst in einer relativ feuchten Atmosphäre praktisch nicht polarisiert. Die Nickeloxidschicht weist eine vorhersagbare Wachstumsrate auf, die es ermöglicht, Kondensatoren mit Kapazitäten herzustellen, die eng benachbart zu den erwarteten Werten, bezogen auf die Wachstumsrate des Nickeloxides, liegen. Es ist somit möglich, Kondensatoren mit engen Toleranzen herzustellen, ohne daß es erforderlich ist, den langwierigen Auswahlprozeß durchzuführen, wie es nach dem Stand der Technik erforderlich ist. Weiterhin verändern sich die Charakteristika des Kondensators nicht bei dem Altern des Kondensators. Das Nickeloxid weist weiterhin sehr zweckmäßige mechanische Eigenschaften dahingehend auf, daß dasselbe nicht von der Nickeloberfläche so leicht wie die Oxide einiger anderer Metalle abplatzt. Somit ist die Dicke der Nickeloxidschicht, nachdem dieselbe einmal festgelegt ist, konstant.
  • Ein weiterer Vorteil ergibt sich durch die Anwendung dieser Materialien dadurch, daß auf Nickel in Form eines Bleches, Stabes oder einer anderen Form ein gegenüber Sauerstoff durchlässiger, leitfähiger Anstrich aufgebracht werden kann. Das angestrichene Substrat kann sodann unter Fixieren des Anstrichs an Ort und Stelle erhitzt werden (innerhalb dieser Zeitspanne erfolgt ein gewisses Oxydieren des Nickels unter dem Anstrich), und im Anschluß hieran kann das Nickel in gewünschte Formlinge zerschnitten werden. Durch ein sich anschließendes Brennen kann der Nickeloxydfilm sodann vollständig unter der Anstrichschicht auf Grund einer Diffusion des Sauerstoffs hierdurch entwickelt werden, wodurch der gewünschte Kapazitätswert erzielt wird. Diese Arbeitsfolge überwindet den ernsthaften Nachteil der vorbekannten Arbeitsweisen, nach denen die einzelnen Stücke zunächst auf die gewünschte Größe zerschnitten und sodann mit leitfähiger Farbe bestrichen werden, da sich häufig während des Trocknens der Farbe ein Kurzschluß durch ein Fließen der Farbe des Kondensators und somit eine fließende Berührung mit der gegenüberliegenden Platte ergibt.
  • Ein Verarbeiten der Kondensatoren in der hier beschriebenen Weise (einschließlich des doppelten Brennens) ist dort bevorzugt, wo ein Zerschneiden oder andersartiges Verformen des Nickelsubstrates unter der leitfähigen Anstrichfarbe ausgeführt werden muß, um so die für die abschließende Anwendung erforderliche Größe und Umrißform zu erzielen. In allen anderen Fällen ist der zweite Brennzyklus nicht erforderlich. Ein vollständiges Brennen des dielekirischen Films bis zum Erzielen des gewünschten Ergebnisses kann dann vielmehr dadurch erreicht werden, daß die erste Brennperiode entsprechend ausgedehnt wird.
  • Die erfindungsgemäß hergestellten Kondensatoren mit einem aus Nickeloxid bestehendem Dielektrikum sind sehr vielseitig bezüglich ihrer Größe und Umrißform auf Grund der Eigentümlichkeit des Verfahrens und der hervorragenden Duktilität des Nickels; sie können leicht in jede gewünschte Gestalt geformt werden. Weiterhin können die Nickeloxid-Kondensatoren in Form runder Nickelbleche hergestellt werden, die in kleinere Größen und Formen zerschnitten werden können, nachdem eine Schicht der gegenüber Sauerstoff durchlässigen, leitfähigen Anstrichfarbe aufgebracht worden ist, wodurch Kondensatoren mit sehr gut vorhersagbaren Werten bezüglich des Kapazitätsbereiches in hoher Ausbeute und ungewöhnlicher Festigkeit gegenüber mechanischem Stoß erzielt werden.
  • An den Belägen der erfindungsgemäß hergestellten Kondensatoren lassen sich leicht Anschlußklemmen befestigen.
  • Nach einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Verfahren wird ein Kondensator in Form eines Schichtkörpers hergestellt, der aufeinanderfolgende Schichten aus Silber, Nickeloxid, Nickel, Nickeloxid und Silber aufweist, also zwei Kapazitäten besitzt. Je nach Anbringung der Anschlußklemmen können die beiden Kapazitäten in Reihe oder parallel geschaltet werden.
  • Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Oberfläche des Nickelblechs gesäubert und poliert, um so eine saubere glatte Oberfläche zu erhalten, die keinerlei Verunstaltungen, wie Kratzstellen, Knickstellen und Einschlüsse, aufweist. Als Säuberungsmittel wird vorzugsweise Aceton angewandt. Die Oberfläche wird sodann mit einer gegenüber Sauerstoff durchlässigen, leitfähigen Farbe angestrichen. Die Farbe wird auf die Oberfläche gleichmäßig entweder durch Aufbürsten oder Aufsiehen durch ein Seidensieb aufgebracht.
  • Die Farbe wird bei einer Temperatur von etwa 150 bis 260° C getrocknet, bis die flüchtigen Lösungsmittel der Farbe entfernt sind. Das angestrichene Nickelblech wird sodann bei einer Temperatur von etwa 870° C in Luft etwa 10 Minuten lang gebrannt, um so die leitfähige Farbe zum Schmelzen zu bringen und auf der Nickeloberfläche unter der Schicht der leitfähigen Farbe einen überzug aus NiO zu bilden. NiO weist einen sehr hohen spezifischen Widerstand und eine Dielektrizitätskonstante von etwa 5 bis 7 auf. Die leitfähige Oberfläche bildet einen Belag, und das Nickelblech bildet den anderen Belag.
  • Das Nickelblech wird sodann in Luft abgekühlt und kann nach dem Abkühlen vermittels Abscherens, Ausstanzens, Biegens u. dgl. verformt werden, bis das gesamte Nickelblech oder ein Teil desselben die gewünschte Form für den fertigen Kondensator aufweist. Nach dem Verformen wird das Blech erneut auf eine Temperatur von etwa 870° C in Luft etwa 20 bis 60 Minuten lang in Abhängigkeit von den elektrischen Anforderungen an den Kondensator erhitzt.
  • Eine erste Anschlußklemme kann direkt an die über der Nickeloxidschicht liegenden Schichten der leitfähigen Farbe angelötet werden; die gegenpolige Anschlußklemme muß in Ohmschem Kontakt mit dem Mittelblech angebracht werden. Die letztere Verbindung kann durch Abschleifen des die andere Oberfläche des Nickelblechs umgebenden Nickeloxides und direktes Anlöten der Anschlußklemme an das Nickel hergestellt werden.
  • Vorzugsweise wird jedoch die Ohmsche Kontaktierung mit dem Nickelteil des Kondensators vor dem Brennen des Nickels durch Verschweißen, Hartlöten od. dgl. oder durch ein Anstreichverfahren durchgeführt, wie es weiter unten erläutert ist.
  • Um die Ohmsche Verbindung direkt mit der Nickelplatte zu erzielen, wird eine Seite des Nickelteils mit einer gegenüber Sauerstoff durchlässigen Farbe angestrichen, und eine hierzu nicht benachbarte Seite wird mit einer leitfähigen Farbe bestrichen, die gegenüber Sauerstoff nicht durchlässig ist. Wenn der Nickelteil gebrannt wird, bildet sich unter der nicht durchlässigen Farbe kein Ni0, und die leitfähige Farbe verbleibt mit dem Mittelblech in Ohmschem Kontakt. Nach dem Brennen kann eine Anschlußklemme an der Farbe, z. B. vermittels Anlöten, befestigt werden.
  • Die bevorzugte gegenüber Sauerstoff durchlässige, leitfähige Farbe enthält angenähert 70 01/o Silber in einer Korngröße, die ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,058 mm passiert, und 6% B'03; den restlichen Anteil bilden flüchtige Lösungsmittel mit ausreichend niedrigem Siedepunkt, so daß dieselben bei einer Temperatur von 150 bis 260° C leicht entfernt werden können. Die Teilchen weisen allgemein Kugelform auf (im Gegensatz zu einer Flockenform).
  • Eine bevorzugte leitfähige Farbe, die gegenüber Sauerstoff nicht durchlässig ist, enthält angenähert 62 % Silberteilchen und 2 % Bleiborsilikat als Frittenmaterial; den restlichen Anteil bilden flüchtige Lösungsmittel. Die Silberteilchen liegen vorzugsweise in Flockenform vor und weisen in einer Richtung eine Abmessung auf, die wesentlich kleiner als jede Abmessung in den dazu senkrechten Richtungen ist. An Stelle von Bleiborsilikat kann wahlweise auch jedes andere aktive Flußmittel angewandt werden, das die Oxydation verhindert, um die Ausbildung von N'0 unter der nicht durchlässigen Farbe zu vermeiden.
  • Das Wismuttrioxid ist ein Frittenmittel, und wenn dasselbe als ein Bestandteil in der gegenüber Sauerstoff durchlässigen Farbe angewandt wird, verläuft die Oxydation schneller als ohne Anwenden desselben. Die Gründe hierfür sind noch nicht vollständig aufgeklärt. Der das Ni0 unter der Oberfläche der gegenüber Sauerstoff durchlässigen Farbe bildende Sauerstoff kommt offensichtlich aus der Luft im Ofen, in welchem das Nickelblech gebrannt wird. Wenn somit ein Nickelblech in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt wird, bildet sich kein N'0, und zwar selbst dann, wenn Wismuttrioxyd in der leitfähigen Farbe angewandt wird. Umgekehrt bildet sich beim Brennen in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre NiO nur sehr langsam unter der Oberfläche der Farbe, wenn kein Wismuttrioxid Anwendung findet. Eine mögliche Erklärung besteht darin, daß das Frittenmaterial eine katalytische Wirkung auf die Oxydation ausübt. Wenn das angestrichene Blech zunächst bei einer Temperatur von 870° C gebrannt wird, schmilzt das Frittenmaterial in der Farbe, und die Silberteilchen werden in dem Frittenmaterial einheitlich verteilt.
  • Zusätzlich zu dem in der Farbe angewandten speziellen Frittenmaterial beeinflußt auch die Form der Silberteilchen die Wachstumsgeschwindigkeit der NiO-Schicht. Eine mögliche Erklärung hierfür besteht darin, daß die symmetrischen Teilchen relativ große Zwischenräume zwischen sich lassen, durch die der Sauerstoff fließen kann, während die Flockenform der Teilchen zu einem Übereinanderliegen derselben führt, wodurch in wirksamer Weise ein Sauerstofffluß verhindert wird.
  • Da Sauerstoff in der erhitzten Atmosphäre zum Oxydieren des Nickels erforderlich ist, ist es bevorzugt, daß die Gase in der Atmosphäre im Inneren des Ofens umgewälzt werden, um so sicherzugehen, daß eine konstante Sauerstoffmenge zur Verfügung steht, die mit dem Nickel reagieren kann.
  • Das anfängliche Erhitzen der Nickelplatte auf die relativ niedrige Temperatur von 150 bis 260° C erfolgt, um die flüchtigen Lösungsmittel abzutreiben, in denen das Silber und das Frittenmaterial suspendiert sind. Bei dem Verdampfen der Lösungsmittel werden die Silberteilchen und das Frittenmaterial lose zusammen in einer feinen gleichmäßigen Schicht gehalten. Bei dem Erhitzen auf etwa 870° C scheinen, wie weiter oben erläutert, die Silberteilchen eine kontinuierliche Phase dergestalt zu bilden, daß jedes der Silberteilchen sich in Berührung mit einem anderen befindet, während das Frittenmaterial schmilzt und ebenfalls eine kontinuierliche Phase ausbildet, die sich um die Silberteilchen herum erstreckt. Bei dem Abkühlen wird die gesamte Masse an das Nickelsubstrat gebunden. Nach dem Ausbilden des Oxides unter dem Silber und dem Frittenmaterial stellt die Silberphase einen guten elektrischen Leiter dar, der gegenüber dem Nickel durch die NiO-Schicht isoliert ist.
  • Die Temperatur, bei der das Nickelblech gebrannt wird, beträgt etwa 870° C, da gefunden wurde, daß dieser Temperaturwert zu der Ausbildung des reinsten NiO bei der Oxydation von Nickel führt. Ein Temperaturbereich von + oder -30° C ist annehmbar. Wenn die Temperatur nicht innerhalb eines Bereiches von 840 bis 900° C gehalten wird, wird eines der anderen zwei Nickeloxide, und zwar NL03 oder Ni304 gebildet, die nicht die ausreichend hohen Isolationseigenschaften zum Ausbilden qualitativ hochwertiger Kondensatoren aufweisen. Die Bildung eines der drei Nickeloxide kann durch optische Beobachtung der Oxidschicht festgestellt werden, da jedes der drei Oxide eine eigene kennzeichnende Farbe aufweist. Das gewünschte NiO ist grün, während das Ni203 schwarz ist, und das eine sehr unstabile Form bildende Ni304 ist gelb. In jedem Fall sollte die höchste Temperatur nicht über 970° C liegen, das die Schmelztemperatur des Silbers in der leitfähigen Farbe darstellt. Wenn diese Temperatur überschritten wird, wird die teilchenförmige Beschaffenheit des Silberüberzuges zerstört, wodurch die richtige Ausbildung des homogenen Oxidfilms verhindert wird.
  • Die Zeitspanne des ersten Brennens bei der erhöhten Temperatur von 870° C ist kurz bemessen (etwa 10 Minuten), und dieses Brennen erfolgt, um eine dünnen NiO-Schicht unter dem Silberüberzug auszubilden und das Frittenmaterial zu schmelzen, wodurch die Silberteilchen in dem Überzug an die Nickeloxidschicht gebunden werden. Das Nickeloxid kann nur einer mäßigen Biegebelastung unterworfen werden. Eine Beschädigung der Oxidschicht kann daher während der Verformung des Kondensators in die gewünschte Umrißform eintreten. Beschädigte Teile in der Nickeloxidschicht können jedoch während des zweiten Brennens erneuert und scheinbar »geheilt« werden. Die kürzeste Zeitspanne für das zusätzliche Brennen beläuft sich auf etwa 20 Minuten und führt zu einem Kondensator mit mäßig unempfindlichen physikalischen Festigkeitseigenschaften. Wenn sich die gesamte Brennzeit bei der erhöhten Temperatur (einschließlich des ersten und des zweiten Brennens) auf etwa 30 Minuten beläuft, beträgt die Kapazität zwischen dem Silberüberzug und dem Nickelblech angenähert 3,880 pF/ cm2 bei einer Durchschlagsspannung von etwa 25 V. Erhöhte Brennzeiten führen zum Aufbau einer dickeren Nickeloxydschicht zwischen dem Silber und dem Nickel, wodurch die Durchschlagungsspannung erhöht und die Kapazität pro Flächeneinheit verringert wird. Wenn sich die gesamte Brennzeit des Nickelblechs auf etwa 60 Minuten beläuft, beträgt die Durchschlagsspannung etwa 100 V und die Kapazität etwa 2320 PF/ cm2. Die erhöhten Brennzeiten machen den Kondensator dauerhafter, und die Oxidschicht ist weniger der Rißbildung auf Grund von Beanspruchungen unterworfen, denen der Kondensator während der Benutzung ebenfalls unterliegt.
  • Für einige Anwendungszwecke ist das zweite Brennen (oder erneute Brennen) nicht erforderlich, und lediglich ein einziges Brennen führt zu einem fertigen Kondensator. Dies ist dort der Fall, wo der Kondensator in seine abschließende Form vor dem Brennen überführt wird und ebenfalls wo die Verformung des Kondensators (wenn nach dem Brennen unternommen) nicht zu einer Beschädigung der Oxidschicht führt.
  • Der Verlustfaktor der erfindungsgemäß hergestellten Kondensatoren hängt im wesentlichen von dem für das Anbringen der Anschlußklemmen angewandten Verfahren ab. Derselbe beläuft sich bei dem bevorzugten Verfahren, bei dem Silberanschlüsse auf die Frittenmasse geschmolzen werden, auf weniger als 1,0 % bei 1 kHz und wird bei höheren Frequenzen bei dem Grenzwert wesentlich kleiner, bei dem eine Annäherung an den Verlustfaktor eines Glimmerkondensators erfolgt. Der Temperaturkoeffizient des Kondensators ist positiv und sehr klein. Derselbe liegt in der Größenordnung von angenähert 0,02 %/° C. Der Temperaturkoeffizient ist linear und entspricht allgemein der Wärmeausdehnung des Nickelsubstrates. Weiterhin ist die NiO-Schicht nicht polarisiert, und somit ist die Anwendbarkeit des Kondensators nicht durch die Notwendigkeit beschränkt, die elektrische Ladung über das Dielektrikum in einer einzigen Richtung zu halten, wie dies bei elektrolytischen Kondensatoren der Fall ist.
  • Wie weiter oben ausgeführt, muß die Atmosphäre des Ofens, in dem das Nickelblech gebrannt wird, so gehalten werden, daß dieselbe einen merklichen Sauerstoffgehalt aufweist. Es ist weiterhin wichtig, daß die Atmosphäre sauber ist, da Brennstoffteilchen, wie z. B. Flocken aus den Elektroden des elektrischen Ofens, zu einer Verschlechterung der Qualität des Kondensators führen und zu nicht mehr reparierbaren Kurzschlüssen dann führen, wenn man dieselben in Berührung mit der gegenüber Sauerstoff durchlässigen Farbe während des Brennens kommen läßt. Somit ist es zweckmäßig, das Nickelblech während des Brennens mit einem Nickelsieb zu umgeben, um so zu verhindern, daß relativ große Teilchen von Brennstoffen mit der Silberoberfläche in Berührung kommen.
  • Es können Kondensatoren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus außerordentlich dünnem Nickelblech lediglich unter der Voraussetzung hergestellt werden, daß das Blech selbsttragend ist. Eine Dicke des Bleches von 0,05 bis 0,127 mm ist geeignet. Es können natürlich auch dickere Bleche oder Platten aus Nickel angewandt werden. Wenn ein ausreichender Nickelfilm auf wenigstens einer Oberfläche vorliegt, können auch Bleche aus anderen Materialien Anwendung finden. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann gegebenenfalls die nicht durchlässige Farbe zunächst aufgebracht und im Anschluß getrocknet und gebrannt werden, ehe die gegenüber Sauerstoff durchlässige Farbe aufgebracht wird. Dies ermöglicht einen Aufbau der Nickeloxidschicht auf der Nickeloberfläche, bevor die gegenüber Sauerstoff durchlässige Farbe aufgebracht wird. In diesem Fall ist es nicht wesentlich, daß der überzug der leitfähigen Farbe gleichmäßig auf die Blechoberfläche aufgebracht wird, da der Hauptteil der Nickeloxidschicht während des ersten Brennens gebildet wird, nachdem die nicht durchlässige Farbe aufgebracht wurde. Anschließend wird die durchlässige Farbe aufgebracht, getrocknet und sodann etwa 10 Minuten lang bei einer Temperatur von 870° C gebrannt, die ausreichend ist, um das Frittenmaterial zu schmelzen und eine gute Bindung zwischen dem Nickeloxid und der leitfähigen Farbe zu erzielen, sowie Kurzschlüsse »zu heilen«, die sich durch ein Lecken der leitfähigen Farbe in die Zwischenräume der kristallartigen Struktur des Nickeloxides gegebenenfalls entwickeln. Die Qualität der durch dieses Verfahren erhaltenen Kondensatoren ist genauso gut wie diejenige, die man dann erzielt, wenn die zwei verschiedenen Farben vor dem ersten Brennen aufgebracht werden.
  • Es können Anschlußklemmen an den Silberüberzügen des Kondensators befestigt werden, und dies erfolgt vorzugsweise dadurch, daß ein Silberleiter während des Brennens in Berührung mit der leitfähigen Farbe gebracht wird. Es ist bevorzugt, daß der Leiter aus einem Material besteht, das leicht durch das geschmolzene Frittenmaterial benetzt wird, so daß sich bei dem Abkühlen eine feste Bindung ergibt. Die Anschlußklemmen können aus massivem Silber oder Gold bestehen oder aus jedem anderen geeigneten Metall gefertigt sein, das einen Silber- oder Goldüberzug aufweist. Bei Verwendung von Messing z. B. muß dasselbe zunächst mit einem Metall, wie Silber, überzogen werden, das durch das geschmolzene Frittenmaterial während des Brennens benetzt wird. Wenn ein zweites Brennen zur Durchführung kommt, werden die Anschlußklemmen während des zweiten Brennens angeschmolzen.
  • Weitere Einzelheiten der Erfindung werden nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert, die einige Beispiele von Kondensatoren bzw. Schaltkreisen in nicht maßstäblicher Darstellung zeigen, die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellt worden sind.
  • In der F i g. 1 ist ein erfindungsgemäß hergestellter Kondensator gezeigt, bei dem eine Hauptfläche 12 a aus einem Nickelblech 10 mit einer Schicht 14 einer gegenüber Sauerstoff durchlässigen, leitfähigen Farbe überzogen wurde, während die andere Hauptfläche 12 b mit einer Schicht 15 einer leitfähigen Farbe überzogen ist, die gegenüber Sauerstoff nicht durchlässig ist. Unter der Farbe 14 bildete sich eine Oxidschicht 12, während die Farbe 15 direkt in Berührung mit dem Nickelblech 10 verbleibt.
  • Die F i g. 2 A und 2 B zeigen Kondensatoren ähnlichen Aufbaues in quadratischer bzw. kreisförmiger Form. In den F i g. 2 A und 2 B umgibt jedoch die Nickeloxidschicht 22 vollständig die Nickelplatte 20, und die leitfähigen Flächen 24 und 26, die mit einer gegenüber Sauerstoff durchlässigen Farbe ausgebildet sind, liegen jeweils über der Nickeloxidschicht 12 an beiden gegenüberliegenden Seiten der Nickelplatte 10. Dies führt zu einem Paar in Serie geschalteter Kondensatoren, da zwei Schichten des Nickeloxidfilms 12 zwischen den leitfähigen Platten 14 und 16 vorliegen. Man sieht, daß ein derartiger, in Serie geschalteter Kondensator angenähert die Hälfte der Kapazität und das Zweifache der Durchschlagspannung des in der F i g. 1 gezeigten Kondensators aufweist.
  • Wie weiter oben ausgeführt, wird die Nickeloxidschicht auf der Oberfläche des Nickels während des Brennens ausgebildet und weist eine begrenzte Flexibilität auf und kann diskontinuierliche Stellen dann besitzen, wenn dieselbe einer mehr als mäßigen Biegebelastung unterworfen worden ist. Somit hat es sich als unzweckmäßig erwiesen, ein Brennen eines relativ großen, gleichmäßig überzogenen Nickelbleches bis zum abschließenden gewünschten Wert und sodann Zerschneiden in kleinere Abschnitte des großen Blechs unter Erzielen einzelner Kondensatoren durchzuführen. Bei diesem Versuch werden in der NiO-Schicht diskontinuierliche Stellen ausgebildet, die zu Kurzschlüssen durch den Kondensator führen können. Es kann jedoch ein leitfähiges Muster vermittels Aufsieben durch ein Seidensieb auf das Nickel und Brennen auf den abschließend gewünschten Zustand erhalten werden, und im Anschluß hieran kann das Blech in kleinere Stücke dadurch zerschnitten werden, daß dasselbe längs Linien zertrennt wird, die frei von dem leitfähigen überzug sind.
  • Es ist jedoch vorzuziehen, ein großes Blech bei der erhöhten Temperatur kurzzeitig zu brennen und sodann dasselbe in kleinere Abschnitte zu zerschneiden sowie im Anschluß hieran ein erneutes Brennen unter »Heilen« der in der Nickeloxidschicht vorliegenden Fehlstellen durchzuführen. Die kleineren Abschnitte können jede geeignete Größe und Form aufweisen und z. B. in Einheiten nach den F i g. 2 A und 2 B zusammengebaut werden. Wenn viele kleinere Kondensatoren aus einem großen Blech in dieser Weise hergestellt werden, wird die Herstellung vereinfacht, und es besteht keine Gefahr der Ausbildung von Kurzschlüsseln dadurch, daß während des Trocknens die leitfähige Farbe, die hierbei außerordentlich fließfähig ist, über die Kante des Bleches zu der gegenüberliegenden Oberfläche läuft, und zwar weil die Kanten abgeschnitten werden, wodurch alle gegebenenfalls vorliegenden Kurzschlußstellen in Fortfall kommen.
  • Die kleineren Abschnitte, in die das größere Blech zerschnitten wird, können in Form von Scheiben oder Platten vorliegen oder in Form von Streifen vorhanden sein, die unter Ausbilden eines rollenförmigen Kondensators mit relativ hoher Kapazität aufgerollt werden können. Ein derartiger Kondensator ist in der F i g. 3 gezeigt. Wie in der F i g. 3 wiedergegeben, weist der Kondensator ein Nickelblech 30 auf, das an beiden Seiten mit einer Schicht von Nickeloxid 32 und 33 überzogen ist. Auf den Oxidschichten sind leitfähige Flächen 34 bzw. 36 angeordnet. Bei dem engen Zusammenwickeln in eine Rolle, wie in der F i g. 3 gezeigt, liegt die leitfähige Schicht 34 in Berührung mit der leitfähigen Schicht 36 vor. Diese zwei elektrisch gemeinsamen leitfähigen Schichten bilden einen Belag des Kondensators, während auf einen Teil des Nickelblechs 30, das den anderen Belag bildet, ein leitfähiger Überzug 37 direkt ohne zwischengeordnete Nickeloxidschicht aufgebracht wird. Dies wird vorzugsweise dadurch erreicht, daß ein Teil des Blechs mit einer leitfähigen Farbe 37 bestrichen wird, die in der oben beschriebenen Weise gegenüber Sauerstoff nicht durchlässig ist. Die Anschlußklemmen 29 und 31 werden mit den Schichten 36 bzw. 37 vermittels Lötverbindungen 35 bzw. 39 verbunden. Es ergibt sich somit, daß die in der F i g. 3 gezeigte Rolle tatsächlich zwei parallelgeschaltete Kondensatoren aufweist, deren jeder eine der Nickeloxidschichten 32 und 33 enthält. Der Kondensator mit dem Aufbau nach der F i g. 3 besitzt somit die doppelte Kapazität pro Flächeneinheit des Bleches, als dies bei einem einzigen Film und der gleichen Durchschlagspannung der Fall wäre.
  • In der F i g. 4 ist ein RC-Schaltkreis mit einem Widerstand in Form eines gedruckten Schaltkreises wiedergegeben, der auf die Oberfläche des Nickelblechs 40 in Form eines länglichen Streifens 44 aufgedruckt ist. Der Streifen 44 ,ist mit einer gegenüber Sauerstoff durchlässigen, leitfähigen Farbe bedruckt, was die Ausbildung einer Nickeloxidschicht 42 zwischen dem Streifen 44 und dem Nickelblech 40 ermöglicht, wenn diese Einheit gebrannt wird. Es ist eine zweite Schicht 46 aus einer gegenüber Sauerstoff durchlässigen, leitfähigen Farbe auf der gegenüberliegenden Seite des Nickelblechs 40 angeordnet, wodurch sich vermittels Brennen die Ausbildung einer zweiten Nickeloxidschicht 43 ergibt. Man sieht somit, daß der Widerstand des Streifens 44 zwischen dessen zwei Enden 44 a und 44 b von der Länge des Streifens 44, dessen Dicke und dem spezifischen elektrischen Widerstand des Materials abhängt, aus dem derselbe aufgebaut ist. Es ist die Anwendung von Anstrichfarben aus Edelmetallen unter Verwenden von Gold oder Platin bevorzugt, da dieselben relativ hohen spezifischen Widerstand aufweisen, jedoch leicht die Ausbildung des Oxides ermöglichen. Es liegt ebenfalls eine Kapazität zwischen jedem Teilstück des Streifens 44 und des Nickelblechs 40 vor. Es sind Anschlußklemmen 41, 45 und 47 an den Enden 44 a und 44 b des Streifens 44 und an der Oberfläche 46 angelötet oder hiermit verschmolzen. Die zweite Nickeloxidschicht 43 bildet ein Dielektrikum in einem zweiten Kondensator, und die Beläge desselben stellen das Nickelblech und die leitfähige Fläche 46 dar, um so den in der F i g. 4 A gezeigten Schaltkreis aus Widerstand und Kondensator zu bilden. Man sieht, daß ein derartiger Schaltkreis ein Tiefpaßfilter darstellt und als ein T-Filter mit den Anschlußklemmen 41 und 45 Einlaß- und Auslaßklemmen, sowie der Klemme 47 als gemeinsamer Anschlußklemme verwendet werden kann. Das Verhältnis des Widerstandes zu der Kapazität wird leicht durch Steuern der Breite und Dicke des Streifens 44 eingeregelt. Ein breiterer, dünnerer Streifen 44 (wobei die gleiche Querschnittsfläche beibehalten wird) führt zu einer Einheit, die den gleichen Widerstand aufweist, jedoch hohe verteilte Kapazität besitzt. Die Anschlußklemme 47 kann direkt mit dem Nickelblech 40, gegebenenfalls in der in der F i g. 3 gezeigten Weise, verbunden sein, wenn die in F i g. 4 A dargestellte gemeinsame Fußpunktkapazität nicht benötigt wird.
  • Bei der Herstellung des RC-Schaltkreises kann der Streifen 44 wahlweise nach dem Brennen auf die Oberfläche des Oxides in Form einer Farbe aufgebracht werden. Dies ist dann bevorzugt, wenn die Anstrichfarbe bei einer unter 870° C liegenden Temperatur getrocknet oder gebrannt werden soll, wie es z. B. der Fall bei Anstrichfarben auf Kohlenstoffgrundlage ist, die vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 150 bis 260° C getrocknet wird. Bei diesem Verfahren können Anstrichfarben angewandt werden, die gegenüber Sauerstoff nicht durchlässig sind.
  • In der F i g. 5 ist ein nach der Erfindung hergestellter RLC-Schaltkreis wiedergegeben. Eine Nickelstange 50 ist mit einem schraubenförmigen Streifen 54 aus der gegenüber Sauerstoff durchlässigen, leitfähigen Farbe überzogen und unter Ausbilden einer Schicht aus Nickeloxid 52 über der gesamten Stange 50 und insbesondere zwischen der Nickelstange 50 und der leitfähigen Oberfläche des Streifens 54 gebrannt worden. Ein weiterer leitfähiger Teil 57 weist leitfähige Farbe, die gegenüber Sauerstoff nicht durchlässig ist, auf der Nickelstange 50 aufgetragen dergestalt auf, daß eine Anschlußelektrode gebildet wird, die elektrisch mit der Nickelstange 50 verbunden ist. Die Anschlußklemmen 51, 55 und 59 sind an den Enden 54 a und 54 b des Streifens 54 bzw. der Elektrode 57 angelötet. Der erhaltene Schaltkreis ist in der F i g. 5 A wiedergegeben: derselbe weist in Serie angeordnet verteilte Widerstände und Induktivitäten zwischen den Anschlußklemmen 51 und 55 auf sowie eine verteilte Kapazität zwischen den Widerständen und Induktivitäten und der gemeinsamen Anschlußklemme 59. Der Aufbau nach der F i g. 5 stellt somit einen RCL-Schaltkreis dar, derzweckmäßigerweise als einTiefpaßfilter oder als eine Verzögerungsleitung dadurch angewandt werden kann, daß die Nickelstange 50 als gemeinsame Anschlußklemme und die gegenüberliegenden Enden 54 a und 54 b des Silberstreifens 54 als die Einlaß- und die Auslaßklemmen des Filters verwendet werden. Der Widerstand dieses Kreises wird durch Einstellen des Anteils an Silber in der leitfähigen Farbe und der Dicke eingeregelt, mit der die Farbe aufgebracht wird. Die Induktivität wird durch die Anzahl der Windungen des Streifens 54 um den Stab 50 eingeregelt.
  • Der RLC-Kreis nach der F i g. 5 kann in verschiedenen Weisen aufgebaut werden. Nach einem Verfahren wird der Streifen 54 auf die Oberfläche der Nickelstange 50 schraubenförmig in der gezeigten Weise aufgemalt und sodann getrocknet und gebrannt.
  • Wahlweise wird der Streifen 54 auf die Oberfläche der Stange 50 in einer Richtung parallel zu der Achse der Stange 50 aufgemalt, getrocknet und sodann kurzzeitig gebrannt. Sodann wird die Stange 50 verdreht, um so die auf die Stange geradlinig aufgemalte Linie in eine Schraubenform zu überführen. Im Anschluß hieran wird die Einheit dann abschließend gebrannt.
  • Nach einem weiteren Verfahren wird auf die äußere Oberfläche der Nickelstange ein einheitlicher Überzug aus der leitfähigen Farbe aufgebracht; nach .dem Trocknen und kurzzeitigem Brennen derselben zwecks Erzielen einer Bindung mit dem Nickel werden schraubenförmige Auskehlungen, die sich unter ,der Oberfläche des leitfähigen Überzuges erstrecken, in die Oberfläche der Stange eingeschnitten; abschließend wird die Einheit in der gewünschten Weise gebrannt.
  • Unter Bezugnahme auf die F i g. 6 ist dort eine weitere Ausführungsform eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgebauten Kondensators gezeigt, der ein Nickelblech 60 aufweist, auf dem an jeder Seite eine Schicht einer gegenüber Sauerstoff durchlässigen, leitfähigen Farbe 62 und 64 aufgebracht worden ist. Hierdurch wird die Ausbildung der dielektrischen Schichten 66 und 68 zwischen dem Nickelblech 60 und jeder der Schichten der gegenüber Sauerstoff durchlässigen, leitfähigen Farben 62 und 64 ermöglicht. Die Schichten 62 und 64 der leitfähigen Farbe werden vorzugsweise durch Eintauchen des Nickelblechs 60 in die Farbe zwecks einheitlicher Verteilung der Schicht der leitfähigen Farbe auf beiden Oberflächen des Bleches 60 ausgebildet. Das überzogene Nickelblech 60 wird sodann kurzzeitig einer Temperatur von etwa 870° C ausgesetzt, wodurch dünne Schichten 66 und 68 aus Nickeloxid zwischen dem Nickelblech 60 und den gegenüberliegenden leitfähigen Oberflächen 62 und 64 ausgebildet werden. Das Blech 60 wird sodann dadurch in den Kondensator übergeführt, daß es zickzackförmig gefaltet wird. Die F i g. 6 zeigt den Kondensator im Querschnitt während des Zusammenfaltens. Das abschließend erhaltene Produkt gewinnt man dadurch, .daß der Kondensator so flach gepreßt wird, daß die gegenüberliegenden Teile des leitfähigen Überzuges 64 in Berührung miteinander und die gegenüberliegenden Teile der leitfähigen Schicht 62 miteinander in Berührung vorliegen. Man sieht, daß die leitfähige Schicht 62 nirgendwo in Berührung mit der leitfähigen Schicht 64 vorliegt. Es ist ein Paar Anschlußklemmen 63 und 65 vermittels Anlöten od. dgl. bei 67 und 69 an den leitfähigen Oberflächen 62 und 64 unter Ausbilden des fertigen Kondensators angeschlossen. Wahlweise kann eine Anschlußklemme an dem Nickelblech 60 durch Überziehen eines Endteils desselben mit einer leitfähigen Farbe angeschlossen werden, die nicht gegenüber Sauerstoff durchlässig ist, wie es auch weiter oben unter Bezugnahme auf die F i g. 3 erläutert worden ist. Wenn eine Anschlußklemme direkt an das Nickelblech 60 angeschlossen wird, können die leitfähigen Oberflächen von 62 und 64 elektrisch miteinander parallel unter Verdoppeln der Kapazität verbunden werden. Wenn jedoch die Anschlußklemmen nur an den Schichten 62 und 64 (wie gezeigt) angeschlossen sind, wird die Durch-Schlagspannung des Kondensators verdoppelt, da zwei Schichten 66 und 68 aus Nickeloxid zwischen den leitfähigen Oberflächen 62 und 64 angeordnet sind; die Kapazität des Kondensators sinkt in diesem Fall auf die Hälfte.
  • Bei der Herstellung des in der F i g. 6 gezeigten Kondensators ist es bevorzugt, die Kanten des Blechs 60 während der Ausbildung des Kondensators abzuschneiden, so daß kein möglicher Kurzschluß zwischen den leitfähigen Schichten 62 und 64 um die Kante des Blechs 60 herum vorliegt. Nach Ausbilden der gewünschten Form wird der Kondensator nach F i g. 6 wiederum einer Temperatur von etwa 870° C unterworfen, um so den Kondensator für die abschließende Behandlung fertigzumachen und den Aufbau des Oxidfilms bis zu der Dicke zu erreichen, die der gewünschten Kapazität und Durchschlagspannung entspricht.
  • Bei der obigen Beschreibung der Erfindung ist insbesondere ein Blech erwähnt worden. Es versteht sich jedoch, daß erfindungsgemäß auch Nickelstangen, Platten, Stäbe, Drähte od. dgl. unter der Voraussetzung angewandt werden können, daß dieselben eine einigermaßen feine Oberfläche für die Oxydation aufweisen.
  • Zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung können neben Nickel zwar auch bestimmte Nickellegierungen verwendet werden, doch hat es sich gezeigt, daß optimale Werte, vor allem hinsichtlich des Verlustfaktors, nur mit reinem Nickel, dessen Gehalt an Verunreinigungen unter 0,04 % liegt, erreicht werden können.

Claims (12)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Herstellen von Kondensatoren mit einem Dielektrikum aus Nickeloxid, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metallteil mit einer Nickeloberfläche mit einer leitfähigen Farbe angestrichen wird, die leitfähige Teilchen mit einem Schmelzpunkt über 900° C, Frittenmaterial und ein Lösungsmittel enthält und gegenüber Sauerstoff durchlässig ist, daß sodann die Farbe durch Entfernen des Lösungsmittels getrocknet und der Bauteil in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 840 bis 900° C so lange gebrannt wird, bis das Frittenmaterial frei fließt, sowie eine kontinuierliche und homogene Schicht aus NiO mit grüner Farbe auf der Nickeloberfläche unter der leitfähigen Farbe gebildet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gegenüber Sauerstoff durchlässige Farbe etwa 70 % an Silberteilchen mit einer Korngröße, die ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,058 mm passieren kann, und etwa 6 % an Wismuttrioxid aufweist, die in einen Träger aus flüchtigen Lösungsmitteln, die den restlichen Anteil stellen, dispergiert sind.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknen der Farbe durch Erhitzen des Metallteils auf eine geringfügig über dem Siedepunkt des Lösungsmittels liegende Temperatur durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen durch Erhitzen des Metallteils auf eine Temperatur von 870° C durchgeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen wenigstens 30 Minuten lang durchgeführt wird.
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die leitfähige Farbe nur auf einen Teil der Oberfläche des Metallteils aufgebracht wird, daß ein weiterer mit dem ersten nicht zusammenstoßender Teil der Oberfläche ebenfalls mit einer leitfähigen Farbe bestrichen wird, die leitfähige Teilchen, Frittenmaterial und Lösungsmittel enthält, die jedoch gegenüber Sauerstoff undurchlässig ist.
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallteil ein Blech ist, das nach dem Einbrennen der leitfähigen Farbe in eine vorherbestimmte Form übergeführt und nach dem Verformen erneut unter gleichen Bedingungen gebrannt wird. B.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Brennen 10 Minuten lang und das erneute Brennen wenigstens 20 Minuten lang durchgeführt wird.
  9. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanten des Blechs vor dem erneuten Brennen weggeschnitten werden.
  10. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß beide Seiten des Blechs mit der gegenüber Sauerstoff durchlässigen, leitfähigen Farbe bestrichen werden und das Blech nach dem ersten Brennen zu einer Spirale aufgerollt oder zickzackförmig gefaltet wird.
  11. 11. Verfahren zum Herstellen eines RC-Schaltkreises unter Anwenden des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß mit der leitfähigen, gegenüber Sauerstoff durchlässigen Farbe auf die Oberfläche eines Nickelblechs ein Widerstandsmuster aufgebracht wird.
  12. 12. Verfahren zum Herstellen eines LC-Schaltkreises unter Anwenden des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß mit der leitfähigen, gegenüber Sauerstoff durchlässigen Farbe auf die Oberfläche einer Nickelstange ein schraubenförmiges Muster aufgebracht wird.
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