DE1289834B - Process for purifying an inorganic halide compound or a mixture of such halide compounds - Google Patents
Process for purifying an inorganic halide compound or a mixture of such halide compoundsInfo
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Description
Es ist bekannt, daß man durch borhaltige Verbindungen verunreinigte Siliciumhalogenidverbindungen mit den verschiedensten Adsorptionsmitteln reinigen kann. Insbesondere ist bekannt, Halogensilane durch Behandlung mit Adsorptionsmitteln, die mit ein freies Elektronenpaar enthaltenden Verbindungen reagieren, zu reinigen. Diese Adsorptionsmittel sind auf einem Trägermaterial, wie Bimsstein, Aktivkohle oder Kieselsäuregel, aufgebracht. Ihre Wirkung beruht darauf, daß die ein einsames Elektronenpaar enthaltende Verbindung mit den aus Borverbindungen bestehenden Verunreinigungen eine Additionsverbindung bildet, deren physikalische Konstanten sich mehr von denjenigen der Halogensilane unterscheiden als die der ursprünglich als Verunreinigung auftretenden Borverbindung.It is known to contaminate with boron-containing compounds Purify silicon halide compounds with a wide variety of adsorbents can. In particular, it is known to treat halosilanes with adsorbents, the compounds containing a lone pair of electrons react to purify. These adsorbents are on a carrier material such as pumice stone, activated carbon or silica gel applied. Their effect is based on the fact that the one lonely Compound containing electron pairs with the impurities consisting of boron compounds forms an addition compound whose physical constants are more different from those of the halosilanes differ from those originally occurring as an impurity Boron compound.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung einer anorganischen Halogenidverbindung oder einer Mischung solcher Halogenidverbindungen der allgemeinen Formel AB,:H" in der A ein Element der IV. Gruppe des Periodischen Systems, insbesondere Silicium, B ein Halogenatom, zweckmäßig Chlor, und H Wasserstoff darstellen und x die Werte 4, 3, 2 und 1 annehmen kann, vorausgesetzt, daß x+y zusammen immer 4 in jeder Verbindung ergeben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die verunreinigte Halogenidverbindung oder die Mischung von Halogenidverbindungen mit einem oder mehreren aus aktivem Aluminiumoxyd bestehenden Adsorptionsmitteln in Berührung gebracht werden, bei denen die Adsorptionswirkung durch ihre elektrophilen oder nukleophilen Eigenschaften bewirkt wird.The invention relates to a process for purifying an inorganic halide compound or a mixture of such halide compounds of the general formula AB: H "in which A is an element of group IV of the Periodic Table, in particular silicon, B is a halogen atom, expediently chlorine, and H is hydrogen represent and x can assume the values 4, 3, 2 and 1 , provided that x + y together always give 4 in each compound, which is characterized in that the contaminated halide compound or the mixture of halide compounds with one or more of active aluminum oxide existing adsorbents are brought into contact, in which the adsorption effect is caused by their electrophilic or nucleophilic properties.
Hierbei kann ein basisches aktives Aluminiumoxyd als nukleophiles Adsorptionsmittel und ein saures aktives Aluminiumoxyd als elektrophiles Adsorptionsmittel verwendet werden ' oder man kann ein Gemisch von basischem und saurem aktivem Aluminiumoxyd als Adsorptionsmittel verwenden, dessen Aktivität von der Gegenwart elektrophiler und nukleophiler Gruppen abhängig ist.Here, a basic active alumina adsorbent as a nucleophilic and an acidic active alumina can be used as electrophilic adsorbent 'or can be a mixture of basic and acidic active alumina used as the adsorbent, which activity is dependent on the presence of electrophilic and nucleophilic groups.
Die Halogenverbindung kann in flüssiger Form oder in Dampfforin zur Anwendung kommen.The halogen compound can be in liquid form or in vapor form Application.
Das Adsorptionsmittel kann in einer Röhre oder einem Kanal untergebracht sein und von dem Haloge,nid oder der Mischung der Halogenide durchströmt oder durch die Halogeniddämpfe im Gegenstrom zum Kondensat derselben geführt werden.The adsorbent can be housed in a tube or a channel be and flowed through or through by the halogen, nid or the mixture of halides the halide vapors are conducted in countercurrent to the condensate of the same.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung - im GegeZnsatz zu den bekannten Verfahren - die das einsame Elektronenpaar enthaltenden Gruppen als Bestandteile des Moleküls des aktivierten Aluminiumoxyds auf. Diese Gruppen sind also vom Aluminiumoxyd untrennbar.According to the method of the invention - in contrast to the known methods - the groups containing the lone pair of electrons are part of the activated aluminum oxide molecule. These groups are therefore inseparable from the aluminum oxide.
Gerade dieser Unterschied ist von großer Bedeutung weil der Reinigungsvorgang dadurch außerordentlich vereinfacht wird. Das Verfahren besteht daher ganz einfach darin, daß man die Halogensilane durch ein Bett des aktivierten Aluminiumoxyds hindurchführt, wobei das Halogensilan einen flüssigen oder gasfönnigen Zustand besitzen kann. Da keine Möglichkeit besteht, daß die das einsame Elek- tronenpaar enthaltenden Gruppen sich vom Adsorptionsmittel lösen können oder daß eine mit diesen ,Gruppen gebildete Additionsverbindung sich lösen könnte, die nachfolgend von den Halogensilanen abgetrennt werden müßte, fällt die bisher bei den bekannten Verfahren erforderliche Destillationsstufe weg. Das neue Reinigungsverfahren ist insbesondere bedeutend in Verbindung mit der Herstellung von extrem reinem Silicium und Germanium für Halbleiterzwecke; die meisten herkömmlichen Methoden zur Darstellung von Silicium und Germanium mit der für diese Zwecke erforderlichen Reinheit machen von dem Vorteil der Reinigung dieser Substanzen in Form ihrer flüchtigen Haloggenide Gebrauch; dies trifft im Fall des Siliciums für die Substanzen, wie S'C'4, S'I-'C'" S'H2C121 SiH.CI und äquivalente Verbindungen anderer zur Verwendung kommender Halogenide zu.This difference in particular is of great importance because it greatly simplifies the cleaning process. The process therefore consists quite simply of passing the halosilanes through a bed of activated alumina, which halosilane can be in a liquid or gaseous state. Since there is no possibility that the groups containing the lone pair of electrons can detach from the adsorbent or that an addition compound formed with these groups could detach which would subsequently have to be separated from the halosilanes, the distillation stage previously required in the known processes is no longer necessary path. The new cleaning process is particularly important in connection with the production of extremely pure silicon and germanium for semiconductor purposes; most conventional methods of preparing silicon and germanium with the purity required for these purposes take advantage of the purification of these substances in the form of their volatile halides; In the case of silicon, this applies to substances such as S'C'4, S'I-'C '"S'H2C121 SiH.CI and equivalent compounds of other halides used.
Die Reinigung, solcher flüchtiger Halogenide für die vorgenannten Zwecke erfolgte bisher meistens durch fraktionierte Destillation. Aus verschiedenen Gründen ist diese Methode aber unbefriedigend.The purification of such volatile halides for the aforementioned Until now, purposes have mostly been carried out by fractional distillation. From different However, this method is unsatisfactory for reasons.
Bei der fraktionierten Destillation sind die Halogenverbindungen imstande, in Wechselbeziehung miteinander zu treten und eine Anzahl komplexer Verbindungen zu bilden, wobei sie in einer extrem ungünstigen Weise das ideale Gleichgewicht zwischen Flüssigkeit und Dampf im Destillationsverfahren verändern. An Hand eines Beispiels wird gezeigt, daß die Bidung einer komplexen Verbindung von PCI, und BCI, in unreinem SiC14 möglich ist und die Anwesenheit dieser Verbindung die Entfernung der Verunreinigungen sehr schwierig gestaltet.In fractional distillation, the halogen compounds are able to interrelate and a number of complex connections to form, being in an extremely unfavorable way the ideal balance change between liquid and vapor in the distillation process. On the basis of one The example shows that the formation of a complex connection between PCI, and BCI, in impure SiC14 is possible and the presence of this compound makes the removal the impurities made very difficult.
Darüber hinaus ist es schwierig, ein geeignetes Material zur Herstellung der Destillationskolonne für die Abtrennung der Verunreinigungen in entsprechender Größe auszuwählen. Bekannte Materialien zur Herstellung von Destillationskolonnen, wie Stahl, rostfreier Stahl und Aluminium, können für diesen Zweck nicht verwendet werden, da die genannten Halogenide sehr aggressiv sind, insbesondere infolge ihrer Tendenz zur Hydrolyse- unter Bildung von Halogenwasserstoff in Gegenwart der geringsten Spuren von Wasser. Chemisch widerstandsfähiges Glas ist ebenfalls nicht verwendbar, da dieses Bor, Phosphor und Arsen freigibt, welche als Verunreinigungen in Silicium und Germanium für die Zwecke dieser Substanzen als Halbleiter höchst unerwünscht sind. Eine Destillationskolonne aus reinem Quarz ist in mechanischer Beziehung unbefriedigend und mit hohen Kosten verknüpft.In addition, it is difficult to find a suitable material for manufacture the distillation column for the separation of the impurities in the appropriate Size to select. Known materials for the manufacture of distillation columns, such as steel, stainless steel and aluminum, cannot be used for this purpose because the halides mentioned are very aggressive, especially as a result of them Tendency to hydrolysis with the formation of hydrogen halide in the presence of the slightest Traces of water. Chemically resistant glass cannot be used either, as this releases boron, phosphorus and arsenic, which are contaminants in silicon and germanium is highly undesirable as a semiconductor for the purposes of these substances are. A pure quartz distillation column is mechanically unsatisfactory and associated with high costs.
Es ist bekannt, Siliciumtetrachlorid mit Chlor und Aluminiumchlorid zu behandeln, um den darin enthaltenen Phosphor in einen AICI '3-Pcl .-Komplex überzuführen. Dieses Verfahren ist jedoch auf die Entfernung von Phosphor beschränkt. Es ist weiter bekannt, zur Entfernung von Bor Silane oder chlorierte Silane mit Substanzen zu behandeln, die ein einsames Elektronenpaar besitzen, z. )3. Aldehyde, Cyanohalogenide, Nitrile, Cyanamide, Dinitrobenzol, Ketone, Oxime, Laktone und cyclische Äther, Diese Substanzen werden zusammen mit einem Trägermaterial wie Aktivkohle, Kiesclsäure,-el oder Bimsstein verwendet. Dabei werden Additionsverbindungen mit Bor gebildet, von welchen das Siliciumtetrachlorid durch vorsichtiges Fraktionieren getrennt werden kann. Auch in diesem Fall kann die Entfernung nur einer Verunreinigung erreicht werden, und die Fraktionierung ist nicht zu umgehen.It is known to combine silicon tetrachloride with chlorine and aluminum chloride to treat in order to convert the phosphorus it contains into an AICI '3-Pcl. complex. However, this method is limited to the removal of phosphorus. It is on known to remove boron silanes or chlorinated silanes with substances too treat that have a lone pair of electrons, e.g. ) 3. Aldehydes, cyanohalides, Nitriles, cyanamides, dinitrobenzene, ketones, oximes, lactones and cyclic ethers, these Substances are combined with a carrier material such as activated carbon, silica, -el or pumice stone used. Addition compounds are formed with boron, from which the silicon tetrachloride are separated by careful fractionation can. Even in this case, the removal of only one impurity can be achieved and fractionation cannot be avoided.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden die Verunreinigungen aus den Halogenverbindungen zurückgehalten, ohne Rücksicht darauf, ob diese Verunreinigungen imstande sind, wechselseitige Komplexverbindungen in der Lösung mit der zu reinigenden Verbindung oder in der adsorbierten Form mit dem Adsorptionsmittel zu bilden, Das Zurückhalten der Verunreinigungen ist hauptsächlich auf die Bindung der nukleophilen Verunreinigungen infolge der Wirkung der elektrophilen Adsorption, der elektrophilen Verunreinigungen durch die nukleophile Adsorptionswirkung zurückzuführen.According to the method according to the invention, the impurities retained from the halogen compounds, regardless of whether these impurities are capable of mutual complex compounds in the solution with the to be cleaned link or in the adsorbed form with the adsorbent to form, The retention of the impurities is mainly due to the binding of the nucleophilic impurities due to the effect of electrophilic adsorption, electrophilic impurities due to the nucleophilic adsorption effect.
Die Bezeichnungen nukleophil und elektrophil werden hier im herkömmlichen Sinne verwendet. Demgemäß ist eine nukleophile Verbindung eine Substanz, die eine Bindung durch Abgabe eines Elektronenpaares eingeht, während eine elektrophile Verbindung eine Bindung durch Aufnahme eines Elektronenpaares herstellt.The terms nucleophilic and electrophilic are used here in the conventional Senses used. Accordingly, a nucleophilic compound is a substance that is a Binding by donating a pair of electrons, while forming an electrophilic compound creates a bond by accepting a pair of electrons.
Die Adsorptionsstoffe haben entweder ausgesprochen elektrophile Eigenschaften (gemäß der Nomenklatur von Lewis: »sauer«) oder ausgesprochen nukleophile (»basische«) Eigenschaften und können auf der Grundlage der allgemeinen chemischen Natur der Adsorptionsmittel oder, besser, unter Verwendung der von L e - R o s c n beschriebenen Methode (Anal. Chem., 23, S. 730, 1951) ausgewählt werden.The adsorbents have either markedly electrophilic properties (according to Lewis' nomenclature: "acidic") or markedly nucleophilic ("basic") properties and can be determined based on the general chemical nature of the adsorbents or, better, using that of L e - R os c n method described (Anal. Chem., 23, p. 730, 1951) can be selected.
Es ist bekannt, daß das neutrale hinreichend aktivierte Aluminiumoxyd eine Oberflächenstruktur besitzt, die durch die Formel A1O0H gekennzeichnet ist, so daß die Oberfläche aus einer annähernd gleichen Anzahl von Sauerstoffatomen und Hydroxydgruppen besteht. Andererseits erhält man basisches aktives Aluminiumoxyd, wenn ein Teil der Wasserstoffatome der Oberfläche durch Natrium ersetzt ist. und saures aktives Aluminiumoxyd erhält man, wenn ein Teil der OH-Gruppen durch Anionen, z. B. Chlorionen, ersetzt ist. Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird basisches, aktives Aluminiumoxyd, von dem gefunden wurde, daß es eine ausgesprochene Adsorptionskraft gegenüber den genannten Verunreinigungen aufweist, als nukleophiles Adsorptionsmittel verwendet.It is known that the neutral, sufficiently activated aluminum oxide has a surface structure which is characterized by the formula A1O0H, so that the surface consists of an approximately equal number of oxygen atoms and hydroxide groups. On the other hand, basic active aluminum oxide is obtained when some of the hydrogen atoms on the surface are replaced by sodium. and acidic active aluminum oxide is obtained when some of the OH groups are replaced by anions, e.g. B. chlorine ions is replaced. According to a particularly advantageous embodiment of the present invention, basic, active aluminum oxide, which has been found to have a pronounced adsorptive power with respect to the impurities mentioned, is used as the nucleophilic adsorbent.
Ähnlich wird gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung saures aktives Aluminiumoxyd, das sich in ähnlicher Weise verhält, als elektrophiles Adsorptionsmittel verwendet.Similarly, according to another embodiment of the present Invention of acidic active alumina, which behaves in a similar way as electrophilic adsorbent used.
In denjenigen Fällen, in denen es sich um die Entfernung von Verunreinigungen saurer und basischer Natur handelt, ist es vorteilhaft, Adsorptionsmittel beider Arten zu verwenden, Gemäß einer weiteren, anderen Ausführungsform der Erfindung ist es auch möglich, als Adsorptionsmittel ein neutrales aktives Aluminiumoxyd, das sowohl elektrophile als auch nukleophile Gruppen enthält, zu verwenden. Aktives Aluminiumoxyd dieser Art unterscheidet sich von dem gewöhnlichen neutralen Aluminiumoxyd und kann, wie es z. B. bei saurem und basischem aktivem Aluminiumoxyd der Fall ist, nach einer Anzahl Verfahren, wie sie in der Literatur beschrieben sind, hergestellt werden; darüber hinaus sind besonders geeignete Präparate beider Arten im Handel erhältlich.In those cases where it is a question of removing impurities Both acidic and basic in nature, it is advantageous to use adsorbents of both Ways to Use According to a further, different embodiment of the invention it is also possible to use a neutral active aluminum oxide as an adsorbent, containing both electrophilic and nucleophilic groups to use. Active Alumina of this type differs from the common, neutral alumina and can, as z. B. is the case with acidic and basic active aluminum oxide, by a number of methods as described in the literature will; In addition, particularly suitable preparations of both types are commercially available available.
Gemäß einer Ausführungsforin der vorliegenden Erfindung wird das zu reinigende Halogenid oder die Mischung von Halogeniden. in flüssiger Form eingesetzt. Eine Anzahl dieser Halogenide ist bei gewöhnlichen Arbeitstemperaturen flüssig (so liegt der Kochpunkt von S'C'4 bei 57,5' C und derjenige von SiHCI, bei 33' C). Bei der Durchführung der Adsorption in dieser Form wird eine besonders gute Reinigung erzielt.According to one embodiment of the present invention, the halide or mixture of halides to be purified is. used in liquid form. A number of these halides are liquid at normal working temperatures (the boiling point of S'C'4 is 57.5 'C and that of SiHCI is 33' C). When the adsorption is carried out in this form, particularly good cleaning is achieved.
Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens können die Halogenidverbindungen oder die Mischungen derselben auch in Gasforin eingesetzt werden, so daß in diesem Fall die Adsorption in der Gasphase stattfindet. Die Adsorption in der Gasphase ist besonders zweckmäßig bei der Verwendung von Halogeniden, deren Kochpunkt im wesentlichen unter oder in der Nähe der Raumtemperatur liegt, oder in denjenigen Fällen, in denen das Hologenid oder die Mischung desselben in der Gasforin aus anderen Prozessen verfügbar ist.In carrying out the present process, the halide compounds or the mixtures thereof can also be used in Gasforin, so that in this If adsorption takes place in the gas phase. Adsorption in the gas phase is particularly useful when using halides whose boiling point is in is substantially below or near room temperature, or in those Cases in which the hologenid or the mixture of the same in the gasforin from others Processes is available.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die zweckmäßig in vielen Fällen angee wendet wird, wird das Halogenid oder die Mischung von Halogeniden mit dem Adsorptionsmittel dadurch in Berührung gebracht, daß man das letztere in eine Röhre oder einen Kanal bringt, die bzw. der von dem in Frage stehenden Halogenid in flüssiger oder gasförmiger Form durchströmt wird. Diese Ausführungsforin der Erfindung hat den Vorteil, daß die erforderliche Apparatur besonders einfach ist. Aus diesem Grund kann sie aus reinem Quarz hergestellt werden, ohne daß dabei unannehmbar hohe Kosten entstehen.According to one embodiment of the present invention, the expedient in many cases the halide or mixture of halides is used brought into contact with the adsorbent by placing the latter in a tube or conduit brings out of the halide in question is flowed through in liquid or gaseous form. This execution form of The invention has the advantage that the equipment required is particularly simple. Because of this, it can be made from pure quartz without being unacceptable high costs arise.
In denjenigen Fällen, in denen mehr als eine Art eines Adsorptionsmittels (z. B. sauer, basisch oder neutral) verwendet wird, können sie nacheinander zur Anwendung kommen, z. B. dadurch, daß man jedes Adsorptionsmittel in eine getrennte Kolonne oder Abschnitt einer Kolonne bringt oder, wenn die verschiedenen in Frage stehenden Substanzen nicht dazu neigen, miteinander in Reaktion zu treten, selbst wenn sie mit dem Halogenid oder der Halogenidmischung in Berührung kommen, können sie in Form einer homogenen Mischung verwendet werden.In those cases where there is more than one type of adsorbent (e.g. acidic, basic or neutral) is used, they can be used one after the other Come application, z. B. by having each adsorbent in a separate one Brings a column or section of a column or if the different ones are in question standing substances do not tend to react with each other, even if they come into contact with the halide or the halide mixture they are used in the form of a homogeneous mixture.
Auf diese Weise eignen sich die verschiedenen Arten des erwähnten Aluminiumoxyds auch als Mischung.In this way the different types of the mentioned are useful Alumina also as a mixture.
Die Feinheit des Adsorptionsmittels ist nicht von wesentlicher Bedeutung, vorausgesetzt jedoch, daß eine genügende Berührungsfläche vorhanden ist.The fineness of the adsorbent is not essential, provided, however, that there is sufficient contact area.
Im allgemeinen kann die Behandlung der Halogen,ide, wie z. B. SiC14 und SiHCI" bei Raumtemperatur durchgeführt werden, aber in einigen Fällen ist es vorteilhaft, die Reaktion bei niedrigerer Temperatur, zweckmäßig im Bereich von - 70 bis + 20' C durchzuführen. Andererseits kann eine höhere Temperatur zur Durchführung der Reaktion in der Gasphase erforderlich sein, um eine genügende Dampfdichte zu erhalten.In general, the treatment of the halogen, ide, such as e.g. B. SiC14 and SiHCI "can be carried out at room temperature, but in some cases it is advantageous to carry out the reaction at a lower temperature, suitably in the range from -70 to + 20 ° C. On the other hand, a higher temperature can be used to carry out the reaction in the gas phase may be necessary to obtain a sufficient vapor density.
Das Verfahren ist ohne wesentliche Abänderung zur Reinigung der in Frage stehenden Halogenide anwendbar, in denen das Halogen kein Chlor ist, z. B. SiBr4 oder SiJ4. Bei der Reinigung fester Halogenide bei Temperatur, z. B. von S'j4, ist es je- doch notwendig, daß die Behandlung nach dem Erhitzen auf eine über der Raumtemperatur liegende Temperatur erfolgt, bei der die Substanz flüssig oder gasförmig ist.The method is applicable without substantial modification to the purification of the halides in question in which the halogen is not chlorine, e.g. B. SiBr4 or SiJ4. When cleaning solid halides at temperature, e.g. B. from S'j4, it is JE but necessary that the treatment is carried out after heating to a temperature above room temperature, temperature at which the substance is liquid or gaseous.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann direkt auf Rohhalogenide angewendet werden oder zur Reinigung eines Halogenids, welches vorher auf andere Weise, z. B. durch fraktionierte Destillation, gereinigt worden ist.The method according to the invention can be applied directly to crude halides or for the purification of a halide which has previously been used in another way, e.g. B. has been purified by fractional distillation.
Die Ausführungsform der Erfindung, gemäß der das Adsorptionsmittel von der Halogenidverbindung oder der Mischung von Halogenidverbindungen in Gasform durchströmt wird, kann mit besonderem Vorteil in, einer solchen Weise durchgeführt werden, daß die Halogeniddämpfe durch das Adsorptionsmittel im Gegenstrom zum Kondensat der Halogeniddämpfe, die bereits das Adsorptionsmittel passiert haben, geführt werden. Ein für dieses Verfahren geeigneter Apparat kann z. B. aus einem Gefäß be- stehen, in dem das Halogenid oder die Halogenidmischung zum Sieden erhitzt wird und das mit einer Kolonne versehen ist, in der sich das bzw. die Adsorptionsmittel befinden, und deren Oberteil mit einem Kühler verbunden ist, in welchem die austretenden Dämpfe kondensiert werden. Das Kondensat kehrt ganz oder teilweise durch die Kolonne oder einen Teil derselben zurück und kann als Endprodukt durch ein absteigendes Rohr abgezogen werden. Infolge der Wechselwirkung zwischen den aufsteigenden Dämpfen und der absteigenden Flüssigkeit, aus der die Verunreinigungen in stärkerem Ausmaß adsorbiert werden als aus den Dämpfen, sammeln sich die Verunreinigungen auf dem Adsorptionsmittel in zunehmendem Maße, wenn der Adsprptionsprozeß fortschreitet.The embodiment of the invention, according to which the adsorbent is flowed through by the halide compound or the mixture of halide compounds in gaseous form, can be carried out with particular advantage in such a way that the halide vapors flow through the adsorbent in countercurrent to the condensate of the halide vapors, which is already the Adsorbents have happened to be led. An apparatus suitable for this process can e.g. Are as loading of a vessel in which the halide or halide mixture is heated to boiling and is provided with a column in which are located the or the adsorbent, and its upper part is connected to a condenser, in which the escaping vapors are condensed. The condensate returns in whole or in part through the column or part of it and can be withdrawn as an end product through a descending pipe. As a result of the interaction between the rising vapors and the descending liquid, from which the contaminants are adsorbed to a greater extent than from the vapors, the contaminants increasingly accumulate on the adsorbent as the adsorption process proceeds.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Beispielen näher beschrieben. Beispiel 1 Sic14 mit einem Phosphorgehalt von 50 ppm wurde durch eine 50 cm lange Röhre aus durchsichtigem Quarz, deren Durchmesser 1,5 cm betrug, geführt. Unterstützt durch einen Pfropfen von Quarzwolle, befand sich in der Röhre eine 20 cm dicke Schicht von saurem Aluminiumoxyd, dessen Feinheit etwa 0,11 bis 0,08 mm betrug und das von dem Halogenid durchströmt wurde.The invention is described in more detail below by means of examples. Example 1 Sic14 with a phosphorus content of 50 ppm was passed through a 50 cm long tube made of transparent quartz, the diameter of which was 1.5 cm. Supported by a plug of quartz wool, the tube contained a 20 cm thick layer of acidic aluminum oxide, the fineness of which was about 0.11 to 0.08 mm and through which the halide flowed.
Eine Probe des ersten Siliciumchlorids, das die Röhre durchströmt, und eine Probe, die entnommen wurde, nachdem 10 1 SiC14 die Kolonne passiert hatten, wurden auf Phosphor untersucht. In beiden Fällen wurde gefunden, daß der Anteil an Phosphor in dem hindurchgeströmten SiC14 bis 10-3 ppm herabgesetzt wurde.A sample of the first silicon chloride flowing through the tube and a sample taken after 10 liters of SiC14 had passed through the column were examined for phosphorus. In both cases it was found that the proportion of phosphorus in the SiC14 which had flowed through was reduced to 10-3 ppm.
Das Beispiel wurde unter Verwendung von S'C'41 das radioaktive Phosphor enthielt, wiederholt. Durch Prüfung mit dem Geigerzähler wurde festgestellt, daß sich der Phosphor, selbst nachdem 10 1 SiC14 durchgeströmt waren, innerhalb der oberen 1 cm dicken Schicht der Kolonne angesammelt hatte.The example was repeated using S'C'41 containing radioactive phosphorus. By testing with the Geiger counter, it was found that the phosphorus had collected within the upper 1 cm thick layer of the column , even after 10 1 SiC14 had flowed through.
Beispiel 2 Der im Beispiell beschriebene Versuch wurde unter Verwendung von SiHCI., an Stelle von SiC14 wiederholt, dessen Phosphorgehalt bis 30ppm betrug. Der Phosphor wurde fast quantitativ wie im Beispiel 1 entfernt. Beispiel 3 Sic14 mit einem Borgehalt von 25 ppm wurde ,5 durch eine 50 cm lange Röhre von durchsichtigem Quarz, deren Durchmesser 1,5 cm betrug, hindurchgeführt. Durch einen Pfropfen von Quarzwolle unterstützt, befand sich in dem Rohr eine 20 cm dicke Schicht von basischem aktivem Aluminiumoxyd, dessen Feinheit im Bereich von etwa 0,11 bis 0,08 mm lag.Example 2 The experiment described in the example was repeated using SiHCl. Instead of SiC14, the phosphorus content of which was up to 30 ppm. The phosphorus was removed almost quantitatively as in Example 1. Example 3 was Sic14 ppm with a boron content of 25, 5 by a 50 cm long tube of transparent quartz, the diameter of which was 1.5 cm, passed therethrough. Supported by a plug of quartz wool, there was a 20 cm thick layer of basic active aluminum oxide in the tube, the fineness of which was in the range of about 0.11 to 0.08 mm .
Eine Probe des zuerst hindurchgetretenen Chlorids und eine Probe des Chlorids, nachdem 10 1 die Kolonne passiert hatten, wurden entnommen. In beiden 5- Fällen wurde durch Analyse gefunden, daß der Boranteil unter 0,1 ppin lag, was die Grenze für die Empfindlichkeit des Verfahrens der angewandten Analyse darstellt. Beispiel 4 Der im Beispie13 beschriebene Versuch wurde unter Verwendung von SiHC'3 an Stelle von SiC14 wiederholt, dessen Gehalt an Bor etwa 15 ppm betrug.A sample of the chloride which had passed through first and a sample of the chloride after 10 liters had passed through the column were taken. In both 5 cases it was found by analysis that the boron content was below 0.1 ppin, which is the limit for the sensitivity of the method of analysis used. Example 4 The experiment described in Example 13 was repeated using SiHC'3 instead of SiC14, the boron content of which was about 15 ppm.
Das Ergebnis bestand darin, daß es nicht möglich war, Bor in der Flüssigkeit,
die die Adsorptionsschicht passiert hatte, nachzuweisen. Beispiel 5
Sic14
mit einem Gehalt an Phosphor von etwa 50 ppm, an Bor von etwa 25 ppm,
an Arsen von etwa 5 ppin und an Antimon von etwa 1 ppm. wurde durch
eine 50 cm lange Röhre aus durchsichtigem Quarz mit einem Durchmesser von
1,5 cm hindurchgeleitet. In dieser Röhre befanden sich drei Schichten, von
denen jede, 10 cm dick war und die aus basischem, neutralem und saurem Aluminium
mit einer Feinheit von 0,11 bis 0,68 mm bestanden. Es wurden Proben
des SiC14 entnommen, und zwar nachdem SiC14 unmittelbar hindurchgegangen war, nachdem
5 1 und nachdem 10 1 SiC14 hindurchgegangen waren. Die gesammelten
Proben wurden auf B, P, As und Sb geprüft. Die Analyse auf B wurde wie oben
ausgeführt, während P, As und Sb auf radiochemischem Wege nach Hydrolyse, Verdampfen
und Bestrahlung mit Neutronen bestimmt wurden. Die Ergebnisse der Analyse sind in
der folgenden Tabelle wiedergegeben:
Es wurden Proben entnommen, die analysiert wurden und zu folgenden
Ergebnissen führten:
Das SiCIV das, wie im Beispiel 2 beschrieben, behandelt war, wurde durch Reduktion mit H2 bei 10001 C in Si umgewandelt, worauf das erhaltene Si sofort einer zonenweisen Reinigung unterworfen wurde; es zeigte einen spezifischen Widerstand von etwa 1000 Ohm - cm.The SiCIV, which had been treated as described in Example 2, was converted into Si by reduction with H2 at 10001 C , whereupon the Si obtained was immediately subjected to zone-wise purification; it showed a resistivity of about 1000 ohm - cm.
Beispiel 8 SiHCI, (Kochpunkt33'C) wurde in einem Kolben, dessen Oberteil mit einer Kolonne mit basischem, saurem und neutralem Aluminiumoxyd verbunden war, durch welches die Dämpfe hindurchgehen, zum Sieden erhitzt. Oben, war die Kolonne mit einem Kühler verbunden, in welchem die Dämpfe kondensiert wurden. Die kondensierten Dämpfe strömten durch die, Kolonne zum Kolben zurück. Nach einer Zeit waren die Anteile an Verunreinigungen in der abgezogenen Flüssigkeit auf analytisch nicht erfaßbare Werte reduziert.Example 8 SiHCI, (boiling point 33'C) was heated to boiling in a flask, the top part of which was connected to a column of basic, acidic and neutral aluminum oxide through which the vapors pass. Above, the column was connected to a condenser in which the vapors were condensed. The condensed vapors flowed back through the column to the flask. After a period of time, the proportions of impurities in the liquid drawn off were reduced to values that could not be determined analytically.
Beispiel 9 Gasförmiges SiH2C4 (Kochpunkt 8,9'C) wurde bei Raumtemperatur, bei der die Dämpfe überhitzt sind, durch eine Kolonne geführt, die aktives Aluminiumoxyd wie vorbesehrieben enthielt. Das S"4C'2, das die Kolonne passiert hat, konnte direkt zu einer Zersetzungsapparatur geführt werden, in der reines Silicium niedergeschlagen wird.Example 9 Gaseous SiH2C4 (boiling point 8.9'C) was passed through a column at room temperature, at which the vapors are superheated, which contained active aluminum oxide as described above. The S "4C'2 that has passed the column could be led directly to a decomposition apparatus in which pure silicon is precipitated.
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